JENIS-JENIS PELARUT Pelarut adalah benda cair atau gas yang melarutkan benda padat, cair atau gas, yang menghasilkan sebuah larutan. Pelarut paling umum digunakan dalam kehidupan sehari-hari adalah air. Pelarut lain yang juga umum digunakan adalah bahan kimia organik (mengandung karbon) yang juga disebut pelarut organik.
Solvent
heksana Benzena
Rumus kimia
Titik didih
Pelarut non-Polar CH3-CH2-CH2-CH2- 69 °C CH2-CH3 C6H6 80 °C
Toluena
C6H5-CH3
Dietil eter
Konstan ta Dielektr ik
Massa jenis
2,1
0,655 g/ml 0,879 g/ml 0,867 g/ml 0,713 g/ml
2,3 2,4
CH3CH2-O-CH2-CH3
111 ° C 35 °C
Kloroform
CHCl3
61 °C
4,8
Etil asetat
CH3-C(=O)-OCH2-CH3
77 °C
6.0
4,3
1,498 g/ml 0,894 g/ml
Pelarut polar Aprotic (Merupakan pelarut polar yang tidak melepaskan proton) 1,4-Dioksana /-CH2-CH2-O-CH2- 101 ° 2,3 1.033 CH2-O-\ C g/ml Tetrahidrofuran (TH /-CH2-CH2-O-CH2- 66 °C 7,5 0.886 F) CH2-\ g/ml Diklorometana (DC CH2Cl2 40 °C 9,1 1.326 M) g/ml Asetona CH356 °C 21 0.786 C(=O)-CH3 g/ml Asetonitril (MeCN) CH3-C≡N 82 °C 37 0.786 g/ml Dimetilformamida ( H-C(=O)N(CH3)2 153 ° 38 0.944 DMF) C g/ml Dimetil CH3-S(=O)-CH3 189 ° 47 1.092 sulfoksida (DMSO) C g/ml
Pelarut Polar protic (merupakan plarut polar yang melepaskan proton) Asam asetat CH3-C(=O)OH 118° 6,2 1.049 C g/ml n-Butanol CH3-CH2-CH2-CH2118 ° 18 0.810 OH C g/ml Isopropanol (IPA) CH3-CH(-OH)-CH3 82 °C 18 0.785 g/ml
n-Propanol
CH3-CH2-CH2-OH
97 °C
20
Etanol
CH3-CH2-OH
79 °C
30
Metanol
CH3-OH
65 °C
33
Asam formiat
H-C(=O)OH
58
air
H-O-H
100 ° C 100 ° C
80
0.803 g/ml 0.789 g/ml 0.791 g/ml 1.21 g/ml 1.000 g/ml
Pelarut yang digunakan untuk ekstraksi Jenis pelarut berkaitan dengan polaritas dari pelarut tersebut. Hal yang perlu diperhatikan dalam proses ekstraksi adalah senyawa yang memiliki kepolaran yang sama akan lebih mudah tertarik/ terlarut dengan pelarut yang memiliki tingkat kepolaran yang sama. Berkaitan dengan polaritas dari pelarut, terdapat tiga golongan pelarut yaitu: a.
Pelarut polar
Memiliki tingkat kepolaran yang tinggi, cocok untuk mengekstrak senyawasenyawa yang polar dari tanaman. Pelarut polar cenderung universal digunakan karena biasanya walaupun polar, tetap dapat menyari senyawa-senyawa dengan tingkat kepolaran lebih rendah. Salah satu contoh pelarut polar adalah: air, metanol, etanol, asam asetat. b.
Pelarut semipolar
Pelarut semipolar memiliki tingkat kepolaran yang lebih rendah dibandingkan dengan pelarut polar. Pelarut ini baik untuk mendapatkan senyawa-senyawa semipolar dari tumbuhan. Contoh pelarut ini adalah: aseton, etil asetat, kloroform c.
Pelarut nonpolar
Pelarut nonpolar, hampir sama sekali tidak polar. Pelarut ini baik untuk mengekstrak senyawa-senyawa yang sama sekali tidak larut dalam pelarut polar. Senyawa ini baik untuk mengekstrak berbagai jenis minyak. Contoh: heksana, eter Macam – macam cairan penyari : a.
Air
Termasuk yang mudah dan murah dengan pemakaian yang luas, pada suhu kamar adalah pelarut yang baik untuk bermacam-macam zat misalnya : garamgaram alkaloida, glikosida, asam tumbuh-tumbuhan, zat warna dan garamgaram mineral. Umumnya kenaikan suhu dapat menaikkan kelarutan dengan pengecualian misalnya pada condurangin, Ca hidrat, garam glauber dll. Keburukan dari air adalah banyak jenis zat-zat yang tertarik dimana zat-zat tersebut meripakan makanan yang baik untuk jamur atau bakteri dan dapat menyebabkan mengembangkan simplisia sedemikian rupa, sehingga akan menyulitkan penarikan pada perkolasi. b.
Etanol
Etanol hanya dapat melarutkan zat-zat tertentu, Umumnya pelarut yang baik untuk alkaloida, glikosida, damar-damar, minyak atsiri tetapi bukan untuk jenisjenis gom, gula dan albumin. Etanol juga menyebabkan enzym-enzym tidak
bekerja termasuk peragian dan menghalangi perutumbuhan jamur dan kebanyakan bakteri. Sehingga disamping sebagai cairan penyari juga berguna sebagai pengawet. Campuran air-etanol (hidroalkoholic menstrum) lebih baik dari pada air sendiri. c.
Gycerinum (Gliserin)
Terutama dipergunakan sebagai cairan penambah pada cairan menstrum untuk penarikan simplisia yang mengandung zat samak. Gliserin adalah pelarut yang baik untuk tanin-tanin dan hasil-hasil oksidanya, jenis-jenis gom dan albumin juga larut dalam gliserin. Karena cairan ini tidak atsiri, tidak sesuai untuk pembuatan ekstrak-ekstrak kering.
d.
Eter
Sangat mudah menguap sehingga cairan ini kurang tepat untuk pembuatan sediaan untuk obat dalam atau sediaan yang nantinya disimpan lama. e.
Solvent Hexane
Cairan ini adalah salah satu hasil dari penyulingan minyak tanah kasar. Pelarut yang baik untuk lemak-lemak dan minyak-minyak. Biasanya dipergunakan untuk menghilangkan lemak dari simplisia yang mengandung lemak-lemak yang tidak diperlukan, sebelum simplisia tersebut dibuat sediaan galenik, misalnya strychni, secale cornutum. f.
Acetonum
Tidak dipergunakan untuk sediaan galenik obat dalam, pelarut yang baik untuk bermacam-macam lemak, minyak atsiri, damar. Baunya kurang enak dan sukar hilang dari sediaan. Dipakai misalnya pada pembuatan Capsicum oleoresin (N.F.XI) g.
Chloroform
Tidak dipergunakan untuk sediaan dalam, karena efek farmakologinya. Bahan pelarut yang baik untuk basa alkaloida, damar, minyak lemak dan minyak atsiri.
Faktor-faktor yang Berpengaruh pada Ekstraksi Bahan Alam 00.47 LANSIDA 6 comments
Sekedar mengingat kembali, istilah ekstraksi yaitu metode untuk memisahkan komponen solut (zat terlarut) dari campurannya dengan menggunakan sejumlah massa pelarut. Ada beberapa alasan mengapa memilih metode ekstraksi, antara lain :
Apabila senyawa yang akan dipisahkan terdiri dari komponen-komponen yang mempunyai titik didih yang berdekatan.
Sensitif terhadap panas
Merupakan campuran azeotrop.
Berdasarkan fase zat terlarut dan pelarut, ekstraksi dibedakan menjadi ekstraksi cair cair, ekstraksi padat-cair dan ekstraksi gas-cair. Ekstraksi padat cair sering disebut dengan pelindian atau leaching. Jika zat terlarut yang tidak dikehendaki akan dihilangkan dari padatan dengan menggunakan air maka proses leaching tersebut dinamakan pencucian. Proses ekstraksi padat cair ini banyak digunakan pada industri bahan makanan, farmasi dan ekstraksi minyak nabati. Beberapa pelarut organik sering digunakan dalam ekstraksi padat-cair adalah alkohol (etanol), heksan, kloroform dan aseton. Sedang faktor-faktor yang berpengaruh dalam proses ekstraksi antara lain : 1. Jenis pelarut Jenis pelarut mempengaruhi senyawa yang tersari, jumlah solut yang terekstrak dan kecepatan ekstraksi. Dalam dunia farmasi dan produk bahan obat alam, pelarut etanol, air dan campuran keduanya lebih sering dipilih karena dapat diterima oleh konsumen. 2. Temperatur Secara umum, kenaikan temperatur akan meningkatkan jumlah zat terlarut ke dalam pelarut. Temperatur pada proses ekstraksi memang terbatas hingga suhu titik didih pelarut yang digunakan. 3. Rasio pelarut dan bahan baku Jika rasio pelarut-bahan baku besar maka akan memperbesar pula jumlah senyawa yang terlarut. Akibatnya laju ekstraksi akan semakin meningkat. Akan tetapi semakin banyak pelarut, proses ekstraksi juga semakin mahal. digunakan maka proses hilirnya akan semakin mahal. 4. Ukuran partikel Laju ekstraksi juga meningkat apabila ukuran partikel bahan baku semakin kecil. Dalam arti lain, rendemen ekstrak akan semakin besar bila ukuran partikel semain kecil. Pemilihan pelarut dalam proses ekstraksi Pelarut yang baik pada proses ekstraksi adalah berdasarkan pada interaksi antara solut-pelarut. Pemilihan pelarut ekstraksi ini dapat dipilih menggunakan : 1. Tabel Robin (Robin Chart) Tabel Robin menyajikan sistem pemilihan pelarut bagi suatu solut berdasarkan komposisi kimianya. Tabel Robin menyajikakan deviasi negatif, positif, atau netral dari interaksi solut-pelarut terhadap larutan ideal. Deviasi negatif dan netral mengindikasikan interaksi yang bagus diantara kelompok solut dan pelarut, sehingga kelarutan solut dalam pelarut menjadi tinggi. 2. Parameter kelarutan Hildebrand Penggunaan parameter kelarutan dalam pemilihan pelarut adalah berdasar aturan kimia yang telah dikenal yakni “like dissolved like”. Jika gaya antar molekul antara molekul pelarut dan solute memiliki kekuatan yang mirip, maka pelarut tersebut merupakan pelarut yang baik bagi solut tersebut. 3. Pertimbangan Kriteria Pelarut Selain menggunakan parameter kelarutan Hildebrand atau Tabel Robin, pemilihan pelarut juga dilakukan dengan mempertimbangkan beberapa kriteria pemilihan pelarut seperti : 1. Selektivitas Pilih pelarut yang selektif sesuai polaritas senyawa yang akan disari agar mendapat ekstrak yang lebih murni. 2. Kestabilan kimia dan panas Pelarut yang dipilih harus stabil pada kondisi operasi ekstraksi dan proses hilir. 3. Kecocokan dengan solut Pelarut tidak boleh bereaksi dengan senyawa yang terlarut. 4. Viskositas Jika viskositas pelarut yang rendah maka koefisien difusi akan meningkat sehingga laju ekstraksi pun juga meningkat. 5. Recoveri pelarut
Guna meningkatkan nilai ekonomis proses, pelarut perlu direcoveri sehingga dapat digunakan kembali. Pelarut yang mempunyai titik didih rendah, lebih ekonomis untuk direkoveri dan digunakan kembali. 6. Tidak mudah terbakar Untuk kepentingan safety, perlu memilih pelarut yang tidak mudah terbakar 7. Tidak beracun Pilih pelarut yang tidak beracun untuk keamanan produk dan keamanan bagi pekerja. 8. Murah dan mudah diperoleh Pilih pelarut yang harganya murah dan mudah diperoleh.
BAB I PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang Tanaman kacang tanah (Arachis hipogea L) termasuk tanaman polong-polongan atau legium kedua terpenting setelah kedelai di Indonesia. Tanaman ini merupakan salah satu tanaman palawija jenisleguminoceae yang memiliki kandungan gizi cukup tinggi antara lain protein, karbohidrat dan minyak.
Gamba 1.1 Kacang sebagai bahan baku ekstraksi Sekarang pemanfaatan kacang tanah makin luas dari minyak nabati hingga selai. Kandungan minyak yang terdapat di dalam kacang tanah cukup tinggi yaitu berkisar antara 40-50% dan merupakan minyak nabati yang bebas kolesterol. Karena kandungan minyaknya cukup tinggi maka kacang tanah merupakan sumber minyak yang penting. Minyak kacang tanah seperti juga minyak nabati lainnya merupakan salah satu kebutuhan manusia, yang dipergunakan baik sebagai bahan pangan (edible purpose) maupun bahan non pangan. Sebagai bahan pangan minyak kacang tanah digunakan untuk minyak goreng, bahan dasar pembuatan margarin mayonaise, salad dressing, mentega putih (shortening) dan mempunyai keunggulan bila dibandingkan dengan minyak jenis lainnya karena dapat dipakai berulang-ulang untuk menggoreng bahan pangan. Sebagai bahan non pangan, minyak kacang tanah digunakan dalam industri sabun, face cream, shavingcream, pencuci rambut dan bahan kosmetik lainnnya. Dalam bidang farmasi minyak kacang tanah dapat dipergunakan untuk campuran pembuatan adrenalin dan obat asma. Minyak kasar hasil ekstraksi selalu mengandung asam lemak bebas sebagai hasil aktifitas enzim lipase terhadap gliserida selama minyak tersebut disimpan.Besarnya asam lemak tersebut digunakan sebagai ukuran kualitas minyak.Makin besar asam lemak bebas yang terkandung dalam minyak tersebut maka kualitasnya makin rendah. Minyak atau lemak yang disimpan pada kondisi penyimpanan yang tidak baik apabila diolah atau dimanfaatkan akan dihasilkan minyak atau lemak dengan kandungan asam lemak bebas tinggi. Penelitian ini bertujuan mempelajari kondisi optimum dari pengaruh volume pelarut dan suhu ekstraksi pada proses ekstraksi minyak kacang tanah secara batch dengan menggunakan pelarut n-heksana. Penelitian ini diharapkan bermanfaat untuk mengetahui dan mempraktekkan secara langsung cara pengambilan minyak dari kacang tanah dengan proses ekstraksi. Sealin itu dapat digunakan sebagai dasar penelitian selanjutnya.
Ekstraksi adalah proses pemisahan suatu zat dari campurannya dengan membagi sebuah zat terlarut diantara dua pelarut. Hal ini dilakukan untuk mengambil zat terlarut tersebut dari satu pelarut ke pelarut lain. Ekstraksi sangat berperan penting dalam bidang industri untuk penentuan kadar kafein dalam produksi teh kering atau pun bahan lain yang mengandung kafein. 1.2 Tujuan Setelah melakukan percobaan mahasiswa dapat: 1. Mengetahui cara pemisahan dengan metode ekstraksi soxhlet. 2. Menentukan kadar lemak dalam sampel dengan metode ekstraksi soxhlet. 3. Menghitung massa yang hilang pada proses ekstraksi 1.3 Manfaat Adapun manfaat yang dihasilkan dari praktikum ini adalah : 1. Dapat mengetahui alat dan prosedur kerja ekstraksi menggunakan pelarut
2. Dapat mengetahui kemampuan pelarut heksan dalam mengekstraksi lemah pada kacang. 3. Dapat mengetahui waktu yang di butuhkan heksan dalam mengekstraksi kacang tanah dalam volume tertentu.
BAB II DASAR TEORI 2.1 Pengertian Ekstraksi Kelarutan Senyawa dalam suau pelarut dinyatakan sebagai jumlah gram zat terlarut dalam 100 mL pelarut pada 25 0C. Senyawa akan larut dalam suatu pelarut jika kekuatan atraktif antara kedua molekul (zat terlarut dan pelarut) adalah sesuai atau disukai. Yang polar larut dalam pelarut polar, dan sebaliknya. Jadi sifat kepolaran senyawa non polar terjadi karena perbedaan keelektronegatifannya kecil atau sama, misalnya C-C, C-H ; sedangkan senyawa polar terdapat perbedaan keelektronegatifan besar seperti pada C-O, C-N, C-X. Demikian pula diantara molekul yang mengandung O-H, atau N-H akan terjadi ikatan hidrogen (antar molekul) sangat menentukan kelarutan
Gambar 2.1 Alat ekstraksi Ekstraksi adalah metoda pemisahan yang melibatkan proses pemindahan satu atau lebih senyawa dari satu fasa ke fasa lain dan didasarkan kepada prinsip kelarutan. Jika kedua fasa tersebut adalah zat cair yang tidak saling bercampur, disebut ekstraksi cair-cair.Partisi adalah keadaan kesetimbangan keberhasilan pemisahan sangat tergantung pada perbedaan kelarutan senyawa tersebut dalam kedua pelarut.Secara umum prinsip pemisahannya adalah senyawa tersebut kurang larut dalam pelarut yang satu dan sangat larut di pelarut lainnya.Air banyak dipakai dalam sistem ekstraksi cair-cair senyawa organik karena banyak senyawa organik yang bersifat ion atau sangat polar yang cukup larut dalam air Pelarut lainnya adalah pelarut organik yang tidak bercampur dengan air (yaitu bukan dari golongan alkohol dan aseton). Dalam sistem ekstraksi ini akan dihasilkan dua fasa yaitu fasa air (aqueos) dan fasa organik. Selain syarat kelarutan yang harus berbeda jauh perbedaannya di kedua pelarut tersebut, juga syarat lain adalah pelarut organik harus mempunyai titik didih jauh lebih rendah dari senyawa terekstraksi (biasanya dibawah 100 0C), tidak mahal dan tidak bersifat racun Dasar metoda ekstraksi cair-cair adalah distribusi senyawa diantara dua fasa cair yang berada dalam keadaan kesetimbangan. Perbandingan konsentrasi di kedua fasa cair disebut koefisien distribusi (K) yaitu K=Ca/Cb. Perpindahan senyawa terlarut dari satu fasa ke fasa lain akhirnya mencapai keadaan setimbang (pada suhu tertentu). Maka K bisa ditentukan. Efisiensi proses ekstraksi ini tergantung pada jumlah ekstraksi dilakukan, bukan volume pelarut. Hal ini dinyatakan dengan perhitungan konsentrasi zat terlarut : Cn = Co [KV1/(KV1+V2)]n
Dimana Co adalah konsentrasi semula, V1 volume semula, K koefisien distribusi dan V2 volume pengekstrak. Dengan persamaan ini kelihatan akan lebih efektif n kali ekstraksi dari pada satu kali ekstraksi. Lebih baik dilakukan beberapa kali ekstraksi dari pada satu kali dengan jumlah yang sama. Tabel 2.1 Beberapa pelarut yang biasa digunakan ekstraksi Jenis Pelarut Titik Didih Kerapatan Sifat dan 0 C g/mL penggunaanya Air 100 1,000 Sangat luas, polar, ionik Dietil Eter
35
0,714
Heksan
61
0,659
Benzen
80
0,879
Toluen Pentan
111 36
0,876 0,626
Metanol
65
Kloroform Metilen Klorida Karbontetraklorid a
61 41 77
1,492 1,335 1,594
Sangat luas, mudah terbakar Hidrokarbon/nonpolar , terbakar Aromatik, mudah terbakar racun Seperti benzen Non polar, mudah terbakar Mudah terbakar racun Sangat polar Polar, beracun Hidrokarbon, non polar, racun
2.2 Proses Ekstraksi 2.2.1 Ekstraksi asam basa Ekstraksi asam basa adalah termasuk jenis ekstraksi yang didasarkan pada sifat asam dan basa senyawa organik, disamping kelarutannya.Senyawa asam atau basa organik direaksikan dengan basa atau asam sehingga membentuk garamnya.Garam ini tidak larut dalam pelarut organik (non polar) tetapi larut baik dalam air. Ekstraksi basa dikembangkan untuk isolasi kovalen asam organik dari campurannya, juga kovalen basa organik (alkaloid) yang diekstraksi dengan asam mineral dengan cara titrasi 2.2.2 Ekstraksi padat-cair Ekstraksi padat-cair adalah juga termasuk cara ekstraksi yang lazim disebut ekstraksi pelarut, dimana zat yang akan diekstraksi )biasanya zat padat) terdapat dalam fasa padat. Cara ini banyak digunakan dalam isolasi senyawa organik (padat) dari bahan alam.Efesiensi ekstraksi padat cair ini ditentukan oleh besarnya ukuran partikel zat padat yang mengandung zat organik dan banyaknya kontak dengan pelarut. Maka dari itu dalam praktek isolasi bahan alam harus menggunakan peralatan ekstraksi kontinu yang biasa disebut soxhlet 2.2.3 Penyaringan dan corong pisah
Corong pisah adalah alat untuk melakukan ekstraksi cair-cair yaitu proses pengocokan sistem dua pelarut, agar proses partisi bisa berjalan lebih cepat. Setelah dibiarkan beberapa lama sampai kedua pelarut terpisah dengan baik, baru dilakukan pemisahan salah satu pelarut.Identifikasi pelarut bagian atas dan bawah, ditentukan atas dasar perbedaan kerapatannya.Kerapatan yang besar ada di bagian bawah. Proses penyaringan merupakan bagian penting dalam pemisahan zat padat dari larutan atau zat cair. Dilakukan dengan menggunakan kertas saring yang dipasang dalam corong. Ada dua macam cara penyaringan yaitu penyaringan gaya berat (biasa) dan penyaringan dengan pengisapan (suction). Penyaringan biasa digunakan untuk mengumpulkan cairan dari zat padat yang tak larut. Kertas saring yang digunakan adalah jenis lipat (fluted). Penyaringan cara ini sering dilakukan pada kondisi panas (penyaringan panas), misalnya untuk memisahkan karbon aktif setelah proses penghilangan warna larutan (decolorizing). Cara penyaringan lain adalah penyaringan dengan pengisapan (suction), yaitu cara penyaringan yang memerlukan kecepatan dan kuat dan digunakan untuk memisahkan padatan kristal dari cairannya dalam rektalisasi. Pengisapan dilakukan dengan menggunakan aspirator-air atau pompa vakum dengan desain khusus. Dan corongnya yang digunakan adalah corong buchner atau corong hirsch 2.2.4 Pengeringan ekstrak Ekstraksi yang melibatkan air sebagai pelarut umumnya air akan sedikit terlarut dalam sejumlah pelarut organik seperti kloroform, benzen dan eter. A ir ini harus dikeluarkan sebelum dilakuakn destilasi pelarut. Ada dua tahap pengeringan, pertama ekstrak ditambahkan larutan jenuh natrium klorida (garam dapur) sejumlah volume yang sama. Garam akan menaikkan polaritas air berarti menurunkan kelarutannya dalam pelarut organik. Kemudian tambahkan zat pengering garam anorganik anhidrat yang betul betul kering atau baru. Zat pengering ini adalah anhidrat dari garam berair kristal yang kapasitasnya sebanding dengan jumlah air kristalnya. Yang umum digunakan adalah Magnesium Sulfat, Natrium Sulfat. Magnesium sulfat adalah pengering paling efektif akan tetapi sangat mahal. Kalsium klorida lebih murah akan tetapi sering membentuk komplek dengan beberapa senyawa organik yang mengandung oksigen (misalnya etanol).
2.3
Prinsip dasar ekstraksi pelarut Hukum fase Gibb’s menyatakan bahwa :
P+V=C+2 Keterangan : P = fase C = Komponen V = Derjat kebebasan Pada ekstraksi pelarut , kita mempunyai P = 2 , yaitu fase air dan organik, C= 1, yaitu zat terlarut di dalam pelarut dan fase air pada temperatur dan tekanan tetap, sehingga V = 1, jadi kita akan dapat : 2 + 1 = 1+2, yaitu P + V = C + 2
2.4
Klasifikasi Ekstraksi Beberapa cara dapat mengklasifikasikan sistem ekstraksi. Cara kalsik adalah mengklasifikasikan berdasarkan sifat zat yang diekstraksi., sebagai khelat atau sistem ion berasosiasi. Sekarang klasifikasi didasarkan atas proses ekstraksi. Bila ekstraksi ion logam berlangsung , maka proses ekstraksi berlangsung dengan mekanisme tertentu . Golongan ekstraksi berikutnya dikenali sebagai ekstraksi melalui solvasi sebab spesies ekstraksi disolvasi ke fase organik. Golongan ekstraksi ketiga adalah proses yang melibatkan pembentukan pasangan ion. Ekstraksi berlangsung melalui pembentukan spesies netral yang tidak bermuatan diekstrksi ke fase organik. Sedangakan kategori terakhir merupakan ekstraksi sinergis . Nama yang digunakan menyatakan adanya efek saling memperkuat yang berakibat pada penambahan ekstraksi dengan memanfaatkan pelarut pengekstraksi. Tiga metode dasar pada ekstraksi cair-cair adalah ekstraksi bertahap, ekstraksi kontinyu, dan ekstraksi counter current. Ekstraksi bertahap merupakan cara yang paling sederhana. Caranya cukup dengan menambahkan pelarut pengekstraksi yang tidak bercampur dengan pelarut semula kemudian dilakukan pengocokan sehingga terjadi kesetimbangan konsentrasi yang akan diekstraksi pada kedua lapisan, setelah ini tercapai lapisan didiamkan dan dipisahkan. Kesempurnaan ekstraksi tergantung pada pada banyaknya ekstraksi yang dilakukan. Hasil yang baik diperoleh jika jumlah ekstraksi yang dilakukan berulang kali dengan jumlah pelarut sedikit-sedikit.(Khopkar 1990).Perbandingan antara konsentrasi solut dalam fase organik terhadap solut dalam fase air disebut koefisien distribusi (Kd).
2.5 Tujuan Ekstraksi Adapun tujuan daripada ekstraksi adalah untuk menarik semua komponen kimia yang terdapat didalam simplisia. Basic daripada ekstraksi ini adalah perpindahan massa komponen zat padat ke dalam pelarut dimana perpindahan mulai terjadi pada lapisan antar muka, kemudian berdifusi masuk ke dalam pelarut. Secara umum, terdapat empat situasi dalam menentukan tujuan ekstraksi: 1. Senyawa kimia telah diketahui identitasnya untuk diekstraksi dari organisme. Dalam kasus ini, prosedur yang telah dipublikasikan dapat diikuti dan dibuat modifikasi yang sesuai untuk mengembangkan proses atau menyesuaikan dengan kebutuhan pemakai. 2. Bahan diperiksa untuk menemukan kelompok senyawa kimia tertentu, misalnya alkaloid, flavanoid atau saponin, meskipun struktur kimia sebetulnya dari senyawa ini bahkan keberadaannya belum diketahui. Dalam situasi seperti ini, metode umum yang dapat digunakan untuk senyawa kimia yang diminati dapat diperoleh dari pustaka.Hal ini diikuti dengan uji kimia atau kromatografik yang sesuai untuk kelompok senyawa kimia tertentu. 3. Organisme (tanaman atau hewan) digunakan dalam pengobatan tradisional, dan biasanya dibuat dengan cara, misalnya Tradisional Chinese medicine (TCM) seringkali membutuhkan herba yang dididihkan dalam air dan dekok dalam air untuk diberikan sebagai obat. Proses ini harus ditiru sedekat mungkin jika ekstrak akan melalui kajian ilmiah biologi atau kimia lebih lanjut, khususnya jika tujuannya untuk memvalidasi penggunaan obat tradisional. 4. Sifat senyawa yang akan diisolasi belum ditentukan sebelumnya dengan cara apapun. Situasi ini (utamanya dalam program skrining) dapat timbul jika tujuannya adalah untuk menguji organisme, baik yang dipilih secara acak atau didasarkan pada penggunaan tradisional untuk mengetahui adanya senyawa dengan aktivitas biologi khusus.
2.6 Metode Ekstraksi 2.6.1 Ekstraksi secara dingin 1. Metode maserasi Maserasi merupakan cara penyarian sederhana yang dilakukan dengan cara merendam serbuk simplisia dalam cairan penyari selama beberapa hari pada temperatur kamar dan terlindung dari cahaya. Keuntungan dari metode ini adalah peralatannya sederhana. Sedang kerugiannya antara lain waktu yang diperlukan untuk mengekstraksi sampel cukup lama, cairan penyari yang digunakan lebih banyak, tidak dapat digunakan untuk bahan-bahan yang mempunyai tekstur keras seperti benzoin, tiraks dan lilin.
Metode maserasi dapat dilakukan dengan modifikasi sebagai berikut : Modifikasi maserasi melingkar Modifikasi maserasi digesti Modifikasi Maserasi Melingkar Bertingkat Modifikasi remaserasi Modifikasi dengan mesin pengaduk Metode Soxhletasi Soxhletasi merupakan penyarian simplisia secara berkesinambungan, cairan penyari dipanaskan sehingga menguap, uap cairan penyari terkondensasi menjadi molekul-molekul air oleh pendingin balik dan turun menyari simplisia dalam klongsong dan selanjutnya masuk kembali ke dalam labu alas bulat setelah melewati pipa sifon.
Keuntungan metode ini adalah : Dapat digunakan untuk sampel dengan tekstur yang lunak dan tidak tahan terhadap pemanasan secara langsung. Pemanasannya dapat diatur Kerugian dari metode ini :
Karena pelarut didaur ulang, ekstrak yang terkumpul pada wadah di sebelah bawah terus-menerus dipanaskan sehingga dapat menyebabkan reaksi peruraian oleh panas. Jumlah total senyawa-senyawa yang diekstraksi akan melampaui kelarutannya dalam pelarut tertentu sehingga dapat mengendap dalam wadah dan membutuhkan volume pelarut yang lebih banyak untuk melarutkannya. Bila dilakukan dalam skala besar, mungkin tidak cocok untuk menggunakan pelarut dengan titik didih yang terlalu tinggi, seperti metanol atau air, karena seluruh alat yang berada di bawah komdensor perlu berada pada temperatur ini untuk pergerakan uap pelarut yang efektif. Metode ini terbatas pada ekstraksi dengan pelarut murni atau campuran azeotropik dan tidak dapat digunakan untuk ekstraksi dengan campuran pelarut, misalnya heksan : diklormetan = 1
: 1, atau pelarut yang diasamkan atau dibasakan, karena uapnya akan mempunyai komposisi yang berbeda dalam pelarut cair di dalam wadah. 2. Metode Perkolasi Perkolasi adalah cara penyarian dengan mengalirkan penyari melalui serbuk simplisia yang telah dibasahi.Keuntungan metode ini adalah tidak memerlukan langkah tambahan yaitu sampel padat (marc) telah terpisah dari ekstrak. Kerugiannya adalah kontak antara sampel padat tidak merata atau terbatas dibandingkan dengan metode refluks, dan pelarut menjadi dingin selama proses perkolasi sehingga tidak melarutkan komponen secara efisien. 2.6.2 Ekstraksi secara panas 1. Metode refluks Keuntungan dari metode ini adalah digunakan untuk mengekstraksi sampel-sampel yang mempunyai tekstur kasar dan tahan pemanasan langsung. Kerugiannya adalah membutuhkan volume total pelarut yang besar dan sejumlah manipulasi dari operator. 2. Metode destilasi uap Destilasi uap adalah metode yang popular untuk ekstraksi minyak-minyak menguap (esensial) dari sampel tanaman.Metode destilasi uap air diperuntukkan untuk menyari simplisia yang mengandung minyak menguap atau mengandung komponen kimia yang mempunyai titik didih tinggi pada tekanan udara normal. 2.7 Syarat Pelarut Teknik pengerjaan meliputi penambahan pelarut organik pada larutan air yang mengandung gugus yang bersangkutan. Adapun syarat pelarut lainnya yaitu : Harga konstanta distribusi tinggi untuk gugus yang bersangkutan dan konstanta distribusi rendah untuk gugus pengotor lainnya. Kelarutan pelarut organik rendah dalam air Viskositas kecil dan tidak membentuk emulsi dengan air Tidak mudah terbakar dan tidak bersifat racun Mudah melepas kembali gugs yang terlarut didalamnya ntk keperluan analisa lebih lanjut
2.8 Pelucutan (Striping) Pelucutan adalah pengambilan kembali zat terlarut yang telah diekstraksi dari fase organik untuk digunakan dalam analisis lebih lanjut : Zat terlarut yang telah diekstrak dapat diukur absorbansinya menggunakan kolorimeter untuk mengetahui konsentrasinya Bila fase organik mudah menguap (dietil eter) dapat ditambah sedikit air kemudian diuapkan di atas penangas air untuk mendapatkan zat terlarutnya Bila pelarut pengekstrak tidak mudah menguap, zat terlarut dipisahkan dari pelarut dengan cara kimia, yaitu dengan mencampur larutan asam atau reagensia lain dengan pengocokan
2.9 Faktor-faktor yang mempengaruhi laju ekstraksi adalah: Tipe persiapan sampel Waktu ekstraksi Kuantitas pelarut Suhu pelarut Tipe pelarut Minyak dapat diekstraksi dengan perkolasi, imersi, dan gabungan perkolasi-imersi. Dengan metode perkolasi, pelarut jatuh membasahi bahan tanpa merendam dan berkontak dengan seluruh spasi diantara partikel. Sementara imersi terjadi saat bahan benar-benar terendam oleh pelarut yang bersirkulasi di dalam ekstraktor. Sehingga dapat disimpulkan: Dalam proses perkolasi, laju di saat pelarut berkontak dengan permukaan bahan selalu tinggi dan pelarut mengalir dengan cepat membasahi bahan karena pengaruh gravitasi. Dalam proses imersi, bahan berkontak dengan pelarut secara periodeik sampai bahan benar-banar terendam oleh pelarut. Oleh karena itu pelarut mengalir perlahan pada permukaan bahan, bahkan saat sirkulasinya cepat. Untuk perkolasi yang baik, partikel bahan harus sama besar untuk mempermudah pelarut bergerak melalui bahan. Dalam kedua prosedur, pelarut disirkulasikan secara counter-current terhadap bahan. Sehingga bahan dengan kandungan minyak paling sedikit harus berkontak dengan pelarut yang kosentrasinya paling rendah. Metode perkolasi biasa digunakan untuk mengekstraksi bahan yang kandungan minyaknya lebih mudah terekstraksi. Sementara metode imersi lebih cocok digunakan untuk mengekstraksi minyak yang berdifusi lambat.
BAB III METOLOGI PERCOBAAN 3.1 Alat Alat yang digunakan : No. Alat
Jumlah
1.
Labu Erlenmeyer
1 buah
2.
Pembakar spirtus
1 buah
3.
Statif
1 buah
4.
Klem
1 buah
5.
Termometer
1 buah
6.
Timbangan
1 buah
7.
Kaca arloji
1 buah
8.
Spatula
1 buah
9.
Botol semprot
1 buah
10.
Korek api
1 buah
11.
Corong pisah
1 buah
12.
Kertas saring
1 buah
13.
Stopwatch
1 buah
14. 15.
Gelas ukur Kaki tiga
1 buah 1 buah
16.
Kasa
1 buah
17
Gelas kimia
1 buah
18
Corong
1 buah
3.2 Bahan Bahan-bahan yang digunakan : a. kacang tanah b. n-hexane c. air 3.3 Gambar Alat
Gambar 3.1 Ekstraktor soxhlet Nama-nama instrumen dan fungsinya : Kondensor : berfungsi sebagai pendingin, dan juga untuk mempercepat proses pengembunan Timbal : berfungsi sebagai wadah untuk sampel yang ingin diambil zatnya Pipa F : berfungsi sebagai jalannya uap, bagi pelarut yang menguap dari proses penguapan Sifon : berfungsi sebagai perhitungan siklus, bila pada sifon larutannya penuh kemudian jatuh ke labu alas bulat maka hal ini dinamakan 1 siklus Labu alas bulat: berfungsi sebagai wadah bagi sampel dan pelarutnya Hot plate : berfungsi sebagai pemanas larutan
3.4 Prosedur Percobaan Prosedur kerja pada percobaan ini adalah: 1. Menghaluskan butiran kacang tanah dengan menggunakan blender kemudian menimbang sebanyak 200 gr. 2. Memindahkan kacang tanah yang telah dihaluskan secara hati-hati ke dalam selongsong yang diberi kapas pada kedua sisinya lalu mengikat dengan benang.
Mengisi labu pemanas dengan n-heksan sebanyak 250 mL dan menaruh batu didih di dalam labu pemanas. Memanaskan labu sedemikian rupa sehingga n-heksane akan mendidih secara sempurna. Mengalirkan air pendingin ke dalam kondensor. 4. Mengekstraksi kacang tanah selama 3 kali sirkulasi. Setelah selesai, memasang labu yang berisi n-heksane ke alat rotasi evaporator dan menguapkan sampai seluruh knheksane hilang. 5. Membersihkan bagian luar labu dengan tissue, kemudian menimbang labu tersebut dengan minyak/ lemak di dalamnya, mengukur volume minyak yang diperoleh. 6. Menentukan kadar lemak dalam % dan menghitung berat jenisnya. 3.
BAB IV ANALISIS DATA DAN PEMBAHASAN 4.1 Data Percobaan Tabel 4.1 Runtutan hasil pengamatan No Zat Uji Perlakuan 1 200 gram kacang Diblender atau tanah digiling lalu ditambahkan nhexane 2 Campuran Awal Disaring
3
Minyak kacang yang di peroleh
Dilakukan pemisahan minyak kacang dari pelarut nheksane
4
Penimbangan berat minyak yang di peroleh
Didiamkan min. 10 menit
5
Perbandingan minyak yang di peroleh
Antara kacang yang di tumbuk dengan kacang yang di blender.
Hasil Pengamatan Tumbukan kacang halus dan kasar. Di bungkus dengan kertas saring. Membungkus minyak dengan kertas saring. Guna untuk mengambil minyak kacang pada proses ekstraksi pelarut. Pemisahan minyak dengan pelarut dengan cara menguapkan pelarut hingga di peroleh minyak yang tidak menguap.
Minyak yang di peroleh dari proses ekstraksi pelarut, di ukur berat minyak, serta di tentukan kadar air yang terkandung di dalamnya . Di lakukanya perbandingan minyak yang di peroleh pada saat ekstraksi pelarut.
4.2 Analisis dan Pembahasan Pada percobaan ini yaitu untuk mengetahui cara pemisahan dengan metode ekstraksi soxhlet dan menentukan kadar minyak dalam sampel dengan metode ekstraksi soxhlet. Dalam hal ini, kacang tanah yang dijadikan sebagai sampel padat yang akan diekstraksi dengan pelarut cair yaitu n-hexane. Kacang tanah diblender sampai halus kemudian ditimbang sebanyak 200gr yang berfungsi sebagai berat sampel, lalu kacang tanah dimasukkan ke dalam kertas saring yang dibuat selongsong dan diberi kapas pada kedua sisinya yang berfungsi agar pada saat ekstraksi serbuk kacang tanah tidak ikut keluar bersama dengan minyak. Setelah itu mengisi labu pemanas dengan n-hexane sebanyak 250 mL yang berfungsi sebagai pelarut cair yang mudah menguap untuk mengekstraksi kacang tanah dan di dalam labu pemanas diberi batu didih yang berfungsi untuk menyerap panas agar tidak terjadi bumping pada saat pemanasan. Selanjutnya mengalirkan air pendingin ke dalam kondensor yang berfungsi ketika n-hexane menguap dan mengenai dinding kondensor, maka n-heksane akan masuk kembali ke dalam labu pemanas bersama minyak kacang tanah. Mengekstraksi kacang tanah selama 3 kali sirkulasi, selanjutnya memasang labu pemanas yang berisi campuran minyak kacang tanah dan n-hexane ke alat evaporator yang berfungsi untuk menguapkan n-hexane sampai suhu tertentu sehingga ketika semua kloroform hilang, hanya minyak kacang tanah yang terdapat pada labu pemanas. Selanjutnya membersihkan bagian luar labu pemanas dengan menggunakan tissue lalu menimbang berat labu pemanas yang berisi minyak yang berfungsi untuk mengetahui berat minyak yang diperoleh ketika ekstraksi dengan metode ekstraksi soxhlet. Berdasarkan data di atas, kadar minyak kacang tanah yang diperoleh dari ekstraksi pelarut padat cair dengan metode ekstraksi soxhlet yaitu sebanyak 27,60%. Dalam hal ini persen kadar yang diperoleh sangat sedikit karena pada saat mengekstraksi hanya 3 kali sirkulasi yang seharusnya ekstraksi dilakukan paling sedikit sebanyak 6 kali sirkulasi atau selama kurang lebih 2 jam agar hasil minyak kacang tanah yang diperoleh dari ekstraksi soxhlet memiliki persen yang lebih tinggi.
BAB V PENUTUP
5.1 Kesimpulan Dari data percobaan dan pembahasan diatas, dapat disimpulkan beberapa hal yaitu : Prinsip dari metode ini adalah mengekstrak lemak dengan menggunakan pelarut organic, setelah pelarutnya diuapkan, lemaknya dapat ditimbang dan dihitung persentasenya. Pelarut yang digunakan pada percobaan kali ini adalah n-heksana. Pemilihan pelarut ini didasarkan pada sifatnya yang non polar, volatile dan dapat menarik lemak dan sukar larut dalam air. Mengetahui cara pemisahan dengan metode ekstraksi soxhlet yaitu dengan merangkai alat ekstraksi lalu memasukkan pelarut ke labu pemanas dan mengisi zat padat pada selongsong yang selanjutnya diekstraksi sampai menghasilkan minyak. Kadar minyak dalam sampel kacang tanah yang diperoleh dari metode ekstraksi soxhlet sebanyak
Adapun kesimpulan yang diperoleh dari hasil percobaan adalah : Kelebihan dari metode sokhletasi adalah pelarut masih utuh, masih dapat digunakan untuk ekstraksi bahan yang lain, dan dapat melarutkan bahan yang lebih banyak karena adanya pemanasan. Kekurangan metode sokhletasi adalah kurang efektif, karena harga pelarut mahal dan lemak yang diperoleh harus dipisahkan dari pelarutnya dengan cara diuapkan
5.2 Saran Beberapa hal yang dapat disarankan setelah proses ekstraksi ini berlangsungadalah sebagai berikut : Sebelum praktek pelajari atau memahami prosedur yang akan dilaksanakan. Cek alat sebelum digunakan. Lakukan pengontrolan saat proses berlangsung. Berhati-hatilah saat melakukan proses ekstraksi. Kerja sama kelompok sangat diperlukan. Jaga kebersihan selama praktek.
DAFTAR PUSTAKA Fessenden. 2009. Kimia Organik I. Bandung : Pendidikan Kimia Fakultas Tarbiyah dan Keguruan UIN Sunan Gunung Djati Bandung http://id.wikipedia.org/wiki/Kafeina Alimin, dkk. Kimia Analitik. Makassar: Alauddin Press, 2007. Ekstraksi Soxhlet. 2009. http://catatankimia.com/diakses pada tanggal 20 April 2012. Kacang Tanah. 2011. http://id.wikipedia.org/diakses pada tanggal 20 April 2012. Khopkar, SM. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta: UI-Press, 2008. Kloroform. 2011. http://id.wikipedia.org/diakses pada tanggal 20 April 2012. Pudjaatmaka, Aloysius Hadyana. Analisis Kimia Kuantitatif. Jakarta: Erlangga, 1989.
