Desventajas de embudo de decantación Condiciones de la muestra •
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Al mome moment nto o de la extr extrac acci ción ón,, el reac reacti tivo vo debe debe cump cumpli lirr con con una una cali calida dad d prev previa iame ment nte e esta establ blec ecid ido, o, en caso caso de ser ser solv solvent ente e reut reutil iliz izad ado, o, debe debe ser ser proc proces esad ado o para para elim elimina inarr contaminaciones. Los reactivos de la derivatización deben ser anhidros, por este motivo se utiliza la mezcla de H 2SO4/eOH por su !"cil preparación en comparación con la mezcla H#l/eOH al $%, minimizando la probabilidad de &ue la mezcla &uede con trazas de a'ua. La concentración de la mezcla tambi(n debe ser ba)a, por&ue a concentraciones de 2*% el "cido 'raso su!re oxidaci oxidaciones ones en sus dobles dobles enlaces, enlaces, !ormando !ormando compuestos compuestos &ue podr+an podr+an inter! inter!eri erirr poster posterior iormen mente. te. l hexan hexano o utiliz utilizado ado para para reali realizar zar la extra extracci cción ón del metil( metil(ste ster, r, desp despu( u(s s de ser ser deri deriva vati tiza zado do,, debe debe ser ser cali calida dad d crom cromat ato' o'r" r"-c -ca a por por&ue &ue es el paso paso inmediatamente anterior al an"lisis cromato'r"-co.
INTERFERENCIAS Y LIMITACINES LIMITACINES •
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ara todos los m(todos excepto el de partición in!rarro)o, la remoción de solvente causa la p(rdida de los hidrocarburos de cadena corta arom"ticos simples por volatilización. #ual&uier compuesto distinto de los hidrocarburos la materia 'rasa recuperada por los procedimientos para determinación de 'rasas aceites tambi(n inter-ere. Los Los resi residu duos os m"s m"s pesa pesado dos s del del petr petról óleo eo pued pueden en cont conten ener er una una porc porció ión n si'n si'nii-ca cati tiva va de materi material ales es &ue no son extra+ extra+ble bles s con el solven solvente. te. Las sustanc sustancias ias &ue interinter-er eren en en la determinación de H#, hacen parte en la cuanti-cación a &ue no pueden remover de la muestra. Al'unas matrices pueden elevar la cantidad de a'ua distribuida en el 0uido or'"nico de extracción. #uando se seca el solvente con sul!ato de sodio, puede excederse la capacidad secante del sul!ato de sodio, disolvi(ndose pasando al !rasco tarado. Lue'o del secado los cris crista tale les s de sul! sul!at ato o se hace hacen n visi visibl bles es.. sta sta es una inte inter! r!er eren enci cia a posi positi tiva va en m(to m(todo dos s 'ravim(tricos.
INTERFERENCIAS Las inter!erencias se pueden ori'inar en la !ase pre1anal+tica en la !ase anal+tica de las pruebas 35. 35. Las inter! inter!er erenc encias ias pre1a pre1anal nal+ti +ticas cas se pueden pueden produ producir cir en cual& cual&uier uiera a de estas estas !ases6 !ases6 al momento de la toma de la muestra7 cuando la conservación de la muestra no se hace a temperaturas adecuadas7 lapsos lar'os de tiempo entre extracción del aceite de la muestra, derivatización de la muestra el momento del an"lisis cromato'r"-co, al momento mismo de la extracción del aceite 8si la muestra lo amerita9 la derivatización debida a la calidad de los reactivos utilizados.
DESCRI!IR LA INSTR"MENT I NSTR"MENTACI#N ACI#N ANAL$TICA EM!"D DE SE%ARACI#N SE%ARACI#N lemento de vidrio &ue se emplea para separar dos l+&uidos inmiscibles, es decir, para la sepa separa raci ción ón de !ase !ases s l+&u l+&uid idas as de dist distin inta ta dens densid idad ad.. n la part parte e supe superi rior or pres presen enta ta una embocadura taponable por la &ue se procede a car'ar su interior. n la parte in!erior posee
un 'ri!o de cierre o llave de paso &ue permite re'ular o cortar el 0u)o de l+&uido a trav(s del tubo &ue posee en su extremo m"s ba)o.
ES%ECTFT#METR DE &ASES La cromato'ra!+a de 'ases es una t(cnica cromato'r"-ca en la &ue la muestra se volatiliza se inecta en la cabeza de una columna cromato'r"-ca. La elución se produce por el 0u)o de una !ase móvil de 'as inerte. A di!erencia de los otros tipos de cromato'ra!+a, la !ase móvil no interact:a con las mol(culas del analito7 su :nica !unción es la de transportar el analito a trav(s de la columna.
CRMAT#&RAF DE &ASES &C'()* Aplicaciones principales ; de ra#pas (HO"O% /antalla (Hard?are% Di#ensiones (H@@D% CM, (E"% (D!S/LAB% /ESO, g (l)% (D!S/LAB% !M/ESOA (ha* e@terno% El d&$to de es$ape (!"EGADO% !"EGADO M8r adi$ional9 (!"EGADO% &ilt-in 3 #ód&lo (!"EGADO% DEECOES COLM"AS M8r adi$ional9 $ol&#nas Cantidad (/!LAS% /&eden o)tenerse desde M+9 /"O DE !"BECC!." (HO"O% M&estreador a&to#ti$o (HO"O% Otros atri)&tos ($o#pensa$ión de inter8eren$ia%
GC-17A Helio, argón, nitrógeno, hidrógeno A&toin'e$tor, in'e$tor a&to#ti$o, #&estreador de espa$io de $a)e*a, piroli*ador, vlv&las de #&estreo de gas, de p&rga ' tra#pa $on$entrador de aire Stand-alone 1223114, 5523562352 72, op$ional 152 622 a 423: A#)ient, op$ional -=2 a 42 4 !n$l&ido en el integrador 6,7 @ 41,4 @ 45 (17,5 @ 52,6 @ 52,4% 64 (7795% !n$l&ido en el integrador S S Optativo CD, +!D, ECD, +/D, +D ("/D%, /!D, ELCD, /D!D, SCD Capillar'and 3 o envasados S $apilar S En la $ol&#na 8res$a Split 3 splitless - please see $o#entarios para #s posi)ilidades ' detailspa$ed, in'e$$ión dire$ta (gran $ali)re%, /0 AOC52 F AOC4222 Control ele$tróni$o de la $ol&#na, los gases del dete$tor, p&rga de sept&# disponi)les so8t?are de $ontrol $o#pleto de todas las 8&n$iones velo$idad lineal $onstante (sólo GC-5212%9
EXTRACCIÓN LIQUIDO-LÍQUIDO
Opera$ión &nitaria de trans8eren$ia de #ateria )asada en la disol&$ión de &no o varios de los $o#ponentes de &na #e*$la (l&ida o &e 8or#en parte de & n sólido% en &n disolvente sele$tivo9 Consiste en poner &na #e*$la l&ida en $onta$to $on &n seg&ndo l&ido #is$i)le, &e sele$tiva#ente e@trae &no o #s de los $o#ponentes de la #e*$la9 Se e#plea en la re8ina$ión de a$eites l&)ri$antes ' de disolventes, en la e@tra$$ión de prod&$tos &e $ontienen a*&8re ' en la o)ten$ión de $eras para8ni$as9 El l&ido &e se e#plea para e@traer parte de la #e*$la de)e ser insol&)le para los $o#ponentes pri#ordiales9 Desp&Is de poner en $onta$to el disolvente ' la #e*$la se o)tienen dos 8ases l&idas &e re$i)en los no#)res de e@tra$to ' re8inado9 El prod&$to de la opera$ión, ri$o en disolvente se lla#a e@tra$to el l&ido resid&al de donde se separó el sol&to es el re8inado9
En los la)oratorios de &#i$a o )iologa, se &tili*a $o#Jn#ente el pro$eso de e@tra$$ión l&ido-l&ido en &na 8ase a$&osa ' en &na 8ase orgni$a9 Se &tili*a &n e#)&do de de$anta$ión para separar l as dos 8ases $on #a'or pre$isión 9 La e@tra$$ión de &n $o#ponente de &na #e*$la l&ida #ediante &n disolvente presenta en o$asiones ventaKas respe$to a e8e$t&ar la separa$ión por destila$ión •
!nstala$iones #s sen$illas9
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Ha' la posi)ilidad de separar $o#ponentes sensi)les al $alor sin ne$esidad de reali*ar &na destila$ión al va$o9
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La sele$tividad del disolvente para $o#ponentes de nat&rale*a &#i$a si#ilar per#ite separa$iones de gr&pos de $o#ponentes, i#posi)les de lograr )asndose sólo en el p&nto de e)&lli$ión9
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Se ha$e la distin$ión entre la e@tra$$ión sólido-l&ido ' la e@tra$$ión l&ido-l&ido segJn &e l a #ateria a e@traer estI en &n sólido o en &n l&ido, respe$tiva#ente9 En este $aso, o)via#ente, el disolvente ha de ser in#is$i)le $on la 8ase l&ida &e $ontiene el sol&to9 CARACTERÍSTICAS DEL DISOLVENTE DE EXTRACCIÓN IDE AL
La e@tra$$ión de &n $o#ponente de &na #e*$la dis&elta en &n deter#inado disolvente se p&ede $ onseg&ir aadiendo otro disolvente &e $&#pla las sig&ientes $ondi$iones9 •
N&e no sea #is$i)le $on el otro disolvente9 El disolvente de e@tra$$ión de)e ser in#is$i)le $on la disol&$ión a e@traer9 El ag&a o &na disol&$ión a$&osa s&ele ser &no de los disolventes i#pli$ados9 El otro disolvente es &n disolvente orgni$o9
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N&e el $o#ponente deseado sea #s sol&)le en el disolvente de e@tra$$ión &e en el disolvente original9
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N&e el resto de $o#ponentes no sean sol&)les en el disolvente de e@tra$$ión9
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N&e sea s&8i$iente#ente voltil, de #anera &e se p&eda eli#inar 8$il#ente del prod&$to e@trado #ediante destila$ión o evapora$ión9 N&e no sea tó@i$o ni in8la#a)le, a&n&e, d esgra$iada#ente ha' po$os disolventes &e $&#plan los dos $riterios ha' disolventes relativa#ente no tó@i$os pero in8la#a)les $o#o el he@ano, otros no son in8la#a)les pero s tó@i$os $o#o el di$loro#etano o el $loro8or#o, ' otros son tó@i$os e in8la#a)les $o#o el )en$eno9 DISOLVENTE INMISCIBLE CON EL AGUA
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C&anto #s polar es el disolvente orgni$o, #s #is$i)le (sol&)le% es $on el ag&a9 Disolventes polares $o#o el #etanol, el etanol o la a$etona son #is$i)les $on el ag&a, ' por lo tanto, no son ade$&ados para e@tra$$iones l&ido-l&ido9 Los disolventes orgni$os $on )aKa polaridad $o#o el di$loro#etano, el Iter dietli$o, el a$etato de etilo, el he@ano o el tol&eno son los &e se s&elen &tili*ar $o#o disolventes o rgni$os de e@tra$$ión9
OTRA TECNICA
SO=HL>6 La extracción es una de las operaciones b"sicas del laboratorio. Se de-ne como la acción de separar con un l+&uido una !racción espec+-ca de una muestra, de)ando el resto lo m"s +nte'ro posible. Se pueden realizar desde los tres estados de la materia, se llaman de la si'uiente manera6 39 xtracción sólido ; l+&uido7 29 extracción l+&uido ; l+&uido ?9 extracción 'as ; l+&uido. La primera es la m"s utilizada es sobre la &ue trata este escrito de la extracción con el e&uipo Soxhlet. #omo e)emplo se pueden citar todas las obtenciones de principios activos de los te)idos ve'etales. La se'unda tiene usos especialmente en &u+mica anal+tica cuando se extrae el producto de una reacción e!ectuada en !ase l+&uida con un solvente espec+-co para separar uno o al'unos de los componentes. or :ltimo un e)emplo de la tercera, 'as ; l+&uido, &ue ordinariamente se llama @lavado de 'ases, es el burbu)eo por una !ase l+&uida de un 'as &ue se &uiere lavar o puri-car. Ante la pre'unta de la necesidad de usar un aparato bastante comple)o costoso para extraer un sólido con un solvente, al'o &ue pareciera tan sencillo de hacer a're'ando el solvente a la muestra lue'o -ltrar listo, ha &ue contestar lo si'uiente. l proceso de extracción de la maor+a de las sustancias tiene mu ba)a e-ciencia, es decir una vez &ue se a're'a el solvente, lo &ue est" en contacto +ntimo con lo extra+ble se satura ense'uida, por lo &ue ha &ue -ltrar volver a tratar con solvente !resco. so implica 'ran cantidad mucha manipulación del solvente aparte de la atención personalizada &ue la operación re&uiere. #omo muchas veces lo &ue se &uiere recuperar es el extracto no la muestra extra+da, habr" &ue evaporar todo el solvente para recuperarlo. or otro lado estas tareas debieran realizarse en una campana espaciosa dado &ue los solventes se suene utilizar calientes, es decir con una alta tensión de vapor. Lo &ue hace el extractor Soxhlet es realizar un sin-n de extracciones de manera autom"tica, con el mismo solvente &ue se evapora condensa lle'ando siempre de manera pura al material.
La extracción Soxhlet se !undamenta en las si'uientes etapas6 39 colocación del solvente en un balón. 29 ebullición del solvente &ue se evapora hasta un condensador a re0u)o. ?9 el condensado cae sobre un recipiente &ue contiene un cartucho poroso con la muestra en su interior. 49 ascenso del nivel del solvente cubriendo el cartucho hasta un punto en &ue se produce el re0u)o &ue vuelve el solvente con el material extra+do al balón. $9 Se vuelve a producir este proceso la cantidad de veces necesaria para &ue la muestra &uede a'otada. Lo extra+do se va concentrando en el balón del solvente.
