UNIVERSIDAD NACIONAL DE COLOMBIA
FACULTAD DE CIENCIAS DEPARTAMENTO DE QUÍMICA LABORATORIO LABORA TORIO PRINCIPIOS DE QUÍMICA ORGÁNICA (1000031) PRACTICA # 2 DESTILACION SIMPLE Y FRACCIONADA GRUPO 7: Juanita Corredor García c!di"o: #$%&$#'( Giordan Vi)a* c!di"o: #$$+&,'
Obj!"$ %&' Conocer -o* .roce*o* de de*ti-aci!n *i/.-e 0 1raccionada( *u* caracterí*tica* 0 1actore* 2ue en e--a* inter)ienen3
R*+,& Se uti-i4a -a t5cnica de de*ti-aci!n *i/.-e 0 1raccionada .ara -a *e.araci!n de co/.onente* .re*ente* en 5ter de .etr!-eo3 Se deter/inan deter/inan .ro.iedade* .ro.iedade* 1í*ica*( co/o e- índice índice de re1racci!n( re1racci!n( -a den*idad 0 e- )o-u/en deco/.onente ante* de -a de*ti-aci!n 0 en e- .roducto de de*ti-ado( .ara deter/inar co/.o*icione*3 Con e.unto de e6u--ici!n *e .uede deter/inar -o* di1erente* co/.onente* de -a /e4c-a de- 5ter3
M!'"* - ,.!$/$* An-i*i* de una /ue*tra .ro6-e/a de 5ter de .etr!-eo3 Re"i*trar .re*i!n 0 te/.eratura de tra6a8o3
M$&!j*
Figura 1. Montaje destilación destilación simple
Figura 2. Montaje destilación fraccionada
DES9ILACION E9ER DE PE9ROLEO
R*+!/$* - &"*"* DA9OS PRELIMINARES
P'*"$& (,,8%)
T,7'!+' (5C)
%,&
#&
Tabla 1: Datos de trabajo en laboratorio
Nue*tro "ru.o e*tu)o a car"o de -a e*ti-ci!n *i/.-e de una /ue*tra de #& /L de 5ter de .etr!-eo3 E- "ru.o rea-i4! -a de*ti-aci!n 1raccionada de- /i*/o co/.ue*to3 Lo* dato* 0 *u* an-i*i* *e re"i*tran a continuacion
DES9ILACION SIMPLE DE UNA MUES9RA DE E9ER DE PE9ROLEO
D*!""$& $+,& (,L) R&%$ TEb+""4& (5C) M* (,%) I&/" '6'"$& inicia;ra 1raccion #da 1raccion
#% <(# $( #(%
N3A $$=$ %$=% 7&=7$
; ;,$# ;7+$, ;,,$$
;($&#; ;($&%+ ;($+&& ;($;<&
Tabla 2: Datos destilación simple éter de petróleo
DES9ILACION >RACCIONADA DE UNA MUES9RA DE E9ER DE PE9ROLEO
Destilaci on inicial #ra fraccion
Volumen (mL)
Rango T.Ebullición. (°C) 2 !." & '&'
Indice de refracción #$%2# #$%#'
Tabla 3: datos estilación fraccionada éter de petróleo
CALCULOS DENSIDAD DES9ILACION SIMPLE Para ca-cu-ar -a den*idad re-ati)a( to/a/o* e- dato de -a den*idad de- a"ua a -a te/.eratura de tra6a8o:
? recorda/o* -a 1!r/u-a de c-cu-o .ara deter/inar-a3
P"&$,!'$ M* 7"&$,!'$ (%) D&*"// '!" 205C )acio a"ua eter
;$(7&% ;+(+<; ;(
N3A N3A &(&; Tabla 4: densidad relatia destilación simple
CALCULOS DENSIDAD DES9ILACION >RACCIONADA Con -o* dato* 2ue o6tu)ieron en e- -a6oratorio( e- "ru.o no* en)ía e- re.orte de *u* c-cu-o*( 2ue *e encuentran en -a ta6-a ane@a
Densidad (g/mL)
*uestra +ter Destilado
$22 $',2 Tabla
5.
Densidad
en
la
destilación
fraccionada.
CALCULOS COMPOSICION La* 1raccione* 2ue *e reco-ectaron de*.u5* de de*ti-ar( tenían )o-u/ene* in1eriore* a- )o-u/en de.icn!/etro( .or -o tanto no e* .o*i6-e ca-cu-ar *u den*idad .ara .oder acer an-i*i* de co/.o*ici!n( *e to/an -a* /a*a* en e- .in!/etro( 0 *e co/.aran re*.ecto a -a /a*a de- .icn!/etro )acio3 Se de6e tener en cuenta 2ue e- 5ter de .etr!-eo e* una /e4c-a de di1erente* co/.onente*( 0 2ue .or tanto *e o6tienen di1erente* 1raccione* en ran"o* de te/.eratura de e6u--ici!n di1erente*3
F'"4& 1
F'"4& 2
De acuerdo con -a -iteratura( -a* 1raccione* ; 0 # .ueden *er una co/.o*ici!n de .entano 0 #=/eti-.entano3 A/6a* 1raccione* .re*entan e- a*.ecto de un -í2uido inco-oro3 Su n/ero CAS e* ,$7$#=$+=&3% E* /i*ci6-e con tric-oro/etano3
F'"4& 3
E*ta 1racci!n .odría e*tar co/.ue*ta .rinci.a-/ente .or <=/eti-.entano 0 e@ano3 La 1racci!n .re*enta ea*.ecto de un -í2uido inco-ro Su n/ero CAS ,$7$#=$+=&37
D*!""4& 6'"$&/
Co/o e- "ru.o .udo o6tener dato* de den*idad( .or2ue -a reco-ecci!n de *u de*ti-ado 1ue /a0or( 0 .odían --enar e- .icn!/etro( -a* co/.o*icione* de -a /ue*tra *e ca-cu-an de 1or/a di1erente3
CORRECCION DEL PUN9O DE EBULLICION
Donde: : Con*tante de &3&&&;# .ara -í2uido* a*ociado* 0 de &3&&&;& .ara -í2uido* no a*ociado*3 P Pre*i!n at/o*15rica a/6iente en //F" t 9e/.eratura de e6u--ici!n o6*er)ada3 E- )a-or arro8ado con e*ta ecuaci!n *e de6e *u/ar a-
[email protected]/enta- .ara a--ar e- .unto de e6u--ici!n Nor/a-3 Por *er una /e4c-a de di)er*o* co/.onente*( e- 5ter de .etr!-eo *e con*idera una *u*tancia no a*ociada3 Se acen -a* correccione* a -a .re*i!n 0 te/.eratura de tra6a8o3 La te/.eratura de e6u--ici!n *e to/a co/o una /edida .ro/edio de- ran"o to/ado3 DES9ILACION SIMPLE
F'"4& 1 •
Su*tancia No A*ociada %,&//F"':
F'"4& 2 •
Su*tancia No A*ociada %,&//F"':
F'"4& 3 •
Su*tancia No A*ociada %,&//F"':
E- error .ara -a te/.eratura de e6u--ici!n *e ca-cu-a co/o: Va-ore* *e to/an a6*o-uto*'
FRACCI9N
T b+""$& (5C) T b+""$& $''%"/ (5C)
; # <
$, %, 7#
%#(< ,#(% 7(+
E''$' ;#(;& #,($+$ $;(,+
Tabla !. "rror en destilación simple
DES9ILACION >RACCIONADA •
Su*tancia No A*ociada %,&//F"':
FRACCI9N ;
T b+""$& (5C) T b+""$& $''%"/ (5C) %%
,;3%,
E''$' ;&3,%,
Tabla #. "rror en destilación fraccionada
En -a co-u/na )i"reu@ uti-i4ada en -a .rctica .ara rea-i4ar -a de*ti-aci!n 1raccionada( *e .odrían ca-cu-ar -o* .-ato* te!rico*3 La a-tura de -a co-u/na e* de ;% c/ 0 *u di/etro $ c/
Donde N. e* e- n/ero de .-ato*( F e* -a a-tura tota- de -a co-u/na 0 FE9P e* -a a-tura de cada .-ato teorico3
Donde *on con*tante*( G 1-u8o /*ico *u.er1icia- de- "a*( D e* e- di/etro de -a co-u/na( H e* -a a-tura dee/.a2uetado -a )o-ati-idad re-ati)a( e* -a )i*co*idad de- -í2uido 0 K e* -a den*idad de- -í2uido3 Aun2ue a-"uno* dato* *on 1ci-/ente /edi6-e*( e- /onta8e 0 -a* erra/ienta* con -a* 2ue *e cuentan en -a .rctica no no* .er/iten /edir .or e8e/.-o e- 1-u8o /*ico de- "a*3 Por e*ta ra4!n -a ecuaci!n *e de8a
[email protected]*ada .ero no *e ace e- c-cu-o de -o* .-ato* te!rico* 2ue tiene -a co-u/na de tra6a8o3
D"*+*"$&* Se rea-i4a -a .rue6a de decantaci!n 0 e* e)idente 2ue nue*tra /ue*tra de 5ter de .etr!-eo e* co/.-eta/ente /i*ci6-e3 La /e4c-a e/.ie4a *u .unto de e6u--ici!n dentro de- ran"o 2ue *e encuentra re.ortado en -a -iteratura( .or -o tanto no e* .reci*o *u.oner 2ue -a /ue*tra ten"a a-"una i/.ure4a /* )o-ti-3 Durante -o*
tie/.o* de de*ti-aci!n( e* e)idente 2ue *e /antiene -a te/.eratura de e6u--ici!n con*tante( tan .ronto eco/.onente *e ter/ina de *e.arar( *e o6*er)a un .e2ueo de*cen*o en -a te/.eratura no /a0or a #C'( -o cua- e* un indicio 2ue nue*tra /ue*tra no *e encuentra en un e*tado de "a* idea-3 E- /ateria- 2ue *e encuentra en e- -a6oratorio no .er/ite rea-i4ar una *e.araci!n !.ti/a de nue*tra de 5ter .etr!-eo e*to *e de6e a 2ue -o* contenido* de -o* co/.onente* en -a /ue*tra no *on /u0 a-to*( 0 -o* 6a-one* no *e .ueden car"ar con /uco -í2uido a- iniciar -a de*ti-aci!n3 Si a*u/i/o* 2ue nue*tra /ue*tra e* idea-( 0 o6tene/o* e- dia"ra/a de 9e/.eratura Co/.o*ici!n a .re*i!n con*tante( )a/o* a o6tener:
E- dia"ra/a 9= .re*entan un /@i/o( -o 2ue no* indica una de*)iaci!n ne"ati)a en -a -e0 de Raou-t3 La de*ti-aci!n 1raccionada de e*ta* di*o-ucione* da una /e4c-a cu0a co/.o*ici!n corre*.onde a- /@i/o de -a cur)a( d!nde -a e)a.oraci!n tiene -u"ar *in ca/6io de co/.o*ici!n3 A e*ta /e4c-a *e -e --a/a a4e!tro.o de"rie"o e6u--ici!n *in ca/6io'3 Una )e4 a-can4ada -a co/.o*ici!n a4eotr!.ica( -a de*ti-aci!n no .uede *e.arar a/6o* -í2uido* .uro*3 S!-o o6tendre/o* A .uro 0 a4e!tro.o ! B .uro 0 a4e!tro.o3 En e- .unto a4eotr!.ico *e cu/.-e: @iL @iV3 Po*i6-e/ente( no *e -o"r! de*ti-ar -a /e4c-a en *u tota-idad .or2ue e- "radiente de -a te/.eratura .udo no a6er*e /antenido con*tante( 0 .or -o tanto 1ue nece*ario rea-i4ar un recu6ri/iento de- 6a-!n .ara "enerar un .oco de ai*-a/iento 0 2ue no *e e)idencieran .5rdida* *i"ni1icati)a*3 E- n/ero de .-ato* te!rico* ta/6i5n *e .odrían ca-cu-ar con e- dia"ra/a de co/.o*ici!n te/.eratura( 0 con dato* de /* de un de*ti-ado3 Sin e/6ar"o( e- tie/.o no 1ue *u1iciente .ara 2ue e- "ru.o encar"ado de -a de*ti-aci!n 1raccionada .udiera o6tener /* de*ti-ado*3
C$&+*"$&* •
•
Se -o"ra di1erenciar -o* /onta8e* 0 -a* caracterí*tica* "enera-e* de -o* do* .roce*o* 2ue *e --e)aron a ca6o en -a .rctica( teniendo en cuenta 2ue *u .rinci.a- caracterí*tica e* e- ti.o de /e4c-a* 2ue cada /onta8e .uede *e.arar 0 -a e1iciencia 2ue tiene e- u*o de uno 0 de otro( 2ue en e*te ca*o e* /* e1iciente e- .roce*o 1raccionado3 E- .roce*o de de*ti-aci!n 1raccionada *e de/or! /* tie/.o .ara a-can4ar 0 /antener -a te/.eratura de e6u--ici!n de -a /e4c-a con*tante( e*to no .er/iti! o6tener di1erente* 1raccione*
•
•
•
co/o *i *e .udo o6tener en e- /onta8e de -a de*ti-aci!n *i/.-e3 e*to de6ido a cue*tione* de tie/.o en e- -a6oratorio' La* /edida* de -o* índice* de re1racci!n 0 -a den*idad no *on *u1iciente* .ara deter/inar 2u5 tan .uro o 2ue tan i/.uro *e encontra6a e- 5ter de .etr!-eo E* i/.ortante /antener -a* condicione* de -a de*ti-aci!n e*ta6-e* .ara -o"rar una /e8or *e.araci!n de -a* *u*tancia*3 Se /antiene -atente -a idea de 1or/aci!n de un a4e!tro.o de /@i/a e6u--ici!n en -a /e4c-a .ro6-e/a3
C+*!"$&'"$ ;3 QCu- e* -a .re*i!n de )a.or de una /e4c-a de ;$($" de n=.entano( ;&" de n=e.tano 0 ##(" de n= octano a #& &C R9A3 Pri/ero rea-i4ando -a con)er*i!n de cada /a*a a /o-e* de -a *u*tancia .ara a--ar -a* /o-e* tota-e*3
Aora ca-cu-ando -a* 1raccione* de cada co/.onente en -a /e4c-a3
Aora a--ando -a .re*i!n 2ue e8erce cada *u*tancia en -a /e4c-a /u-ti.-icando -a 1racci!n de -a *u*tancia .or -a .re*i!n de )a.or caracterí*tica -a cua- *e encuentra en -a -iteratura3
3
#3 a' QCu- *ería un )a-or adecuado .ara -a re-aci!n de re1-u8o de una co-u/na de 1racciona/iento 6a*tante e1iciente R9A3 La re-aci!n de re1-u8o *e rea-i4a de.endiendo de cierta* nece*idade* 2ue *e .re*enten en -a de*ti-aci!n( .ara una adecuada o.eraci!n de de*ti-aci!n( e* nece*ario contro-ar e- ca-enta/iento 0 -a re-aci!n de re1-u8o( e*te *e *i/6o-i4a con -a -etra R 0 e*t de1inido co/o:
Donde:
De e*ta 1or/a un re1-u8o adecuado corre*.onde a una 1raccione* entre & 0 ;( aci5ndo*e /* e1iciente -a de*ti-aci!n cuando *u /a"nitud *e acerca a ;3 Va-ore* 2ue *o6re.a*an a ; indican 2ue -a cantidad de *u*tancia de*ti-ada 2ue )ue-)e a- /atra4 e* *u.erior a -a cantidad de de*ti-ado 2ue *e .roduce en e- /i*/o inter)a-o de tie/.o( .or -o tanto *u*tancia 2ue 0a e*ta .ura *e de)ue-)e a- /atra4 conta/inndo*e de i/.ure4a*( -o cua- no e* 1a)ora6-e en -a de*ti-aci!n3
6' QCu- *ería un )a-or adecuado de .-ato* te!rico* de una co-u/na de 1racciona/iento 6a*tante e1iciente R9A3 Un .-ato te!rico e* e- e2ui)a-ente a una de*ti-aci!n *i/.-e 2ue *e --e)a a ca6o dentro de una co-u/na de de*ti-aci!n( -a a-tura de -a co-u/na en -a 2ue *e rea-i4a e- .roce*o *e conoce co/o a-tura de .-ato te!rico( e*to *e re-aciona /ediante:
Donde:
Co/o 1ue /encionado anterior/ente( -a a-tura en -a co-u/na en donde *e --e)a a ca6o un .roce*o de de*ti-aci!n *i/.-e *e conoce co/o a-tura de .-ato3 E* notorio 2ue cuanto /a0or *ea e- n/ero de de*ti-acione* *i/.-e* 2ue *e rea-i4an dentro de -a co-u/na( /a0or *er -a e1iciencia de e*ta( .or tanto a /enor )a-or de -a a-tura de .-ato te!rico 0 /a0or )a-or de a-tura de co-u/na( /a0or e* e- n/ero de .-ato* te!rico* 0 /a0or e* e- n/ero de de*ti-acione* 2ue *e rea-i4an en e- /i*/o inter)a-o de tie/.o .or -o 2ue e)a-or de -a e1iciencia de -a de*ti-aci!n au/enta3 Se"n -a ecuaci!n #( *e in1iere 2ue e- n/ero de .-ato* te!rico* de.ende de -a a-tura de -a co-u/na de de*ti-aci!n 0 de -a a-tura de .-ato te!rico( .or -o tanto entre /a0or *ea -a a-tura de -a co-u/na /a0or *er en/ero de .-ato* te!rico*( *in e/6ar"o a-can4ar "rande* a-tura* en -a* co-u/na* de de*ti-aci!n re*u-ta .ro6-e/tico .or -o 2ue e- 1actor deter/inante en e- n/ero de .-ato* te!rico* en -a co-u/na e* -a a-tura de .-ato te!rico -a cua- de6e *er /u0 .e2uea .ara o6tener un a-to n/ero de .-ato* te!rico* -o 2ue e*t re-acionado con una de*ti-aci!n /* e1iciente3 Entonce* *i -a a-tura de .-ato te!rico tiende a *er /u0 .e2uea
*e o6tiene un n/ero de .-ato*
te!rico* in1inito*3
<3 QCu- de -a* *i"uiente* co-u/na* e* /* e1iciente* 0 .or 2u5 a' Una co-u/na de <& .-ato* te!rico* 0 ,& c/ de -on"itud 6' Una co-u/na de ,& .-ato* te!rico* 0
Se"n -o anterior -a co-u/na aT rea-i4a en una a-tura de # c/ e- e2ui)a-ente a una de*ti-aci!n *i/.-e( -o /i*/o 2ue rea-i4a -a co-u/na 6T .ero en una a-tura de % c/( .or -o tanto e* /* e1iciente -a co-u/na aT a.o*eer una a-tura de .-ato te!rico /enor3
$3 Qu5 *on -o* "rado* Ga0 Lu**ac Lo* "rado* Ga0 Lu**ac *on una /edida de a-coo- contenida en )o-u/en( e* decir( -a concentraci!n de a-coo- contenida en una 6e6ida3 De6ido a *u* .ro.iedade* .ara di*o-)er otra* *u*tancia* 2uí/ica*( e- a-coo- etí-ico e* uti-i4ado co/o /ateria .ri/a en di)er*o* .roducto* ta-e* co/o .er1u/e*( dro"a*( .-*tico* 0 -icore*3 Lo* grados $a% &ussac *ir)en .ara indicar e- contenido de a-coo- en una *u*tancia
[email protected]*ado en )o-u/en .or e8e/.-o( en un )ino tinto 2ue .or -o "enera- /arca de ;; a ;, de a-coo-( e- .orcenta8e indica cuanto de- )ino e* a-coo-3 -a A/u-ti.-icar-o .or e- contenido de -a 6ote--a *e o6tiene -a cantidad de /i-i-itro* de a-coo- etí-ico contenido* en
tota-( .or e8e/.-o( una 6ote--a de 7%& /- con ;$ "rado* Ga0 Lu**ac( contiene 7%& ;$ W ;&& ;&% /- de a-coo- etí-ico en -a 6ote--a3 En 2uí/ica *e e/.-ean en -a indicaci!n de concentraci!n de *u*tancia* a-co!-ica*3
B"b"$%'6: • • • •
•
•
>LESER( L3>3
[email protected]/ento* or"nico*( 6arce-ona( re)erte( ;+,73 P": ;<&=;<7 CAMPBELL( B3 0 LINE( E3R3
[email protected]/ent* in or"anic ce/i*tr03 P" ,+=7; tt.:WWXXX3ince/3or"Wdocu/ent*WecWecWec;$<3t/YSu6SectionNu/6er:;373; PAVIA( D3L3( LAMPMAN( G3M3 0 RI9H( G3S3 Introduction to or"anic -a6orator0 tecni2ue* ; *t edition3 Ed: CBS Co--e"e Pu6-i*in"( Pi-ade-.ia ;+#3 P" %,=%7 >URNISS( B3S3( VOGEL( A3( =9e@t6ooZ o1 .ractica- Or"anic Ce/i*tr0= % t Edit3 Lon"/an Scienti1ic [ 9ecnica-3 USA3;++3 P" ;,+=;&3 Dato* den*idad a te/.eratura de tra6a8o: tt.:WWXXX3)a@a*o1tXare3co/Wdoc\eduW2uiWden#o3.d13 con*u-tado ;% /ar4o #&;$
