LABORATORIO Nº 2 PRÁCTICA DE POLARIMETRÍA
TATIANA VELASQUEZ GÓMEZ 8008822049 ALEJANDRA JARAMILLO GONZALEZ 800820977
UNIVERSIDAD DE CALDAS FACULTAD DE INGENIERIA INGENIERIA DE ALIMENTOS LABORATORIO ANÁLISIS INSTRUMENTAL MANIZALES 2012
LABORATORIO Nº 2 PRÁCTICA DE POLARIMETRÍA
TATIANA VELASQUEZ GÓMEZ 8008822049 ALEJANDRA JARAMILLO GONZALEZ 800820977
Informe de laboratorio
Docente: Yaned Milena Correa N.
UNIVERSIDAD DE CALDAS FACULTAD DE INGENIERIA INGENIERIA DE ALIMENTOS LABORATORIO ANÁLISIS INSTRUMENTAL MANIZALES 2012
POLARIMETRÍA Resumen La polarimetría es una técnica que se basa en la medición de la rotación óptica producida sobre el haz de luz polarizada al pasar por una sustancia ópticamente activa. En esta práctica se hicieron los análisis cualitativos y cuantitativos, en cuanto al análisis cuantitativo se realizó un análisis de una sustancia ópticamente activa en una muestra problema, empleando el método de estándar externo, seguido a esta se realizó el análisis cuantitativo a partir de la concentración de una muestra problema para determinar el volumen de dicha solución, para esto se prepararon los patrones a partir de la concentración de la solución, 25 ml de cada patrón y, también se debía determinar los volúmenes de los patrones a diferentes concentraciones, y así determinar en el polarímetro el ángulo de giro para cada patrón y para la solución problema, llenar los datos según los parámetros establecidos y sacar los análisis y conclusiones respectivas.
Fig. 1 Polarímetro
Objetivos
Identificar las partes básicas de un polarímetro y sus funciones. Calibrar y manejar correctamente el polarímetro. Determinar los valores de rotación especificas en sustancias ópticamente activas para su identificación. Elaborar una curva de calibración para determinar la concentración de una sustancia ópticamente activa.
Diagrama de proceso (Cualitativo y Cuantitativo) RECIBIR INSTRUCCIONES DEL EQUIPO
CALIBRAR EL EQUIPO CON AGUA
MEDIR ANGULO DE GIRO DE CADA UNA DE LAS SUSTANCIAS
MEDIR LA T° A LA CUAL SE ESTA REALIZANDO LA MEDICIÓN
CALENTAR UNA DE LAS SOLUCIONES YA ANALIZADA PARA OBTENER 5 DATOS DE B A DIFERENTE T°
PREPARAR SLN MADRE DE LA MUESTRA PROBLEMA A ANALIZAR
A PARTIR DE UNA SOLUCIÓN MADRE PREPARAR 5 PATRONES DE DIFERENTES CONCENTRACIONES
LEER TANTO LAS SOLUCIONES PATRONES COMO LA SOLUCIÓN PROBLEMA
REALIZAR UNA GRAFICA DE LA ROTACIÓN VS LA [] DE LA SUSTANCIA ÓPTICAMENTE ACTIVA
Resultados Tabla 1: Angulo de giro B a diferentes sustancias. Sustancia SOA4 SOA9
B -35,8 21
°C 21,5 21
Α -89,5 52,5
B=αLC; L=2dm; C=0,2g/ml
Tabla 2: Variación de la rotación especifica con la Temperatura. Sustancia utilizada: SOA6 Angulo de giro B 19,8 21,2 21,7 23 23,7
Temperatura αD corregido a 20°C °C 22 49,5 25 53 28 54,25 44 57,5 40 59,5
B=αLC; L=2dm; C=0,2g/ml
Gráfica 1. Angulo de giro B vs Temperatura T. Sustancia SOA6
Tabla 3: Curva de calibración. Patrón: 20%, preparar 25ml y realizar una curva 1-10%.
Patrón
[ ] (g/ml)
1 2 3 4 5 Muestra problema
2 4 5 7 10
C1V1=C2V2 2g/ml*25ml=20g/ml*V2 V2= 2,5ml
Volumen (ml) 2,5 5 6,25 8,8 12,5
Angulo de giro B -2,6 -6,4 -7,3 -11,6 -16,9 -6,7
Gráfica 2. Angulo de giro B vs Concentración. Muestra patrón
X= (Y-1,0688)/-1,7909
Y= -6,7
X= (-6,7-1,0688)/ -1,7909 X= 4,33% Concentración 4,33gr/100ml= 0,0433gr/ml B= αLC α= B/LC α= -6,7/(2dm*0,0433gr/ml)
α= -77,37
Análisis de Resultados Podemos observar según la curva de calibración con la sustancia patrón, que los valores del ángulo de giro B, disminuyen a medida que la concentración aumenta. En la tabla de variación de la rotación especifica con respecto a la temperatura podemos observar que tanto el ángulo de giro como la rotación especifica son directamente proporcionales a la temperatura, pues estos aumenta a medida que esta también lo hace. Para hallar el ángulo de giro es importante determinar la dirección en la cual se realiza este, con el fin definir si ocurre en dirección a las manecillas del reloj o en
sentido contrario (sustancia levógira) , pues de esto depende la forma en que se toma el valor observado, ya que al ser una sustancia levógira se debe restar 180. Para realizar una adecuada toma de medida del ángulo de giro es necesario tomar el valor de este en un blanco, con el fin de realizar una calibración y posteriormente hacer las correcciones correspondientes ya que tanto la rotación específica como el ángulo de giro se pueden ver afectados por varios factores como lo indica la teoría.
De acuerdo a la tabla anterior donde se describen valores de la rotación específica de algunas sustancias podemos deducir por los datos obtenidos durante el análisis cuantitativo que nuestra sustancia problema con un valor de rotación específica de -77,37, se encuentra más cerca al valor de fructuosa. Aunque uno de los usos más comunes de la polarimetría es el análisis de azúcar, también pueden existir otras sustancias ópticamente activas, según los datos
obtenidos se puede deducir que la sacarosa no es el único constituyente presente en la muestra ópticamente activo. Las gráficas usadas son de tipo lineal ya que el R obtenido es muy próximo a 1 lo cual verifica el cumplimiento de la ley de Biot.
Conclusiones La temperatura a la cual se encuentra la sustancia, la longitud de onda, la concentración, el tiempo transcurrido, la presencia o ausencia de catalizadores, son algunos factores que retardan o aceleran la inversión de la sacarosa en sus carbohidratos más simples. Las mediciones de la rotación óptica pueden emplearse para determinar la concentración y/o la pureza de una sustancia, o simplemente para detectar la presencia de una sustancia química ópticamente activa en una mezcla. Se pueden presentar errores en la medición del ángulo de giro de tipo humano cuando queda la presencia de burbujas en el tubo de observación o de instrumentación al quedar mal calibrado.
Preguntas 1. En un polarímetro como se obtiene la luz polarizada? El rayo de luz, pasa través de un filtro polarizador, con eso obtenemos un rayo de luz polarizada plana, que al pasar por un tubo de muestra que contiene una disolución de moléculas organicas ópticamente activas, esta se desvía y (se origina la rotación del plano de polarización), posteriormente la luz pasa por un segundo polarizador llamado analizador, se rota el analizador hasta que la luz pasa a través de el, podemos hallar el nuevo plano de polarización y podemos decir hasta que grado ha ocurrido la rotación. 2. ¿Para qué se utilizan los dispositivos de media sombra? El dispositivo de media sombra típico consta de un pequeño prisma de NICOL (llamado prisma de Lippich) que intercepta la mitad del haz que sale del polarizador. la posición del prisma de Lippich se ajusta para alterar el plano de polarización en unos pocos grados; así en ausencia de muestra y
con el analizador, se observa un campo dividido, mitad iluminado y mitad oscuro. Los dispositivos de media sombra son usados para realizar enfocar y ubicar la el espacio en el que se debe tomar la medida del ángulo de giro. 3. ¿Que son las mezclas racémicas y mutorrotación? Mezcla racemica: Es una mezcla en la cual sus productos son originarios de una reacción química, donde su actividad óptica se encuentra aproximadamente igual, Dextrogira – Ilevogira en una proporción 50/50. Mutorrotación Es el cambio espontaneo en la rotación óptica de una solución fresca.
4. Consultar en qué consiste la escala internacional del Azúcar. En la industria del azúcar, la rotación se expresa sobre una escala diferente, llamada Escala Internacional del Azúcar (ISS en sus siglas inglesas), que se denota como ºZ. Los polarímetros que se han diseñado para su uso específicamente en la industria del azúcar se conocen como sacarímetros. 5. Consultar una determinación analítica que se utiliza la polarimetría como técnica instrumental. La aplicación de la polarimetría en la industria de procesos interviene de manera innumerable en sustancias organicas ópticamente activas, es muy utilizado en la industria alimentaria que se relaciona con dilución de azucar ( azúcar de caña, sacarosa) tomando un papel importante tanto nacional como internacionalmente, también se usa mucho en los laboratorio bioquímicos y farmacológicos para determinaciones analíticas cuantitativas, además de la polarización aplicada al miscroscopio como instrumento óptico de observación en el campo de la biología.
Bibliografía
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