UNIVERSIDAD NACIONAL AGRARIA DE LA SELVA FACULTAD DE INGENIERIA EN INDUSTRIAS ALIMENTARIAS DEPARTAMENTO ACADÉMICO DE CIENCIA, TECNOLOGÍA E INGENIERÍA DE ALIMENTOS
INFORME N° 04 ³ÍNDICE DE PERÓXIDO´
EJECUTORA
:
HURTADO VELA, Pierina Larissa
DOCENTE
:
Dra. ORDOÑEZ GOMEZ, Elizabeth
FECHA DE ENTREGA: 02 ± 11 ± 10.
Tingo María ± Perú 2010
I.
INTRODUCCIÓN
Las grasas y aceites son susceptibles a diferentes reacciones de deterioro que reducen el valor nutritivo del alimento, y además produce compuestos volátiles que impacten olores y sabores desagradables. Esto se debe a que el enlace éster de los acilgliceridos son susceptibles a la hidrólisis química o enzimática y que los ácido grasos insaturados son sensibles a la reacción de oxidación. El grado de deterioro depende del tipo de grasa o aceite; las más sensibles a este cambio son los de origen marino seguido por los aceites vegetales y finalmente las grasas animales.
II.
y
OBJETIVOS
Conocer la metodología sobre la determinación del índice de peróxido y evaluar el comportamiento de un aceite por un período de tiempo.
III. 3.1.
REVISION BIBLIOGRAFICA
Rancidez oxidativa.
Según
OKORI (2009), cuando las grasas y aceites se dejan en contacto con
el aire y la humedad durante cierto tiempo, sin tomar precauciones para evitar su descomposición, estas sufren cambios en sus caracteres organolépticos que reciben comúnmente el nombre de rancidez o enranciamiento. Reviste gran importancia el estudio de la rancidez para lograr la debida conservación de los lípidos en el sentido de retardar el enranciamiento, que no sólo determina profundas modificaciones organolépticas como olor y sabor desagradables o repugnantes (acre, añejo, amargo, picante, jabonoso, aceitoso, a quemado, a moho, a sebo, a pescado) y alteraciones en la estructura de la masa, sino también trastornos gastrointestinales. A la vez, los peróxidos resultantes destruyen las vitaminas liposolubles A, D, E, caroteno y parte de los ácidos grasos esenciales y paralizan la biosíntesis de vitamina K. El enranciamiento puede ser por oxidación o por hidrólisis. La rancidez oxidativa se debe a la oxidación de los dobles enlaces de los ácidos grasos insaturados con formación de peróxidos o hidro-peróxidos, que posteriormente se polimerizan y descomponen dando origen a la formación de aldehídos, cetonas y ácidos de menor peso molecular, entre ellos el aldehído epihidrinal. Este proceso es acelerado en presencia de la luz, calor, humedad, otros ácidos grasos libres y ciertos catalizadores inorgánicos como las sales de hierro y cobre. Las grasas que han experimentado oxidación son de sabor y olor desagradable y parecen ser ligeramente tóxicas para algunos individuos. El enranciamiento
oxidativo,
además
destruye
particularmente las vitaminas A y E (tocoferoles).
las
vitaminas
liposolubles,
3.2.
Índice de peróxidos.
Según
BIBLIOTECA DIGITAL DE LA UNIVER SIDAD DE CHILE (2009), se
determina por yodometría los peróxidos formados. En un matraz cónico de tapa
esmerilada se pesan aproximadamente 5 g de aceite o grasa (previamente fundida a no más de 70°C y filtrada) y se disuelven, bajo agitación, en 30 ml de mezcla de ácido acético y cloroformo (3+2). Se agregan 0,5 ml de solución saturada de KI en agua recién hervida y después de agitar fuertemente durante 1' (cronómetro) se adicionan 30 ml de agua. Se titula con Na 2S2O3 N/10 o N/100 bajo fuerte agitación hasta que haya casi desaparecido la coloración amarilla; se continúa la titulación y agitación vigorosa después de agregar 0,5 ml de almidón soluble al 1% hasta desaparición justa del color azul. A la vez, se hace un blanco que no debe gastar más de 0,01 ml de Na 2S2O3 N/10.
Se
calculan los m1 de Na 2S2O3 N/10 para
1.000 g de muestra, lo que corresponde a los miliequivalentes de peróxidos por kg de lípido. Debe trabajarse al abrigo de la luz directa. Aunque depende del lípido que se analiza y de la técnica empleada en la determinación, un índice de peróxidos hasta 5 corresponde a un aceite fresco o dentro de su período de inducción y la rancidez organoléptica se inicia con un índice de peróxidos entre 10 y 20. Trastornos gastrointestinales produjo un aceite de girasol con un Indice de Peróxidos de 39. Según
CERRO (2007), Este índice indica el estado de oxidación inicial del
aceite en miliequilaventes de oxígeno activo por kilo de grasa, permitiendo detectar la oxidación antes de que se note organolépticamente. En este caso los peróxidos aparecen cuando la aceituna no es tratada correctamente, el aceite queda expuesto a la luz y al calor o el envasado no es el adecuado, sufriendo deterioro componentes nutricionales como la vitamina E. Luego a mayor índice de peróxidos menor será la actividad antioxidante del aceite. En este caso el valor máximo permitido es de 20.
LICEO PARTICULAR MIXTO LO S ANDES (2010) menciona que el índice de peróxidos es la cantidad (expresada en miliequivalentes de oxígeno activo por kg de grasa) de peróxidos en la muestra que ocasionan la oxidación del yoduro potásico en las condiciones de trabajo descritas. La muestra problema, disuelta en ácido acético y cloroformo, se trata con solución de yoduro potásico. El yodo liberado se valora con solución valorada de tiosulfato sódico. 3.2.1. Procedimiento para determinación de peróxidos. Según
LICEO PARTICULAR MIXTO LO S ANDES (2010), la muestra se
tomará y almacenará al abrigo de la luz, y se mantendrá refrigerada dentro de envases de vidrio totalmente llenos y herméticamente cerrados con tapones de vidrio esmerilado o de corcho. El ensayo se realizará con luz natural difusa o con luz artificial. Pesar en un matraz erlenmeyer, una cantidad de muestra en función del índice de peróxidos que se presuponga, con arreglo al cuadro siguiente: Índice de peróxidos que se supone (meq de
Peso de la muestra
O2/kg)
problema (g)
de 0 a 12
de 5,0 a 2,0
de 12 a 20
de 2,0 a 1,2
de 20 a 30
de 1,2 a 0,8
de 30 a 50
de 0,8 a 0,5
de 50 a 90
de 0,5 a 0,3
Añadir 10 ml de cloroformo. Disolver rápidamente la muestra problema mediante agitación. Añadir 15 ml de acido acético y, a continuación, 1 ml de solución de yoduro de potasio saturada.
Cerrar rápidamente el matraz, agitar durante 1 minuto y mantenerlo en la oscuridad durante 5 minutos exactamente, a una temperatura comprendida entre 15 y 25°C. Añadir 30 mL . Valorar el iodo liberado con la solución de tiosulfato sódico 0,01 N hasta desaparición del color amarillo. Añadir 30 mL de agua destilada. Adicionar 1 mL. de solución de almidón al 1%. Continuar valoración hasta desaparición del color azul. Agitar vigorosamente el matraz cerca del punto final y observar. Repetir cuatro veces, desechando el valor de la 1ª titulación. Hacer un blanco con los reactivos utilizados.
IV. 4.1.
MATERIALES Y MÉTODOS
Materiales y reactivos
Materiales: y
Balanza analítica
y
Erlenmeyer de 100 ml con tapa esmerilada
y
Probeta de 100 ml.
y
Pipeta de 1 ml. Y 10 ml.
Reactivos: y
Ácido acético glacial
y
Cloroformo
y
Solución
saturada de IK
y
Solución
de tiosulfato de sodio 0.1 N
y
Indicador de almidón al 1 %
4.2.
Metodología (Método de la A.O.A.C)
Preparación de reactivos: Preparación de la solución Cloroformo ± acético, mezclar tres volúmenes de ácido acético y un volumen de cloroformo. Preparar el IK saturado.
Contrólase añadiendo unas gotas de indicador de
almidón. Descártese si forma una coloración azul o corrija con gotas de tiosulfato de sodio al 0.1N. Preparación del tiosulfato de sodio al 0.1N ó 0.01N, prepárese esta última inmediatamente antes de usarla a partir de la disolución de 0.1N con agua destilada.
Procedimiento: 1. Pese una muestra de 5g en un erlenmeyer de 250 ml. 2. Añadir 30 ml de disolución cloroformo ± ácido acético, y agitarse por rotación para disolver la muestra. 3. añadir 0.5 ml de la preparación de IK. 4. Espérese exactamente 1 minuto agitando de vez en cuando y añádase 30 ml de agua destilada previamente hervida y enfriada. 5. Titúlese el yodo liberado con tiosulfato de sodio 0.1N. dejando caer gota a gota mientras agita vigorosamente hasta que desaparezca casi en su totalidad coloración amarilla del yodo. 6. Añádase 0.5 mil de el indicador de almidón y continúe titulando si es que aparece el color azul hasta que quede sin color. 7. Paralelamente se trabaja con un blanco siguiendo todos los pasos con la diferencia que no lleve muestra. Si
la valoración requiere menos de 0.5 ml repetir la determinación empleando
solución de tiosulfato de sodio 0.01N. Este análisis debe realizarse por espacio de 5 días, el aceite debe ser mantenido a 60°C. (A ± B). N. F. 1000 Valor de peróxido (meq. De 02/kg. de muestra) Donde: A
= Gastos de muestra
B
= Gasto del blanco en ml.
C
= Factor del tiosulfato
N
= Normalidad del tiosulfato
W
= Peso de la muestra
= -----------------------------w
V. 5.1.
RESULTADOS Y DISCUSIÓN
Resultados:
CUADRO N°02. Resultados de evaluación índice de peróxido en muestras de grasas en intervalos de días. Día 1
Peso de muestra (g)
Blanco Estearina Oleína RBD guardado RBD fresco
---------5.1912 5.1126 4.9654 5.4879
Día 3
Peso de muestra (g)
Blanco Estearina Oleína RBD guardado RBD fresco
---------5.5437 5.0212 5.0319 5.0914
Día 6
Peso de muestra (g)
Blanco Estearina Oleína RBD guardado RBD fresco
---------5.0111 5.0115 5.0245 5.3839
Gasto tiosulfato N Tiosulfato de Indice peróxido (ml) sodio (Meq O2 /kg muestra) 0.2 0.1 0.5 0.1 1.05 0.1 0.55 0.1 0.35 0.1
Gasto tiosulfato N Tiosulfato de Indice peróxido (ml) sodio (Meq O2 /kg muestra) 0.2 0.1 0.9 0.1 1.3 0.1 0.75 0.1 1.85 0.1
Gasto tiosulfato N Tiosulfato de Indice peróxido (ml) sodio (Meq O2 /kg muestra) 0.2 0.1 0.6 0.1 2.6 0.1 0.65 0.1 2.6 0.1
Día 8
Peso de muestra (g)
Blanco Estearina Oleína RBD guardado RBD fresco
---------5.0165 5.0331 5.0319 5.1295
5.2.
Discusión:
VI.
y
Gasto tiosulfato N Tiosulfato de Indice peróxido (ml) sodio (Meq O2 /kg muestra) 0.2 0.1 0.4 0.1 0.8 0.1 0.75 0.1 1.65 0.1
CONCLUSIONES
Conocimos la metodología sobre la determinación del índice de peróxido y evaluar el comportamiento de un aceite por un período de tiempo.
VII.
BIBLIOGRAFIA
BIBLIOTECA DIGITAL DE LA UNIVER SIDAD DE CHILE. 2009. [En línea]: uchile (http://mazinger.sisib.uchile.cl/repositorio/lb/ciencias_quimicas_y_farmaceutic as/schmidth/aenergeticos2/grasos/04.html. Documento, 02 de Nov. 2010). OKORI
S.A.
2009.
[En
línea]:
catlab
(http://www.catlab.com.ar/notas.php?idm=568&accion1=notas&PHPSESSID =14b24e046a0175e1b504641c40efc02d. Documento, 02 de Nov. 2010). CERRO,
M.
2007.
[En
línea]:
olivacordobesa
(http://www.olivacordobesa.es/INDICE%20PEROXIDOS.pdf. Documento, 02 de Nov. 2010). LICEO PARTICULAR MIXTO LO S ANDES. 2010. [En línea]: profeonline (www.profeonline.com/.../lipidos_indice_peroxidos.doc. Documento, 02 de Nov. 2010).
VIII.
CUESTIONARIO
1. Explique por qué existe diferencia en el periodo de inducción de los diferentes aceites usados en la práctica. 2. Qué es miliequivalentes y milimoles.
3. Por qué razón se expresa los resultados en base a equivalente de oxígeno.