determinacion de peroxido

Determinación de Peróxido de Hidrógeno

Este método analítico es usado para conocer la concentración de peróxido de hidrógeno durante los tratamientos foto-Fenton y fotocatalíticos; este análisis fue necesario para el control del consumo de este reactivo durante los procesos. -

En la yodometría, un analito oxidante se añade a un exceso de aniones yoduro (I ) para formar yodo, que se titula después con una solución patrón de tiosulfato de sodio o potasio, usando almidón como indicador. El yodo molecular en presencia del exceso de I- se compleja formando el ión triyoduro I 3  y es este ión el que se titula con la solución de tiosulfato. Para la determinación de peróxido de hidrógeno mediante yodometría, un exceso de KI es añadido a la muestra en medio ácido. Posteriormente, se añade el almidón y se titula con una solución patrón de tiosulfato de sodio o potasio. En un erlenmeyer se tomaron entre 5 y 20 mL de muestra para el análisis, se adicionaron 20 mL de H2SO4 2N y 25 mL de KI 0.2N, se añadieron 10 gotas de almidón (la disolución adquiere un color azul verdoso) y se esperaron 30 minutos al oscuro a que tuviera lugar la siguiente reacción de oxidación-reducción:

 H 2 O 2



3 KI   2 H 





  I 3 

2 H 2 O

Luego, se titula con tiosulfato de sodio 0.1 N con agitación magnética. El punto final de la valoración yodométrica se alcanza cuando la disolución se vuelve transparente, según la siguiente reacción: 

 I 3



2 S 2O32





3 I 





2

S 4 O6

La presencia de hierro no produce interferencia en este método (Cáceres, 2003). Eliminación del peróxido de hidrógeno

Para la eliminación del peróxido de hidrógeno presente en las muestras de los tratamientos con foto-Fenton, se utilizó el método analítico del óxido de manganeso. El peróxido de hidrógeno interfiere en las medidas de DQO, así como en los bioensayos, además la eliminación del peróxido de hidrógeno detiene la reacción de Fenton. Se utilizó óxido de manganeso para eliminar el peróxido de hidrógeno que quedó sin reaccionar en las muestras, como lo indica la reacción (Balcioglu, 1999).  MnO2



6 H 2O2



4 H 2



 Mn (OH  ) 6



8 H 2O

Se tomaron 25 mL de la muestra y se le adicionaron aproximadamente 0.5 g de MnO2, se agitó magnéticamente por 15 minutos hasta desaparición de burbujas y se filtró con

papel de filtro de 0.45 um. Se verificó la ausencia del peróxido de hidrógeno, por medio de titulación yodométrica.