Informe N° 1 Química Analítica _II . 2012

Informe de Laboratorio Nº 1 UNIVERSIDAD METROPOLITANA DE CIENCIAS DE LA EDUCACIÓN FACULTAD DE CIENCIAS BASICAS DEPARTAMENTO DE QUIMICA

Informe de Laboratorio Nº 1 LA ESTADÍSTICA EN QUÍMICA ANALÍTICA CUANTITATIVA

INTEGRANTE PROFESORES DE LABORATORIO

: Odett Livert Lobos Alejandra Ruiz Hermosilla Cristóbal Villegas Vergara : Dra. (c) Masiel Cerón Neculpán. MSc. Carlos Garrido

FECHA DE REALIZACIÓN LABORATORIO : 03/12/2011 (inicio). : 09/12/2011 (término). FECHA DE ENTREGA

: 16/08/2012

Informe de Laboratorio Nº 1

Tabla de Contenido 1.

Resumen_______________ _______________________ ________________ ________________ ________________ _______________ _____________ ______ 3

2.

Introducción Introducción_______________ _______________________ _______________ _______________ ________________ ________________ ___________ ___ 4

3.

Objetivos _________________________ ___________________________________________________ __________________________________ ________ 13

3.1.

Objetivos Generales ______________________________________ ________________________________________________ __________ 13

3.2.

Objetivos Específicos _____________________________________ _______________________________________________ __________ 13

4.

4.1. 4.2.

Sección Experimental ________________________________________________ 14

Materiales, equipos, reactivos e instrumentos ___________________________ ___________________________ 14 Métodos _______________________________________ _________________________________________________________ ____________________ 14

5.

Resultados y discusión _______________ _______________________ ________________ _______________ _______________ _________ _ 18

6.

Conclusiones _______________________________________________________ 28

7.

Referencias Referencias_______________ ______________________ _______________ ________________ ________________ _______________ ___________ ____ 29


1. Resumen Este informe, tiene el objetivo de estudiar la aplicación e importancia de la estadística en el análisis químico cuantitativo, donde se enseña el manejo de recipientes con pinzas, balanza, estufa y desecadora. Con la balanza analítica se determina la masa de 6 de monedas de $10 pesos del año 2011; cada una fue masada 3 veces, obteniéndose 6 set de datos, de los cuales serán utilizados para estimar la exactitud y presión de estos; para ello se presentan una serie de cálculos estadísticos; donde se observa la alta precisión de la balanza analítica como instrumento de medición.


2. Introducción En el presente trabajo, se trata como tema, la aplicación e importancia de la estadística en el análisis químico cuantitativo, mediante el manejo de la balanza analítica y la determinación de masas de un conjunto de monedas de $10 pesos del año 2011, con el fin de adquirir técnicas analíticas, esenciales para un buen análisis químico de cualquier sustancia que deseemos cuantificar. El hombre sintió la necesidad de medir desde tiempos remotos; su primer esfuerzo, casi intuitivo, le permitió tomar medidas muy elementales. Todo parece indicar que las primeras mediciones las realizó para determinar longitud y masa; para la primera empleó el tamaño de los dedos, la longitud del pie, el ancho del pie, el largo de sus brazos, etc.,mientras que para la segunda utilizó medios de referencia para comparar cantidades como conchas, granos, piedras, etc. Analizando lo anterior, se deduce que la medición es un procedimiento por el cual, contamos el número de veces que cabe un patrón dado dentro de la característica del cuerpo que se pretende medir, obteniéndose al final un número que indica cuántas veces cupo el patrón y una denominación de la característica del cuerpo: la primera es un número y la segunda corresponde a la magnitud. La ciencia es exacta en parte. Los datos que se disponen o se obtendrán en el trabajo experimental son afirmaciones de probabilidad; esto significa que es imposible conocer el verdadero valor de los mismos. La evidencia es sencilla; suponga que se desea medir la masa de unas esferas metálicas de hierro que tienen un diámetro de cinco centímetros, se utiliza una balanza cuya escala está en kilos, apenas se detecta que hay un cambio en el indicador de la escala al subir solo un poco, pero no se puede determinar la masa. Ahora se emplea una graduada en gramos encontrando un resultado de 12,5g, se mide la masa de otra y se obtiene una masa relativamente igual. En el laboratorio se dispone de una balanza que da tres cifras y el peso registrado es 12,345g; luego se efectúa la medida en una balanza analítica digital encontrando 12,3347g. ¿Cuál es el valor real de la masa que tiene la esfera pesada si en todos los casos es la misma? Ahora se masan cinco esferas que se supone se produjeron con el mismo material, la misma máquina y en el mismo lote encontrando valores tan diferentes como 12,3356 g, 12,3255 g, 12,3902 g, 12,3159 g y 12,3405 g. ¿Qué significan esos datos? ¿Todos son falsos? ¿Cuál es realmente el valor real de la masa de la esfera de cinco centímetros de diámetro? Los analistas experimentados han propuesto como principio; que se debe conocer la incertidumbre asociada a un resultado y saber qué tan confiable es. Muchos son los factores que entran en juego durante la determinación de cualquier magnitud física o química:


Al utilizar instrumentos de medición se debe conocer muy bien su escala ya que la última cifra se estima una fracción de la última división de la escala que posee. Actualmente se está implementando el equipo electrónico de pantalla digital, pero el principio es el mismo, sólo que se tiene un poco de más certeza ya que en el primer caso, a veces no es fácil diferenciar si esta entre tres y cuatro. 

No siempre basta una sola medida, al menos se requieren dos y valorar la diferencia que presentan; si es muy alta se necesita realizar una tercera para poder descartar alguna de las dos anteriores. El resultado final se suele expresar como el promedio de las dos. Se deben desarrollar criterios para la selección adecuada de los métodos, los equipos utilizados, la calidad de los mismos y su confiabilidad, comparados con otros métodos ya que cada uno de ellos produce resultados diferentes. La experiencia del analista, las condiciones ambientales de que dispone el laboratorio y la calidad de los reactivos que emplea. Cada uno de ellos aporta un efecto al resultado final que se debe valorar. 





El error del resultado de una medición permite revelar las cifras dudosas del valor numérico de una magnitud, que se obtiene como resultado de dicha medición. Se redondea de acuerdo con el orden numérico de la cifra significativa del error, es decir, el valor numérico de la medida debe finalizar en una cifra del mismo orden que el valor del error. Por ello se ha establecido una clasificación de los errores experimentales en tres categorías, definiéndose procedimientos que ayudan a identificarlos y a controlarlos; sin embargo, la experiencia es el primer factor que ayuda a minimizarlos.


TIPOS DE ERRORES EN EL ANÁLISIS CUANTITATIVO Los análisis cuantitativos juegan un papel predominante en cualquier laboratorio analítico, por lo que, los errores que aparezcan en ellos son de gran importancia. Nuestro principio, será que no existen resultados cuantitativos válidos sino van acompañados de una estimación de los errores inherentes a ellos, los científicos experimentales harán una distinción fundamental entre tres tipos de errores:

I.

Errores Accidentados o Crasos

Estos errores son tan graves que no queda otra alternativa que abandonar el experimento y empezar de nuevo. Ejemplos:   

Pérdida de parte de la muestra Contaminación de la muestra Avería de algún instrumento

Todos estos errores que ocurren, incluso en los laboratorios mejor controlados, se reconocen con mucha facilidad en consecuencias en el análisis. Solo tenemos que distinguir con detenimiento entre los errores sistemáticos y aleatorios.

II.

Errores aleatorios o indeterminados

Son errores fortuitos cuya magnitud y signo no pueden predecirse ni calcularse. Son producidos por el efecto de variables que no se pueden controlar, y se caracterizan porque se presentan por exceso o defecto con igual probabilidad.

Se revelan por las pequeñas diferencias en mediciones sucesivas efectuadas por el mismo analista. Producen este tipo de errores los pequeños cambios en la T, P, humedad del ambiente, fluctuaciones en el suministro eléctrico, corrientes de aire a la hora de la pesada en balanzas de precisión. Estos errores afectan a la precisión de un experimento, y si se realiza un número elevado de experiencias, la exactitud puede no resultar necesariamente aceptada. Los errores sistemáticos dan lugar a una pérdida de exactitud pudiendo o no afectar a la precisión según que dicho error sea constante o variable.

III.

Errores Sistemáticos o Determinados

Son aquellos que pueden determinarse y probablemente evitarse o corregirse. Afectan al resultado, siempre en el mismo sentido, bien por exceso o por defecto. Su magnitud puede ser constante para todas las muestras de una serie, o ser proporcional al tamaño de la muestra, o bien variar de un modo más complicado, por ejemplo el error cometido al pesar una muestra

Informe de Laboratorio Nº 1 higroscópica, que es siempre positivo, ya que aumenta con el tamaño de la muestra y varía con el tiempo que se emplea en la pesada, con la humedad atmosférica y con la temperatura. El error originado por la adsorción en las columnas cromatográficas es negativo (adsorción irreversible. Otros errores comunes de este tipo son causados por impurezas en los reactivos, también por errores instrumentales, por ejemplo: mal calibrado de las balanzas, pH-metros. Errores de operación, errores del método, por ejemplo: coprecipitación de impurezas, solubilidad de precipitados, interferencias en la muestra. Estos errores sistemáticos o determinados, afectan a la exactitud del método analítico.

Se pueden diferenciar las siguientes fuentes de error sistemático:

Errores en instrumentos de medición Son los que dependen de los equipos de medición utilizados. Si estos disponen de precisión elevada se pueden eliminar utilizando correcciones provenientes de la calibración o mediante técnicas como la pesada por diferencia en los métodos gravimétricos. Por ello es necesario verificar en el instrumento las siguientes propiedades: 

Exactitud. Viene medida por el error, siendo tanto mayor cuanto sea menor éste. En esta cuestión se sigue la norma de que el instrumento de medida debe tener una exactitud diez veces superior a la prescrita para la medida; así, para medir décimas de milímetro se usa un equipo que determine centésimas.



Precisión. Cualidad que se confunde fácilmente con la exactitud y corresponde ala capacidad del instrumento de repetir la medida. La precisión está condicionada por la escala y los factores que la afecten: distancia entre trazos, nitidez de los mismos, medios ópticos para ampliar, el problema del paralaje o para las digitales, la variación de la última cifra que puede detectar.



Sensibilidad. Es el cociente de la variación en la indicación sobre la variación de la magnitud. En general depende de factores específicos del equipo y puede ser determinada en los procesos de calibración.



Fidelidad. Es la aptitud del equipo para reproducir la medida realizada sobre la misma muestra en igualdad de condiciones.



Límite de percepción (apreciación). Es la mínima variación en la magnitud indicada por el equipo.



Dispersión. Se presenta cuando al realizar un solo observador las mismas mediciones resultan diferentes valores. En cada caso, cada uno de ellos presenta pequeñas diferencias o son completamente diferentes.


Errores por el método de medición. Son los que ocurren a causa de la imperfección del método utilizado; surgen con frecuencia al emplear técnicas y procedimientos nuevos, al aplicar ecuaciones de la dependencia real entre las variables en estudio, con aproximaciones que pueden ser inexactas. Se deben precisar y tomar en consideración al evaluar los errores producidos por el equipo, en la medida y en el resultado final de la determinación.

Errores de instalación. Surgen debido a la incorrecta ubicación de la aguja del equipo de medida (cuando son analógicos) respecto a la marca inicial de la escala, condiciones requeridas para el montaje del equipo relacionadas con el correcto uso del equipo (temperatura, eliminación de vibraciones, fuente de energía eléctrica regulada). Como regla general en el trabajo de determinación de los errores, es necesario considerar que incluso en las mejores condiciones experimentales la exactitud de la medición nunca puede superar la que suministran los instrumentos de medida.

PRECISIÓN Y EXACTITUD EN LAS MEDICIONES ANLÍTICAS En análisis cuantitativo de cualquier propiedad de la materia (peso, volumen, etc.), está sujeto a cierto grado de incertidumbre, por lo que jamás se podrá conocer el verdadero valor de la magnitud. A lo que se aspira es a obtener una estimación de la magnitud que sea satisfactoria.

La exactitud es el grado de concordancia entre el valor medido y el valor real. Como nunca se conoce el valor verdadero absoluto, una definición más realista es la concordancia entre el valor medido y el valor real aceptado. La precisión es el grado de concordancia entre replicas de mediciones de la misma cantidad, es decir, es la repetibilidad de un resultado. Es necesario distinguir entre repetibilidad y reproducibilidad, para hacer referencia a la precisión de un experimento:

- Repetibilidad : estimación del grado de dispersión en una serie de replicas de la misma cantidad. Son experiencias llevadas a cabo por un mismo analista en un tiempo relativamente corto sin cambiar de instrumento ni de material de laboratorio, y usando las mismas disoluciones. - Reproducibilidad : mide el grado de dispersión entre series de resultados, o sea, experiencias realizadas en ocasiones distintas con disoluciones distintas y con material de laboratorio distinto. Según diferentes facetas, podemos calcular la reproducibilidad de distintas formas. La relación entre precisión y exactitud puede visualizarse en la Tabla N°1: Se observa la distribución de un experimento que está determinando una magnitud fisicoquímica para un sistema ideal, del cual se conoce su valor verdadero o valor medio ubicado al centro de la escala horizontal y se ilustran cinco casos que se pueden encontrar al realizar la

Informe de Laboratorio Nº 1 correspondiente medida utilizando el método estándar previamente definido, el mismo utilizado para determinar el valor medio, y al lado derecho se encuentra una descripción de la distribución de cada uno de los resultados encontrados, los cuales se ubican en la correspondiente escala utilizando un cuadrado de color negro. Tabla N°1. Valoración de los conceptos de Precisión y Exactitud

En el primero, los datos se distribuyen alrededor del valor medio sin que necesariamente coincidan con el valor medio, tanto hacia la izquierda como hacia la derecha. Corresponde a una situación ideal, es decir, se han controlado eficazmente los tres tipos de error mencionados arriba. 

En el segundo, se encuentra una situación parecida pero el valor medio del conjunto de datos no coincide con el valor verdadero definido para la magnitud medida; se presentan errores sistemáticos principalmente. 

En el tercero, la distribución es muy amplia, sin embargo se encuentra que el valor medio del conjunto de datos es muy cercano al valor verdadero, muestra una excelente combinación de errores aleatorios y sistemáticos, pero la determinación tiene problemas al momento de valorar su coeficiente de error como lo veremos más adelante. 

Para el cuarto caso, la distribución de resultados muestra un sesgo, indicador de posibles errores sistemáticos, menor que en el tercer caso pero más amplia que la del segundo. 

El quinto caso presenta dos distribuciones de datos con una distribución muy pequeña cada uno pero sus valores medios no coinciden con el valor verdadero definido para la magnitud medida. 

Informe de Laboratorio Nº 1 En el tratamiento estadístico de datos se asume que el grupo de resultados experimentales obtenidos en el laboratorio es una fracción diminuta del número infinito de resultados que podrían obtenerse, en principio, si se dispusiera de un tiempo infinito y de una cantidad de muestra infinita. Los estadísticos llaman a este grupo de datos una muestra y la consideran como un subconjunto de una población infinita. Las leyes estadísticas solo se pueden aplicar estrictamente a poblaciones; cuando estas leyes se aplican a una muestra de datos de laboratorio, se tiene que asumir que la muestra es verdaderamente representativa de la población. Como no hay seguridad que esta suposición no sea válida, las afirmaciones acerca de los errores aleatorios son necesariamente inciertas y deben expresarse en términos de probabilidades.

MANERAS DE EXPRESAR LA EXACTITUD Existen varias maneras y unidades para expresar la exactitud de una medida. Siempre se supone que existe un valor verdadero para establecer la comparación: A. Error Absoluto (E a ): Diferencia entre el valor medido y el valor verdadero con respecto al signo. Se expresa en las mismas unidades que la medición. Cuando el valor medido es el promedio de varias mediciones, el error se llama error medio. Aquí el término absoluto tiene un significado distinto al significado matemático. Es una magnitud ignorando su signo. Aquí error absoluto es la diferencia entre el resultado experimental y su valor aceptado incluyendo su signo. x : Media xt : valor aceptado (valor verdadero) Ec N°1.

B. Error Relativo (Er): Error absoluto o medio expresado como % del valor verdadero

x : Media xt : valor aceptado (valor verdadero) Ec N°2.


MANERAS DE EXPRESAR LA PRECISIÓN A. Media de la muestra ( x ): Media o promedio de un conjunto finito de datos. Como N, en este caso, es un número finito, la media difiere con frecuencia, de l la media de la población, y, como consecuencia, difiere del verdadero valor de la cantidad medida. El uso de un símbolo diferente para la media de la muestra enfatiza esta importante distinción. B. Desviación de una medida individual: Diferencia entre un valor y la media, expresada en valor absoluto.

d = │xt – x │ Ec N°3 C. Desviación media de una medida individual:

Es la media de las desviaciones.

d = ∑│xt – x │ N Ec N°4

D. Desviación estándar de una medida individual: Es una medida de dispersión y mide cuanto se separan los datos. N- 1: Grados de libertad.

Ec N°5 E. Coeficiente de varianza (CV) : Los errores relativos se utilizan con frecuencia en la comparación de las precisiones de los resultados obtenidos y son importantes en el cálculo de la propagación de errores.

Ec N°6


F. Desviación estándar relativa (RSD ): mejor medida de la precisión para fines comparativos.

Ec N°7

BALANZA ANALÍTICA La balanza analítica es uno de los instrumentos de medida más usados en laboratorio y de la cual dependen básicamente todos los resultados analíticos. Las balanzas analíticas modernas, que pueden ofrecer valores de precisión de lectura de 0,1 μg a 0,1 mg, están bastante desarrolladas de manera que no es necesaria la utilización de cuartos especiales para la medida del peso. Aun así, el simple empleo de circuitos electrónicos no elimina las interacciones del sistema con el ambiente. De estos, los efectos físicos son los más importantes porque no pueden ser suprimidos.

Imagen N°1


3. Objetivos

3.1.Objetivos Generales Estudiar la aplicación e importancia de la estadística en el análisis químico cuantitativo.

3.2.Objetivos Específicos 

Realizar un análisis estadístico de los datos obtenidos en el laboratorio, con el fin de estimar la exactitud y precisión de ellos.



Aprender a utilizar la balanza analítica marca Mettler.



Determinar la fiabilidad de los datos que se obtienen al medir masas en el laboratorio, considerando los errores del experimentador al no tener práctica con el uso de la balanza Mettler que se usa en el laboratorio.



Corregir la deficiencia que viene desde las secundarias del país, en el uso de laboratorios de Química e instrumentos relacionados con prácticas de masadas, etc.


4. Sección Experimental 4.1. Materiales, equipos, reactivos e instrumentos



Una balanza analítica con precisión 0.1mg. Marca Mettler 1 capsula de petri Pinzas 1 Vaso precipitado (250ml) Estufa marca memmert, 854 schwabach , W. GERMANY Desecadora Muestra: 10 monedas del mismo valor y mismo año ( 2011) Acetona Algodón Toalla nova



Reactivos Agua destilada

        

4.2.Métodos Tratamiento previo: Lavado de la muestra (monedas de $10) 



 

1.

2. 3. 4.

Limpiar 6 monedas con detergente y algodón, enjuagando con abundante agua. Posteriormente, enjuagar con agua destilada. En un vaso de precipitado sumergir las monedas por un minuto en acetona, limpiando con algodón, cuidando de no dejar residuos. Enjuagar una vez con acetona y poner sobre una capsula de petri etiquetada. Secar en estufa a 65 – 70 º c por 3 horas. Sacar de la estufa evitando contacto con las manos (utilice pinzas) y deje enfriar en desecadora.

PROTOCOLO: Uso de la balanza analítica. Ingresar a la sala de balanzas sólo con cuaderno y lápiz, ubicando la balanza asignada. No olvide registrar la información solicitada en el libro correspondiente a su balanza. Calibrar la balanza analítica en caso de ser necesario, asegurándose que la burbuja ubicada en la parte superior quede en el centro del círculo ahí señalado, por medio de las perillas correspondientes. Desbloquear: en la parte inferior frontal soltar el freno de inicio de color rojo (Figura 1). Mover la palanca hacia I (Modo de pesada).


5. Con las perillas ubicadas en la parte superior derecha, se debe tarar la balanza, fijándose que en el visor aparezcan todos los ceros, que corresponden a las cifras significativas, y que la línea ubicada en el lado derecho quede en el centro entre las dos cuñas (Figura 2).

6. Una vez que la balanza ha sido tarada, la palanca debe volver a 0, de este modo bloqueamos el platillo. 7. Se abre una de las ventanas de la balanza cuidadosamente y se procede a cargar la muestra: una moneda cada vez. 8. Movemos la palanca hasta W, de modo de obtener una pre - pesada de la muestra. 9. Ajustamos las perillas del lado inferior izquierdo, para fijar la masa que aparece en el visor central. La masa debe ser fijada a la unidad anterior.

Informe de Laboratorio Nº 1 10. Una vez realizado el ajuste de masas en modo W, giramos con mucho cuidado la palanca hasta I, y de este modo soltamos el platillo. 11. Esta vez, con las perillas ubicadas en la parte inferior del lado derecho de la balanza determinamos la masa de la muestra realizando el ajuste respectivo, procurando nuevamente que la línea del lado derecho del visor quede fija en medio de las dos cuñas. 12. Una vez registrado el valor de la masa, se vuelve la palanca a 0, y se retira la muestra del platillo, sin olvidar de apretar el botón del freno de inicio. 13. Se repite la medición de la masa de cada moneda dos veces más. 14. Una vez determinadas las tres mediciones de masas de cada moneda se anota en el libro de registro la hora de término de sus mediciones y procede a retirarse de la sala de balanzas.


Balanza analítica METTLER Figura 4

Muestra: monedas y desecadora .Figura 5

Estufa, memmert, 854 schwabach , W. GERMANY. Figura 6


5. Resultados y discusión

Tabla N°2. Detalle de Resultados de cada Set de la muestra. SET

MASA OBTENIDA (g)

SUMATORIA de las taras (g)

MEDIA,

DESVIACION DE UNA MEDIA INDIVIDUAL

DESVIACION ESTANDAR, S

COEFICIENTE DE VARIACION, CV

ERROR ESTANDAR DE LA MEDIA, Sm

Tara1

Tara2

Tara3

1

3,5218

3,5255

3,5253

10,5726

3,5242

0,0016

0,0011

0,0312

0,0006

2

3,5030

3,5034

3,5034

10,5098

3,5033

0,0002

0,0001

0,0029

0,0001

3

3,5350

3,5340

3,5349

10,6039

3,5346

0,0004

0,0002

0,0057

0,0001

4

3,5185

3,5187

3,5187

10,5559

3,5186

0,0001

0,0001

0,0028

0,0001

5

3,5491

3,5491

3,5490

10,6472

3,5491

0,0000

0,0000

0,0000

0,0000

6

3,5561

3,5560

3,5561

10,6682

3,5561

0,0000

0,0000

0,0000

0,0000

Resultados Set de datos 1  Calculo de la media

del primer set de datos:

Sustituyendo el resultado obtenido de , se puede obtener  Desviación de una medida individual



Desviación media de una medida individual



Desviación estándar

A partir del valor obtenido de S, se puede obtener lo siguiente: 

Coeficiente de variación



Error estándar de la media


Set de datos 2  Calculo de la media

para el segundo set de datos:

Al igual que anteriormente utilizamos el valor de la media para calcular:  Desviación de una medida individual







A partir del valor obtenido de S, se puede obtener lo siguiente:  Coeficiente de variación




20

Informe de Laboratorio Nº 1 Set de datos 3  Calculo de la media

para el tercer set de datos:












21


para el cuarto set de datos:








A partir del valor obtenido de S, se puede obtener lo siguiente: 





22


para el quinto set de datos:












23


para el sexto set de datos:

Al igual que anteriormente utilizamos el valor de la media para calcular  Desviación de una medida individual













24


Análisis de Muestra General Tabla N°3. Detalle de la frecuencia relativa para cada dato en general. Masas de monedas /g

Frecuencia relativa

3,5030

1

3,5034

2

3,5185

1

3,5187

2

3,5218

1

3,5253

1

3,5255

1

3,5340

1

3,5349

1

3,5350

1

3,5490

1

3,5491

2

3,5560

1

3,5561

2

Gráfico N°1. Histograma más curva gaussiana El siguiente grafico muestra la distribución de las masas de los datos.

3

2

Serie1 2 per. media móvil (Serie1)

1

0 1

2

3

4

5

6

7

8

9 10 11 12 13 14

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DISCUSION

El significado físico de los parámetros analíticos Toda medida es incierta. Sin embargo las mediciones de una muestra podrían llevar la característica de representativas de una población. En este sentido, son los parámetros estadísticos los que permiten dar peso a las mediciones, al indicar qué grado de error llevan asociadas las medidas de una muestra. Es así como el error absoluto da una medida de la diferencia entre el resultado experimental y su valor aceptado incluyendo su signo. Esto en la práctica lleva a evaluar si el analito corresponde con una sustancia de características aceptadas como verdaderas, en este caso, las que informa el fabricante de estas. La media de la muestra indica cuál es el valor al cuál tienden centralmente los datos obtenidos. En la práctica, se podría utilizar para evaluar si las medidas del analito, tienen a un valor central dentro de la dispersión de ellas. En este informe la dispersión obtenida para cada moneda, se obtiene un rango de valores central, que al aplicar un ajuste gaussiano se observa un conjunto de datos que tienden aun valor central. Siguiendo la línea de las dispersiones, la desviación estándar indica cuán separados están los datos entre sí. Lo cual indica, cuán diferentes fueron las medidas obtenidas. El Coeficiente de Variación es un indicador de la propagación de errores de los datos obtenidos de la muestra, en la medición del analito. Señalando el error que indica respecto de la desviación estándar y la media en porcentaje.

La dispersión de los valores Las monedas de 10 pesos chilenas se fabrican de una aleación de Cobre-AluminioNiquel, al 92%, 6% y 2%, respectivamente, según las medidas de fabricación estándar que reconoce el estado chileno. En este sentido la proporción de cada metal aplicada en el proceso de elaboración de las monedas, afectaría la masa final de cada una de ellas, pues al cambiar las proporciones, daría como resultado masas diferentes, las que según se observó en la toma de los datos, nunca se desvió de la centésima de gramo en el valor aceptado por el Banco Central de Chile, que corresponde a 3,50g. Las variaciones de masa respecto del valor aceptado, en muy baja razón de las fracciones de los distintos metales que componen las monedas, se analizan errores sistemáticos de método, vinculados a las masas de las muestras, es posible que diferentes interferentes como grasa, o tierra en pequeñas cantidades u óxido que no hayan sido eliminados del todo en la preparación de las monedas como analito. Estos valores podrían estar asociados a un error sistemático de tipo personal vinculada con la diferencia de operadores en la obtención de los datos. Es así como 3 operadores diferentes de manera sistemática masaron cada una de las 6 monedas, 3 veces cada una; ya que existe una diferencia de criterio debido a las diferentes lecturas de las medidas de la Balanza Analítica. Otra causal del valor obtenido, podría ser la calibración de la balanza analitica, previa a la realización de las mediciones (error sistemático de tipo instrumental).

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Informe de Laboratorio Nº 1 Estas son las posibles causas de los valores de dispersión de los datos:    

La fracción másica de los metales participantes de la aleación de las monedas. La preparación de la muestra de manera inadecuada. Los distintos operadores que masaron las muestras. El instrumental utilizado.

A continuación, una forma de observar la dispersión de los datos gráficamente

La comparación de los resultados, permite observar, con la repetición de ciertos parámetros estadísticos, cuán aceptables pueden ser los valores. El hecho que se hayan considerado 6 monedas del mismo año, disminuye los valores de dispersión obtenidos. Con el método de replicado, se busca acercarse mayoritariamente a las características de los replicados para trabajar con estos, fabricados bajo las mismas condiciones y en ese sentido, con características más cercanas que permitan una muestra representativa.

La Curva Gaussiana Los gráficos permiten apreciar e interpretar la información de una manera visual, siendo un facilitador de la interpretación de los datos obtenidos. En el caso de realizar una gráfica con un ajuste gaussiano o normal, esta evidencia informaciones referidas a la distribución simétrica de las desviaciones positivas y negativas alrededor de un valor máximo que vendría a ser la frecuencia relativa del valor medio de los datos. La simetría de la distribución, en este sentido, facilitaría ver la dispersión de los datos y ayudaría a evaluar cuál es la precisión de las medidas al conocer la desviación estándar de los valores de la muestra. Al realizar una distribución de masas es posible visualizar la dispersión de estas medidas, con el fin de evaluar parámetros como la confiabilidad de los datos. El número de datos obtenidos en la práctica experimental, claramente no es suficiente para elaborar una curva gaussiana. Dando sólo una similitud de esta, los cuales podrían llevarnos a una visualización completa de la curva.

Aplicaciones: Métodos de fabricación y usuarios. Chile es un país que tiene una fuerte industria de la extracción de minerales, no tanto en la transformación de los mismos. El Estado chileno entonces, como responsable de la dispensación de las monedas para quienes realizan intercambios comerciales, necesitaría estar controlando constantemente que estas cumplan con las características esperadas para que no alteren su uso e intercambio (como en los contadores de monedas que miden la masa de ellas en los bancos o en la máquinas dispensadoras de bebidas y teléfonos, cuyo parámetro es también la masa de las monedas, para efectuar las transacciones correctamente). Es así como una medida que permita un correcto intercambio comercial, mantener la masa de las monedas dentro de ciertos parámetros tiene una utilidad práctica estimable, por el momento, mediante el uso, y estadísticamente, como una medida de la calidad de las mismas.

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6. Conclusiones En este informe de actividad práctica de laboratorio, se estudio la aplicación e importancia de la estadística en el análisis químico cuantitativo. Se comprendió y analizo los conceptos asociados a los parámetros de calidad estadística como la media, desviación estándar, Coeficiente de Variación, Error Relativo, Error absoluto y Error estándar de la media. La metodología usada fue representativa y útil; para relacionar, como tanto para aplicar conceptos; haciendo uso de los parámetros analíticos. Los resultados obtenidos para cada moneda, arrogan una alta precisión y una alta exactitud, al obtener un error relativo de 0.57 y un error absoluto de 0.59, existiendo una baja dispersión de la desviación estándar absoluta, la desviación estándar relativa y el coeficiente de variación porcentual de las medidas, obtenidas mediante el método experimental.

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7. Referencias [1].Daniel C. Harris. “Análisis Químico Cuantitativo”. Tercera Edición (Sexta Edición original). Editorial Reverté. Capítulo 0, Páginas 2, 3, 4, 7, 8 y 9. (2007).

[2] “http://www.bcentral.cl/billetes-monedas/monedas/m0010.htm” [actualizada al 15.08.2012]

[3].Skoog y otros, “Fundamentos de Química Analítica”, 6Ed. En Español, Ed. Cengage Learning, 2008. [4] http://www.consejominero.cl/home/chile_pais_minero.html [Actualizada al 15.08.2012]

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Informe N° 1 Química Analítica _II . 2012

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