DETERMINACION DE LA PUREZA DE UN CARBONATO DE CALCIO (CaCO3) INDUSTRIAL POR VALORACION POR RETROCESO
SEBASTIAN AREVALO LOAIZA LEONARDO FABIO CASTAÑO GUERRERO
Juan Pablo Medina Asegurar I
Informe de laboratorio
SERVICIO NACIONAL DE APRENDIZAJE SENA QUÍMICA APLICADA A LA INDUSTRIA CENTRO DE GESTIÓN INDUSTRIAL BOGOTÁ D.C. 2014
Tabla de contenido
Objetivos..................................................................................................................................... 3 Objetivo General ................................................................................................................... 3 Objetivos específicos .......................................................................................................... 3 Marco teórico............................................................................................................................. 3 Procedimientos ......................................................................................................................... 4 Cálculos: ..................................................................................................................................... 6 Tablas de resultados ............................................................................................................... 8 Análisis de resultados ............................................................................................................ 9 Conclusión ............................................................................................................................... 10 Bibliografia ............................................................................................................................... 10
Objetivos Objetivo General Determinar la pureza de un carbonato de calcio (CaCO3) por retroceso, realizando la estandarización de las soluciones de trabajo.
Objetivos específicos Determinar una valoración por retroceso con el uso de una solución básica. Familiriarizarse con los cálculos que se hacen para determinar la riqueza de una muestra.
Marco teórico Estándar Primario: es una sustancia confiable, fácilmente cuantificada, sus características incluyen: Alta pureza Estabilidad (punto bajo de reactividad) Baja higroscopicidad
Volumetría por retroceso: este método se usa cuando se invierte el sentido de la valoración, cambiando la sustancia a valorar. En vez de valorar el analito original se añade un exceso conocido de reactivo estándar a la disolución, y luego se valora el exceso. Este método es útil si el punto final de la valoración por retroceso es mas fácil de identificar que el punto de la valoración normal. Se usa también si la reacción entre el analito y la sustancia titulante es muy lenta. Se debe tener en cuenta el peso del reactivo mayor a 0.1g para poder pesar directamente para su estandarización en caso contrario, esto quiere decir menor a 0.1g se deberá realizar una disolución a la misma concentración.
Materiales Bureta 25mL Agitador Pipetas aforadas de 5, 10. 25mL Matraz Erlenmeyer 250mL Beaker de 50 y 100mL Balón aforado de 1000mL y 50mL Microespatula Pipeteador Probeta de 100mL
Reactivos
HCl 0.05M NaOH 0.05M KHC4H4O6 (previamente secado a 105°C)
Na2CO3 (previamente secado a 105°C) Indicador acuoso anaranjado de metilo 0.5g/L Indicador de fenoftaleina 5g/L
Procedimientos Estandarización de la disolución de NaOH 0.05M Pese una cantidad igual o superior a 100 mg de KHC8H404, en la balanza analítica. Transfiera el KHC8H404 cuantitativamente a un Erlenmeyer de 250 mL. Agregue aproximadamente 50 mL de agua desionizada. Agregue 2 gotas de Indicador de fenolftaleína. Enrase la bureta con la disolución de NaOH. Titule hasta que la solución tome un color rosa tenue. Registre el volumen gastado. Determine la concentración Molar de la disolución de NaOH. Repita el procedimiento mínimo 2 veces más o hasta obtener tres datos que aseguren precisión del ensayo.
Estandarizacion de la disolución de HCl 0.05M Tome cuantitativamente una alícuota de 10 mL de la disolución de HCl Transfiera la alícuota a un Erlenmeyer de 250 mL. Adicione aproximadamente 50 mL de agua desionizada. Agregue 2 gotas de Indicador de fenolftaleína Titule hasta que la solución tome un color rosa tenue Registre el volumen gastado. Determine la concentración Molar de la disolución de HCl. Repita el procedimiento mínimo 2 veces más o hasta obtener tres datos que aseguren precisión del ensayo.
Determinación de pureza de una muestra de CaCO3 Pese una cantidad igual o superior a 100 mg de CaCO3, en la balanza analítica. Transfiera el CaCO3 cuantitativamente a un Erlenmeyer de 250 mL Agregue exactamente 50 mL de HCl 0.05 M Agregue 2 gotas de Indicador de fenolftaleína. Enrase la bureta con la disolución de NaOH. Titule hasta que la solución tome un color rosa tenue. Registre el volumen gastado. Determine la pureza de la muestra de CaCO3. Repita el procedimiento mínimo 2 veces más o hasta obtener tres datos que aseguren precisión del ensayo.
Estandarización de la disolucionde HCL 0.05M con Na2CO3 Prepare 50 mL de una disolución de Na2CO3 0.05 M Tome cuantitativamente una alícuota de 5 mL de la disolución de Na2CO3 0.05 M Transfiera la alícuota a un Erlenmeyer de 250 mL. Adicione aproximadamente 50 mL de agua desionizada. Adicione 2 gotas de Indicador acuoso anaranjado de metilo. Titule hasta que la solución tome un color salmón.(Parecido a un manzana más pálido) Registre el volumen gastado. Determine la concentración Molar de la disolución de HCl. Repita el procedimiento mínimo 2 veces más o hasta obtener tres datos que aseguren precisión del ensayo.
Cálculos: Peso Biftalato de potasio
Determinación de concentración de la solución de NaOH 1.
2. 0.1016 g ; 9.56 mL = 0.05204 mol / L 3. 0.1031 g ; 10.6 mL = 0.04762 mol / L X = 0.04904 M S= 2.5962 * 10
-3
CV = 5.2938 (Dato confiable)
Estandarización de la disolución de HCl 0.05 M con Na2CO3
Preparación de 50 mL de disolución de Na2CO3 0.05 M.
Determinación de la concentración de la disolución de HCl
1.
2. 0.2659 g CaCO3 ; 10.48 HCl = 0.6343 M 3. 0.2658 g CaCO3 ; 10.47 HCl = 0.6348 M
X = 0.6341 S = 8.1853 * 10 CV = 0.1290
-4
Determinación de pureza de una muestra de CaCO3
= 2.629 * 10-3 moles de HCl totales
-4 moles de HCl en exceso
2.629 * 10-3 moles de HCl totales - -4 moles de HCl en exceso = 2.2182 * 10-3 moles de HCl que reaccionaron
-4 moles en exceso
2.629 * 10-3 moles de HCl totales - -4 moles en exceso = 2.2035 * 10-3 moles de HCl que reaccionaron
-4 moles en exceso
2.629 * 10-3 moles de HCl totales - -4 moles en exceso = 2.2133 * 10-3 moles de HCl que reaccionaron % pureza 2.2182 * 10-3 moles de HCl *
2.2035 * 10-3 moles de HCl *
2.2133 * 10-3 moles de HCl *
X = 108.52 %
S = 1.549
CV = 1.42 %
Tablas de resultados Tabla 1 Estandarización de disolución NaOH Peso KHC8H4O4 (g) 0.1018 0.1016 0.1031
Volumen gastado NaOH (mL) 10.50 9.56 10.6
Concentración NaOH (M) 0.04747 0.05204 0.04762
Volumen gastado HCl (mL) 10.51 10.32 10.18
Concentración HCl (M)
Volumen (mL) 10.56 10.55 10.54
gastado
Concentracion de HCl (M)
Volumen (mL) 8.4 8.7
gastado
Tabla 2 Peso CaCO3 (g) 0.2667 0.2659 0.2652
0.6332 0.6343 0.6348
Tabla 3 Volumen HCl (mL) 10 10 10
NaOH
0.05258 0.05253 0.05248
Tabla 4 Masa CaCO3 (g) 10.10 10.32
NaOH
Concentracion de CaCO3 (%) 26 26.5
10.27
8.5
25.5
Análisis de resultados En la estandarización es indispensable conocer los cálculos, es ahí donde encontramos la razón de nuestro trabajo, nuestro análisis es posible gracias a la precisión de nuestro criterio a la hora de plantear nuestro insumo teórico. En la estandarización de NaOH la concentración determinada fue de 0.04904 M, muy cercana a la que inicialmente se había preparado, (0.050 M), quizá un error procedimental de trabajo hizo que el pH bajase por la utilización de una pipeta que contenía “restos” ácidos. El volumen co nsumido en esta titulación para la valoración varía, sin embargo no tiene implicaciones es la expresión final de las concentraciones. El coeficiente de variación nos indica que los resultados obtenidos son confiables. En la valoración del HCl el coeficiente de variación también confirma datos de confianza, no hay mayor implicación en el proceso, el volumen gastado no varía en grandes magnitudes y la concentración determinada. En la determinación de la pureza de CaCO3, usamos un indicador fenolftaleína de variación de un pH básico, al igual que las anteriores titulaciones la solución titulante es NaOH que se encuentra enrasada en la bureta. Para la estandarización de Na2CO3, se titula con HCl y usamos un indicador anaranjado de metilo, que vira en un color manzana pálido, en donde no es necesario agitar par que se lleve a cabo la reacción. Los errores experimentales se limitaron únicamente a la toma de un volumen total de aproximadamente 60 mL para la estandarización de Na2CO3, ya que se debía tomar una alícuota de 5 mL. Esto produjo una reacción más rápida del indicador por lo cual debimos realizar de nuevo la preparación de la solución de 50 mL a una concentración de 0.05M.
Es indispensable verificar que los materiales usados en la práctica no estén despicados, esto no permite el desarrollo óptimo de la práctica.
El peso del Biftalato de potasio es 0.10211g, no es necesario que sea exacto el pesaje en las tres oportunidades, los gramos pesados de Biftalato de potasio se encuentran en la tabla 1. Los datos obtenidos experimentalmente de la concentración del NaOH se puede decir que son precisos, no varían mucho el uno del otro. Esto lo podemos comprobar con el valor del coeficiente de variación que en nuestro caso es 5.29. Con la estandarización del NaOH podemos seguir en el camino de la determinación de la pureza de un carbonato de calcio. El paso a seguir fue estandarizar HCl Durante los cálculos relacionados con la pureza del CaCO 3, se estableció que pudieron haberse presentado algún factor influyente durante las titulaciones, en este caso el de un error sistemático ya que pudo ser causa del encargado en ese momento o también de la medición.
Conclusión
Se determinó la pureza del carbonato de calcio por medio de las estandarizaciones planteadas la cual oscila entre el 105 al 110 % Se realizaron los cálculos pertinentes teniendo en cuenta el coeficiente de variación para descartar un dato atípico y repetir el procedimiento en caso de ser necesario.
Bibliografia Tux.uis.edu.co/quimica/sites/default/files/paginas/archivos/V00Man04AnalQcoIMFOQ-AQ.01_14122012.pdf
