Determinación de carbonato de calcio mediante una titulación en retroceso María Noriega, Marcela Torres, Kevin Fonseca, Yair Sampayo, David Sepúlveda. Universidad de Pamplona, programa de química; facultad de ciencias básicas.
Resumen Durante la práctica se logró estandarizar dos disoluciones las cuales eran de hidróxido de sodio y ácido clorhídrico respectivamente, y las cuales fueron utilizadas para realizar una titulación en retroceso para determinar la concentración de carbonato de calcio de una muestra problema dado por el docente. Palabras clave: concentración, indicador, titulación, solución, estandarización. Introducción. La titulación es un procedimiento utilizado en química con el fin de determinar la molaridad de un ácido o una base. Una reacción química se establece entre un volumen conocido de una solución de concentración desconocida y un volumen conocido de una solución con una concentración conocida. La acidez relativa (basicidad) de una solución acuosa se puede determinar utilizando el ácido relativa (base) equivalentes. Un equivalente ácido es igual a un mol de H+ o iones H2O+. Del mismo modo, un equivalente base es igual a un mol de iones OH- . Tenga en cuenta que algunos ácidos y bases son polipróticos, lo que significa que cada mol del ácido o base es capaz de liberar más de un ácido o base equivalente. Cuando la solución de concentración conocida y la solución de concentración desconocida se hacen reaccionar al punto en el que el número de equivalentes de ácido es igual al número de equivalentes de base (o viceversa), se alcanza el punto de equivalencia. (1)
El punto equivalencia un ácido fuerte o una base fuerte se producirán a pH 7. Para ácidos y bases débiles, el punto de equivalencia no necesita producirse a pH 7. Para determinar el punto de equivalencia se puede realizar de la siguiente manera:
Usando un medidor de pH:
Para este método, se hace un gráfico del pH de la solución como una función del volumen de valorante añadido; o también se puede emplear la medición con papel indicador de pH el cual se basa en la
siguiente escala: Figura 1: escala de pH.
Usando un indicador:
Este método se basa en la observación de un cambio de color en la solución.
Debido a que se usan bajas concentraciones, los indicadores no alteran apreciablemente el punto de equivalencia de una titulación. El punto en el que el indicador cambia de color se llama el punto final. Para que una titulación se realice correctamente, la diferencia de volumen entre el punto final y el punto de equivalencia es pequeña. (2; 3). A su vez existen las titulaciones en retroceso siendo aquellas en las que a veces hay que añadir un exceso de disolución patrón y después valorar ese exceso con un segundo patrón (retro valoración). En este caso, el punto de equivalencia correspondería al punto en el que el número de equivalentes de valorante inicial es igual al número de equivalentes de la muestra, más el número de equivalentes del valorante añadido en la retro valoración. (4). Materiales. Para el desarrollo de la práctica se emplea un soporte universal, un mechero, malla, trípode, buretas de 50 y 25 ml, pipeta volumétrica de 25 ml, pipeta graduada de 5 ml, probeta de 100ml, espátula, 2 vidrio de reloj medianos, 2 balones aforados de 500 ml, Erlenmeyer de 250 ml, varilla de agitación, vaso de precipitado de 100 ml, gotero, fenolftaleína, verde de bromocresol, Ftalato acido de potasio (C8H5KO4), carbonato de sodio (NaCO3), ácido clorhídrico 37% (HCl), hidróxido de sodio (NaOH), agua destilada, solución problema de carbonato de calcio (CaCO3).
ml y se disolvió en un vaso de precipitado con un poco de agua, más tarde esta solución se agregó a un balón aforado de 500 ml, el cual se aforo con agua destilada. Por otra parte se elaboró una disolución de NaOH al 0.1 M partiendo de 2g de una muestra de NaOH sólido, y la cual se disolvió en un vaso de precipitado con un poco de agua, luego es llevado a un agitador magnético, para lograr de una manera más rápida su disolución; más tarde esta mezcla resultante se introdujo en un balón aforado de 500 ml al cual se aforo con agua destilada. Se tomó una muestra de 100 ml de HCl patrón (el anteriormente preparado), y se dispuso en una bureta de 50 ml la cual se encontraba anclada a un soporte universal (ver figura 2); por otra parte, se pesó una muestra de 0,5 g de NaCO3 la cual se disolvió con 10 ml de agua destilada dentro de un Erlenmeyer de 250 ml, finalmente se le agregaron 3 gotas del indicador verde de bromocresol, obteniendo así una disolución de color azul; posteriormente se dispuso a titularse la solución hasta alcanzar una coloración verde clara, más tarde se lleva al mechero y se calienta hasta ebullición, para luego volverla a titular con HCl patrón hasta que nuevamente volviera a tomar la coloración verde clara.(ver figura 3).
Metodología. Se preparó una disolución de ácido clorhídrico al 0.1 M, partiendo de una solución que se encontraba al 37% p/p, y de la cual se tomaron con una pipeta 2,6
Figura 2: Montaje titulación.
Procedimiento.
Disoluciones patrón:
Para lograr la obtención de una solución de HCl al 0,1 M se llevó a cabo los siguientes cálculos: 0,1𝑀 500𝑚𝑙 36,45𝑔 100𝑔 1𝑔 𝑥 𝑥 𝑥 𝑥 1000𝑚𝑙 1𝑀 1 37𝑔 1,9𝑚𝑙 Figura 3: Titulación de NaCO3.
Para realizar la estandarización de la disolución de NaOH al 0.1 M, se lleva una muestra de 100 ml a una bureta de 25 ml la cual se encontraba anclada a un soporte universal, al mismo instante se pesaba una muestra de 0.5 g de C8H5KO4, la cual se agregó a un vaso de precipitado y se disolvió con 10 ml de agua destilada, adicionalmente se le agregaron 3 gotas de fenolftaleína; más tarde esa disolución es llevada a titular con NaOH hasta que cambia su coloración de incolora a un rosado ligeramente pálido.(ver figura 4).
= 2,6 ml de HCl al 37% p/p son necesarios para preparar 500 ml de disolución al 0,1M.
Para determinar la concentración de una solución desconocida a través del proceso de titulación se lleva a cabo la siguiente relación: 𝑔 𝑟𝑒𝑎𝑐𝑡𝑖𝑣𝑜 𝑥
1 𝑚𝑜𝑙 𝑥(𝑟𝑒𝑙𝑎𝑐𝑖ó𝑛 𝑒𝑠𝑡𝑒𝑞𝑢𝑖𝑜𝑚𝑒𝑡𝑟𝑖𝑐𝑎). 𝑃𝑀 𝑟𝑒𝑎𝑐𝑡𝑖𝑣𝑜
Molaridad del NaOH.
Partiendo de la información anterior es así como se calcula el número de moles de la disolución de NaOH: 𝑛 = 0.5 𝑔 𝐶8 𝐻5 𝐾𝑂4 𝑥
1 𝑚𝑜𝑙 𝐶8 𝐻5 𝐾𝑂4 1𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎𝑂𝐻 𝑥 204.22𝑔 𝐶8 𝐻5 𝐾𝑂4 1 𝑚𝑜𝑙 𝐶8 𝐻5 𝐾𝑂4
= 2,45x10-3 mol de NaOH. Posteriormente se determina su molaridad teniendo en cuenta la cantidad de moles de la disolución y los litros de solución de NaOH patrón que disminuyeron en la bureta al titular. Figura 4: titulación de C8H5KO4.
En otra experiencia realizada se nos proporciona por el docente 1 ml de una disolución de CaCO3, la cual se mezcla en un Erlenmeyer de 250 ml con 50 ml de una solución de HCl 0.1M y se le agregan 3 gotas de fenolftaleína, luego es llevada a titular con NaOH al 0.1M hasta que cambia de una apariencia incolora a rosada clara.
𝑴=
𝒎𝒐𝒍𝒆𝒔 𝒔𝒐𝒍𝒖𝒕𝒐 𝑳𝒊𝒕𝒓𝒐𝒔 𝒔𝒐𝒍𝒖𝒄𝒊𝒐𝒏
2.45𝑥10−3 𝑛 𝑀= 0.0255 𝐿 M= 0,096 mol/ litro.
Molaridad del HCl.
Se determina primero la cantidad de moles de HCl presentes en la solución estudiada.
𝑛 = 0.5 𝑔𝑁𝑎𝐶𝑂3 𝑥
1 𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎𝐶𝑂3 1𝑚𝑜𝑙 𝐻𝐶𝑙 𝑥 83𝑔 𝑁𝑎𝐶𝑂3 1 𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎𝐶𝑂3
n= 6,024 x10-3 moles
𝑉.𝑟𝑒𝑎𝑙−𝑉.𝑡𝑒𝑜𝑟𝑖𝑐𝑜
A continuación se determina su molaridad teniendo en cuenta la cantidad de moles de la disolución y los litros de solución de HCl patrón que disminuyeron en la bureta al titular. 𝑀=
6.024𝑥10−3 𝑛 0.05 𝐿
Molaridad de solución concentración desconocida.
de
Se parte de 1 ml de solución problema de la cual solo se sabe que es una dilución de CaCO3, entonces para encontrar la cantidad de carbonato presente en esta solución se realiza el siguiente procedimiento: 0.042𝐿 𝑁𝑎𝑂𝐻 ∗
𝑉.𝑟𝑒𝑎𝑙
Para la molaridad del porcentaje de error fue del: %𝑒𝑟𝑟𝑜𝑟 =
NaOH
su
24.5 − 25.5 𝑥100% 24.5
El porcentaje de error de la disolución de HCl fue del: %𝑒𝑟𝑟𝑜𝑟 =
Conclusiones.
0.096 𝑀 1 𝑚𝑜𝑙 𝐻𝐶𝑙 ∗ 1𝐿 1 𝑚𝑜𝑙(𝑁𝑎𝑂𝐻)
Rta/: 4.032 X10-3 moles de HCl. 0.12 𝑀 0.05𝐿(𝐻𝐶𝑙) ∗ 1𝐿 = 6 𝑋10−3 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑁𝑎𝑂𝐻 Ahora se restan las moles para poder calcular las moles verdaderas que reaccionaron con el carbonato. 6𝑥10−3 − 4.032𝑥10−3 = 1.968𝑥10−3 𝑚𝑜𝑙 Se realiza la siguiente relación para encontrar la concentración de carbonato en la muestra. 1 𝑚𝑜𝑙 𝐶𝑎𝐶𝑂3 1.968𝑥10−3 𝐻𝐶𝑙 ∗ ( ) 2 𝑚𝑜𝑙 𝐻𝐶𝑙 100 𝑔𝐶𝑎𝐶𝑂3 ∗ 1𝑚𝑜𝑙 𝐶𝑎𝐶𝑂3 Rta/: la concentración de 𝐶𝑎𝐶𝑂3 es de
60 − 50 𝑥100% 60
%error.= 16%.
=
0.0984 g.
%𝑒𝑟𝑟𝑜𝑟 = 𝑥100%
%error.= 4,08%.
M= 0,12 mol/ litro.
Determinación de porcentajes de error.
Se determina un porcentaje de error demasiado elevado en cuanto a la estandarización del HCl, esto se debe, a que al momento de realizar la volumetría hubo un exceso de agente titulante. El resultado de la concentración dio un valor aproximado al esperado el cual era al 0.1 M y esto se debió a que se obtuvo un volumen de 42 ml en la titulación, lo que nos indica que la determinación estuvo próxima a el valor real.
Anexos. Se disuelven una muestra de 0.314 g de KBr impuro en 25 ml de HO y se agrega la disolución 50 ml de AgNO3 al 0.0494M en exceso para precipitar todo el ion Brpresente en la muestra. De acuerdo con el método de Volhard, se requieren 8.5 ml de tiocianato de potasio (KSCN) 0.0580 M para valorar el exceso de Ag. Calcular el porcentaje de pureza de la muestra original.
Reacciones 𝐾𝐵𝑟 + 2𝐴𝑔𝑁𝑂3 → 𝐴𝑔𝐵𝑟(𝑠) + 𝐾 + + 2𝑁𝑂3 − + 𝐴𝑔+ Reacción 1.
𝐴𝑔+ + 𝑆𝐶𝑁 − → 𝐴𝑔𝑆𝐶𝑁(𝑠) Reacción 2.
Respuesta: 0.058 𝑚𝑜𝑙 1𝑚𝑜𝑙 𝐴𝑔 ∗ 8.5𝑚𝑙 ∗ 1000𝑚𝑙 1𝑚𝑜𝑙 𝐴𝑔𝑁𝑂3 = 4.93𝑥10−4 𝑚𝑜𝑙 0.0494𝑚𝑜𝑙 1𝑚𝑜𝑙 𝐾𝐵𝑟 ∗ 50𝑚𝑙 ∗ 1000𝑚𝑙 1𝑚𝑜𝑙 𝐴𝑔𝑁𝑂3 = 2.47𝑥10−3 𝑚𝑜𝑙 2.47𝑥10−3 𝑚𝑜𝑙 − 4.93𝑥10−4 𝑚𝑜𝑙 = 1.977𝑥10−3 𝑚𝑜𝑙 1.977𝑥10−3 𝑚𝑜𝑙 ∗
119𝑔 𝐾𝐵𝑟 = 0.2352𝑔 𝐾𝐵𝑟 1 𝑚𝑜𝑙 𝐾𝐵𝑟
0.2352𝑔 𝐾𝐵𝑟 ∗ 100% = 74.9% 0.314𝑔 𝐾𝐵𝑟
Rta/: 74.9% Referencias. 1. Holler, F.J.; Skoog, D.A. y West, D.M. Química Analítica. (6ª ed.), McGraw-Hill, 1995. 2. Chang, Raymond y College, Williams. Química. (7a ed.). Bogotá: McGraw-Hill, 2002. 1820p 3. Petrucci, Herring, Madura, Et al. Química general décima edición. Pearson. Capítulo 10. 4. Harris Daniel, análisis químico cuantitativo (1ra ed.), iberoamericana.
