Universidad Estatal de Guayaquil Facultad de Ingeniería Química Laboratorio de operaciones unitarias Practica (5!"# $ema% destilaci& destilaci&n# n# Grupo% ' lum l umno nos% s%
)*I ) *I* * +U +U,,-. . . .+/ +/0 0*-# *-# Ing#% qco#luis /onilla#
1ecci&n% 2b3
4urso% quinto
FE4 6E reali7aci&n% 8!989!85 FE4 6E E*$0EG% !:989!85 ;o ; o Le Lect ctiv ivo o !85
2.-Indice
1
Resumen…………………………………………………………………...3 Resumen Teoría…………………………………………………………...3 Resumen Practica…………………………………………………………4 Objetivo General………………………………………………………….4 Objetivo Eseci!ico……………… Eseci!ico………………………………… ……………………………..... ………….................. .............44 Procedimiento………………………………………………….................." E#uio $ %aterial Emleado………… Emleado…………………………… …………………………………. ……………….&& 'oja de (atos E)erimentales…………… E)erimentales……………………………… ……………………………...* …………...* +,lculos………………………………………………………………….. /n,lisis de los Resultados……………… Resultados………………………………… ………………………………." ……………." +onclusiones……………………………………………………………..." Recomendaciones………………………………………………………...0 1ibliora!ía……………………………………………………………….0 /ndice………………………………………………………………….& /ne)os…………………………………………………………………….
3.-Resumen La destilación es una de las operaciones básicas más importantes de la industria química, es un proceso de separación que consiste en eliminar uno o más de los componentes de una mezcla. Para llevar a cabo la operación se aprovecha la diferencia de volatilidad de los constituyentes de la mezcla, separando o fraccionando éstos en función de su temperatura de ebullición. Se usa para concentrar mezclas alcohólicas y separar aceites esenciales así como componentes de mezclas líquidas que se deseen purificar.
5a
destilaci6n
simle7
se fundamenta básicamente en que los compuestos oránicos que están en el líquido tenan una diferencia los puntos de ebullición bastante notables.
contenidos entre
Se arma un equipo de destilación como en la fi.! y se coloca a calentar la mezcla aquel liquido con menor punto de ebullición se evaporiza y por medio de un condensador se destila el líquido. "ste procedimiento a pesar de servir para separar también es muy #til para la purificación de las sustancias.
5a destilaci6n !raccionada7 en este caso se realiza en las mezclas donde los compuestos tenan puntos de ebullición deferentes pero poco notables, es decir, la diferencia entre estos es muy peque$a. "sta contiene una columna de fraccionamiento la cual hace que el contacto entre los vapores y los líquidos condensados sea mayor, lo cual trae como consecuencia que el líquido con menor punto de ebullición se evaporice y el que tena mayor punto de ebullición a pesar de estar también es estado aseosos se convierta rápidamente a líquido.
3
3.Resumen de la r,ctica
%l inicio de la práctica se dividió el traba&o para cada uno, se procede a preparar una mezcla de alcohol'aua determinando su ()L y temperatura de inicio. Se reula la presión de vapor con la cual vamos a traba&ar, tomar datos de temperatura de la cabeza, base y enfriamiento para los respectivos cálculos, también los ()L del residuo y del destilado y concluimos con una práctica e*itosa teniendo un alimento de !+()L y obteniendo un estilado de -()L y residuo de /()L de ahí se procedió a paar el sistema automático y la calibración del rotámetro a distintas alturas tomando el tiempo respectivamente.
4.-Objetivo General
0btener un alcohol etílico de má*ima concentración en estado estacionario utilizando una columna de destilación.
4..-Objetivos esecí!icos
1onocer el monta&e que se realiza para la destilación con una consola de control automático. 2econocer cada uno de los pasos que se siuen para realizar una buena destilación de alcohol.
".-Procedimiento E)erimental Oeraci6n /utom,tica !. 3. 5. 6. 4.
Preparar la solución de una mezcla alcohol etílico'aua. 1olocar el alimento en el tanque de plástico de 44 )a. "ncender el caldero y reular la presión en 4+ psi. 1onectar la consola de control a la corriente de 33+ voltios. %brir la consola y subir el brea7e que se encuentra en el interior de la consola. 8. 1olocar el selector en forma automática. -. "ncender los pirómetros con los respectivos selectores9 /. Setiar el pirómetro en la base !++ (1. . Setiar el pirómetro del domo en /+'/4 (1. !+.%brir la válvula del 2eboiler en el by'pass. !!.%brir la pura de la cabeza de la columna a fin de eliminar los ases incondensables y poder observar la salida del vapor alcohólico. !3.Prender la torre de enfriamiento, la cual enviará aua de enfriamiento a condensador total, enfriador de alcohol y enfriador del producto de cola. !5.Pulsar el botón :'! que se encuentra en la consola de control. !6.%brir la válvula del rotámetro y a&ustarla en 34. !4.%brir la válvula que da paso al vapor de aua al calentador de alimento a fin de que esta entre y caliente a la columna a una temperatura apro*imada de 8+ (1 a -+ (1. !8.Pulsar el botón :'3 que se encuentra en la consola de control. !-."l alimento inresará a la columna paulatinamente hasta el nivel deseado. !/.1uando se alcance el nivel deseado el sensor se desactivará cortando el paso del alimento. !.;na vez que el vapor sale de la pura de forma continua, cerrar la válvula. 3+.1uando la válvula se active automáticamente comenzará a caer el destilado, primero pasando por el enfriador. 5
3!.%brir la válvula de producto de cola a fin que pase por el enfriador y sea recoido por el recipiente. 33.
/aar el e#uio !. 3. 5. 6. 4. 8. -. /.
1errar la entrada de vapor al calentador de alimento. Pulsar el botón S<0P que se encuentra en la consola de control. %paar los pirómetros respectivamente. e&ar que destile por un tiempo apro*imado de !+ minutos. 1errar la alimentación del vapor. %paar el caldero. %paar la torre de enfriamiento. =edir el volumen de rado alcohólico y temperatura del destilado obtenido. . =edir el volumen de rado alcohólico y temperatura del residuo obtenido.
0.-E#uio $ material emleado
1olumna de destilación>de Platos 1aldero "nfriador 1alentador 2eboiler
7
&.-'oja de datos e)erimentales.
ALCOHOL °GL
AGUA °GL
ALIMENTO DENSIDAD T °C
°GL g/ml
98
10
10
27
0.81
CALIBRACIÓN DEL ROTÁMETRO DE ALIMENTACIÓN Altura
Volume !ml"
T#em$o !%eg"
Cau&al !lt/m#"
Cau&al !l'/m#"
0 10 15 20 25
0 250 250 250 250
0 23.45 12.64 10.84 7.12
0 0.64 1.19 1.38 2.11
0 1.41 2.62 3.04 4.64
Q (lt/min) vs h 30 25 20 15 10 5 0 0
0.64
1.19
1.38
2.11
Q (lb/min) vs h 30 25 20 15 10 5 0 0
1.41
2.62
3.04
4.64
DATOS E()ERIMENTALES CALENTAMIENTO DE REBOILER De%#&a& + °gl g/ml
T °*
De%#&a& g/ml
10 6
22 36
0,98 0,987
0,95
4
38
0,991
35
0,882
2
40
0,997
34
35
0,95
3
43
0,994
20
35
0,97
4
56
0,991
20
38
0,97
5
50
0,99
79
38
0,849
8
54
0,982
Hora
D °gl
T° *
,-. ,-.0 ,-1 1-23 1-3, 1-43 1-41 32-20
65 65
22 48
0,885 0,885
34
30
66
DATOS TOMADOS DURANTE LA )RÁCTICA ) !$%#"
Columa
Columa 9
E5r#a&or
20 22 24 20 24 24 24 24 18 16 20 20 20 20 20 20 22 20 20 20 20
T !°C" *a'e6a
T !°C" 'a%e
T !°C"
90 92 98 100 86 81 107 94 96 98 98 98 100 96 98 96 98 98 86 88 89
98 102 104 104 94 94 110 100 102 100 102 100 102 100 100 102 102 104 104 104 104
92 92 98 100 74 65 108 96 94 99 99 99 100 96 98 96 98 98 88 88 88
RE7LU8O OBTENIDO DE CALENTAMIENTO CON REBOILER VOLUMEN
°GL
22
71
T °C DENSIDAD 47
Ma%a *o&e%a&o Tem$eratura *o&e%a&o Tem$eratura e'ull#*#: &e la me6*la T#em$o &e re*ole**#:
0.84
*.-+85+95O:7
Al#meto- 32 °GL
T#em$ 9 o !m#" !lt/m#" 0.867
0.461
1781gr 80° c 92.81 5 minutos
0,10 ccalcohol 1 cc mezcla 0,90 ccagua
1 ccmezcla 0,99 g mezcla
1 ccmezcla
x
1 cc mezcla
x
0,99 gmezcla
x
x
0,81 galcohol 1 cc alcohol
1 g agua 1 cc agua
=
=
0,0818 galcohol 1 gmezcla
0,9090 gagua 1 gmezcla
Mole% &e Al*o;ol e el al#meto 4.64 lbmezcla 453,5924 g mezcla 0,0818 galcohol
x
min
x
1 lb mezcla
1 gmezcla
x
1 lbalcohol 453,5924 galcohol
x
1 lbmol alcohol 46 lbalcohol
=0.00825 l
Mole% &e Agua e el al#meto 4.64 lbmezcla 453,5924 g mezcla 0,9090 gagua
x
min
1 lb mezcla
x
1 gmezcla
x
1 lbagua 453,5924 gagua
Mole% totale% &e al#meto 0.00825 lbmolalcohol + 0,2343 lbmol agua= 0,24255 lbmolmezcla F
7ra**#: Molar 0.00825 lbmol alcohol
=0.034
0,24255 lbmol mezcla
De%t#la&o- 01
x
x
1 ccmezcla
0,81 galcohol 0,7537 galcohol x = 0,849 g mezcla 1 cc alcohol 1 g mezcla
1 cc mezcla 0,849 gmezcla
x
1 gagua 1 ccagua
=
0,2473 gagua
11
1 g mezcla
x
1 lbmolagua 18 lb agua
=0,2343 lbmol agu
Mole% &e Al*o;ol e el De%t#la&o0,7537 galcohol
x
1 gmezcla
1 lb alcohol 453,5924 galcohol
x
1 lbmol alcohol 46 lb alcohol
= 3,61 · 10−5 lbmol alcohol
Mole% &e Agua e el De%t#la&o0,2473 gagua 1 gmezcla
x
1 lbagua 453,5924 gagua
x
1 lbmol agua 18 lb agua
=3,02 · 10−5 lbmol agua
Mole% totale% &e De%t#la&o−5
3,61 · 10
−5
−5
lbmolalcohol + 3,02 · 10 lbmol agua =6,63 · 10 lbmolmezcla L
7ra**#: Molar−5
3,61 · 10 lbmol alcohol −5
6,63 · 10 lbmol mezcla
=0,544
Re%#&uo- ,
x
x
1 ccmezcla 0,982 gmezcla
1 cc mezcla 0,982 gmezcla
x
x
0,81 galcohol 1 cc alcohol
1 gagua 1 cc agua
Mole% &e Al*o;ol e el Re%#&uo-
=
=
0,066 g alcohol 1 gmezcla
0,94 gagua 1 g mezcla
0,066 galcohol
x
1 gmezcla
1 lb alchol 453,5924 g alcohol
x
1 lbmol alcohol 46 lb alcohol
−6
= 3,16 · 10
lbmolalcohol
Mole% &e Agua e el al#meto0,94 g agua 1 gmezcla
x
1 lb agua 453,5924 gagua
x
1 lbmol agua 18 lb agua
−4
=1,15 · 10
lbmol agua
Mole% totale% &e al#meto−6
3,16 · 10
−4
−4
lbmol alcohol + 1,15 · 10 lbmol agua=1,1816 · 10 lbmol mezcla W
7ra**#: Molar−6
3,16 · 10
lbmol alcohol =0,027 1,1816 · 10 lbmol mezcla −4
Cal*ulo &e =D> ? =+>@
D=
F· ( X F − X W )
( X D − X W )
=
0,24255 lbmol· ( 0,034 − 0,027 )
( 0,544 −0,027 )
=0,00328 lb mol / min
W = F − D =( 0,24255 − 0,00328 ) lb mol =0,24 lb mol / min
)e%o Mole*ular &el De%t#la&o PM D= ( 46∗0,544 ) + [ 18∗(1 −0,544 ) ] =33.23 lb / lbmol 0,00328 lb mol 33.23 lb
min
x
lb mol
=0.11 lb / min
13
)e%o Mole*ular &el Re%#&uo PM W =( 46∗0,027 ) + [ 18∗( 1− 0,027 ) ] =18.76 lb / lbmol 0,24 lbmol 18.76 lb
x
min
lbmol
= 4.50 lb / min
Lectura en el Rotámetro de Relu!o" # 1,2 L$%min
)e%o Mole*ular &el De%t#la&o " PM D= ( 46∗0,544 ) + [ 18∗( 1− 0,544 ) ] =33,23 lb / lb mol 1,2 lb
min
x
lbmol =0,036 lbmol / min 33,23 lb
Cl*ulo &e la Rela*#: &e Re5luo R=
L 0,036 lbmol / min = =10.97 D 0,00328 lbmol / min
Cl*ulo &e la Ra6: &e Re5luo " X D 0,544 b= = =0,045 R + 1 10.97 + 1
E5#*#e*#a Glo'al $or el mto&o Gr5#*o &e O CONNELL T m=
T cola + T cabeza 2
=
( 104 + 89 ) ºC 2
P H O a 96,5 ºC =670.56 mmHg 2
=96.5 ºC + 273 =369,5 ºK
&
Petanol a 96,5 ºC =1212.359 mmHg
&&
∝
P A
=
P
=
1212.359 mmHg 670.56 mmHg
= 1.81
! H O a 96.5 ºC =0.5828 c"oi#e 2
!alcohol a 96.5 ºC 98 =0.3356 c"oi#e !mezcla=[ ( 0,3356 ∗0,034 )+ ( 0,5828 ∗( 1−0,034 ) ) ] c"oi#e= 0,5743 c"oi#e
'orrelaci(n" !∗
∝
=0,5743∗1.81 =0,4068
E5#*#e*#a Gra5#*o- 4F
Bala*e Glo'al &e Eerga F·h F + $% = D·h D + W·hW + $c
Cl*ulo &e 9r& % =m∗ ' m c =0.786 lb / min ' (t con)en#a)o =80∗1,8 + 32=176 ºF ' = 992.6 T* / lb
)B *ato o$tenido +or inter+olaci(n de la a$la de -a+or a la tem+eratura de 176/. 0,786 Lb
& %=
min
∗ 992.6 T*
lb
=780.18 T* / min
Cl*ulo &e ;7-
15
T m=
T 1 + T 2 2
=
89 + 27 2
=58 ºC =136.4 ºF
h F =1016.16 T* / lbmol
Cl*ulo &e ;DT m=
T 1 + T 2 2
=
89 + 38 2
=63.5 ºC =146.3 ºF
h D=1010.32 T* / lbmol
Cl*ulo &e ;+T m=
T 1 + T 2 2
=
104 + 54 2
=79 ºC =174.2 ºF
hW =993.68 T* / lbmol
Ba%e &e Cl*ulo- 3 m#uto@ & C = F· h F + $% −( D· h D + W· hW )
&C =
[(
[(
0,24255 Lbmol
min
Lbmol
0,00328 Lbmol
min
∗1016.16 T*
∗1010.32 T*
)( +
Lbmol
&C
#
)
+
780.18 T*
min
0,24 Lbmol
min
]
−¿
∗993.68 T*
Lbmol
)]
784.85tu%min
*./n,lisis de resultados
=ediante los resultados refle&ados en la práctica y en los cálculos observamos que el producto obtenido de alcohol etílico posee una
má*ima concentración de - ⁰)L, demostrándonos que la práctica fue todo un é*ito.
.-+onclusiones Se puede concluir que la destilación es una técnica muy #til en el momento de separar ases, que está fuertemente liada a los diferentes puntos de ebullición de los líquidos que componan la mezcla a destilar.
.-Recomendaciones Tcnicas
2ealizar paso a paso todo el procedimiento para poder destilar de manera automática en la columna de destilación. 2eular la presión de vapor en la entrada del 2eboiler para que no se dispare la temperatura, ya que de ésta depende obtener un buen destilado. 1alibrar el rotámetro para obtener nuestro flu&o volumétrico y poder realizar los cálculos respectivos. %ntes de comenzar la práctica se debe purar la columna para traba&ar de manera óptima.
.-;omenclatura
:C %limento C estilado DC 2esiduo LC 2eflu&o que inresa en la parte superior de la columna. ?C ?apores que salen de la columna. ErC 1alor suministrado al reboiler. EcC 1alor retirado del condensador AfC "ntalpFa del vapor que sale del plato. hfC "ntalpía del alimento
17
AGC "ntalpía del residuio. 2C 2eflu&o HC ?olatilidad relativa bC Intercepto
2.-1ibliora!ía http9JJGGG.monorafias.comJtraba&os/5Jdestilacion' simpleJdestilacion simple.shtmlKi*zz5h"+pre@ http9JJlilybellove.blospot.comJ3+!!J+3Jpractica'!'destilacion'de' alcohol.html http9JJf&artnmusic.comJPersonalJ/oMSemestreMfilesJS.pdf
3.-/ndice
Etal$a Etal$a &el L#u#&o &el a$or JK?
*al/g
*al/g
0
99,9
638,3
0,1
88,7
600,5
0,2
80,1
561,9
0,3
74,9
523,4
0,4
71,2
484,5
0,5
68,2
446,2
0,6
65,2
407,4
0,7
61,7
368,5
0,8
57,6
330,8
0,9
53,6
291,9
1
49,4
253,9
19
4.-/;E=O:
