UNIVERSIDAD NACIONAL DE COLOMBIA – Sede – Sede Bogotá FACULTAD DE INGENIERÍA DEPARTAMENTO DE INGENIERÍA QUÍMICA Y AMBIENTAL LABORATORIO DE OPERACIONES DE SEPARACIÓN, REACCIÓN Y CONTROL INFORME PRACTICA : Destilación continua FECHA: Septiembre 27 de 2012 PROFESOR: DAVID TRIVIÑO DAVID ALBERTO HERNÁNDEZ ARDILA. OSCAR FERNANDO JIPIZ CASTRO. SEBASTIAN CASTELLANOS GUTIERREZ. MANUEL ALEJANDRO MONTERO SUAREZ MARIO ALEJANDRO GARAVITO SOSA
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1. RESUMEN Se separo una mezcla de alcohol agua al 30 % v/v mediante un proceso de destilación continua obteniendo alcohol al 68% v/v en una columna empacada. La temperatura de entrada del alimento fue de de 78°C en promedio promedio y se utilizo un proceso de separación separación a reflujo total total manteniendo manteniendo constante la temperatura de entrada buscando una estabilización rápida del equipo. El calderin fue purgado con vapor así como las líneas correspondientes hasta una estabilización estabilización del equipo completa. La presión de vapor de trabajo fue de 5 psi y esta fue controlada con el fin de evitarescapes de etanol por la parte superior de la columna. Con la ayuda de un rotámetro se fijo una relación de reflujo aproximada de 1,20 de tal forma que se logro obtener destilado en una hora y media de practica bajo un estricto control del flujo de destilado y de alimento con el fin de evitar inundación de la torre. Al final se obtuvieron datos de composiciones del destilado, perfil de temperaturas a través de la torre y perfiles de composición tomados en 15 puntos del equipo.
2. TABLAS DE DATOS Durante la práctica con el fin de obtener el perfil de concentracio concentraciones nes en la torre torre se realizo la curva de calibración del índice de refracción variando el porcentaje de etanol en un refractómetro pequeño. La curva de calibración se determinó a 18°C en promedio. Los datos se muestran en la tabla 1. Tabla 1:Datos 1:Datos calibración de refractómetro
Curva de calibración refractómetro (18°C)
%V etanol
IR
67
1,3643
60
1,3624
58
1,3614
56
1,3613
50
1,3578
44
1,3566
35
1,3524
30
1,3489
25
1,3463
20
1,342
15
1,3401
10
1,3375
La grafica y la regresión obtenida se muestran en la figura 1. 1.37 1.365 1.36 1.355 R I
1.35
y = 0.0005x + 1.3336 R² = 0.9858
1.345 1.34 1.335 0
10
20
30
40
50
60
70
%V/V
Figura 1:Curva 1:Curva de calibración para la concentración de etanol.
La ecuación que relaciona el índice de refracción con la concentración en volumen de etanol fue obtenida a partir de una regresión lineal y se muestra a continuación:
Por consiguiente el porcentaje de etanol volumétrico se calcula como:
El valor de R fue de 0,9858 lo cual es un buen valor de ajuste. Cabe aclarar que la calibración es muy sensible a la temperatura por lo que se trato de realizar el procedimiento en un lugar donde la temperatura no variara de los 18°C. Con la ecuación regresada ya es posible determinar el perfil de concentraciones a lo largo de la torre puesto que en cada sector o plato (aunque la torre es empacada) se obtuvieron mediciones del índice de refracción. En total fueron 15 datos obtenidos a lo largo de la torre que se muestran en la tabla 2.
Tabla 2: 2: Índices de refracción tomada en cada punto estratégico de la columna empacada. empacada .
Presencia de Oxido No No Si Si Si No No No No Si No No No No No
Plato 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15
Índice de refracción 1 1,335 1,3354 1,3365 1,3382 1,342 1,3383 1,3488 1,3371 1,3371 1,3408 1,3405 1,3419 1,3591 1,3561 1,3629
Índice de refracción 2 1,3344 1,3353 1,3365 1,3382 1,342 1,3382 1,3488 1,3369 1,3371 1,3407 1,3405 1,3419 1,3596 1,3561 1,3628
Así mismo en algunas mediciones hechas en algunos platos hubo presencia de oxido que afecta de manera significativa la medición del índice de refracción a pesar de que se trato de retirar con cuidado alguna impureza en cada muestra. Es de aclarar que para nosotros el plato 15 representa el plato superior y el 1 el inferior por lo cual el mayor porcentaje de etanol se registrará en el plato 15. A partir de la ecuación de calibración se obtuvo el perfil de concentraciones en la columna el cual se muestra a continuación en la tabla 3. Tabla 3:Perfil 3:Perfil de concentración de etanol en v/v a través de la columna operando en continuo
Plato
% etanol v/v 1
% etanol v/v 2
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15
2,8 3,6 5,8 9,2 16,8 9,4 30,4 7 7 14,4 13,8 16,6 51 45 58,6
1,6 3,4 5,8 9,2 16,8 9,2 30,4 6,6 7 14,2 13,8 16,6 52 45 58,4
Se realizaron dos mediciones con el fin de tener mayor certeza en la toma de datos. 70 60
v / v %50 l o n a t e 40 n ó i c 30 a r t n e 20 c n o C
toma 1 Toma 2
10 0 1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
Plato
Figura 2:Perfil 2:Perfil de concentraciones experimental del proceso
En la figura 2 se visualiza el perfil experimental de concentraciones. Cabe aclarar el hecho de que a pesar de que la columna fue vaciada completamente (puesto que estaba llena inicialmente de etanol) pueden haber quedado rastros que podrían afectar la medición. En los platos 3, 9 y 11 se muestran datos anómalos que pueden ser eliminados obteniendo un comportamiento más lógico que se muestra en la figura 3. (La configuración de los platos fue cambiada para ver con claridad el comportamiento por lo que el primer plato representa la cima lo cual vendría siendo lo correcto). El duplicado presento prácticamente el mismo comportamiento.
Figura 3:Perfil 3:Perfil de concentraciones experimental sin datos anómalos
Por otro lado se logro obtener el perfil de temperaturas a través de la torre el cual se muestra en la tabla 4. Tabla 4. Tabla Perfil de temperaturas experimental
Sector Rehervidor 0 1 Alimentación 2 3 4 5 Condensador 6
Estabilización T(°C) 90 89 86 41 73 74 28
T(°C) 1 T(°C) 2 90 89 89 86 84 79 43 43 78 81 77 77,2 27 23-24
T(°C) 3 90 86 77 41 82 78 24-24
T(°C) 4 90 85 77 82 80 24-24
T(°C) 91 85 78 85 82,2 24-24
T(°C) 91 85 79 84 85 24-23,8
En la anterior tabla se muestran las temperaturas logradas en el proceso de estabilización y el perfil de temperaturas tomadas en 5 puntos de la torre más el rehervidor y el condensador.
Perfil de temperaturas expermiental 100 90 80 C ° a r u t a r e p m e T
70 60 50
Toma 2
40
Toma 3
30
Toma 4
20 10 0 0
1
2
3
4
5
6
7
Sectores Figura 4. Perfil de temperaturas experimental en la torre
Con claridad se puede ver como en el sector 3 existe una medición anómala en todos los puntos y repeticiones tomadas lo cual puede estar asociado un error asociado a la descalibración de la termocupla. La curva de equilibrio se realizo bajo condiciones de proceso usando UNIQUAC como paquete termodinámico con ayuda del simulador Aspen properties ®. UNIQUAC por experiencia se ajusta muy bien en modelos no ideales en amplios rangos de temperatura puesto que cuenta con información entalpica residual y combinatorial muy ajustables y correctos.
1 r 0.9 o p a 0.8 v l e n 0.7 e l o n 0.6 a t e 0.5 e d r a 0.4 l o m0.3 n ó i c 0.2 c a r F
0.1 0 0
0 .1
0.2
0.3
0.4
0.5
0.6
0.7
0.8
0.9
Fracción molar de etanol en el liquido Figura 5. Equilibrio Liquido-vapor sistema para el sistema etanol-agua.
3. MUESTRA DE CALCULOS Si se realiza un balance global y un balance sobre el componente más volátil sobre toda la torre de destilación, se tiene:
Teniendo en cuenta que la torre de destilación se tiene que analizar por zonas para de esta forma se reconocen tres zonas diferentes: la zona de rectificación o enriquecimiento, la zona de alimentación y la [1]
zona de agotamiento o despojamiento . La suposición que se debe tener en cuenta es que el f lujo molar es contante en cada una de estas secciones mencionadas anteriormente, los calores de vaporización son contantes y no dependen de la concentración, no hay efecto de entalpía de mezclado y se desprecia el efecto del calor sensible. Para la zona de enriquecimiento
Definiendo la relación de reflujo de la forma:
1
⁄ ⁄ ⁄ ⁄ ⁄ ⁄ De modo que la ecuación que me describe el comportamiento en la zona de enriquecimiento en función de la relación de reflujo viene dada por:
Para la determinación de la relación de reflujo a nivel experimental se midió el caudal de condensado total y posteriormente se determino la cantidad de destilado destilado obtenida cuando se realizó el reflujo, que fue controlado al manipular la apertura de la válvula de salida del destilado. Para las condiciones de operación se obtuvo que el caudal del condensado total fue 6,12 L/h y con el reflujo se obtuvo un caudal de destilado de 5,40 L/h. Al determinar la diferencia entre los dos caudales anteriores se obtiene la cantidad de destilado regresada a la torre a la zona de enriquecimiento.
Una vez conocida la cantidad L retornada a la torre se determina la relación de reflujo para la condición de operación de la torre, de modo tal que R tomó un valor de:
⁄⁄ Para la determinación de cada una de las ecuaciones de las diferentes zonas en la torre de destilación continua, se procedió a realizar la simulación del proceso teniendo en cuenta las condiciones de operación haciendo uso del simulador Aspen Plus User Interface. Los datos obtenidos al hacer uso del simulador son los siguientes, teniendo en cuenta que el primer plato hace referencia al condensador, el plato donde se realizó la alimentación fue el número 12 y el plato 17 es el rehervidor: Tabla 5. Perfil de concentraciones para la fase vapor en la torre.
Etapa
ETANOL
AGUA
1
0,5443
0,4557
2 3
0,2064 0,1853
0,7936 0,8147
4
0,1849
0,8151
5
0,1849
0,8151
6
0,1849
0,8151
7
0,1849
0,8151
8
0,1849
0,8151
9
0,1849
0,8151
10
0,1849
0,8151
11
0,1849
0,8151
12
0,1849
0,8151
13
0,0316
0,9684
14
0,0041
0,9959
15
0,0005
0,9995
16
0,0001
0,9999
17
0,0000
1,0000
Tabla 6. Perfil de concentraciones para la fase líquida en la torre.
ETAPA
ETANOL
AGUA
1
0,2064
0,7936
2 3
0,0232 0,0199
0,9768 0,9801
4
0,0199
0,9801
5
0,0199
0,9801
6
0,0199
0,9801
7
0,0199
0,9801
8
0,0199
0,9801
9
0,0199
0,9801
10
0,0199
0,9801
11
0,0199
0,9801
12
0,0199
0,9801
13
0,0026
0,9974
14
0,0003
0,9997
15
0,0000
1,0000
16
0,0000
1,0000
17
0,0000
1,0000
Al reemplazar R en la ecuación (3) y teniendo en cuenta que la fracción molar para el destilado fue de 0,5443.
Para la zona de alimentación sobre la cual se realiza un balance de materia y energía, a fin de determinar una ecuación que me describa el comportamiento del sistema en dicha parte de la torre de destilación. El balance global y el balance de energía se muestran a continuación:
Reordenando
Definiendo el término q de la forma
Y teniendo en cuenta que las ecuaciones para la zona de rectificación y de agotamiento son:
Al sustraer las dos ecuaciones anteriores se tiene:
Entonces se llega a la expresión de la forma:
Donde se debe tener en cuenta que si: q>1 se habla de una alimentación como líquido subenfriado, q=1 seria líquido saturado, 0
Finalmente para la zona de agotamiento se procede a realizar el balance global y por componentes a fin de obtener la expresión que describa su comportamiento en tal parte de la torre de destilación.
Definiendo la relación de reflujo de la forma:
Poniendo todo en función del reflujo, la ecuación que describe la recta de operación en la zona de agotamiento es:
Teniendo en cuenta las condiciones de operación de la torre al tener en cuenta que el reflujo en los fondos era total la relación R’ es de 1 y cuya composi ción si se toma el valor reportado por la simulación que fue
0,000 reemplazando estos datos en la ecuación (5) se obtiene la ecuación para la zona de agotamiento.
3.1.SIMULACION 3.1. SIMULACION Con el fin de hacer una comparación comparación de los datos obtenidos se simulo el proceso bajo condiciones condiciones similares a las hechas en la practica en el paquete de simulación ASPEN PLUS ®. A continuación se muestra el diagrama
Figura 6. Esquema de la columna continúa en el simulador con las temperaturas de cada corriente. Tabla 7: Datos principales de ingreso al simulador
Tipo de calculo Numero de etapas Tipo de condensador Razón de reflujo Etapa de alimentación Paquete de calculo Presión de salida del condensador Método de convergencia Flujo de alimentación Temperatura de entrada
Equilibrio 17 incluyendo rehervidor y condensador Total 1,55 12 por encima UNIQUAC 0,74 bar Estándar 10 L/h 40°C
4. COSTOS El objetivo principal de la práctica se centro especialmente en obtener alcohol etílico (etanol) hasta una pureza del 68 % a partir de una solución del 30 %, utilizando un equipo de destilación continua con empaques. La operación unitaria de destilación continua sin lugar a dudas representa uno de los más grandes métodos para separar sustancias puras con diferente punto de ebullición, presentes en una mezcla liquida, utilizando como agente de separación, energía en forma de calor. Para la practica se uso, vapor saturado proveniente de la caldera del Laboratorio de Ingeniería Química (LIQ) usado para el calentamiento del rehervidor, agua del acueducto usada para la condensación del destilado, y por supuesto, el alimento el cual era etanol al 30% de pureza, aproximadamente, de este ultimo se utilizo 20 litros. Para el vapor saturado, el agua de proceso, y el alcohol al 30% que servirá de alimentación a la columna de destilación, se realizara el análisis detallado del costo de cada uno de estos, y finalmente se calculara el precio que tiene la producción de 1 L de alcohol al 70% de pureza a las condiciones de la practica.
Consumo de agua para la condensación del destilado El precio del metro cubico de agua es de 2210 $, que fue consultado en la pagina web de la empresa del acueducto y alcantarillado de Bogotá indicado hacia el sector industrial [7] El caudal con el que sale al agua de la tubería del LIQ, es de 500 ml en 6 segundos, esto quiere decir que el caudal es de 8,33*10 -5 m3/s. El equipo trabajo constantemente durante 90 minutos, así que la cantidad de agua de proceso utilizada es de 0,45 m 3. Entonces para 0,45 m3, se gastaran 994,5 $.
Precio de la solución de etanol al 30%: La solución de etanol al 30% se preparo a partir de una solución de etanol al 96% v/v, pero en la industria este alcohol de baja pureza puede conseguirse a partir de la fermentación alcohólica. Mediante operaciones operaciones matemáticas sencillas, es de saber que con 100 ml de solución de etanol al 96% se requieren 316 ml de agua para obtener una solución al 30% v/v. Así que para preparar 20 L de esta solución, se requieren 4,8 L de esta solución al 96% El precio de un galón de alcohol al 96% es de 13000 $, así que el valor del litro tendrá es de 3343 $, entones, el precio total de alcohol al 96% será de 16486$. Así como se usan 4,8 L de alcohol, el resto será agua de la llave, la cantidad a usar de esta es de 15,2 L o 0,0152 m 3. Esta cantidad de agua, tendrá un precio de 33,59$. El valor total de los 20 L será de 16519$.
Producción de vapor y consumo de combustible. Para conocer el costo del vapor saturado utilizado en la práctica, se debe tener en cuenta el consumo de combustible en la caldera, el uso de productos químicos, costos de consumo y costo
de energía eléctrica; de manera de ejemplo, en la siguiente imagen se presenta el porcentaje de cada variable que influye en el costo del vapor. Es importante observar que el máximo aporte es debido al consumo de combustible.
Figura 7: Variables que influyen el costo del vapor [3].
El consumo de combustible es directamente proporcional al consumo de vapor y se puede obtener mediante la siguiente relación [3].
̇ ̇ Donde:
̇ ( ) ̇ ( ) ( ) ( ) ( ) Según lo expuesto anteriormente el costo del vapor se puede calcular mediante la siguiente formula [3]:
Donde:
Las condiciones para la caldera son: Producción de vapor:
0,6259 Ton/h
Presión de trabajo:
6,80 bar
Combustible:
ACPM
Temperatura de agua de alimentación:
20 ºC
PCS combustible (ACPM) [4]:
19584 kJ/kg
Eficiencia caldera con combustible (ACPM) [4]
83%
Según estos datos, el consumo de combustible combustible viene dado por la expresión (3):
̇ Se consulto el precio actual del ACPM en pesos, en la página dela UPME, para el mes de septiembre, con un valor de 8006,76 $/galón. Este precio es entonces 2488,70 $/kg de combustible, considerando que la densidad del ACPM [6] es aproximadamente de 0,85 kg/L. Los costos aproximados de consumo de agua, energía eléctrica, mano de obra estarán distribuidos aproximadamente de la siguiente manera, según los estudios realizados por la empresa ThermalEnginering LTDA[3], donde el precio del consumo de ACPM, será el 90% del costo total de la producción de vapor, según esto se tiene que los precios para cada variable será entonces: Tabla 8: Consumos de cada variable que afectan el precio del vapor
Consumo de Combustible
Porcentaje de las variables que influyen el costo de vapor
Precio ($/kg de vapor)
90%
407,03
Consumo de agua
3%
13,57
Consumo de energía eléctrica
2%
9,05
Operación y mantenimiento.
5%
22,61
Según esto se tiene que el costo del vapor será:
La cantidad de vapor recolectado en la báscula, es de 5 kg, así que el consumo de vapor total en la práctica es de 2.261,3 $.
Finalmente, en cuanto a las tres materias que se utilizaron en la práctica, los costos referentes a esta son:
Gasto de vapor (10 kg) Costo Etanol 30% (20 litros) Gasto de agua (0,45 m3 aproximadamente)
2.261,3 $ 16.519 $ 994,5$ 1
De acuerdo a la cartilla de la unidad de ensayos “tarifas de ensayos y servicios 2010” 2010” las prácticas
que se realizan en la universidad en el departamento de ingeniería química y ambiental tienen un costo promedio de 75.000 pesos. Sin embargo dentro de las prácticas ofrecidas no está contemplada la práctica de destilación continua como servicio prestado debido a su funcionalidad académica y a su deteriorado estado por lo cual se sume un precio similar al promedio impuesto por la cartilla (no se encontró un costo representativo para esta práctica en la literatura). Estos valores son cobrados a empresas o entidades que recurren a los servicios que presta la universidad nacional de Colombia (aquí se debe tener en cuenta la cantidad de reactivos usados ademas de la cantidad de trabajadores y tiempo de disposición. Esto indica que el costo varía de acuerdo a la mano de obra y a las exigencias del cliente) De acuerdo a la cartilla se tiene:
1
HORA ESTUDIANTE TRABAJO
25.000$
HORA INGENIERO TRABAJANDO
100.000 $
HORA OPERARIO TRABAJANDO
50.000$
Universidad Nacional de Colombia. Facultad de ingeniería, unidad de ensayos. Tarifas de ensayos y servicios. Año 2010
Durante la práctica se requirieron exclusivamente 4 estudiantes de Ingeniería de últimos semestres además la práctica duro 4 horas, pero el tiempo en el cual se realizo la destilación fue de 2 horas, ya que el resto de tiempo fue para la adecuación y estabilización del equipo, a que grupos anteriores lo habían utilizado, por lo cual:
2 horas de trabajo de cuatro estudiantes
200.000$
Costo Etanol 30% (20 litros) Gasto de vapor (10 kg)
16.519 $ 2.261,3 $
Costo Agua (0,45 m3 aproximadamente)
994,5 $
Costo Practica (supuesto a partir de la cartilla de prácticas de la Universidad Nacional de Colombia)
75.000 $
Con lo cual se obtiene un proceso en el que el valor total representa alrededor de unos 297.036 pesos durante el tiempo hecho. Sin embargo esto demuestra que a cantidades mayores de producto y a un sistema de control del proceso eficiente, se pueden obtener grandes ganancias además de que la calidad del agua y aire suministrados y los medios para hacerlo pueden ayudar en el lucro obtenido para este proceso.
5. RESULTADOS 9.00 y = 3.89993694E-02x2 - 4.71473618E-01x + 1.88942611E+00 8.00 R² = 1.00000000E+00 7.00 6.00 ) h 5.00 / L ( Q4.00
3.00 2.00 1.00 0.00 0
5
10
15
20
Rotámetro Figura 8: Curva de calibración para el rotámetro del alimento
.
25
Tabla 9: Condiciones de operación de la torre obtenidas a partir de la simulación.
Corriente Temperature C Pressure bar Vapor Frac Mole Flow kmol/hr Mass Flow kg/hr Volume Flow cum/hr Enthalpy Gcal/hr Mole Flow kmol/hr ETHANOL WATER
Alimento 40 1 0 0,43282906 9,22270795 0,01 -0,0293471
Cima 74,99868 0,74 0 0,24607828 5,85834441 0,0068755 -0,0164402
Fondos 91,4360197 0,74 0 0,18675079 3,36437091 0,0036281 -0,0125239
0,05080143 0,05080158 1,15E-07 0,38202763 0,19527669 0,18675067
0.6000 0.5000 y , x 0.4000 n o i c a r 0.3000 t n e c n o 0.2000 C
Vapor Liquido
0.1000 0.0000 1
3
5
7
9
11
13
15
17
Etapas Figura 9: Perfil de concentraciones para la fase líquida y vapor en la torre simulada.
0.6
r o p a v 0.5 l e n e l 0.4 o n a t e 0.3 e d r a l o 0.2 m n ó i 0.1 c c a r F
Enriquecimiento Agotamiento Equilibrio
0 0
0 .0 5
0 .1
0.15
0.2
0. 2 5
Fracción molar de etanol en el e l líquido Figura 10: Líneas de operación para la torre de destilación.
6. ANÁLISIS DE RESULTADOS El proceso de destilación destilación que se llevo a cabo durante la práctica práctica fue semibatch, debido debido a que no se tenía la posibilidad hacer una extracción de fondos, y relativamente, el único punto por el cual se retiraba componentes del sistema era a través del destilado, típico en la destilación batch donde el alimento se carga y se destila hasta un cierto, donde lo único que diferenciaba la destilación hecha en el laboratorio a una destilación batch era el ingreso continuo de alimento a la torre. El tiempo de estabilización del equipo fue alrededor de una hora y media. Este tiempo podría haber sido menor de no haber desocupado por completo la torre, de modo tal que la mayor parte del tiempo se consume en el llenado de la torre con el vapor dispuesto en el calderín. Para estos casos se deben manejar temperaturas considerablemente altas y cercanas a los 90°C para de esta forma atender a una mayor demanda de vapor. El consumo de vapor no fue muy alto durante el tiempo de operación de la torre destilación continua teniendo en cuenta que dicho tiempo de operación fue cercano a las dos horas, dándose el consumo de 5 Kg de agua; Esto se justifica con la baja cantidad de etanol alimentada tanto en el calderín como en el tanque de alimentación. Una vez la torre fue estabilizada e ingresado el alimento se noto que la temperatura en la cima de la torre empezó a aumentar desde 77 °C hasta casi los 85 °C al final de la operación, esta inestabilidad en la temperatura del último plato genero que la composición en este no permaneciera constante, generando un comportamiento parecido al de una torre de batch, por lo tanto no se pudo conseguir una composición mayor, puesto que a medida que paso el tiempo el incremento de la temperatura, significó que hubo un mayor arrastre de agua entran al condensador; este comportamiento comportamiento se refleja en la figura 11.
105 100
Fase Vapor
Fase líquida
95 a r u90 t a r e p 85 m e T
80 75 70 0
0. 2
0.4
0 .6
0 .8
1
Fracción Molar (x,y) Figura 11: Diagrama de composiciones en la fase liquida y vapor contra temperatura para la mezcla de etanol agua.
La determinación de la curva de calibración del rotámetro del alimento a la torre de destilación fue necesaria al momento de estar operándola, con el fin de evitar la inundación de la misma al procurar manejar un flujo de alimentación similar a la tasa del destilado. Si bien, el manejo de flujos bajos permitió permitió operar de forma segura la torre y no se evidenció evidenció la acumulación acumulación de líquido en su parte superior. A pesar de haber operado la torre en estado estable, hablando de estado estable en relación a la invariación de la temperatura a lo largo de cada uno los platos, se evidencio un cambio en la concentración del destilado destilado que al transcurrir el tiempo no se mantuvo en el 68% pasando a niveles inferiores de concentración de alcohol cercanos al 55%, al no ser constante esta concentración concentración no se pudo determinar la cantidad de alcohol producido al 68%. La presencia de óxido en cada una de las muestras tomadas en los platos 4, 5 y 10 no muestran interferencia a la hora de determinar el perfil de concentración a lo largo de toda la torre de destilación, si bien, los datos que no se tuvieron en cuenta fueron los datos reportados para los platos 9 y 11 que al tenerlos en cuenta no presentaban un comportamiento comportamiento esperado a la hora de compararlos con las concentraciones de los otros platos. La presencia de oxido se ve como un interferencia en la técnica para la determinación de la concentración en el plato 3 de la torre de destilación, al asociar un alto contenido del mismo que produjo un pico con una concentración cercana al 52%. La línea de operación obtenida para la zona de agotamiento se encuentra muy cercana a la línea de equilibrio y por ello la contribución por gradiente de concentración entre la fase vapor y la líquida no es muy significativa. El haber obtenido la línea de equilibrio para concentraciones mayores a las obtenidas en esta zona no permite evidenciar la separación entre estas dos líneas. La ecuación obtenida para la zona de agotamiento no representa la realidad del fenómeno físico, el principal error está asociado a una relación de reflujo igual a uno que como ya se presento anteriormente hace de esta experimentación un proceso batch.
7. CONCLUSIONES La estabilización de la columna, cuando esta se encuentra totalmente vacía, es un proceso que gasta un gran tiempo y genera un mayor costo energético por parte del calderín; por dicha razón en los procesos de producción de commodities, donde se llevan a cabo todas las operaciones y proceso de forma continua, la parada total de un equipo, tal como una columna de destilación, implica un gran costo económico, por lo tanto no es extraño que en dicha industrias se cuente con baterías de columnas, que puedan suplir el mantenimiento parcial de una columna, jamás puede hacerse un vaciado total de la columna a menos que implique que haya un grave daño al interior de la columna. La simulación es una herramienta clave que permite establecer resultados de forma inmediata para el proceso de destilación continua ya que solo requiere el conocimiento de las condiciones de operación del proceso y permite realizar comparaciones con los resultados obtenidos a nivel práctico. El perfil de temperatura a lo largo de la torre fue estable, sin presentar variaciones considerables a la hora de estar operando. Al haber desocupado la torre se requirió de un tiempo de estabilización mayor mientras que el vapor recorría la torre desde el calderín hasta presentar la formación de condensado. El manejo de flujos similares entre el alimento y el destilado garantizan la no acumulación de líquido dentro de la torre, dejando a un lado la posibilidad de llegar a inundarse condición que es indeseable a la hora de realizar una operación continua como la destilación. La concentración de etanol fue variable a lo largo de todo el tiempo de operación, al principio de la operación se obtuvo etanol con un porcentaje del 68% volumen a volumen y posteriormente paso a un valor cercano al 55%, asociado este cambio de concentración concentración en el destilado al incremento de temperatura en la cima de la torre.
8. SUGERENCIAS
El vaciado de la torre fue un aspecto, que aunque incremento el tiempo de estabilización, permitió que la torre no presentara inundación y la posterior llovizna del destilado en la tubería de alivio, ya que se encontró que la torre tenían una gran cantidad de líquido, el cual permitiría que al alimentarse nuevamente vapor desde el calderín, al ingresar el alimento fresco a la torre y al no contar con una purga en el calderín la única salida para el sistema fuera el destilado, donde estaría limitada por él reflujo y la capacidad del condensador. El vaciado de la torre es conveniente hacerlo con al menos media hora de anticipación, debido a que la presencia del empaque en la torre, el flujo del líquido suele ser más lento que si se manejan solo platos, puesto que la geometría del empaque al azar opone una mayor resistencia al flujo del líquido. Durante la estabilización de la torre no es conveniente hacer una excesiva alimentación del vapor para el calentamiento del calderín, debido a que este puede generar que el agua, el componente menos volátil de la mezcla se evapore en una mayor cantidad permitiendo que en la cima no se alcance la composición del azeotropo, si no una inferior. Es muy importante que durante la carga del alimento se tenga en cuenta que el nivel en el tanque de alimentación tiene un mínimo, ya que por debajo de este, al encender
la bomba que alimenta la torre, puede ingresar una gran cantidad de aire y vapor, que genera que la bomba cabite, lo cual llevara a un mayor desgaste del equipo.
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