INFORME DE LABORATORIO No 5: VOLUMETRÍA DE PRECIPITACIÓN (Determinación de cloruros por el método de Mohr); VOLUMETRÍA DE FORMACIÓN DE COMPLEJOS (COMPLEXOMETRÍA) (Determinación de dureza en agua potable); VOLUMETRÍA DE OXIDO REDUCCIÓN (REDOX)
LABORATORY REPORT N° 5: PRECIPITATION TITRATION TITRATION (Determination of chloride by the method of Mohr); VOLUMETRIC COMPLEX FORMATION (COMPLEXOMETRY) (Determining drinking water hardness); VOLUMETRIC OXIDE REDUCTION (REDOX)
Autores: Carmona Q. Karen, Galindo A. Anyoly, Flórez D. Javier, Mercado P. Jesús, Romero C. Jhan. Universidad de Córdoba, Montería, Colombia.
Responsable: Saudith Burgos M.Sc
RESUMEN
Objetivo. Establecer aplicación industrial del concepto de determinación volumétrica por
precipitación, formación de complejos y oxido reducción de componentes en alimentos, agilizar el tiempo de entrega de resultados analíticos utilizando el método volumétrico, la complexometría y el redox y determinar yodométricamente el cloro residual. Materiales y métodos. Para los tres procesos se utilizo, bureta, pipeta volumétrica, goteros, erlenmeyer, soporte universal y pinza, vaso de 100 ml, frasco lavador y una pera, la muestra problema 1, cromato de potasio y nitrato de plata 0.01 N como titulante para el método de Mohr, negro de ericromo y una solución buffer de amonio-cloruro de magnesio, en la determinación de dureza total, hidróxido de sodio y murexida para la dureza cálcica, utilizando edta 0.01 M como titulante en complexometría y muestra problema 2, acido acético, yoduro de potasio, almidón y tiosulfato de sodio como titulante en la redox. Los tres procesos se realizaron en agua potable y la de precipitación y complexometría en agua de pozo. Estos procesos se realizaron a través de procesos de titulación. Con su respetivo titulante, ya nombrado. Resultados. En la volumetría de precipitación se presento un cambio de color de amarillo a un naranja ladrillo, en la de complexometría de vinotinto azul en la dureza total y de rosa a morado en la dureza cálcica, en la redox se dio un paso de incoloro a azul. Conclusiones. Se refleja perfectamente las funcionalidades de una titulación en procesos volumétricos, se evalúan niveles de pH y determinación de partes por millón. espectrofotométrico, solubilidad, solubilidad, Palabras clave: Análisis espectrofotométrico, solución buffer, sustancias o compuestos indicadores.
electrolitos, agente titulante, titulante,
ABSTRACT: Target. Establishing
industrial application of the concept of volumetric determination by precipitation, complex formation and oxide reduction in foods components, delivery speed time analytical results using the volumetric method, the complexometric and redox iodometrically determine residual chlorine. Materials and Methods. For the three processes was used, burette, volumetric pipette, dropper, flask, universal and clamp, 100 ml beaker, bottle washer and a pear, the test sample 1 potassium chromate and silver nitrate as titrant 0.01 N for the Mohr method, Erichrome black and a solution of ammonium buffer, magnesium chloride, in the determination of total hardness, sodium hydroxide and calcium hardness murexida for using 0.01 M EDTA as titrant in complexometry and test sample 2 acetic acid , potassium iodide, starch and sodium thiosulfate as the redox titrant. The three processes were performed on drinking water and precipitation and complexometric in well water. These processes are conducted through titling. With its respetivo titrant, already named. Results. In the precipitation titration is presented in a color change from yellow to orange brick in the blue burgundy complexometry of total hardness and pink to purple in calcium hardness in redox stepped from colorless to blue . Conclusions. It perfectly reflects the functionalities of a degree in volumetric processes, evaluating and determining pH levels of parts per million.
Key words: spectrophotometric
analysis, solubility, electrolyte, titrating agent, buffer solution, substances or compounds indicators.
INTRODUCCIÓN Los cloruros en una concentración razonable no son perjudiciales a la salud humana. Una concentración de 250 ppm de cloruros imparten cierto sabor salino al agua la cual es objetable para algunas personas, por ello se ha fijado de 250 ppm como el límite máximo en aguas potables. Igualmente a nivel de industria de alimentos se han utilizado los cloruros como una sustancia capaz de incrementar el contenido hídrico, de acuerdo con su cantidad, en los alimentos tales como el queso, debido a su capacidad hidroscópica. Pueden ser fácilmente determinados por procedimientos volumétricos empleando indicadores internos. El método Mohr, en el cual se usa nitrato de plata como titulante y cromato de potasio como
indicador es un buen método y de fácil ejecución. La dureza de una muestra de agua se atribuye a su contenido de iones disueltos, principalmente Ca 2+, Mg2+, y en menor proporción Fe 2+. Además de modificar la propiedad de sabor del agua, el Fe2+ puede ser fácilmente oxidado a compuestos insolubles de Fe 3+ de coloración café-rojizo típicamente presente como manchas en ropas y tuberías. En el caso del calcio, éste ión es el responsable de las incrustaciones en calderas, como resultado de la formación de carbonato de calcio sólido al calentarse en agua. El carbonato de calcio se incrusta en las tuberías y paredes de la caldera, disminuyendo la capacidad de calentamiento, y por tanto incrementa el consumo de combustibles, puede generar daños al elemento de calentamiento, e inclusive explosión. (1)
En las VOLUMETRÍAS se incluye un grupo de métodos analíticos que se basan en la medida del volumen de una disolución de concentración conocida (valorante, prepara a partir de un patrón u otro reactivo, en cuyo caso debe ser normalizada previamente) necesario para reaccionar completamente con el análito. (2)
Redox
Se basan en procesos de oxidaciónreducción. Según el agente valorante, se dividen en:
Agente valorante oxidante. Permanganimetrías, Dicromatometrías, Iodometrías, Iodatometrías. Agente valorante reductor, como Tiosulfatometrías, Oxalatometrías.
Los patrones primarios son: para los oxidantes el dicromato potásico, bromato potásico, iodato potásico y yodo; y para los reductores el oxalato sódico y el hierro electrolítico. La valencia en procesos de oxidaciónreducción es el número de electrones intercambiados en el proceso. Así, un ejemplo es:
MnO 4 - + 8H + + 5e Mn ++ + 4 H2 O Violeta incoloro (auto indicadora) La valencia es 5. Se realiza en medio ácido (ácido sulfúrico)
Precipitación
Se basa en reacciones en las que el agente valorante y el valorado producen un precipitado. Ejemplos característicos son las argentimetrías, como la
determinación de cloruros por el método Mohr y Volhard.
NaCl + AgNO3 AgCl (blanco) + NaNO3 Como patrones primarios se emplean plata metálica, nitrato de plata y cloruro potásico; y como indicadores cromato potásico y tiocianato potásico.
Formación de complejos o complexometría
Se forma un complejo entre el agente valorante y el valorado. El agente acomplejante más importante es la complexona II o E.D.T.A. (etilén diamino tetraacético), que se emplea en la valoración del calcio. (3) Estas valoraciones son características de sistemas heterogéneos, como los coloides. El potencial Zeta juega el papel de indicador. Uno de los objetivos es la determinación del punto isoeléctrico cuando la carga superficial se hace 0. Esto se puede alcanzar cambiando el pH o añadiendo surfactante. Otro objetivo es la determinación de la dosis óptima de sustancia química para la floculación o la estabilización. (4)
Materiales: se utilizo de una manera general para los tres procedimientos un quipo de titulación, bureta, pipeta volumétrica, goteros, erlenmeyer de 250 ml, soporte universal y pinza, vaso de 100 ml, frasco lavador, una pera, para la volumetría de precipitación se utilizó nitrato de plata 0.01 N, cromato de potasio, muestra problema (CaCl 2), para complexometría solución EDTA 0,01 N, ericromo de sodio, solución buffer
de amonio-cloruro magnesio, murexida y hidróxido de magnesio (NaOH), para la redox yoduro de potasio, acido acético, almidón y tiosulfato de sodio (Na 2S2O3) 0.025 N, para las tres se utilizo de igual manera agua potable y agua de pozo excepto para la de redox.
Método: para cada uno de los procesos volumétricos, de precipitación, redox o complexometría se empleó el método de titulación ya fuere para la determinación de dureza, determinación de pH o la determinación de cloruros y se llevo a cabo en el laboratorio de química orgánica de la Universidad de Córdoba.
Inicialmente se tomaron 10 ml de muestra problema con la probeta, se agregó en el Erlenmeyer y se mezcló con 0.25 ml de K 2Cr04.
Después se título con AgNO3 0.01 N hasta que se produjo un cambio de color de amarillo a naranja ladrillo.
Se repitió el procedimiento con 10 ml de agua destilada, 25 ml de agua potable y con 25 ml de agua subterránea.
2. Complexometría Dureza total (Ca 2+, Mg2+)
El procedimiento a seguir fue el siguiente: Se armó o preparó un equipo para realizar las titulaciones correspondientes con cada una de las muestras, los indicadores y el agente titulante, se trabajo con las muestras, con agua potable y agua de pozo excepto en la redox (por falta de tiempo no se trabajo con agua de pozo). Los procedimientos fueron los siguientes:
desarrollados
Para empezar se midieron 10 ml de
muestra
problema
Volumetría de precipitación (determinación de cloruros por el método de Mohr).
la
probeta, se depositó en un vaso y se le agregaron 0.5 ml de Buffer y una gota de Negro de Eriocromo.
Después se tituló con EDTA 0.01 M hasta que se produjo un cambio de color de vinotinto a azul.
Se repitió el procedimiento con 25 ml de agua potable y con 25 ml de
Dureza de calcio (Ca 2+) 1.
con
agua subterránea.
2+
2+
Tabla (2) Datos Dureza Total (Ca , Mg ) Se midieron 10 ml de muestra problema
con
la
probeta,
se
depositó en un vaso y se le agregó 1 ml de NaOH pH 12 más un poco de Murexida.
Se tituló con EDTA 0.01 M hasta que se produjo un cambio de color de rosado a morado.
Se repitió el procedimiento para 25 ml de agua potable y 25 ml de agua de pozo.
2.
Volumen Muestra
Redox
10 ml muestra problema 10 ml agua potable 25 ml agua de pozo
Volumen Gastado agente titulante EDTA 2.5 ml 3.2 ml 8.2 ml
2+
Tabla (3) Datos Dureza Calcio (Ca ) Volumen Muestra 10 ml muestra problema 10 ml agua potable 25 ml agua de pozo
Volumen Gastado agente titulante EDTA 4.0 ml 1.5 ml 4.1 ml
Tabla (4) Datos Redox
Para empezar se midieron 10 ml de una muestra problema y se depositó en un vaso y se le
Volumen Muestra 10 ml muestra problema
Volumen Gastado agente titulante NaS2O3 2.3 ml
agregaron 2 gramos de KI más 5 ml de
ácido
acético,
se
agitó
y
finalmente se le agregó 1 ml de almidón.
Después se procedió a titular con NaS2O3 0.025 N hasta que se produjo un cambio de color de azul a incoloro.
RESULTADOS Tabla (1) Datos volumetría de precipitación Volumen Muestra 10 ml muestra problema 10 ml agua destilada 25 ml agua potable 25 ml agua de pozo
Volumen Gastado agente titulante (AgNO3) 0.3 ml 0.2 ml 0.5 ml 1.2 ml
ANÁLISIS El método de Mohr aplicado para la determinación de cloruro en aguas potables o superficiales se puede aplicar siempre que el agua no presente un exceso de color o turbidez. Este realiza el proceso después de haber titulado, en esta ocasión con nitrato de plata, valorante y con la solución indicadora de cromato de potasio, ya que los cloros precipitan con el ion Ag+ formando un compuesto insoluble de color blanco, cuando todo el producto precipita forma el cromato de plata de color naranja ladrillo, (5) el cual fue el resultado presente en nuestra parte practica en el laboratorio. Para hacer este tipo de análisis, el pH de la muestra tiene que ser mayor a 7, de lo contrario es cromato de plata que es quien cambia de color antes la presencia
del indicador, se disolvería y dificultaría algunos procesos como para la determinación de pH precipitando el hidróxido de plata, lo cual alteraría los resultados de nuestro análisis. En las muestras de volumetría de precipitación se encuentran grandes cantidades y concentraciones de cloruros, de 345,5 mg Cl /l en la muestra y de 1418 mg Cl -/l en el agua de pozo, lo que indicaría un alto contenido de cloruros en ella y por lo tanto no es un liquido apto para el consumo humano, ya que el exceso de cloro en nuestro organismo puede ser causante de canceres, enfermedades del corazón, alergias, altas de presión, etc. (6)
Agradecimientos: A la profesora Saudith Burgos, a la auxiliar de laboratorio Mirna XXXX, a las instalaciones de la universidad de Córdoba y a todo el grupo de trabajo.
REFERENCIAS
1. Manual de laboratorio de química analítica. Volumetría de precipitación. Pág. 43. Complexometría. Pág. 45. 2. Guías multimedia del gamm, operaciones básicas en análisis químico, farmacéutico y medioambiental, universidad de valencia. 3. www.panreasc.com/practicasenes pañol, universidad de Barcelona. 4. Pedro Sánchez Batanero, A. Sanz Medel , Química analítica básica, pág. 91. 5. Ambiotum.com el portal del medio ambiente. (http://www.ambientum.com/encic lopedia_medioambiental/aguas/D eterminacion_de_cloruro.asp ). 6. Biologí
[email protected] 7.
