UNIVERSIDAD NACIONAL AGRARIA LA MOLINA ESCUELA DE POSTGRADO MAESTRIA EN TECNOLOGIA DE ALIMENTOS
DETERMINACIÓN DEL REOGRAMA DE LOS FLUIDOS USANDO EL VISCOSIMETRO BROOKFIELD MODELO RVT
CURSO: ANALISIS DE ALIMENTOS POR INTRUMENTACION PROFESOR: Mg. Sc. Luis Antonio Briceño Berru ALUMNOS:
La Molina, 2014 DETERMINACION DE PROPIEDADES REOLOGICAS: VISCOSIDAD
I.
INTRODUCCIÓN La reología es una disciplina científica que se dedica al estudio de la deformación y flujo de la materia (Bird et al., 2002). Su objetivo está restringido a la observación del comportamiento de materiales sometidos a deformaciones muy sencillas, desarrollando posteriormente un modelo matemático que permita obtener las propiedades reologicas del material, ejemplos cotidianos de interés para la reología se encuentran la mayonesa, yogurt, pinturas, asfaltos y muchos más (Chhabra, 2007). Según Barnes (2000), un fluido es capaz de fluir debido a las fuerzas de cohesión en sus moléculas y suele deformarse continuamente cuando se somete a un esfuerzo cortante. La viscosidad µ es una propiedad de transporte, ya que cuantifica la conductividad de cantidad de movimiento a través de un medio conductivo o fluido. Se interpreta como la resistencia que ofrecen los fluidos a ser deformados cuando son sometidos a un esfuerzo. La medición de la viscosidad es a menudo muy importante para el control de la calidad, sobre todo de productos que se supone deben tener una cierta consistencia en relación a su aspecto. Durante algunas operaciones la viscosidad puede cambiar considerablemente, esto ocurre en particular en aquellos procesos que implican calentamiento, enfriamiento, homogenización y concentración, estos cambios en la viscosidad necesitan ser tenidos en cuenta cuando se diseñan los procesos (Muller, 1973). La presente práctica tuvo como objetivo determinar la curva de esfuerzo de corte vs velocidad de deformación y la viscosidad del kétchup así como conocer su comportamiento reológico.
II.
MARCO TEORICO: 2.1 CLASIFICACIÓN DE LOS FLUIDOS Un fluido se define como una sustancia que se deforma continuamente bajo la aplicación de esfuerzos cortantes. Las características reológicas de un fluido son uno de los criterios esenciales en el desarrollo de productos en el ámbito industrial. Frecuentemente, estas determinan las propiedades funcionales de algunas sustancias e intervienen durante el control de calidad, los tratamientos (comportamiento mecánico), el diseño de operaciones básicas como bombeo, mezclado y envasado, almacenamiento y estabilidad física, e incluso en el momento del consumo (textura) (Ramírez, 2006). Las propiedades reológicas se definen a partir de la relación existente entre fuerza o sistema de fuerzas externas y su respuesta, ya sea como deformación o flujo. Todo fluido se va deformar en mayor o menor medida al someterse a un sistema de fuerzas externas. Dicho sistema de fuerzas se representa matemáticamente mediante el esfuerzo cortante mientras que la respuesta dinámica del fluido se cuantifica mediante la velocidad de deformación (Ramírez, 2006).
2.2 TIPOS DE FLUIDOS SEGÚN SU COMPORTAMIENTO REOLOGICO 2.2.1 FLUIDOS NEWTONIANO Este es un fluido, con verdadera viscosidad. La velocidad de corte (ẙ) es directamente proporcional al esfuerzo (ϭ) y la viscosidad es independiente de la velocidad de corte, dentro del rango de flujo laminar. La viscosidad está dada por la pendiente de la curva del esfuerzo cortante v/s velocidad de corte. Los típicos fluidos newtonianos son el agua, y las bebidas líquidas tales como té, café, cerveza, gaseosas, jarabes de azúcar, la mayoría de las mieles, aceites comestibles, zumos filtrados, y la leche (Bourne, 2002).
2.2.2 FLUIDOS NO NEWTONIANOS La mayoría de los alimentos líquidos y semilíquidos pertenecen a esta clase de fluidos no newtonianos.
2.2.2.1 Plástico de Bingham Este tipo de flujo se encuentra a menudo en los alimentos. Típicos ejemplos de este tipo de flujo son la salsa de tomate, mayonesa, crema batida, clara de huevo batida, y la margarina. Este tipo de flujo recibe el nombre de Bingham (1922), quien estudió las propiedades de flujo de tintas de impresión y descubrió el importante principio de que no hay flujo se produce a baja tensión (Bourne, 2002). La viscosidad aparente se define como la viscosidad de un fluido no newtoniano. Puesto que, en un fluido newtoniano, el caudal es directamente proporcional a la velocidad de corte y al esfuerzo, la curva comienza en el origen, basta un solo punto de medición para establecer la viscosidad. Cuando esta prueba se utiliza (como se hace comúnmente) en un fluido plástico, la viscosidad aparente va a cambiar, dependiendo de la velocidad de cizallamiento. (Bourne, 2002).
2.2.2.2 Pseudoplásticos En este tipo de flujo, cuando se le aplica una fuerza de cizallamiento creciente, da un aumento más que proporcional en la velocidad de cizallamiento, pero la curva comienza en el origen. 'Seudo' fue el término, que propuso Williamson (1929), ya que no se refiere a los plásticos sintéticos. Los aderezos para ensaladas son un buen ejemplo de este tipo de flujo. Muchos líquidos pseudoplásticas exhiben un comportamiento casi lineal a bajas velocidades de corte, a esto se conoce como el "régimen newtoniano” (Bourne, 2002).
2.2.2.3 Fluidos dilatantes La velocidad de corte y el esfuezo, de este tipo de flujo comienzan en el origen, estos fluids se caracterizan por el incremento igual entre el esfuerzo, dando menos el incremento en la velocidad de corte. Los alimentos, que se pueden comportar como este tipo de fluidos son aquellos que contienen elevado contenido de sólidos, como Algunas suspensiones de almidón, y algunos jarabes de chocolate. Este tipo de flujo se encuentra solamente en líquidos que contienen una alta proporción de partículas insolubles en suspensión. El flujo dilatante es bastante raro en la industria alimentaria (Bourne, 2002).
Figura 01: (a y b) Velocidad de corte v/s esfuerzo para los diferentes tipos de fluidos. Fuente: Bourne (2002)
2.3 VISCOSIDAD La viscosidad puede definirse como el rozamiento interno que actúa dentro de un flujo, esto es su resistencia a fluir. Un fluido situado en un vaso al que se convierte está sujeto a las fuerzas gravitatorias, algunos fluidos no lo harán en absoluto (Muller, 1973).
·D Donde: : Esfuerzo cortante (mPa) : Viscosidad (mPa.s) : Velocidad de deformación (s-1)
Las unidades de viscosidad más utilizadas son los milipascales por segundo (mPa.s). Ademas, el sistema cegesimal aun se sigue utilizando, siendo la unidad de medida el centiPoise (cP) (Steffe, 1992). Existen tres tipos de viscosidad: la viscosidad dinámica, la viscosidad cinemática y la viscosidad aparente. La viscosidad aparente µa se define como el cociente entre el esfuerzo de corte y la velocidad de deformación, en otras palabras es la pendiente en un punto cualquiera de la curva. Este termino es utilizado al hablar de “viscosidad” para fluidos no newtonianos. En el caso de que el fluido fuera Newtoniano la viscosidad aparente será igual a la viscosidad absoluta, y si se tratase de un fluido No Newtoniano la viscosidad aparente va cambiando conforme cambia la velocidad angular de deformación (Steffe, 1992).
2.3.1. VARIABLES QUE INFLUYEN EN LA VISCOSIDAD La viscosidad puede ser afectada por variables como la temperatura, la presión, la velocidad de corte, entre otros (Barboza-Canovas et al., 1993). Variación de la viscosidad con la temperatura La viscosidad aparente disminuye cuando se incrementa la temperatura. La relacion entre la temperatura y la viscosidad de liquidos puros fue sugerida por Arrehenius en 1993 en la siguiente ecuación: µ a =A. e B/T
Siendo: µa = viscosidad aparente (m.Pa*s) AyB=
constantes dependientes del liquido.
T = temperatura absoluta en 0C
De acuerdo a esta ecuación el comportamiento de la viscosidad aparente con respecto a la temperatura sigue una ecuación matemática del tipo exponencial, la viscosidad disminuye con la temperatura. Esto es debido al hecho de que conforme aumenta la temperatura, las fuerzas viscosas son superadas por la energía cinética, dando lugar a una disminución de la viscosidad. Por este hecho se deben extremar las precauciones a la hora de medir la viscosidad, teniendo en cuenta que la temperatura debe permanecer prácticamente constante.
Variación de la viscosidad con la presión La viscosidad (en líquidos) aumenta exponencialmente con la presión. El agua a menos de 30 0C es el único caso en que disminuye. Los cambios de viscosidad con la presión son bastante pequeños para presiones distintas de la atmosférica. Para la mayoría de los casos prácticos, el efecto de la presión se ignora a la hora de hacer mediciones con el viscosímetro.
Variación de la viscosidad con la velocidad de corte. La viscosidad disminuye conforme aumenta la velocidad de corte.
2.4. VISCOSIDAD DEL KETCHUP La viscosidad del Kétchup es una cualidad importante para la aceptación del consumidor, muchos parámetros contribuyen a la fluidez del Kétchup, entre ellos se incluyen a la calidad de la materia prima (pasta de tomate) y las condiciones de procesamiento. Según Bayoda, et al., (2007), muchos investigadores han demostrado que las dificultades en el control de la calidad del Kétchup se derivan de la gran variación en el comportamiento del flujo en pasta de tomate, que incluyen el grado de madurez, tamaño de partículas, contenido de sólidos así como la temperatura de procesamiento. Por otra parte, la pasta de tomate exhibe un comportamiento complejo, newtoniano.
es un fluido no-
El kétchup obtiene su viscosidad a partir de sustancias de origen pectico, variedades de tomate con menos pectina pueden resultar en coherencia reducida y otros factores de degradación enzimática, la interacción de pectina/proteína, contenido de pulpa, proceso de homogenización y concentración también pueden afectar a la consistencia de los kétchups, sin embargo la consistencia del producto puede ser mantenida por la adición de polisacáridos tales como almidón, goma, etc.
2.5 CARACTERISTICAS DE LOS ALIMENTOS ESTUDIADOS Bourne (1982), manifiesta que algunos ejemplos de fluidos alimentarios presentan comportamiento plástico de Bingham,
entre algunos ejemplos, tenemos: salsa de
tomate, mayonesa, crema batida, clara de huevo batida y margarina. Cheftel et al., (1983), también menciona, que los condimentos tipo mostaza, mantequilla, salsa de chocolate y puré de patatas, presentan este comportamiento reológico. Steffe (1996), señala que el yogurt, es un fluido tixotrópico, ya que al aplicar un esfuerzo, se produce un cambio de su estructura interna. Esto produce la rotura de las largas cadenas que forman sus moléculas. Después de la fabricación del yogurt, se coloca en un recipiente, este alimento lentamente desarrollar una red tridimensional que puede ser descrito como geles. Cuando se somete a esfuerzos de cizallamiento (por medio de pruebas reológico estándar o por mezcla con una cuchara), la estructura se descompone.
Tabla 1. Viscosidad y otros parámetros reologicos de algunos productos seleccionados.
Fuente: Steffe (1992).
2.6 VISCOSIMETROS El estudio del comportamiento del flujo newtoniano y no newtoniano de los alimentos requiere de sumo cuidado y la instrumentación adecuada. Instrumentos mal diseñados pueden proporcionar datos que puedan inducir a error y de poco valor (Rao, 2007). Según Rao (2007), un viscosímetro debe ser capaz de proporcionar lecturas que pueden ser convertidos a la tasa de corte (ẙ) y esfuerzo de corte (ϭ) en las unidades adecuadas de s-1 y Pa, respectivamente. Además, un instrumento bien diseñado debe la grabación de las lecturas de modo que comportamiento del flujo dependiente del tiempo pueda ser estudiado.
Para los alimentos que exhiben un comportamiento newtoniano, son aceptables los viscosímetros que operan a una velocidad de cizallamiento simple (por ejemplo, los de capilar de vidrio). Para los alimentos que presentan un comportamiento no newtoniano, los datos deben ser obtenidos en varias velocidades de corte y las geometrías de uso común en los estudios de flujo reológicas viscométricas de los alimentos incluyen: cilindros concéntricos, la placa y el cono, disco en paralelo (también llamado de placas paralelas), capilar / tubo / tubo, y el flujo de hendidura (Rao, 1995). Los viscosímetros Brookfield son utilizados frecuentemente para realizar mediciones de viscosidad de una variedad de materiales con comportamiento Newtoniano y no-Newtoniano. Debido a la importancia de tales mediciones en muchos campos de la industria, existe la necesidad de incluir las mediciones con viscosímetros Brookfield en los sistemas de aseguramiento de calidad (Rao, 1995).
2.7 VISCOSIMETRO DE BROOKFIELD Es un viscosímetro rotacional, provisto de dos tipos de rotores, cilíndricos y en forma de disco. El rotor que se sumerge en el fluido en estudio esta acoplado por medio de un resorte calibrado a un motor de velocidad variable. Cuando el rotor gira la deformación del resorte es proporcional al torque necesario para vencer la fuerza de resistencia viscosa, indicándose en un visor digital el valor de la deformación que es proporcional a la viscosidad del fluido. Cuando el rotor es cilíndrico es posible deducir que el esfuerzo de corte es proporcional al torque leído M por medio de la siguiente expresión:
Donde Rb y L dependen del rotor. Para los rotores en forma de disco la deducción no es sencilla pero es válido considerar que es proporcional a M y que la velocidad de deformación (-díx/dy) es proporcional a la velocidad angular ù.
Las medidas hechas con igual rotor a distintas velocidades permitirán obtener el comportamiento reológico del sistema. III.
MATERIALES Y METODOS
III.1. Materiales III.1.1.Materiales y Equipos - Viscosímetro de Brookfield modelo RVT - Termómetro. - Agua destilada. - Bagueta. - Vaso de precipitado de 500 ml. III.1.2.Muestras - Ketchup marca Compass - Leche condensada marca Nestlé III.2. Métodos - Se coloca colocaron aproximadamente 500 ml de cada una de las muestras en -
un vaso de precipitación. Por el método del tanteo se eligió un Spindles para cada una de las muestras. Posterior se colocó al viscosímetro en un lugar fijo y fue nivelado, esto de hace
-
con la nivelación con la burbuja. Se instaló el Spindle en el equipo y se introdujo en la muestra hasta donde el
-
Splinde marca debe estar la muestra. Se realizaron las mediciones con todas las medidas de velocidad posibles en el
-
viscosímetro, de menor a mayor velocidad. Se obtuvo el esfuerzo de corte multiplicando el valor de la lectura del viscosímetro por la constante (Ka) correspondiente al Spindles usado de la Tabla 1. Se ploteó los log. del esfuerzo de corte y los valores de N (rpm) del viscosímetro para luego hacer una regresión lineal y hallar la pendiente de la
-
recta. Hallamos(Kn)con la pendiente calculada y el número de Spindles según la tabla
-
1. Calculamos los valores de velocidad de corte (1/s), de acuerdo a la siguiente ecuación: Ẏ = Kn x N.
-
Obtuvimos la viscosidad aparente de la siguiente fórmula: μa = τ/Ẏ
-
En resultado que inicialmente es expresado enPa – s, se convirtió acentipoises, sabiendo que: 1 mPa-s = 1 centipoise.
Cuadro 1. Factores de Conversión para los “Splindes” del Viscosímetro Brookfield RVT (bajo condiciones estándares de medida)
Número de spindle ka b = 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 kn 0.6 0.7 0.8 0.9 1
1
2
3
4
5
6
7
0.035 1.728 0.967 0.705 0.576 0.499 0.449 0.414 0.387 0.367 0.351
0.119 1.431 0.875 0.656 0.535 0.458 0.404 0.365 0.334 0.31 0.291
0.279 1.457 0.882 0.656 0.53 0.449 0.392 0.35 0.317 0.291 0.27
0.539 0.492 0.892 0.658 0.529 0.445 0.387 0.343 0.31 0.283 0.262
1.05 1.544 0.907 0.663 0.528 0.442 0.382 0.338 0.304 0.276 0.254
2.35 1.366 0.851 0.629 0.503 0.421 0.363 0.32 0.286 0.26 0.238
8.4 1.936 1.007 0.681 0.515 0.413 0.346 0.297 0.261 0.232 0.209
IV.
RESULTADOS Y DISCUSIÓN
4.1 Muestra: Ketchup Condiciones Spindle Usado: # 3 Temperatura: 23°C Cuadro 2. Registro de Datos Experimentales para Ketchup
N (RPM) con Spindle 4
Esfuerzo Lectura
Lectura
Promedi
(α1)
(α2)
o (α)
Ka
de Corte τ (Pa)
Velocidad Log N
Log τ (Pa)
b
Kn
(Ka.α) 28
14.5
21.25
0.539
11.45375 -0.30103
1
30.5
27
28.75
0.539
2.5
38
36
37
0.539
19.943
0.39794
5
46
44
45
0.539
24.255
0.69897
10
59
53
56
0.539
30.184
1
5
Ẏ (l/s) (kn.N)
0.5
15.4962
de Corte
0
1.05894 8 1.19022 7 1.29979 1.38480 1 1.47977 7
Velocidad Aparente
µa (cp)
µa (Pa-S)
0.309
0.658
0.329
34.81383
34813. 8
0.309
0.658
0.658
23.55053
23550. 5
0.309
0.658
1.645
12.1234
12123. 4
0.309
0.658
3.29
7.37234
7372.3 4
0.309
0.658
6.58
4.587234 4587.2
3 20
71
66
68.5
0.539
36.9215
1.30103
1.56727 9
0.309
0.658
13.16
2.805585
2805.5 9
1.2
1.4
Dreterminación de Índice de Flujo "b" 1.8 1.6 f(x) = 0.31x + 1.17 1.4 R² = 1 1.2 1 Log τ
0.8 0.6 0.4 0.2 0 -0.4
-0.2
0
0.2
0.4
0.6
0.8
Log N Índice de Flujo
Linear (Índice de Flujo)
1
Figura 1. Regresión Lineal para determinar el Índice de Flujo
Reograma del Kétchup
Esfuerzo de corte (τ)
40
40
35
35
30
30
25
25
20
20
15
15
10
10
5
5
0
0 0
2
4
6
8
10
12
Viscosidad aparente (μa) Pa-s
14
Velocidad de corte (γ ̇) Curva de flujo
Curva de Viscosidad
Figura 2. Reograma de Kétchup 4.2 RESULTADOS DEL KETCHUP Condiciones Spindle Usado: # 3 Temperatura: 23°C Cuadro 3. Registro de Datos Experimentales para Leche Condensada
N (RPM) con Spindle 4
Esfuerzo Lectura
Lectura
Promedi
(α1)
(α2)
o (α)
Ka
de Corte τ (Pa)
Velocidad Log N
Log τ (Pa)
b
Kn
(Ka.α)
de Corte Ẏ (l/s) (kn.N)
0.5
14.5
14.5
14.5
0.279
4.0455
-0.30103
1
21
37.5
29.25
0.279
8.16075
0
2.5
36
43
39.5
0.279
11.0205
0.39794
0.60697 2 0.91173 1.04220 1
Velocidad Aparente
µa (cp)
µa (Pa-S)
0.6
0.4
0.196
20640. 20.64031 3
0.6
0.4
0.392
20.81824
20818. 2
0.6
0.4
0.98
11.24541
11245. 4
5
55
67
61
0.279
17.019
0.69897
1.23093 4
0.6
0.4
1.96
8.683163
8683.1 6
Índice de Flujo 1.4 f(x) = 0.58x + 0.83 R² = 0.95
1.2 1 0.8
Axis Title
0.6 0.4 0.2 0 -0.4
-0.2
0
0.2
0.4
Axis Title Índice de Flujo
Linear (Índice de Flujo)
Figura 3. Regresión Lineal para determinar el Índice de Flujo
0.6
0.8
Reograma del Leche Condensada 18
25
16 20
14 12
15
10 Esfue rzo de corte (τ)
Viscosidad apare nte (μa) Pa-s
8
10
6 4
5
2 0
0 0
0.5
1
1.5
2
2.5
Velocidad de corte (γ ) Curva de flujo
Curva de Viscosidad
Figura 4. Reograma de Leche Condensada
4.3 DISCUSIONES - McClements (1999) quien determino la viscosidad
de un Kétchup en un
viscosímetro digital Brookfield, determinando en sus experimento que el spindle con el que brinda el mejor ajuste potencial al tipo de fluido es el número 4, esto coincide con el spindle que para nosotros en las pruebas fue el adecuado para medir viscosidad de kétchup. -
Según Rosenthal (2001) afirma que muchos alimentos como la margarina, mantequilla, kétchup, puré de manzana y suero de leche se comportan como solidos bajo esfuerzos pequeños y se parecen a líquidos bajo esfuerzos grandes, el flujo real solamente se nota por encima de cierto valor umbral, el denominado esfuerzo umbral (y).
-
Para el caso del kétchup, algunos autores como Steffe (1996), mencionan que estos alimentos se comportan como plástico de Bingham, pero Ramírez (2006), Pseudoplástico, pero ambo coinciden al afirmar que es un fluido viscoelástico.
-
Con respecto a la viscosidad aparente se observo que tiende a disminuir conforme se incrementa la velocidad de corte (Cuadro 2 y 3), esta caracteristica es indicada por (Steffe, 1992) quien indica que es una caracteristica de los fluidos pseudoplasticos.
-
Se compararon los resultados de viscosidad aparente para el Ketchup marca Compas (marca con la que trabajamos) con los resultados de viscosidad aparentes para el Ketchup marca Hellmans obtenidos por Espino (2006), encontrándose que los valores de velocidad aparente varían en función de la marca, ya que cada marca posee una formula en particular, pudiendo variar de formula a fórmula los ingredientes y sus proporciones.
Viscosidad
Viscosidad
aparente (cP) Velocidad de aparente (cP) Ketchup Ketchup rotacion (N) Compas Hellmans Spindle N° 4 Spindle N° 4 0.5 34813.83 57486 1 23550.53 35782.1 2.5 12123.40 18067.0 5 7372.34 10558.0 10 4587.23 5777.9 20 2805.59 3079.61
Cuadro 4. Viscosidad Aparente
-
Según la leche condensada es considerada un fluído no newtoniano de comportamiento pseudoplástico, es decir la viscosidad aparente disminuye cuando aumenta la velocidad de deformación. También presenta un compotamiento tixotrópico.
V.
CONCLUSIONES Se analizó dos diferentes fluidos con el viscosímetro Brookfield modelo RVT de los cuales se determinaron diferentes características reologicas. Se determinó las curvas de esfuerzo de corte vs velocidad de deformación para los fluidos de kétchup y leche condensada. Las muestra de leche condensada y kétchup, mostraron comportamiento plástico de Bingham.
VI.
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