Informe de Citrar Descripcion

UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERÌA

CITRAR - UNI RESUMEN CITRAR es la planta de tratamiento de aguas de las Urb. De El Ángel y El Milagro, esta se encarga de purgar la captación del agua de estas urbanizaciones valiéndose de un sistema muy elaborado para dicho proceso. CITRAR cuenta con grandes profesionales para hacer eficiente la purificación del agua de estas Urb. Además cuenta con proyectos de investigación para la tesis de pregrado y postgrado al cual no excluye a estudiantes o profesionales de otras universidades o casas de estudio, CITRAR invita a todos sus interesados en el cuidado, purificación, descontaminación, etc. De las aguas para su reúso en un futuro, cabe resaltar que su uso es más aceptable en el regado de las áreas verdes de la Universidad Nacional de Ingeniería.

Objetivos Promover alternativas de desarrollo ambiental en beneficio de la comunidad, principalmente en el manejo de la aguas residuales domesticas de manera económica, y el aprovechamiento de los recursos que se originan como producto del proceso de tratamiento. tiene el propósito de propiciar la investigación científica con tendencia a buscar alternativas, técnicas de solución de bajo costo a la problemática del tratamiento, disposición y reúso inadecuado de las aguas residuales y residuos peligrosos en el Perú.

Palabras clave: Reactor UASB, purgar, proliferación, manto de lodos, descontaminación, tratamiento, microorganismos, proyectos, Procesos anaeróbicos.

PROCESO de tratamiento

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Descripción de la Planta CITRAR son las siglas del Centro de Investigación de Tratamiento de Aguas Residuales y Residuos Peligrosos de la Universidad Nacional de Ingeniería. En este Centro se estudian diferentes alternativas para el tratamiento de las aguas residuales de diferentes ciudades y regiones del Perú. Aquí se tratan 10 litros por segundo (

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L s ) provenientes de las localidades del Ángel

y el Milagro. El tratamiento está conformado básicamente por tres partes: -pre tratamiento -tratamiento primario -tratamiento secundario Paralelamente también tenemos proyectos de Investigación en los cuales participan diferentes estudiantes asesorados por diversos profesores de la Facultad de Ingeniería Ambiental. Asimismo también tenemos proyectos en los cuales participan estudiantes de otras universidades nacionales como también Universidades Internacionales, tales como: Francia, España, Holanda, Suiza, entre otros.

Proceso de Tratamiento -Cámara de rejas Luego de la Captación se hace un pre tratamiento al agua que es la remoción de los sólidos gruesos, entre estos tenemos: las bolsas de plástico, residuos vegetales y los animales muertos. Para esto utilizamos dos tipos de rejas: Las rejas gruesas.- tienen 25mm de separación y un ángulo de 56° Las rejas finas.-constan de un ángulo de 30° y una separación de 15mm En la limpieza se utilizan esos residuos y los disponemos en un relleno sanitario que se encuentran en las áreas de esta planta

-Desarenador y medidor de caudales Luego de la unidad de rejas contamos con dos desarenadores de flujo horizontal en paralelo; como su nombre lo indica va a remover arena, gravas u otros materiales solidos pesados, esto con la finalidad de evitar el desgaste anormal de la tubería así como minimizar la frecuencia de limpieza de los procesos siguientes. Esto lo vamos a lograr con una velocidad de flujo tal que este en el rango de 0.24 a 036 metros por segundo. Para lograr esta velocidad tenemos que ver la longitud del desarenador así como el vertedero con el que contamos. El vertedero con el que contamos es el vertedero sutro de forma parabólica, luego tenemos el medidor Palmer y Bowles. El medidor Palmer y Bowles cuanta con una cierta formula el cual nos va indicar el caudal que vamos a tratar, es

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importante que el caudal que ingrese no sea mayor a 10 litros por segundo

PRCESO en el reactor UASB

Reactor UASB

RAFA

Estos reducen la carga orgánica, la cual es la principal función del reactor. En la parte superior se encuentra la cámara de gases donde almacenamos el biogás, este contiene un 74% de metano; la zona de sedimentación y efluente es donde sale el agua tratada, el tiempo de retención es de 8 horas, el lecho de secados tiene por finalidad el secado del lodo producido en el reactor UASB; la deshidratación se hace por medio de percolación y en menor proporción por evaporación,

REACTOR UASB

DESARENADOR de lodos

Este está compuesto por un sistema filtrante de grava y arena además cuenta con un sistema de drenaje hacia el desagüe

Aquí se inicia el tratamiento biológico, en esta parte el agua ingresa de manera uniforme hasta la parte profunda donde entra en contacto con el manto de lodos. Hay se desarrollan los procesos de hidrólisis, acidogénesis, acetogénesis, metanogénesis

Laguna de estabilización(secundaria) Luego de que el agua residual haya pasado por el tratamiento primario se implementó un tratamiento secundario ya que el UASB no logra remover eficientemente los patógenos y los huevos de helminto, se cuenta con 2 lagunas facultativas de

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1.50 metros de altura, estas lagunas poseen dos zonas diferenciadas:

En la sedimentación los huevos de helminto propio de su peso sedimentan en el fondo de la laguna.

La zona aerobia.- donde hay presencia de oxígeno disuelto y se encuentra en la parte superior de la laguna. La zona anaerobia.- donde no hay presencia de oxígeno y se encuentra en la zona inferior. En las lagunas encontramos bacterias y algas que viven en simbiosis, las bacterias degradan la mayor parte de la materia orgánica, en este proceso eliminan el dióxido de carbono que luego es asimilado por las algas en el proceso de la fotosíntesis, las algas en presencia de la luz consumen el dióxido de carbono y liberan el oxígeno que luego será asimilado a su vez por las bacterias para continuar con la degradación de la materia orgánica, podemos decir que la principal fuente de oxigeno de la laguna es por fotosíntesis pero otra fuente de oxígeno es el intercambio gaseoso que existe entre la interface de la laguna y la atmosfera gracias a la acción del mismo

En la variación del pH las bacterias, los microorganismos patógenos que están a un pH relativamente neutro son afectados por los procesos fotosintéticos y de respiración celular donde se genera un intercambio gaseoso, genera un pH básico en el día y acidifican las lagunas en la noche provocando la eliminación de estos microorganismos patógenos. En la radiación ultravioleta se genera las desnaturalización de las proteínas de las bacterias a un nivel molecular lo que va a generar es la ruptura de la pared celular de las bacterias provocando su eliminación

Laguna de Estabilización(terciaria)

Riego de áreas verdes

La función que cumplen esta lagunas es la de remover microrganismos patógenos de tres formas

El producto final del tratamiento le da al agua características positivas; entre ellos tenemos al nitrógeno, fosforo, potasio y otros micronutrientes s por ello que mediante camiones cisterna de 10 metros cúbicos se riegan las áreas verdes de la Universidad Nacional de Ingeniería. Estudios han demostrado repetidamente que cuando los cultivos y áreas verdes se riegan con agua residuales tratadas en cantidades moderadas tienen una productividad mayor y favorece al crecimiento óptimo de las mismas, cabe resaltar que reduce los riesgos de contaminación y déficit de agua de las zonas peruanas de lima

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Estanque de peces CITRAR UNI cuenta con 3 estanques de sección trapezoidal

que son alimentados por el efluente de la laguna terciaria, en estos estanques se da la crianza de peces de la especie Tilapia del Nilo(oreochromis níloticus) por sus cualidades como adaptación al cautiverio, resistencia a las enfermedades y por el hecho de acostumbrarse a aguas con rango de pH entre 5 y 11 son los animales acuáticos ideales para su crianza aquí, esta especie tropical en climas cálidos puede llegar a medir unos 28 centímetros de largo y pesar unos 250 gramos en tan solo 7 meses

Para que la planta funcione adecuadamente es necesario que se le dé un mantenimiento constante. La primera zona a la que se le da mantenimiento es a la cámara de rejas, a este lugar se le da un mantenimiento manual, se recolectan los sólidos atrapados entre las rejas y son acumulados luego son dispuestos en una zanja en donde finalmente son tratados para evitar la proliferación de vectores. La siguiente zona es la del desarenador, aquí lo que se busca es tratar de remover los sólidos que están acumulados en la parte inferior, es importante darle un adecuado mantenimiento a esta unidad porque al removerse estos solidos se limita el riesgo a que pueda contaminarse el lodo de la siguiente unidad que es el reactor UASB, respecto al reactor UASB el mantenimiento que se le da básicamente consiste en la purga de lodos, se trata de purgar el lodo menos activo del reactor y son dispuestos un lecho de secado, una vez que son dispuestos son secados durante aproximadamente 6 meses y también el tiempo entre purga y purga de lodos son 6 meses también. La siguiente zona que requiere de mantenimiento son las lagunas en este caso el mantenimiento que se les da está referido en dos partes: la primera es en la superficie de las lagunas, se debe comprobar de que no haya solidos flotando en la laguna que usualmente son arrastrados y la otra parte está referida a lo que es en el fondo de la laguna, los lodos que por el procesos de tratamiento se forman en el fondo de la laguna y es aquí en donde aproximadamente cada 10 años se deben remover estos lodos; aquí en CITRAR UNI hasta la fecha no ha sido necesario este tipo de mantenimiento

Monitoreo MANTENIMIENTO 5 | Página


Toda planta de tratamiento necesita un monitoreo constante para saber si los procesos están funcionando correctamente, en CITRAR realizamos este monitoreo 3 veces al día: a las 9:00am, al medio día y a a las 4 de la tarde. Comenzamos el monitoreo tomando una muestra en la captación y observando el caudal que ingresa a la planta, luego tomamos muestras en la entrada y salida del reactor UASB, después tomamos muestras en la laguna secundaria, terciaria y estanque de peces. En estos puntos también medimos la transparencia finalizamos el monitoreo realizando los análisis de pH y temperatura de todas las muestras, turbiedad de las muestras de captación, entrada y salida del reactor UASB y solidos sedimentables en las muestras de captación y entrada del reactor UASB, también realizamos los análisis de DBO y DQO coliformes termotolerantes y coliformes totales entre otros, pero no con la misma frecuencia que los anteriormente citados

Wetlands Los wetlands son sistemas de tratamiento de aguas que solo utilizan microorganismos y especies de vegetales para el tratamiento, el éxito del proyecto se ha manifestado en función al agua que ingresa en este. Para protegerla de diferentes factores como la interferencia y las infiltraciones es necesario que el wetland sea impermeabilizado con un material llamado geomembrana; el crecimiento de la calidad del agua y su eficiencia aumenta en función exponencial al tiempo debido a que los microorganismos y las plantas tienden a estabilizarse y adaptarse al medio. Los indicadores de remoción de DBO y DQO están en el orden del 93% y 97% respectivamente además diversas pruebas de laboratorio bacteriológico demuestran que este wetland es una eficiencia del 100% para la remoción de huevos de helmintos y un 99.67% para la remoción de coliformes termotolerantes

Proyectos

Actualmente en CITRAR se vienen desarrollando proyectos de investigación entre los cuales tenemos este proyecto de tesis para pregrado y postgrado, también uno de los ejemplos que podemos observar aquí es el desarrollo en los filtros en aguas ascendentes como en descendentes y lo cual refiere a la remoción de microorganismos patógenos entre los principales a remover son los huevos de helmintos. En CITRAR también se viene desarrollando lo que son un sistema de esponjas más conocido como el DHS que no es otra cosa más que una comparación de un filtro percolador, la diferencia puntual es que el filtro percolador aprovecha la grava como medio en cambio el sistema DHS utiliza esponjas el cual tenemos como beneficio que tenemos mayor área de contacto y mayor área de producción de los microorganismos o la famosa llamada biopelicula el cual nos ayuda en el tratamiento de microorganismos patógenos y otros microorganismos que podamos encontrar. En CITRAR están también en el desarrollo de mayor investigación en cuanto a lo que son los humedales, (humedales superficiales) se quiere hacer una comparación de humedales con totora, sin torora y a la vez también en una tecnología que es arenas intermitentes, se está viendo la mayor eficiencia de las 3, se quiere ver lo que es la remoción de microorganismos y todo eso El Reactor anaerobio de mantos de lodos de flujo ascendente es una tecnología en el tratamiento de las aguas residuales, es una tecnología que trabaja con altas cargas orgánicas volumétricas además de tener como subproducto el biogás, para mejorar la eficiencia de estos reactores es necesario la correcta elección del tiempo de retención hidráulico, es por ello que la siguiente investigación viene evaluando la remoción de los parámetros de DBO, DQO, solidos suspendidos volátiles y solidos suspendidos totales además de la producción de biogás, asimismo se lleva acabo una serie de monitoreos diarios en los cuales se evalúan los parámetros de pH, temperatura y turbidez El proyecto de la evaluación de Reactor anaerobio de mantos de lodos de flujo ascendente mediante la actividad metanogénica específica, el objetivo es medir el nivel de operación de reactor, consiste en coger muestras de lodos a diferentes alturas y almacenarlos en pequeños reactores de 250ml los cuales van a permitir almacenarlos de manera anaerobia, luego vamos a realizar mediante un sistema de medición calcular los volúmenes de

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metano producido, seria nuestro primer parámetro, el segundo parámetro seria la concentración de los lodos que va a ser calculado mediante los sólidos suspendidos volátiles por un periodo de tiempo con estos parámetros vamos a permitir realizar gráficas, estas graficas nos van a permitir conocer los comportamientos que vamos a utilizar en nuestro proyecto, siguiente vamos a tomar decisiones, cambios, variaciones en el futuro y durante este lapso de evaluación Los reactores UASB tienen ciertas ventajas en comparación con los sistemas de tratamiento aerobio son instalaciones compactas que demandan poco espacio, tienen un bajo consumo de energía para su funcionamiento, se puede obtener biogás para aprovecharlo como combustible y sobre todo lo más importante los bajos costos en inversión, operación y mantenimiento. En esta investigación se estudia la eliminación de microrganismos patógenos y la producción de biogás bajo diferentes condiciones de operación, para este fin se cuenta con un reservorio de almacenamiento que contiene elevadas concentraciones de patógenos, luego desde este reservorio se distribuye uniformemente los caudales hacia 2 reactores UASB a escala de laboratorio que contienen microorganismos anaerobios donde se realiza la conversión de la materia orgánica en biogás, este biogás puede ser observado dentro del manto de lodos como pequeñas burbujas, el biogás al final del proceso es recolectado en 2 bolsas para su posterior análisis, también es importante decir que las bondades de los reactores UASB es que puede remover con gran eficiencia las grandes turbiedades, esto se puede evidenciar en los resultados que se muestran a la entrada y a la salida del mismo

INFORMACION COMPLEMENTARIA Demanda biológica de oxígeno La demanda bioquímica de oxígeno (DBO) es un parámetro que mide la cantidad de materia susceptible de ser consumida u oxidada por medios biológicos que contiene una muestra líquida, disuelta o en suspensión. Se utiliza para medir el grado de contaminación; normalmente se mide transcurridos cinco días de reacción (DBO5) y se expresa en miligramos de oxígeno diatómico por litro (mgO2/l). El método de ensayo se basa en medir el oxígeno consumido por una población microbiana en condiciones en las que se ha inhibido los procesos fotosintéticos de producción de oxígeno en condiciones que favorecen el desarrollo de los microorganismos. La curva de consumo de oxígeno suele ser al principio débil y después se eleva rápidamente hasta un máximo sostenido, bajo la acción de la fase logarítmica de crecimiento de los microorganismos. Es un método aplicable en aguas continentales (ríos, lagos o acuíferos), aguas negras, aguas pluviales o agua de cualquier otra procedencia que pueda contener una cantidad apreciable de materia orgánica. Este ensayo es muy útil para la apreciación del funcionamiento de las estaciones depuradoras. No es aplicable, sin embargo, a las aguas potables, ya que al tener un contenido tan bajo de materia oxidable la precisión del método no sería adecuada. En este caso se utiliza el método de oxidabilidad con permanganato potásico. Según McKinney (1962), «El test de la DBO fue propuesto por el hecho de que en Inglaterra ningún curso de agua demora más de cinco días en desaguar (desde nacimiento a desembocadura). Así la DBO es la demanda máxima de oxígeno que podrá ser necesario para un curso de agua inglés». El método pretende medir, en principio, exclusivamente la concentración de contaminantes orgánicos. Sin embargo, la oxidación de la materia orgánica no es la única causa del fenómeno, sino que también intervienen la oxidación de nitritos y de las sales amoniacales, susceptibles de ser también oxidadas por las bacterias en disolución. Para evitar este hecho se añade N-aliltiourea como inhibidor. Además, influyen las necesidades de oxígeno originadas por los fenómenos de asimilación y de formación de nuevas células.

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También se producen variaciones significativas según las especies de gérmenes, concentración de estos y su edad, presencia de bacterias nitrificantes y de protozoos consumidores propios de oxígeno que se nutren de las bacterias, entre otras causas. Es por todo esto que este test ha sido constantemente objeto de discusión: sus dificultades de aplicación, interpretación de los resultados y reproductibilidad se deben al carácter biológico del método. Procedimiento de ensayo (método por dilución) El objeto del ensayo consiste en medir la cantidad de oxígeno diatómico disuelto en un medio de incubación al comienzo y al final de un período de cinco días, durante el cual la muestra se mantiene al abrigo del aire, a 20 °C y en la oscuridad, para inhibir la eventual formación de oxígeno por las algas mediante fotosíntesis. Las condiciones de la medida, en las que el agua a estudiar está en equilibrio con una atmósfera cuya presión y concentración en oxígeno permanecen constantes, se acercan así a las condiciones reales de la autodepuración de un agua residual.



Solución de cloruro de hierro de 1,5 g/l



Solución de cloruro de amonio de 2 g/l

Preparación del agua de dilución. Se prepara a partir de agua destilada introduciendo en un recipiente: 

Solución de fosfato…………………………5 ml



Solución de sulfato magnésico…………1 ml



Solución de cloruro cálcico………………1 ml



Solución de cloruro de hierro…………1 ml



Solución de cloruro amónico……………1 ml



Agua destilada hasta enrase a 1000 ml

Para su determinación se dispone de métodos de dilución (el que se explica a continuación) y métodos instrumentales que se derivan de métodos respirométricos que permiten seguir automáticamente la evolución de la DBO en el curso de oxidación de las materias orgánicas contenidas en el agua.

Esta solución se mantiene a 20 °C y debe de airearse procurando evitar toda contaminación por metales, materias orgánicas, oxidantes o reductores. Se detendrá la aireación cuando la solución contenga 8 mg/l de oxígeno disuelto. Dejar en reposo durante 12 horas manteniendo el recipiente destapado. Añadir 5 ml de agua residual urbana por litro de esta solución. (Esta agua de dilución, deberá utilizarse dentro de las 24 horas siguientes a su preparación).

Reactivos

Procedimiento



Agua destilada



Agua residual urbana reciente

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Solución fosfatos: 

Monohidrógenofosfato 8,493 g



Dihidrogenofosfato 2,785 g



Agua destilada hasta enrase a 1000 ml

de

de

sodio: potasio:

La técnica utilizada de medición es la siguiente: Se introduce un volumen definido de la muestra líquida en un recipiente opaco que evite que la luz pueda introducirse en su interior (se eliminarán de esta forma las posibles reacciones fotosintéticas generadoras de gases), se introduce un agitador magnético en su interior, y se tapa la boca de la botella con un capuchón de goma en el que se introducen algunas lentejas de sosa. Se cierra la botella con un sensor piezoeléctrico, y se introduce en una estufa refrigerada a 20 °C.

Homogeneizar perfectamente la solución: 

Solución de sulfato de magnesio de 20 g/l



Solución de cloruro de calcio de 25 g/l

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Las bacterias irán oxidando la materia orgánica del interior de la disolución, con el consecuente gasto de oxígeno del interior de la botella. Estas bacterias, debido al proceso de respiración, emitirán dióxido de carbono que será absorbido por las lentejas de sosa. Este proceso provoca una disminución interior de la presión atmosférica, que será medida con el sensor piezoelétrico. En detalle: 1. Introducir un volumen conocido de agua a analizar en un matraz aforado y completar con el agua de dilución. 2. Verificar que el pH se encuentra entre 6-8. ( En caso contrario, preparar una nueva dilución llevando el pH a un valor próximo a 7 y después ajustar el volumen) 3. Llenar completamente un frasco con esta solución y taparlo sin que entren burbujas de aire. 4. Preparar una serie de diluciones sucesivas. 5. Conservar los frascos a 20 °C ± 1 °C y en la oscuridad. 6. Medir el oxígeno disuelto subsistente al cabo de 5 días. 7. Practicar un ensayo testigo determinando el oxígeno disuelto en el agua de dilución y tratar dos matraces llenos de esta agua como se indicó anteriormente. 8. Determinar el oxígeno disuelto. En el curso del ensayo testigo, el consumo de oxígeno debe situarse entre 0,5 y 1,5 g/l. En el caso contrario, la inoulación con el agua destilada no es conveniente y se necesitará modificar la preparación. Para la determinación de oxígeno disuelto (OD) se puede emplear cualquiera de los dos métodos establecidos en la norma mexicana NMX-AA-012-SCFI. Expresión de los resultados DBO= F (To-T5)-(F-1)(D0-D5) Donde: D0 = Contenido de oxígeno (mg/l) del agua de dilución al principio del ensayo. D5 = Contenido medio de oxígeno (mg/l) del agua de dilución al cabo de 5 días de incubación.

T0 = Contenido de oxígeno (mg/l) de una de las diluciones de la muestra al principio del ensayo. T5 = Contenido de oxígeno (mg/l) de una de las diluciones de la muestra al cabo de 5 días de incubación. F = Factor de dilución. Valores por encima de 30 mgO 2/litro pueden ser indicativos de contaminación en aguas continentales, aunque las aguas residuales pueden alcanzar una DBO de miles de mgO2/litro.

DEMANDA BIOQUÍMICA DE OXÍGENO 1. SUMARIO Y APLICACIONES 1. La demanda bioquímica de oxígeno (DBO) es una prueba usada para la determinación de los requerimientos de oxígeno para la degradación bioquímica de la materia orgánica en las aguas municipales, industriales y en general residuales; su aplicación permite calcular los efectos de las descargas de los efluentes domésticos e industriales sobre la calidad de las aguas de los cuerpos receptores. Los datos de la prueba de la DBO se utilizan en ingeniería para diseñar las plantas de tratamiento de aguas residuales. 2. La prueba de la DBO es un procedimiento experimental, tipo bioensayo, que mide el oxígeno requerido por los organismos en sus procesos metabólicos al consumir la materia orgánica presente en las aguas residuales o naturales. Las condiciones estándar del ensayo incluyen incubación en la oscuridad a 20ºC por un tiempo determinado, generalmente cinco días. Las condiciones naturales de temperatura, población biológica, movimiento del agua, luz solar y la concentración de oxígeno no pueden ser reproducidas en el laboratorio. Los resultados obtenidos deben tomar en cuenta los factores anteriores para lograr una adecuada interpretación. 3. Las muestras de agua residual o una dilución conveniente de las mismas, se incuban por cinco días a 20ºC en la oscuridad. La disminución de la concentración de oxígeno disuelto (OD), medida por el método Winkler o una modificación del mismo, durante el periodo de incubación, produce una medida de la DBO. 2. LIMITACIONES E INTERFERENCIAS

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1. Existen numerosos factores que afectan la prueba de la DBO, entre ellos la relación de la materia orgánica soluble a la materia orgánica suspendida, los sólidos sedimentables, los flotables, la presencia de hierro en su forma oxidada o reducida, la presencia de compuestos azufrados y las aguas no bien mezcladas. Al momento no existe una forma de corregir o ajustar los efectos de estos factores. 2. DBO carbonácea contra nitrogenácea. La oxidación de las formas reducidas del nitrógeno como amoniaco y nitrógeno orgánico, mediada por los microorganismos, ejercen una demanda nitrogenácea, que ha sido considerada como una interferencia en la prueba; sin embargo, esta puede ser eliminada con la adición de inhibidores químicos. Cuando se inhiba la demanda nitrogenácea de oxígeno, reportar los resultados como demanda bioquímica de oxígeno carbonácea (DBOC5); cuando no se inhiba, reportar los resultados como DBO5. 1. Requerimientos de dilución. Si el agua de dilución es de baja calidad, su DBO aparecerá como DBO de la muestra, efecto que será amplificado por el factor de dilución, y el resultado tendrá una desviación positiva. El método de análisis debe incluir agua de dilución de verificación y agua de dilución como blanco para establecer su calidad, mediante la medición del consumo de oxígeno con una mezcla orgánica conocida, generalmente glucosa y ácido glutámico. La fuente del agua de dilución puede ser: destilada a partir del agua de grifo, o agua libre de sustancias orgánicas biodegradables o bioinhibitorias tales como cloro o metales pesados. El agua destilada puede contener amoniaco o compuestos orgánicos volátiles; el agua desionizada también puede estar contaminada con compuestos orgánicos solubles lixiviados del lecho de la resina; el uso de destiladores con conductos o accesorios de cobre en las líneas de agua destilada pueden producir agua con cantidades excesivas de cobre, que actúa como biocida. 3. TOMA Y PRESERVACIÓN DE MUESTRAS 1. Las muestras para determinación de la DBO se deben analizar con prontitud; si no es posible, refrigerarlas a una temperatura cercana al punto de congelación, ya que se pueden degradar durante el almacenamiento, dando como resultado valores bajos. Sin embargo, es necesario mantenerlas el mínimo tiempo posible en

almacenamiento, incluso si se llevan a bajas temperaturas. Antes del análisis calentarlas a 20ºC. 1. Muestras simples. Si el análisis se emprende en el intervalo de 2 h después de la reco-lección no es necesario refrigerarlas; de lo contrario, guardar la muestra a 4ºC o menos; reportar junto con los resultados el tiempo y la temperatura de almacenamiento. Bajo ningún concepto iniciar el análisis después de 24 h de haber tomado la muestra; las muestras empleadas en la evaluación de las tasas retributivas o en otros instrumentos normativos, deben ser analizadas antes de que transcurran 6 h a partir del momento de la toma. 2. Muestras compuestas. Mantener las muestras a 4ºC o menos durante el proceso de composición, que se debe limitar a 24 h. Aplicar los mismos criterios que para las muestras sencillas, contando el tiempo transcurrido desde el final del período de composición. Especificar el tiempo y las condiciones de almacenamiento como parte de los resultados. 4. APARATOS 1. Botellas de incubación para la DBO, de 250 a 300 mL de capacidad. Lavarlas con detergente, enjuagarlas varias veces, y escurrirlas antes de su uso. Para evitar la entrada de aire en la botella de dilución durante la incubación, se debe utilizar un sello de agua, que se puede lograr satisfactoriamente invirtiendo las botellas en un baño de agua o adicionando agua en el reborde cóncavo de la boca de las botellas especiales para la DBO. Colocar una copa de papel o plástica o un capuchón metálico sobre la boca de la botella para reducir la evaporación del sello de agua durante la incubación. 2. Incubadora de aire o baño de agua, controlada termostáticamente a 20  1ºC; excluir cualquier fuente luminosa para eliminar el proceso de producción fotosintética de OD. 5. REACTIVOS 1. Solución tampón de fosfato: Disolver 8,5 g de KH2PO4, 21,75 g de K2HPO4, 33,4 g de Na2HPO4.7H2O, y 1,7 g de NH4Cl en aproximadamente 500 mL de agua destilada y diluir a 1 L. El pH debe ser 7,2 sin posteriores ajustes. Si se presenta alguna señal de crecimiento biológico, descartar este o cualquiera de los otros reactivos.

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2. Solución de sulfato de magnesio: Disolver 22,5 g de MgSO4.7H2O en agua destilada y diluir a 1 L. 3. Solución de cloruro de calcio: Disolver 27,5 g de CaCl2 en agua destilada y diluir a 1L. 4. Solución de cloruro férrico: Disolver 0,25g de FeCl3.6H2O en agua destilada, diluir a 1L 5. Soluciones ácida y alcalina, 1 N, para neutralización de muestras cáusticas o ácidas. 1) Acido. A un volumen apropiado de agua destilada agregar muy lentamente y mientras se agita, 28 mL de ácido sulfúrico concentrado; diluir a 1 L. 2) Alcali. Disolver 40 g de hidróxido de sodio en agua destilada y diluir a 1 L. 6. Solución de sulfito de sodio: Disolver 1,575 g de Na2SO3 en 1000 mL de agua destilada. Esta solución no es estable y se debe preparar diariamente. 7. Inhibidor de (triclorometil)piridina.

nitrificación:

2-cloro-6-

8. Solución de glucosa-ácido glutámico: Secar a 103ºC por 1 h glucosa y ácido glutámico grado reactivo. Disolver 150 mg de glucosa y 150 mg de ácido glutámico en agua destilada y diluir a 1 L. Preparar inmediatamente antes de su uso. 9. Solución de cloruro de amonio: Disolver 1,15 g de NH4Cl en 500 mL de agua destilada, ajustar el pH a 7,2 con solución de NaOH, y diluir a 1 L. La solución contiene 0,3 mg de N/mL. 6. PROCEDIMIENTO 1. Preparación del agua de dilución. Colocar la cantidad de agua necesaria en una botella y agregar por cada litro, 1 mL de cada una de las siguientes soluciones: tampón fosfato, MgSO4, CaCl2, y FeCl3. El agua de dilución se puede inocular como se describe en 6.4; chequear y guardar como se describe en 6.2 y 6.3, de tal manera que siempre se tenga disponible. Llevar el agua de dilución a una temperatura de 20ºC antes de su uso; saturarla con OD por agitación en una botella parcialmente llena, por burbujeo de aire filtrado libre de materia orgánica, o guardarla en botellas lo suficientemente grandes con tapón de algodón, para permitir su saturación.

Emplear material de vidrio bien limpio para proteger la calidad del agua. Verificación del agua de dilución. Aplicar este procedimiento como una forma de verificación básica de la calidad del agua de dilución. Si el agua consume más de 0,2 mg de oxígeno/L se debe mejorar su purificación o emplear agua de otra fuente; si se usa el procedimiento de inhibición de la nitrificación, el agua de dilución inolculada, se debe guardar en un sitio oscuro a temperatura ambiente hasta que el consumo de oxígeno se reduzca lo suficiente para cumplir el criterio de verificación. Confirmar la calidad del agua de dilución almacenada que está en uso, pero no agregar semilla para mejorar su calidad. El almacenamiento no es recomendable cuando se va a determinar la DBO sin inhibición de nitrificación, ya que los organismos nitrificantes se pueden desarrollar en este período. Revisar el agua de dilución para determinar la concentración de amonio, y si es suficiente después del almacenamiento; de lo contrario, agregar solución de cloruro de amonio para asegurar un total de 0,45 mg de amonio como nitrógeno/L. Si el agua de dilución no ha sido almacenada para mejorar su calidad, agregar la cantidad suficiente de semilla para producir un consumo de OD de 0,05 a 0,1 mg/L en cinco días a 20ºC. Llenar una botella de DBO con agua de dilución, determinar el OD inicial, incubar a 20ºC por 5 días y determinar el OD final como se describe en 6.8 y 6.10. El OD consumido en este lapso no debe ser mayor de 0,2 mg/L y preferiblemente menor de 0,1 mg/L. Chequeo con glucosa-ácido glutámico. Debido a que la prueba de la DBO es un bioensayo, sus resultados pueden estar muy influenciados por la presencia de sustancias tóxicas o por el uso de semillas de mala calidad. Muchas veces el agua destilada puede estar contaminada con cobre, o algunos inóculos de aguas residuales pueden ser relativamente inactivos, y si se emplean tales aguas o inóculos siempre se van a obtener bajos resultados. Controlar periódicamente la calidad del agua de dilución, la efectividad de las semillas y la técnica analítica, por mediciones de la DBO para compuestos orgánicos puros y muestras con adiciones conocidas. En general, para determinaciones de la DBO que no requieran una semilla adaptada, usar como solución estándar de chequeo una mezcla de 150 mg de glucosa/L y 150 mg de ácido glutámico/L. La glucosa tiene una velocidad de oxidación excepcionalmente alta y

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variable, pero cuando es empleada con ácido glutámico se estabiliza, y es similar a la obtenida con aguas residuales municipales. Si un agua residual contiene un constituyente mayoritario identificable, que contribuye a la DBO, usar este compuesto en remplazo de la mezcla de glucosaácido glutámico. Determinar la DBO5 a 20ºC de una dilución al 2% de la solución estándar de chequeo glucosa-ácido glutámico mediante las técnicas descritas en los numerales 6.4 a 6.10. Evaluar los datos como se describe en la sección de Precisión. Inoculación. 1. Origen de las semillas o inóculo. Es necesario que en la muestra esté presente una población de microorganismos capaces de oxidar la materia orgánica biodegradable. Las aguas residuales domésticas no cloradas, los efluentes no desinfectados de plantas de tratamiento biológico, y las aguas superficiales que reciben descargas residuales contienen poblaciones satisfactorias de microorganismos. Algunas muestras no contienen una población microbiana suficiente (por ejemplo, efluentes industriales sin tratamiento, aguas desinfectadas, efluentes con elevada temperatura o con valores extremos de pH), por tanto deben inocularse por adición de una población adecuada de microorganismos. La semilla o inóculo preferible es el efluente de un sistema de tratamiento biológico, en su defecto, el sobrenadante de aguas residuales domésticas después de dejarlas decantar a temperatura ambiente por lo menos 1 h pero no más de 36 h. Cuando se emplee el efluente de un proceso de tratamiento biológico, se recomienda aplicar el procedimiento de inhibición de la nitrificación. Algunas muestras pueden contener materiales no degradables a las tasas normales de trabajo de los microorganismos; inocular tales muestras con una población microbiana adaptada, obtenida a partir de efluentes sin desinfectar de un proceso de tratamiento biológico de aguas residuales. También se puede obtener la semilla en el cuerpo de agua receptor del vertimiento, preferiblemente de 3 a 8 Km después del punto de descarga. Cuando no se disponga de ninguna de dichas fuentes del inóculo, desarrollar en el laboratorio una semilla adaptada, por aireamiento continuo de una muestra clarificada de agua residual doméstica y adición de pequeños incrementos diarios de aguas residuales. Para obtener la población microbiana inicial, usar una

suspensión de suelo, un lodo activado, o una preparación a partir de semilla comercial. Ensayar el rendimiento de la semilla haciendo pruebas de la DBO en las muestras hasta obtener una población satisfactoria. Si los valores de la DBO aumentan con el tiempo hasta un valor constante, se consideran como un indicio de la adaptación sucesiva de la semilla o inóculo. 1. Control de inóculos. Determinar la DBO del material inoculante como si se tratara de una muestra. De este valor y del conocimiento del dato del agua de dilución determinar el OD consumido. Hacer las diluciones necesarias hasta obtener una disminución de por lo menos el 50% del OD. La gráfica de la disminución de OD expresada en miligramos por litro contra los mililitros de inóculo, origina una recta cuya pendiente debe interpretarse como la disminución de OD por mililitro de inóculo. La intercepción de la recta con el eje de los valores de reducción del OD representa la disminución del oxígeno provocada por el agua de dilución, valor que debe ser inferior a 0,1 mg/L (ver 6.8). Con el objeto de corregir el valor de OD consumido por una muestra, se debe restar a éste el consumido por el inóculo. El consumo de OD del agua de dilución más el inóculo puede estar en el intervalo de 0,6 a 1,0 mg/L. En el numeral 6.6 se describen las técnicas para adición de material inoculante al agua de dilución, para dos métodos de dilución de muestras. Blanco de agua de dilución. Con el objeto de verificar la calidad del agua de dilución sin inóculo y la limpieza de los materiales, usar una porción de la misma y llevarla junto con las muestras a través de todo el procedimiento. El OD consumido por el agua de dilución debe ser menor de 0,2 mg/L y preferiblemente no mayor de 0,1 mg/L. Pretratamiento de la muestra. 1. Muestras con alcalinidad cáustica o acidez. Neutralizar las muestras a pH entre 6,5 y 7,5 con una solución de ácido sulfúrico (H2SO4) o hidróxido de sodio (NaOH) de concentración tal que la cantidad de reactivo no diluya la muestra en más de 0,5%. La menor dilución de muestra no debe afectar el pH dado por el agua de dilución inoculada. 2. Muestras con compuestos residuales de cloro. Evitar las muestras que contengan cloro residual; tomarlas antes del proceso de cloración; si la muestra ha sido clorada pero no presenta cloro

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residual detectable, inocular el agua de dilución; si hay cloro residual, declorar la muestra e inocular el agua de dilución (ver 6.7). No ensayar las muestras que han sido decloradas, sin inocular el agua de dilución. En algunas muestras, el cloro se elimina si se dejan 1 o 2 h a la luz, lo cual puede suceder durante el transporte y manejo de la muestra. Para muestras en las cuales el cloro residual no se disipa en un tiempo razonablemente corto, eliminar el cloro residual por adición de solución de Na2SO3. El volumen de Na2SO3 requerido se determina en una porción de 100 a 1 000 mL de la muestra, previamente neutralizada, por la adición de 10 mL de ácido acético 1 + 1 o H2SO4 1 + 50, 10 mL de solución de yoduro de potasio (10 g KI/100 mL), por cada 1000 mL de muestra; el volumen resultante se titula con solución de Na2SO3 hasta su punto final, determinado por el indicador almidón-yodo. Se agrega a la muestra neutralizada, el volumen relativo de solución de Na2SO3 determinado, se mezcla bien y se deja en reposo cerca de 10 a 20 minutos. Ensayar la muestra para determinar el cloro residual. (NOTA: Un exceso de Na2SO3 en la muestra, consume oxígeno y reacciona con ciertas cloraminas orgánicas que pueden estar presentes en muestras tratadas). 3. Muestras contaminadas con sustancias tóxicas. Las muestras de aguas residuales provenientes de industrias, por ejemplo electroquímicas, contienen metales tóxicos. Estas muestras requieren de estudios especiales y deben ser tratadas antes de medirles la DBO. 4. Muestras sobresaturadas con OD. En muestras procedentes de aguas muy frías o de aguas en que la producción primaria es alta, los valores de OD a 20ºC suelen ser mayores de 9 mg de OD/L. Para prevenir pérdidas de oxígeno durante la incubación, llevar la temperatura de la muestra a 20ºC en una botella parcialmente llena, mientras se sacude fuertemente o se burbujea aire comprimido filtrado y limpio. 5. Ajuste de temperatura de la muestra. Llevar las muestras a 20  1ºC antes de hacer las diluciones. 6. Inhibición de la nitrificación. A las muestras contenidas en botellas de 300 mL se agregan 3 mg de 2-cloro-6-(triclorometil)-piridina (TCMP) o se puede agregar directamente al agua de dilución para lograr una concentración final de aproximadamente 10 mg de TCMP/L. (NOTA: Es

posible que la TCMP se disuelva lentamente y permanezca flotando en la superficie de la muestra; algunas formulaciones comerciales se disuelven más fácilmente pero no son 100% puras, por lo que se debe ajustar la dosificación). Las muestras que requieren el procedimiento de inhibición de la nitrificación incluyen: efluentes tratados biológicamente, muestras inoculadas con efluentes tratados biológicamente, y aguas de río, pero no se limitan necesariamente a estas. En el reporte de los resultados registrar el uso del procedimiento de inhibición de la nitrificación. Técnica de dilución. Los resultados más acertados se obtienen con diluciones de muestra en las que los valores de OD residual son por lo menos 1 mg/L y un consumo de OD de por lo menos 2 mg/L después de los 5 días de incubación. La experiencia con muestras de diferente origen permiten optimizar el número de diluciones requeridas; la correlación de la DQO con la DBO puede constituir una guía efectiva para la selección de las diluciones más convenientes. Si no se dispone de esta metodología, se pueden emplear las diluciones de 0,0 a 1,0 % para efluentes líquidos industriales, 1 a 5 % para efluentes industriales no tratados y decantados, 5 a 25 % para efluentes con tratamiento secundario o biológico, y 25 a 100 % para corrientes contaminadas. Las diluciones se efectúan en probetas y luego se transfieren a las botellas de DBO, o se preparan directamente en las botellas. Cualquiera de los dos métodos de dilución puede combinarse con cualquier técnica para medición de OD. El número de botellas a ser preparadas para cada dilución depende de la técnica de análisis del OD y del número de réplicas deseadas. Cuando sea necesaria la inoculación, agregar la semilla directamente al agua de dilución o a cada probeta o botella de DBO antes de la dilución. La inoculación en las probetas evita la disminución de la relación semilla:muestra cuando se hace un incremento en las diluciones. 1. Diluciones preparadas en probeta. Si se emplea el método modificado de la azida para la medición de OD, transvasar cuidadosamente el agua de dilución -inoculada si es necesario-, hasta llenar la mitad de una probeta de 1 a 2 L de capacidad por medio de sifón para evitar la entrada de aire. Agregar la cantidad deseada de muestra cuidadosamente mezclada y diluir al nivel apropiado con agua de dilución; mezclar bien con

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una varilla tipo émbolo y evitar la entrada de aire. Trasvasar la dilución a dos botellas de DBO por medio de sifón. Determinar el OD inicial en una de estas botellas. Tapar herméticamente la segunda botella, con sello de agua, e incubar por 5 d a 20ºC. Si se determina el OD por el método de electrodo de membrana, transvasar la mezcla de dilución a una botella DBO por medio de sifón. Determinar el OD inicial en esta botella, descartar el residuo y llenar nuevamente la botella con la muestra diluida. Tapar herméticamente la botella, con sello de agua, e incubar por 5 d a 20ºC.

los blancos de agua de dilución y los patrones de glucosa-ácido glutámico. Hacer un sello de agua como se describe en 6.7.

2. Diluciones preparadas directamente en botellas DBO. Con una pipeta de boca ancha agregar el volumen de muestra deseado a diferentes botellas para DBO de volumen conocido. Agregar, a cada botella o al agua de dilución, las cantidades apropiadas de semilla; llenar las botellas con suficiente agua de dilución, inoculada si es necesario, de tal manera que al insertar el tapón se desplace todo el aire, sin dejar burbujas. Para diluciones mayores de 1:100 hacer una dilución preliminar en una probeta antes de hacer la dilución final. Preparar dos botellas de cada dilución cuando se empleen los métodos yodométricos de volumetría para la medición del OD; determinar el OD inicial en una de las dos botellas, tapar herméticamente la segunda botella, con sello de agua, e incubar por 5 d a 20ºC. Si se emplea el método de electrodo de membrana para la medición de OD, preparar solamente una botella de DBO por cada dilución; determinar el OD inicial en esta botella y remplazar cualquier contenido desplazado con agua de dilución para llenar la botella. Tapar herméticamente, con sello de agua, e incubar por 5 d a 20ºC. Enjuagar el electrodo de OD entre determinaciones para prevenir la contaminación cruzada de las muestras.

DBO5, mg/lt = (D1-D2)/P

Determinación del OD inicial. Si la muestra contiene sustancias que reaccionan fácilmente con el OD, es necesario determinar el OD antes de llenar la botella de DBO con la muestra diluida. Si el consumo de OD inicial es insignificante, el período entre la preparación de la dilución y la medida del OD inicial no es crítico. Emplear el método modificado de la azida (método yodométrico) o el método de electrodo de membrana, para determinar el OD inicial en todas las muestras diluidas, testigos y, si se considera necesario, en los controles de semilla. Incubación. Incubar a 20  1ºC las botellas que contienen las diluciones, los controles de semilla,

Determinación del OD final. Determinar el OD en las muestras diluidas, los blancos y los patrones después de 5 días de incubación como se describe en 6.8. 7. CÁLCULOS 1. Cuando el agua de dilución no ha sido inoculada:

2. Cuando el agua de dilución ha sido inoculada: DB)5, mg/lt = {(D1-D2)-(B1-B2)*f }/P donde: D1 = OD de la muestra diluida inmediatamente después de la preparación, mg/L, D2 = OD de la muestra diluida después de 5 d de incubación a 20ºC, mg/L, P = fracción volumétrica decimal de la muestra empleada, B1 = OD del control de semilla antes de la incubación, mg/L (sección 6.1.4), B2 = OD del control de semilla después de la incubación, mg/L (sección 6.1.4), y f= proporción de semilla en la muestra diluida a la semilla en el control de semilla = (% de semilla en la muestra diluida)/(% de semilla en el control de semilla). 3. Si el material inoculante se agrega directamente a la muestra o a las botellas de control: f=(volumen de semilla en la muestra diluida)/ (volumen de semilla en el control de semilla) 4. Si se ha inhibido la nitrificación, reportar los resultados como DBO5. 1. Los resultados obtenidos para las diferentes diluciones pueden ser promediados si se cumple con los requisitos de valores de OD residual de mínimo 1 mg/L y un consumo de OD de por lo menos 2 mg/L. Este promedio se puede hacer si no hay evidencia de toxicidad en las

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muestras menos diluidas o de alguna alteración detectable. 2. En estos cálculos no se hace corrección por el OD consumido por el blanco de agua de dilución durante la incubación. Esta corrección no es necesaria si el agua de dilución cumple el criterio de blanco estipulado en el procedimiento. Si el agua de dilución no cumple este criterio, la corrección es difícil y los resultados serán cuestionables. 8. PRECISIÓN 1. No existe un procedimiento aceptable para establecer la precisión y exactitud de la prueba de la DBO. El control de glucosa-ácido glutámico prescrito está proyectado como un punto de referencia para la evaluación de la calidad del agua de dilución, la efectividad de la semilla, y la técnica analítica. 2. Ochenta y seis analistas, pertenecientes a 58 laboratorios analizaron muestras de aguas naturales dosificadas con incrementos exactos de compuestos orgánicos, con valores promedios de DBO de 2,1 y 175 mg/L; su desviación estándar fué de  0,7 y  26 mg/L, respectivamente. 3. Las pruebas realizadas en un laboratorio con una solución de glucosa-ácido glutámico de 300 mg/L, produjeron los siguientes resultados: Número de meses: 14 Número de triplicados: 421 Promedio recuperado mensualmente: 204 mg/L Desviación estándar promedio mensual: 10,4 mg/L 4. Los estudios estadísticos de precisión y exactitud de las determinaciones de la DBO, realizados en ejercicios de intercalibración que involucraron de 2 a 112 laboratorios, con diferentes analistas y semillas, en muestras sintéticas que contenían glucosa y ácido glutámico en proporción 1:1 en el intervalo de concentraciones de 3,3 a 231 mg/L, proporcionaron el promedio, X, y la desviación estándar, S, a través de las ecuaciones de regresión correspondientes: X = 0,658 (nivel agregado, mg/l) + 0,280 mg/L S = 0,100 (nivel agregado, mg/l) + 0,547 mg/L

• Para el estándar primario de 300 mg/L, el promedio de DBO 5-d fue de 198 mg/L con una desviación estándar de 30,5 mg/L. 5. Valores límites de control: Debido a la gran variedad de factores que afectan las pruebas de la DBO en los estudios multilaboratorios y la consecuente disparidad en los resultados, se recomienda como valor límite de control para laboratorios individuales una desviación estándar ( 1S), la determinada en las pruebas interlaboratorios. Para cada laboratorio, establecer los valores límites de control efectuando un mínimo de 25 análisis de glucosa-ácido glutámico (ver 6.3) en un período de algunas semanas o meses y calcular la media y la desviación estándar. Emplear como valor límite de control para futuros chequeos de glucosa-ácido glutámico la media  3 desviaciones estándar; comparar los valores calculados para los ensayos de un solo laboratorio, presentados anteriormente, con los resultados interlaboratorios. Reevaluar los valores límites de control si estos se ubican fuera del intervalo de 198  30,5 e investigar el origen del problema. Si la DBO medida para un patrón de glucosa-ácido glutámico está fuera del intervalo aceptado, rechazar las pruebas hechas con tales semilla y agua de dilución. 4. intervalo de trabajo: es igual a la diferencia entre el máximo OD inicial (7 a 9 mg/L) y el mínimo OD residual de 1 mg/L multiplicado por el factor de dilución. Un límite de detección más bajo de 2 mg/L se establece para una disminución del OD mínima de 2 mg/L.

Metodos para el análisis de metales pesados en un agua de rio, de lago o residual La Espectroscopía de Absorción Atómica (a menudo llamada espectroscopia AA o AAS, por Atomic absorption spectroscopy) es un método instrumental de la química analítica que permite medir las concentraciones específicas de un material en una mezcla y determinar una gran variedad de elementos. Esta técnica se utiliza para determinar la concentración de un elemento particular (el analito) en una muestra y puede determinar más de 70 elementos diferentes en solución o directamente en muestras sólidas

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utilizadas en farmacología, biofísica o investigación toxicológica. La espectroscopía de absorción atómica fue utilizada por vez primera como una técnica analítica, y los principios subyacentes fueron establecidos en la segunda mitad del siglo XIX por Robert Wilhelm Bunsen yGustav Robert Kirchhoff,, ambos profesores de la Universidad de Heidelberg, Alemania. La forma moderna de la espectroscopia de absorción atómica fue desarrollada en gran parte durante la década de 1950 por un equipo de químicos australianos. Fueron dirigidos por sir Alan Walsh en laCommonwealth Scientific and Industrial Research Organisation (CSIRO), División de Química Física, en Melbourne, Australia. Descripción Es un método de química analítica cuantificable que está basado en la atomización del analito en matriz líquida y que utiliza comúnmente un nebulizador pre-quemador (o cámara de nebulización) para crear una niebla de la muestra y un quemador con forma de ranura que da una llama con una longitud de trayecto más larga, en caso de que la transmisión de energía inicial al analito sea por el método "de llama". La niebla atómica es desolvatada y expuesta a una energía a una determinada longitud de onda emitida ya sea por la dicha llama, o una lámpara de cátodo hueco construida con el mismo analito a determinar o una Lámpara de Descarga de Electrones (EDL). Normalmente las curvas de calibración no cumplen la Ley de Beer-Lambert en su estricto rigor. La temperatura de la llama es lo bastante alta para que la llama de por sí no mueran los átomos de la muestra de su estado fundamental. El nebulizador y la llama se usan para desolvatar y atomizar la muestra, pero la excitación de los átomos del analito es hecha por el uso de lámparas que brillan a través de la llama a diversas longitudes de onda para cada tipo de analito. En AA la cantidad de luz absorbida después de pasar a través de la llama determina la cantidad de analito existente en la muestra. Hoy día se utiliza frecuentemente una mufla de grafito (u horno de grafito) para calentar la muestra a fin de desolvatarla y atomizarla, aumentando la sensibilidad.

El método del horno de grafito puede también analizar algunas muestras sólidas o semisólidas. Debido a su buena sensibilidad y selectividad, sigue siendo un método de análisis comúnmente usado para ciertos elementos traza en muestras acuosas (y otros líquidos). Otro método alternativo de atomización es el Generador de Hidruros. Atomización con llama En un atomizador con llama la disolución de la muestra es nebulizada mediante un flujo de gas oxidante mezclado con el gas combustible y se transforma en una llama donde se produce la atomización. El primer paso es la desolvatación en el que se evapora el disolvente hasta producir un aerosol molecular sólido finamente dividido. Luego, la disociación de la mayoría de estas moléculas produce un gas atómico. Como primer paso, naturalmente, es necesario obtener una disolución de la muestra, por ejemplo mediante fusión con peróxidos o por digestión ácida. Tipos de llama Combust ible

Oxida nte

Tempera tura

Vel. de Combu stión

Gas LP

Aire

17001900°C

39-43

Gas LP

Oxíge no

27002800°C

370-390

Hidrógen o

Aire

20002100°C

300-440

Hidrógen o

Oxíge no

25502700°C

900-1400

Acetileno

Aire

21002400°C

158-266

Acetileno

Oxíge no

30503150°C

1100-2480

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Acetileno

Óxido nitroso

26002800°C

285

a cero cuando los productos de atomización salen fuera.

Estructura de llama

Atomización en vapor frío

Las regiones más importantes de la llama son la zona de combustión primaria secundaria y zona interconal, esta última es la zona más rica en átomos libres y es la más ampliamente utilizada. Perfiles de temperatura

La técnica de vapor frío solamente aplicable a la determinación de mercurio ya que es el único elemento metálico que tiene una presión vapor apreciable a temperatura ambiente. Fuentes de radiación

La temperatura máxima se localiza aproximadamente 1 cm por encima de la zona de combustión primaria

Los métodos analíticos basados en la absorción atómica son potencialmente muy específicos, ya que las líneas de absorción atómica son considerablemente estrechas (de 0,002 a 0,0005 nm)y las energías de transición electrónica son específicas de cada elemento. Lámpara de cátodo hueco

Atomizadores de llama

El aerosol formado por el flujo del gas oxidante, se mezcla con el combustible y se pasa a través de una serie de deflectores que eliminan las gotitas que no sean muy finas. Como consecuencia de la acción de estas, la mayor parte de la muestra se recoge en el fondo de una cámara y se drena hacia un contenedor de desechos. El aerosol, el oxidante y el combustible se queman en un mechero provisto de una ranura de 1 mm o 2 de ancho por 5 ó 10 mm de longitud. Estos mecheros proporcionan una llama relativamente estable y larga, estas propiedades aumentan la sensibilidad y la reproducibilidad.

Una lámpara de cátodo hueco consiste en un ánodo de tungsteno y un cátodo cilíndrico cerradas herméticamente en un tubo de vidrio lleno con neón / argón a una presión de 1 a 5 torr. El cátodo esta constituido con el metal cuyo espectro se desea obtener, o bien, sirve de soporte para una capa de dicho metal. Una parte de estos átomos se excitan con la corriente que pasa a través de ellos y, de este modo, al volver al estado fundamental emiten su radiación característica, los átomos metálicos se vuelven a depositar difundiendo de nuevo hacia la superficie del cátodo o hacia las paredes del vidrio. La configuración cilíndrica del cátodo tiende a concentrar la radiación en una región limitada del tubo metálico, este diseño aumenta la probabilidad de que la redepositación sea en el cátodo y no sobre la pared del vidrio.

Reguladores de combustibles y oxidantes

Instrumentos de haz sencillo

Los caudales de oxidante y combustible constituyen variables importantes que requieren un control preciso es deseable poder variar cada uno de ellos en un intervalo amplio para poder encontrar experimentalmente las condiciones óptimas para la atomización

Consiste en una fuente de cátodo hueco, un contador o una fuente de alimentación de impulsos, un atomizador, un espectrofotómetro sencillo de red de difracción y un detector. El haz de luz proveniente de la fuente pasa directamente a través de todos los componentes del instrumento hasta llegar al detector.

Un fotómetro de llama de laboratorio que se utiliza propano o butano como gas de combustión

Características del funcionamiento atomizadores de llama

de

los

Señal de salida La señal del detector aumenta al máximo algunos segundos después de la ignición y cae rápidamente

Instrumentos de doble haz Básicamente consta de las mismas partes que el sistema de haz sencillo, sólo que el haz que proviene de la fuente de cátodo hueco se divide mediante un contador reflejante y un divisor de haz, una mitad pasa a través de la llama y la otra es

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enviada por un paso óptico interno. Los dos haces se encuentran nuevamente en el mismo camino óptico mediante un espejo semiplateado o recombinador antes de entrar al monocromador. Monocromadores Existen diversas combinaciones y distribuciones de los componentes ópticos dentro de un monocromador que buscan optimizar la calidad del espectro generado. Las más comunes son las denominadas, prisma de Nicoll o el de Litrow y Zcerny-Turner para sistemas convencionales con redes de difracción holográficas. También se están comenzando a utilizar monocromadores con redes Echelle. Detectores El detector es el dispositivo encargado de captar la señal óptica proveniente del monocromador y transformarlo en una señal electrónica capaz de ser convertida en un valor legible. El más común es el fotomultiplicador, tubo de vacío provisto de placas fotosensibles que recibe los fotones, los convierte en impulsos electrónicos y multiplica hasta obtener la suficiente intensidad eléctrica. En años reciente se están utilizando también los detectores de estado sólido CCD, de alta sensibilidad asociados a los monocromadores Echelle. Interferencias Se producen cuando la absorción o emisión de una especie interferente se solapa o aparece muy próxima a la absorción o emisión del analito, de modo que su resolución por el monocromador resulte imposible. Las interferencias químicas se producen como consecuencia de diversos procesos químicos que ocurren durante la atomización y que alteran las características de absorción del analito. Dado que las líneas de emisión de las fuentes de cátodo hueco son muy estrechas es rara la interferencia debida a la superposición de las líneas, para que exista esta interferencia la separación entre las dos líneas tiene que ser menor a 0,1 Å. Algunos instrumentos poseen Slit (rendija) y monocromadores muy finos que pueden discernir en 0,1 nm de diferencia. Algunas matrices presentan señal de ruido que se elimina con el background del instrumento permitiendo resultados Formación de compuestos poco volátiles El tipo más común de interferencia es el producido por aniones que forman compuestos de baja volatilidad con el analito y reducen así su velocidad

de atomización lo que origina resultados menores a los esperados. Tecnologías derivadas, ICP (Inductively Coupled Plasma) Actualmente, las tecnologías de espectroscopia atómica están tendiendo a migrar de la "absorción" AA a la "emisión". Esta tecnología es llamada Espectroscopía de Emisión Atómica por Plasma Acoplado Inductivamente óICP por sus siglas en inglés. que da uso a otros tipos de descargas eléctricas, llamadas plasmas, estas fuentes han sido usadas como fuentes de atomización / excitación para AA. Estas técnicas incluyen el plasma inductivamente acoplado y el plasma acoplado directamente. Neumática requerida El plasma es generado por el gas argón en estado de ionización. Adicionalmente puede requerir gas nitrógeno que es un carrier o gás de purga para la óptica, y un gas de corte axial que es aire. El Gás Argón debe ser 99.996% mínimo de pureza y el gas de purga no menos de un 99.999% de pureza. El gás Argón fluye dentró del equipo a razón de unos 20-25 L/min y el de purga a 5 L/min. El gás de corte debe fluir a 25 L/min. Sistema de enfriamiento El acoplamiento se produce generando un campo magnético pasando una elevada corriente eléctrica de alta frecuencia a través de una espiral (RF Coil) de inducción enfriada con un sistema Chiller. El núcleo del oscilador se calienta enormemente generando unas 6.600 Btu/hora, esto requiere un sistema que mantenga el detector, el inductor y el oscilador en temperaturas de -8 °C. Adicionalmente la temperatura ambiente debe ser de 22±2 °C para evitar las incomodas reiniciaciones cuando el oscdilador varía en 1 °C su temperatura de trabajo. Características de la antorcha plasmática El ICP permite analizar por efectos de ionización en elevadas temperaturas de plasma (8.000 °K) inducido en campo magnético de argón casi la totalidad del sistema periódico exceptuando sodio, potasio y gases nobles. El generador de hidruros usado en espectroscopia de AA no es necesario en esta técnica, aunque algunos espesctroscopista que desean trabajan a concentraciones muy reducidas del orden de los microgramos lo usan. Nebulizadores

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La forma geométrica de los nebulizadores usados en ICP son diversos y dependen del fabricante, en general son cámaras asociadas al sistema del inyector, y este esta solidario a la antorcha plasmática y operan por efecto Venturi cuando el gas argón es introducido a gran velocidad por un tubo capilar. Las cámaras spray pueden ser de vidrios (ciclónicas-Gemcone)) o de PVC (cámaras tipo Scott o MEINHARD de flujo cruzado) dependiendo de la cantidad de sólidos disueltos que presente la matriz del analito.

(Corriente de Eddy), colisionarán con los átomos de argón para producir mayor ionización, lo que produce un gran aumento de temperatura. En 2 microsegundos, se crea un estado estable con alta densidad electrónica. Se produce plasma en la parte superior de la antorcha. La temperatura en el plasma varía entre 6000-10000 K, usualmente 8.000 K. Una larga y bien definida cola emerge desde la parte superior de la antorcha. Esta antorcha de alta intensidad luminosa es la fuente espectroscópica que permite la técnica analítica. La misma contiene todos los átomos del analito y los iones que fueron excitados por el calor del plasma. Las ventajas analíticas del ICP -Plasma Acoplado por Inducción yace en su capacidad de analizar una gran cantidad de analitos en un período corto con muy buenos límites de detección para la mayoría de los elementos. Los elementos pueden ser analizados en forma axial para bajos límites de concentración, o radial para elevadas concentraciones. La variante de análisis axial está definida en el área del óptico perpendicular a la antorcha. Óptica

Un equipo ICP Plasma. Fundamentos El fundamento del método es analógicamente parecido a la técnica AA, el plasma recalentado es inducido en un campo magnético y se forma una antorcha plasmática que es espectroscópica ya sea axial o radialmente. Se puede generar un plasma acoplado por inducción al dirigir la energía de un generador de frecuencia de ondas de radio hacia un gas apropiado, comúnmente argón ICP. Este inductor genera rápidamente un campo magnético oscilante orientado al plano vertical (axial o perpendicular) de la espiral. La ionización del gas argón entrante se inicia con una chispa de la llamada espiral de Tesla. Los iones resultantes y sus electrones asociados luego interactúan con el campo magnético fluctuante. Esto genera energía suficiente para ionizar átomos de argón por excitación de choque. Los electrones generados en el campo magnético son acelerados perpendicularmente hacia la antorcha. A altas velocidades, los cationes, aniones y electrones conocidos como corriente turbulenta

El monocromador o sistema de esllos es parte de la propiedad del constructor del equipo y su perfomance hace la diferencia entre una y otra marca; pero en general, estos sistemas que vienen sellados dentro de un habitáculo cuentan con una serie de espejos de transferencia óptica, que son los primeros elementos que reciben los haces ópticos de la antorcha. Estos son reflejados en lentes colimadores que los desvían a un prisma que difracta en sus respectivas longitudes de onda y luego pasan por rendijas y de ahí son recibidos por otro lente colimador que los envía al detector. Versatilidad analítica El ICP permite realizar un barrido simultáneo o secuencial según el tipo de construcción entregando un reporte analítico en solo minutos, a diferencia del proceso analítico del AA que es muy laborioso. Asimismo permite construir curvas de calibración a mayores o menores concentraciones del analito obteniendo excelentes correlaciones concentración versus intensidad (medidos en cuentas por segundo). No requiere de cambio de lámparas, solo ajustes del monocromador cada cierto tiempo. Las longitudes de onda que se manejan dentro del sistema permite una resolución de hasta 0.5nm.

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Otra derivación es el ICP-Masa que es una variante de uso investigativo que adiciona un detector de masa a la salida de la antorcha. Su uso está limitado a la investigación. Espectrometría de acoplamiento inductivo de plasma de emisión atómica (ICP-AES), Plasma acoplado inductivamente espectrometría de emisión atómica

ICP Plasma "antorcha". El ICP-AES se compone de dos partes: el ICP y la óptica del espectrómetro . La antorcha ICP consiste en 3 concéntricos de cuarzo tubos de vidrio. La salida o bobina de "trabajo" de la radiofrecuencia del generador (RF) rodea parte de esta antorcha de cuarzo. Argón gas se utiliza normalmente para crear el plasma . ICP espectrómetro de emisión atómica. Plasma acoplado inductivamente espectrometría de emisión atómica (ICP-AES), también se refirió a espectrometría de emisión óptica de plasma acoplado inductivamente como (ICP-OES), es una técnica analítica utilizada para la detección de trazas de metales. Se trata de un tipo de espectroscopia de emisión que utiliza el plasma acoplado inductivamente para producir átomos excitados y los iones que emiten radiación electromagnética en longitudes de onda característica de un determinado elemento. La intensidad de esta emisión es indicativa de la concentración del elemento dentro de la muestra. Mecanismo

Cuando la antorcha está encendida, un intenso campo electromagnético se crea dentro de la bobina por la alta potencia de radio frecuencia de la señal que fluye en la bobina. Esta señal de RF es creado por el generador de RF que es, efectivamente, un transmisor de radio de alto poder conducir la "bobina de trabajo" de la misma manera un transmisor de radio típica impulsa una antena de transmisión. El gas argón fluye a través de la antorcha se enciende con un Tesla unidad que crea un breve arco de descarga a través del flujo de argón para iniciar el proceso de ionización. Una vez que el plasma se "enciende", la unidad de Tesla se apaga. El gas de argón se ioniza en el campo electromagnético intenso y fluye en un patrón de rotación simétrica particular, hacia el campo magnético de la bobina de RF. Un plasma temperatura estable, alta de alrededor de 7.000 K se genera entonces como el resultado de las colisiones inelásticas creados entre los átomos de argón neutros y las partículas cargadas. Una bomba peristáltica ofrece una muestra acuosa u orgánica en un nebulizador analítico en el que se cambia en la niebla y se introdujo directamente en la llama de plasma. La muestra choca inmediatamente con los electrones y los iones cargados en el plasma y se divide en sí cargadas iones . Las diversas moléculas se rompen

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en sus respectivos átomos que luego pierden electrones y se recombinan varias veces en el plasma, que emiten radiación a las características longitudes de onda de los elementos que intervienen. En algunos diseños, un gas de corte, normalmente nitrógeno o aire comprimido seco se utiliza para "cortar" el plasma en un lugar específico. Uno o dos lentes de transferencia se utilizan entonces para enfocar la luz emitida en una rejilla de difracción en el que se separa en sus longitudes de onda componentes en el espectrómetro óptico. En otros diseños, el plasma incide directamente sobre una interfaz óptica que consta de un orificio desde el que un flujo constante de argón emerge, desviando el plasma y proporciona refrigeración al tiempo que permite la luz emitida por el plasma a entrar en la cámara óptica. Sin embargo, otros diseños utilizan fibras ópticas para transmitir algo de la luz para separar las cámaras ópticas. Dentro de la cámara óptica (s), después de que la luz se separa en sus diferentes longitudes de onda (colores), la intensidad de la luz se mide con un fotomultiplicador tubo o tubos físicamente situados para "vista" la longitud de onda específica (s) para cada línea de los elementos que intervienen, o, en unidades más modernas, los colores separados caen sobre una matriz de foto detectores semiconductores como dispositivos de carga acoplada (CCD). En unidades que usan estos conjuntos de detectores, las intensidades de todas las longitudes de onda (dentro del rango del sistema) pueden ser medidos de forma simultánea, lo que permite el instrumento a analizar para cada elemento al que la unidad es sensible a la vez. Por lo tanto, las muestras pueden analizarse muy rápidamente. La intensidad de cada línea se compara entonces con intensidades medidas previamente conocidas de las concentraciones de los elementos, y sus concentraciones se calcula entonces por interpolación a lo largo de las líneas de calibración. Además, un software especial generalmente corrige para interferencias causadas por la presencia de diferentes elementos dentro de una matriz de muestra dado. Aplicaciones

Ejemplos de la aplicación de ICP-AES incluyen la determinación de metales en el vino, el arsénico en los alimentos, y oligoelementos unidos a proteínas. ICP-OES es ampliamente utilizado en el procesamiento de minerales para proporcionar los datos sobre los grados de diversas corrientes, para la construcción de los balances de masa. En 2008, se utilizó la técnica de la Universidad de Liverpool para demostrar que un Chi Rho amuleto que se encuentra en Shepton Mallet y creía anteriormente para estar entre las primeras evidencias de cristianismo en Inglaterra , sólo que data del siglo XIX. ICP-AES se utiliza a menudo para el análisis de elementos traza en el suelo, y es por eso que a menudo se utiliza en medicina forense para determinar el origen de las muestras de suelo se encuentran en la escena del crimen o de las víctimas, etc. Tomando una muestra de un control y determinar la composición de metal y tomar la muestra obtenida de pruebas y determinar que la composición metálica permite una comparación que se hizo. Si bien las pruebas del suelo pueden no estar solo en la corte sin duda fortalece otras pruebas. También se está convirtiendo rápidamente en el método de análisis de la opción para la determinación de los niveles de nutrientes en los suelos agrícolas. Esta información se utiliza para calcular la cantidad de fertilizante necesario para maximizar el rendimiento de los cultivos y la calidad. ICP-AES se utiliza para el aceite de motor de análisis. El análisis de aceite usado de motor revela mucho acerca de cómo el motor está en funcionamiento. Las piezas que se desgastan en el motor depositarán huellas en el aceite que se puede detectar con ICP-AES.Análisis ICP-AES puede ayudar a determinar si las partes están fallando. Además, ICP-AES puede determinar qué cantidad de ciertos aditivos del petróleo se mantienen, por lo que indicará la cantidad de vida útil del aceite se queda. El análisis de aceite se utiliza a menudo por el gerente de la flota o los entusiastas del automóvil que tienen interés en saber tanto sobre el funcionamiento de su motor como sea posible. ICP-AES también se utiliza durante la producción de aceites de motor (y otros aceites lubricantes) para el control de calidad y el

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cumplimiento de las especificaciones de producción y de la industria.

%C3%B3n+de+un+reactor+de+manto+de+lod o+con+flujo+ascendente&aqs=chrome..69i57. 1542j0j8&sourceid=chrome&es_sm=93&ie=UT F8#q=caracteristicas+del+manto+de+lodo+del+r eactor+UASB [3] información de la autoridad nacional del agua sobre su distribución en el Perú Disponible en http://www.ana.gob.pe:8080/rada/wfrmConsDU A_xAP.aspx [4] definición de demanda biológica de oxigeno Disponible en http://es.wikipedia.org/wiki/Demanda_biol %C3%B3gica_de_ox%C3%ADgeno [5] definición de demanda bioquímica del oxígeno Disponible en http://www.drcalderonlabs.com/Metodos/Analis is_De_Aguas/Determinacion_de_DBO5.htm

BIBLIOGRAFÌA

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[1] video de CITRAR Disponible en https://www.youtube.com/watch?v=Za737Xur80

[7] Espectrometría de acoplamiento inductivo de plasma de emisión atómica (ICP-AES) Disponible en http://en.wikipedia.org/wiki/Inductively_coupled _plasma_atomic_emission_spectroscopy

[2] referencia pdf Evaluación de un reactor de manto de lodo con flujo ascendente disponible en(como primera opción según el buscador Chrome https://www.google.com.pe/search? q=Evaluaci %C3%B3n+de+un+reactor+de+manto+de+lod o+con+flujo+ascendente&oq=Evaluaci

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Informe de Citrar Descripcion

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