Laboratorio de fisicoquímica
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UNIVERSIDAD MAYOR DE SAN SIMÓN FACULTAD DE CIENCIAS Y TECNOLOGÍA LABORATORIO DE FISICOQUÍMICA
PRÁCTICA # 8
DESTILACIÓN POR ARRASTRE CON VAPOR NOMBRE: Wilian Hidalgo Arnez DOCENTE: Lic. Bernardo López AUXILIAR: Armin Hoffmann Vignaud FECHA: Noviembre de 2010 14:15 HORARIO: Jueves 12:00 – 14:15
Cochabamba – Bolivia Bolivia
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OBJETIVOS: Objetivo general: Determinar el peso molecular del aceite de molle, a través de la
destilación por arrastre de vapor. Objetivos específicos:
1. Observar el método de destilación por arrastre con vapor. 2. Determinar el porcentaje de rendimiento del experimento. 3. Determinar la densidad del aceite de molle.
FUNDAMENTO TEÓRICO: La separación y purificación de líquidos por destilación constituye una de las principales técnicas para purificar líquidos volátiles. La destilación hace uso de la diferencia entre los puntos de ebullición de las sustancias que constituyen una mezcla. Las dos fases en una destilación son: la vaporización o transformación del líquido en vapor y la condensación o transformación del vapor en líquido. Existen varias clases de destilación, la elección en cada caso se hace de acuerdo con las propiedades del líquido que se pretenda purificar y de las impurezas que lo contaminan. Tipos de destilación: Destilación simple. Es una técnica utilizada en la purificación de líquidos cuyo punto de ebullición menor de 150º C a la presión atmosférica y sirve para eliminar impurezas no volátiles. Esta técnica también se emplea para separar dos líquidos cuyos puntos de ebullición difieran al menos en 25º C. Destilación al vacío. Esta técnica se emplea en la separación de líquidos con un punto de ebullición superior a 150ºC. Como un líquido hierve cuando su presión de vapor iguala a la presión externa, se puede reducir el punto de ebullición disminuyendo la presión a la que se destila. Esta técnica se conoce como destilación a presión reducida o destilación al vacío. La destilación al vacío se utiliza cuando el líquido tiene un punto de ebullición excesivamente alto o descompone a alta temperatura. Destilación fraccionada. Es una técnica que se emplea en la separación de sustancias cuyos puntos de ebullición difieran entre si menos de 25ºC. La diferencia respecto a la destilación simple es la presencia de una columna de fraccionamiento entre el matraz y la cabeza de destilación. Destilación por arrastre de vapor. La destilación por arrastre de vapor es una técnica aplicada en la separación de sustancias poco solubles en agua. La destilación por arrastre de vapor se emplea para separar una sustancia de una mezcla que posee un punto de ebullición muy alto y que se descomponen al destilar. También se emplea para purificar sustancias contaminadas por grandes cantidades de impurezas resinosas y para separar disolventes de alto punto de ebullición de sólidos que no se arrastran. Ley de Dalton Los vapores saturados de los líquidos inmiscibles siguen la Ley de Dalton sobre las presiones parciales, que dice que: cuando dos o más gases o vapores, que no reaccionan entre sí, se mezclan a temperatura constante, cada gas ejerce la misma presión que si estuviera solo y la suma de las
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presiones de cada uno, es igual a la presión total del sistema. Su expresión matemática es la siguiente: PT = P1 + P2 + --- Pn Al destilar una mezcla de dos líquidos inmiscibles, su punto de ebullición será la temperatura a la cual la suma de las presiones de vapor es igual a la atmosférica. Esta temperatura será inferior al punto de ebullición del componente más volátil. Si uno de los líquidos es agua ( destilación por arrastre con vapor de agua ) y si se trabaja a la presión atmosférica, se podrá separar un componente de mayor punto de ebullición que el agua a una temperatura inferior a 100ºC. Esto es muy importante cuando el compuesto se descompone a su temperatura de ebullición o cerca de ella. En general, esta técnica se utiliza cuando los compuestos cumplen con las condiciones de ser volátiles, inmiscibles en agua, tener presión de vapor baja y punto de ebullición alto. Destilación por arrastre de vapor:
Es llamada también: destilación por arrastre de vapor, extracción por arrastre, hidrodifusión o hidroextracción, steam distillation o hydrodistillation. Sin embargo, no existe un nombre claro y conciso para definirla, debido a que se desconoce exactamente lo que sucede en el interior del equipo principal y porque se usan diferentes condiciones del vapor de agua para la obtención. Es así que, cuando se usa vapor saturado o sobrecalentado, fuera del equipo principal, es llamado “destilación por arrastre de vapor” . Cuando se usa vapor saturado, pero la materia prima está en contacto íntimo con el agua que genera el vapor, se le llama “hidrodestilación”. Cuando se usa vapor saturado, pero la materia no está en contacto con el agua generadora, sino con un reflujo del condensado formado en el interior del destilador y se asumía que el agua era un agente extractor, se le denominó “hidroextracción”. Aceites esenciales La destilación por arrastre con vapor se emplea con frecuencia para separar aceites esenciales de tejidos vegetales. Los aceites esenciales son mezclas complejas de hidrocarburos, terpenos, alcoholes, compuestos carbonílicos, aldehídos aromáticos y fenoles y se encuentran en hojas, cáscaras o semillas de algunas plantas. En el vegetal, los aceites esenciales están almacenados en glándulas, conductos, sacos, o simplemente reservorios dentro del vegetal, por lo que es conveniente desmenuzar el material para exponer esos reservorios a la acción del vapor de agua. Los aceites esenciales son productos naturales aplicados en diferentes industrias: Industria cosmética y farmacéutica: perfumes, principios activos, etc. Industria de alimentos y derivadas: potenciadores del sabor para todo tipo de bebidas, helados, galletitas, golosinas, productos lácteos, etc. Industria de productos de limpieza: fragancias para jabones, detergentes, desinfectantes, productos de uso hospitalario, etc. La hidrodestilación, se define como el proceso para obtener el aceite esencial de una planta aromática, mediante el uso del vapor saturado a presión atmosférica. Por efecto de la temperatura del vapor (100 ºC) en un cierto tiempo, el tejido vegetal se rompe liberando el aceite esencial, el cual presenta a estas condiciones una presión de vapor: PT = Pv + Pa La fracción de aceite esencial en la mezcla de vapor será: Ya = Pa / PT.
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MATERIALES Y REACTIVOS: Condensador Bureta Dos Recipientes Termómetro Hornilla Mangueras Probeta Agua Hojas de molle Balanza digital Frasco pequeño
PROCEDIMIENTO: 1. Pesar una cierta cantidad de hojas de molle. 2. Introducir las hojas de molle en el recipiente superior del equipo de destilación por arrastre de vapor. 3. Introducir agua en el recipiente inferior del equipo. 4. Conectar un termómetro en el recipiente superior del equipo. 5. Conectar el recipiente superior a un sistema de condensación. 6. Tapar el sistema y poner en funcionamiento la hornilla. 7. Cuando se produzca la primera gota de vapor de agua que arrastra al aceite del molle, leer la temperatura en el termómetro. 8. Detener la destilación cuando la cantidad de aceite destilado se mantiene invariable. 9. Separar el aceite y el agua destilada. 10. Leer el volumen del aceite. 11. Pesar una probeta vacía. 12. Pesar la probeta más el agua destilada y determinar la masa del agua. 13. Pesar un frasco pequeño vacío. 14. Pesar el mismo frasco más el aceite de molle, y determinar la masa del aceite de molle. 15. Leer la presión atmosférica. 16. Buscar de tablas la presión de vapor del agua a la temperatura de la primera gota, y determinar la presión de vapor del aceite. 17. En base a todos los cálculos anteriores determínese el peso molecular y la densidad del aceite.
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CÁLCULOS Y RESULTADOS:
mbolsa vacía = 9.8 g mbolsa +molle = 302.44 g
mmolle =292.64[g]
T = 93[°C] (Temperatura de la primera gota). mprobeta vacía =299.12 g mprobeta + H2O = 371.42 g
mH2O =72.3 [g]
mfrasco vacío = 7.32 g mfrasco + aceite = 7.56 g maceite =0.24 [g] aceite =0.3[ml] Pé =757 HPa =567.7968 P 2 =589.31[mmHg] (Presión de vapor del agua a 93°C). Tomando en cuenta la siguiente relación:
P = P + P
P
Donde es la presión atmosférica, determinará la presión de vapor del aceite:
P
P
es la presión de vapor del agua, se
P =567.7968 −589.31 P =21.5132
P oA P oB
= XXAB =
⁄ (mMAA + mMBB) ⁄ m (MAA + mMBB)
A: Aceite
B: Agua
MA se tiene: m ∗ P M = m P ∗ M Despejando
M A
0.24 589.31
72.3 21.5132 18
M A
M aceite
1.6368 g
mol
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Determinación de la densidad del aceite de molle: Aceite
Aceite
m Aceite V Aceite
0.24 g
0.3ml
g 0.8 ml
Porcentaje de rendimiento del experimento:
% = ∗100 0.24 ∗100 % = 292.64 % = 0.08201% CONCLUSIONES:
Concluimos que este método de destilación es muy bueno porque nos proporciona aceite de cualquier materia vegetal que puede ser utilizado en varios aspectos, lo más importante al realizar este experimento es tener paciencia porque tarda mucho tiempo en proporcionarnos la cantidad suficiente de aceite del vegetal del que se está obteniendo su aceite. Se pudo observar que el aceite obtenido de 292.64 g de hojas de molle era muy poco, y si quisiéramos obtener más cantidad de aceite, también tendría que haber más cantidad de hojas de molle y por lo tanto tardaría más tiempo. De acuerdo a lo calculado este aceite es menos denso que el agua destilada, es por eso que no se mezclaba con el agua y era fácil de separar, esto nos muestra claramente que el agua y el aceite son definitivamente líquidos inmiscibles.
CUESTIONARIO: 1.- Responda a las siguientes preguntas: a) Investigue sobre la destilación a la fraccionada y de un ejemplo sobre su uso. Es una técnica que se emplea en la separación de sustancias cuyos puntos de ebullición difieran entre sí menos de 25°C. La diferencia respecto a la destilación simple es la presencia de una columna de fraccionamiento entre el matraz y la cabeza de destilación.
b) Explique la ley de Raoult. La ley de Raoult dice que la presión del disolvente es igual a la presión de vapor del disolvente por la fracción del disolvente:
= ∗
c) Investigue sobre la miscibilidad entre el agua y aceite. El agua y el aceite son líquidos inmiscibles.
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d) ¿Qué pasaría si hubiéramos extraído piretrina con agua? Se hubieran mezclado y no se podría separar.
2.- Se extrajo un aceite en agua de una planta a nivel del mar. La presión del agua era de 48.7 Torr. La densidad del aceite es 0.68 g/ml y su volumen obtenido es 3ml. La masa de agua es 250 g. Calcular el peso molecular del líquido.
∗ M = ∗()
A = Aceite
B = Agua
maceite = ∗ maceite =2.04 [g] P = P + P P = P − P P = 760 – 48.7 P = 711.3 mmHg = Torr .∗. M = .∗
M =0.010056 gmol
3.- Se mezclaron octano y nonano, sus presiones a una temperatura de 65°C son 190 y 115 torr respectivamente y el octano tiene una fracción molar de 0.8 en la mezcla. a) Calcúlese la presión total del sistema.
P = X ∗ P + X ∗ P P =0.2∗115 + 0.8∗190 P = 175 torr
b) Calcule la presión total si la fracción del nonano es 0.6.
P = X ∗ P + X ∗ P P =0.6∗115 + 0.4∗190 P = 145 torr
4.- En una mezcla de tetrayoduro de carbono y agua se obtuvieron los siguientes datos: T[°F]
170
190
210
P agua [KPa]
84.2
95.2
100
P tetrayoduro…[KPa]
57.3
64.4
68.8
a) La presión total en cada temperatura. Presión a 170°F:
P = P + P P = 141.5 KPa 7
Laboratorio de fisicoquímica Presión a 190°F: Presión a 210°F:
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P = 159.6 KPa P = 168.8 KPa
b) ¿A qué temperatura en grados Celsius destilará el tetrayoduro de carbono si la presión total es 1.3 atm? c) ¿A qué presión se destilará si la temperatura es 185°F.
5.- Cuando se destiló 2 compuestos se obtuvieron los siguientes datos: Tiempo [min] XA
XB
0
0.9
0.1
40
0.58
0.42
80
0.1
0.9
a) Halle el tiempo cuando B esté completamente puro. b) Indique a la fracción molar de ambos cuando el tiempo sea de 16 min.
BIBLIOGRAFIA: 1. Domínguez, X. A. y Domínguez S., X. A., Química Orgánica Experimental. Limusa-Noriega, México, 1990. 2. Pavia, D. L., Lampman, G. M., and Kriz, G. S., Introduction to Organic Laboratory Techniques. Saunders College, Fort worth, 1988. 3. Moore, J. A. and Dalrymple D. L. Experimental Methods in Organic Chemistry. W. B. Saunders, (USA), 1976. 4. Ávila, Z. G. et al. Química Orgánica, Experimentos con un enfoque ecológico, Dirección General de Publicaciones y Fomento Editorial, UNAM, México, 2001. 5. Cerpa, M. G., Hidrodestilación de Aceites Esenciales: Modelado y Caracterización. Tesis Doctoral, Univ. Valladolid (UVa), 2007. Difusión: http://hydrodistiller.110mb.com/presentacion.html 6. Herbotecnia-Tecnología en Producción de Plantas Medicinales, Aromáticas y Tintóreas. Destilación de Aceites Esenciales (hidrodestilación). http://herbotecnia.com.ar/poscosecha-esencias.html
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