Informe Carbón Activado Grupo A32014

LABORATORIO DE PROCESOS INFORME-CARBÓN ACTIVADO

RESUMEN: En el presente informe se muestra la síntesis del carbón activado, tomando como materia prima cascarilla de arroz y cascara de coco, mostrando el proceso de obtención paso a paso, caracterización, activación y comparación con producto ya obtenido en la industria para observar las características físicas obtenidas en la escala de laboratorio. 1. INTRODUCCIÓN A nivel mundial el carbón activado es e s de gran interés en e n diferentes d iferentes áreas á reas por sus propiedades texturales y químicas ya que el tamaño y la distribución de sus poros en la estructura carbonosa pueden ser controlados para satisfacer las necesidades de tecnología actual y futura. El carbón activado presenta un elevado grado de porosidad y una alta superficie interna. Son preparados a partir de materiales precursores con un alto contenido de carbono, especialmente, materiales orgánicos como madera, huesos, cascaras de semillas, coque, etcétera; cuya elección es fundamentalmente una función de su disponibilidad, precio, pureza y aplicación del producto. Actualmente, el carbón activado tiene cientos de aplicaciones como: purificación de agua, desodorización, adsorción de gases, decoloración o ionización, debido a sus características es muy valioso en las industrias de minería, vitivinicultura, de alimentos, cigarreras, farmacéuticas, fabricación de filtros para control de emisiones entre otras áreas.

2. OBJETIVOS 2.1. 

Conocer el procedimiento y elaborar carbón activado a nivel laboratorio.

2.2.  

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Generales

Específicos

Comprender el manejo adecuado de cada uno de los equipos usados en la elaboración de la práctica. Identificar y aplicar el procedimiento para la fabricación de carbón activado a partir de residuos orgánicos, reconociendo las variables que afectan sus propiedades. Identificar y comprender las transformaciones químicas químicas y físicas que se presentan durante el proceso de elaboración de carbón activado. Caracterizar el carbón activado obtenido a partir de las materias primas utilizadas.

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 

Comparar los resultados de la caracterización del carbón obtenido en el laboratorio con una muestra comercial. Entender las precauciones y medidas que deben implementarse para la correcta elaboración del proceso de producción del carbón activado.

3. MARCO TEÓRICO El carbón activado es un material en forma de polvo muy fino que presenta un área superficial excepcionalmente alta y se caracteriza porque contiene una gran cantidad de microporos (poros inferiores a 2 nm de diámetro). El carbón activado puede tener un área superficial entre 500 y 2500 m2/g (una pista de tenis tiene 260 m2). El carbón activado presenta una capacidad de adsorción elevada y se utiliza para la purificación de líquidos y gases. Aunque se conoce desde la antigüedad, la primera aplicación industrial del carbón activado tuvo lugar en 1794 en Inglaterra, donde se utilizó como agente decolorante en la industria azucarera. Se utiliza el carbón activo, en forma de polvo negro muy fino, como agente decolorante de disoluciones debido a que retiene pequeñas partículas por adsorción. Se adiciona una pequeña cantidad en el momento en que la disolución llega a la ebullición, se mantiene unos minutos calentando y seguidamente se filtra por gravedad. Hay que tener en cuenta que al adicionar el carbón activo es necesario haber retirado la disolución de la fuente de calor dado que se puede producir una sobre ebullición, con el consecuente derramamiento del líquido.

3.1 ESTRUCTURA: El carbón activado posee una estructura microcristalina laminar formada por capas paralelas de átomos de carbono ordenados en hexágonos regulares, similar a la del grafito, pero, las regiones cristalinas son aproximadamente 100 veces menores que las del grafito y se organizan al azar. Debido a esta desorganización se origina la existencia de poros y genera en el sólido una alta superficie para la retención de moléculas, ya sea en medio gaseoso o en disolución (figura 1). La clasificación de los poros, según la IUPAC (International Union of Pure and Applied Chemists), que se basan en el diámetro de los mismos, de acuerdo a lo siguiente (figura 1): 



Microporo: Menores a 2 nm. tienen un tamaño adecuado para retener moléculas pequeñas que aproximadamente corresponden a compuestos más volátiles que el agua, tales como olores, sabores y muchos solventes. Macroporos: Mayores a 50 nm (típicamente de 200 a 2000 nm). Atrapan moléculas grandes, tales como las que son cloradas o las sustancias

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húmicas (ácidos húmicos y fúlvicos) que se generan al descomponerse la materia orgánica.



Mesoporos: Entre 2 y 50 nm. son los apropiados para moléculas intermedias entre las anteriores.

Figura 1 (Izquierda): Carbón activado. (Derecha): Clasificación de los poros del c arbón activado. Por lo tanto la capacidad de un carbón activado para retener una determinada sustancia no solo depende de su área superficial, sino también de la proporción de poros internos que tenga dicho carbón y del tamaño de los mismos (un tamaño adecuado para un poro debe oscilar entre 1 y 5 veces el diámetro de la molécula a retener). La distribución del tamaño del poro depende fundamentalmente de tres factores: el origen de la materia prima, el tipo de activación, y la duración del proceso de activación.

3.2 ADSORCIÓN Las moléculas en fase gas o de líquido serán unidas físicamente a una superficie, en este caso la superficie es de carbón activo. El proceso de la adsorción ocurre en tres pasos: 

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Macrotransporte: Movimiento del material orgánico a través del sistema de macroporos del carbón activo. Microtransporte: Movimiento del material orgánico a través del sistema de microporos del carbón activo. Adsorción: Adhesión física del material orgánico a la superficie del carbón activo en los mesoporos y microporos del carbón activo 3


3.3 CLASIFICACIÓN: El carbón activado se puede clasificar en dos grupos: 3.3.1 Carbón para purificación en fase líquida Presenta una mayor cantidad de mesoporos o poros medios que permiten adsorber moléculas grandes. Se utiliza para remover compuestos orgánicos que causan color, olor y sabor indeseables presentes en diferentes líquidos. En aplicaciones en fase líquida existen tres presentaciones de carbón activado cuya diferencia radica en el tamaño de la partícula: 

Carbón Activado Granular (CAG): Consiste en gránulos de forma irregular que se instalan dentro de un recipiente por el que se hace circular el líquido a tratar. El CAG se fabrica en diversos rangos de tamaño dependiendo de la aplicación específica.



Carbón Activado Pulverizado (CAP): La diferencia radica únicamente en el tamaño de la partícula y la forma de aplicarlo. Cuando se utiliza carbón en polvo, éste es agregado al producto a purificar en un tanque agitado para mantener una suspensión homogénea. Después de un tiempo de contacto adecuado (10 a 20 minutos), se deja sedimentar o se separa por medio de un filtro.



Carbón Activado Micronizado (CAM): La diferencia está en el tamaño de partícula, la aplicación es muy parecida al pulverizado, solo que requiere una post -filtración capaz de retener partículas de menos de 0.037mm de diámetro.

Mientras menores son las partículas de carbón, trabajan con mayor rapidez, aunque también causan una mayor caída de presión en el fluido tratado.

3.3.2 Carbón para purificación en fase gaseosa Contiene un mayor promedio de microporos útiles para adsorber moléculas muy pequeñas. Es usado en la purificación de aire, purificación de gases de proceso, recuperación de solventes, protección ambiental y como soporte en catalizadores.

4. PROCESOS DE OBTENCIÓN El carbón se obtiene de calentar el material orgánico al rojo vivo para expulsar los hidrocarburos, con poco aire para mantener la combustión. La siguiente etapa consiste en la activación, la cual se hace exponiendo el carbón formado en la etapa anterior a un gas oxidante a altas temperaturas, cuya función es permitir la 4


formación de la estructura porosa en el carbón natural favoreciendo la aparición de superficies internas. Después del proceso de activación, el carbón se puede dividir en diferentes tamaños con diferentes capacidades de adsorción, destacándose dos presentaciones principalmente en polvo y granular.

4.1 Materia Prima usada en la industria 

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Carbones Minerales: entre estos se encuentran las Antracitas, la Hulla bituminosa, el Lignito y la Turba. Carbones Vegetales: los más comunes son la madera y sus residuos, la cáscara de coco, el bagazo y huesos de frutas.

La elección de la materia prima depende, entre otros factores, de la disponibilidad, el precio y la pureza de la misma, sin dejar de lado el proceso de fabricación y la aplicación del producto final.

4.2 Propiedades Fisicoquímicas 

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Composición química: 75-80% en carbono, 5-10% en cenizas, 60% en oxígeno y 0,5% en hidrógeno. Estructura Física: posee una estructura microcristalina lo que da lugar a una distribución de tamaño de poro determinada. Tamaño de poro.

5. PROCESO DE ACTIVACIÓN: 5.1 Activación física Se da en dos etapas. En la primera etapa, conocida como la carbonización, se da la descomposición térmica de la materia prima a temperaturas de 800°C a 1000°C en una atmósfera inerte. En esta etapa se elimina una gran cantidad de volátiles con un alto contenido en oxígeno, nitrógeno y carbono, quedando como resultado un material carbonoso, denominado carbonizado, el cual presenta una porosidad rudimentaria y poca capacidad de adsorción. Debido a esto es necesaria una segunda etapa, la activación, para aumentar la porosidad. En esta el carbonizado reacciona parcialmente con un gas oxidante, a temperaturas de 800°C a 950°C, eliminando de manera selectiva átomos de carbono, para crear la porosidad interna. Por este método se produce la mayor parte del carbón activado granular.

5.2 Activación química 5


En este método la materia prima se impregna con una disolución concentrada de agentes químicos (los más utilizados son el ZnCl 2, KOH y el H 3PO4, siendo éste último el más utilizado) y se amasa durante un tiempo. El agente químico interviene al eliminar el agua de la celulosa que se encuentra en la materia prima, además de restringir la eliminación de compuestos volátiles y de impedir la contracción de la partícula cuando se da el carbonizado, generando el sistema poroso resultante. La carbonización de esta mezcla se lleva a cabo a temperaturas de 500°C, luego se elimina el agente activante por lavados sucesivos, obteniendo finalmente el carbón activado. Los parámetros fundamentales que controlan el proceso de activación química y el producto a obtener son:   

Relación de impregnación materia prima -H3PO4 Temperatura de activación Tiempo de residencia

6. EQUIPOS Y MATERIALES          

Cáscara de arroz y de coco Crisoles Probetas Balanza Mufla Espátula Embudos Morteros Cronómetro Manta de calentamiento

Agitador magnético Cinta medición de pH. Ácido fosfórico (85%)  Agua destilada  Azul de metileno  Vasos de precipitado  Cajas de Petri  Embudo de Büchner  Bomba  Papel filtro   

7. PROCEDIMIENTO.

7.1 Carbonización Para la elaboración del carbón activado se utilizaron como materia prima cascarilla de arroz y cáscara de coco. Se vertió la materia prima en crisoles hasta un nivel inferior al tope: uno con cascarilla de arroz y otro con cáscara de coco. Para determinar la cantidad de materia prima usada se determinó pesando cada crisol antes y después de su adición a estos. Posteriormente, se adicionó agua a los crisoles hasta que las correspondientes materia primas se encontraran justamente sumergidas. De este modo, se determinó la cantidad de líquido que se puede usar para la etapa de activación química ( figura 2). Finalmente se depositó la materia 6


prima humedecida en una bandeja y se seleccionó la misma cantidad de ésta usada para la posterior activación química. Para activar químicamente las materias primas usadas, se adicionó ácido fosfórico al 85% p/p con una relación 5:1 (materia prima: ácido fosfórico). Una vez adicionado el ácido fosfórico a las muestras en los crisoles, éstos fueron aforados con agua hasta alcanzar el volumen de vacío entre partículas de los precursores encontrados previamente. En seguida, fueron tapados y rotulados los crisoles para ser llevados al horno para la carbonización. Los crisoles con las muestras, fueron introducidos al horno para la carbonización durante una hora a una temperatura de 180°C, y luego se aumentó la temperatura a 450°C durante otra hora ( Figura 2).

Figura 2. (Izquierda): Cascarilla de arroz y cáscara de coco en crisoles. (Derecha): Carbonización en horno a 180°C y 450°C.

7.2 Filtrado Una vez retirados los crisoles con las muestras ya carbonizadas, el carbón activado es macerado para aumentar el área superficial y así realizar la prueba de adsorción con el mínimo de errores (figura 3). Después de esto se realizaron una serie de lavados con agua destilada a las muestras obtenidas de carbón activado para eliminar residuos de ácido fosfórico. Para la realización de estos lavados, se vertía el carbón activado en 400 ml de agua destilada y se agitaba la mezcla por medio de un agitador magnético a 50°C por 15 minutos; luego con ayuda del embudo Büchner se filtró la solución y se medía el pH a una muestra de agua filtrada. El proceso de lavado se repitió hasta encontrar un pH constante (pH de 5 para el carbón obtenido por la cáscara de coco y pH de 6 para el obtenido con cascarilla de arroz) ( Figura 3).

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Figura 3 (Izquierda arriba) Carbón macerado. (Derecha arriba): Lavados de carbón. (abajo centro): Embudo Büchner para filtrado.

7.3 Caracterización Para realizar esta prueba, primero se pesó un gramo de cada muestra de carbón activado hecho en el laboratorio y un gramo de carbón activado comercial, los cuales se depositaron en diferentes vasos de precipitado donde se les agregó 100 ml de azul de metileno a cada uno; las respectivas muestras se agitaron con un agitador magnético a 250 rpm durante una hora. Posteriormente, las muestras fueron filtradas y por medio de la intensidad de la coloración se determinó cuál muestra tenía mayor capacidad de adsorción ( Figura 4).

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Figura 4. (Izquierda): Filtrado de carbón activado de cascarilla de arroz, coco y comercial. (Derecha): Prueba de adsorción con azul de metileno.

8. RESULTADOS Tabla 1. Cantidades de cascarilla de arroz, cáscara de coco y espacios en proceso de obtención de carbón activado.

Materia prima y Utensilios Crisol vacío Crisol lleno Materia prima neta Espacios medidos con agua destilada

Cascarilla de arroz

Cáscara de coco

56,38 (g) 66.57 (g) 10.19 (g) 79.00 (ml)

54.98 (g) 117.65 (g) 62.67 (g) 54.00 (ml)

Cantidad de ácido fosfórico: Densidad del H3PO4 = 1.71 g/mL 9


Concentración del H3PO4 = 85 % v/v Relación (material:H3PO4) = 5:1 -

Para la cáscara de coco:

5 g Material  1 g de H3PO4 62.67 g Material (cáscara de coco)  X?  

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Usaremos 8.62 mL de H 3PO4 con la cáscara de coco. -

Para la cascarilla de arroz:

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Usaremos 1.4 mL de H 3PO4 con la cascarilla de arroz. -

Cantidad de carbón activado obtenido:

Cascarilla de arroz:

Peso de material antes de carbonizar = 10.19 g cascarilla de arroz Peso de material después de carbonizar = 4.93 g de carbón de casc. de arroz.  

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Cásc ara d e co co :

Peso de material antes de carbonizar = 62.67 g cascarilla de arroz Peso de material después de carbonizar = 35.69 g de carbón de casc. de coco  

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9. ANÁLISIS DE RESULTADOS Al determinar el volumen de espacios vacíos para los dos materiales que se trabajaron, se pudo observar que la cascarilla de arroz ocupaba más espacio en el crisol, mientras que las cáscara de coco permitía mayor volumen de agua, esto se puede deber al tamaño de las muestras puesto que la cáscara de coco por inspección ocular era más fina. En la etapa de maceración, se percibió que el carbón a partir de cáscara de coco presentaba mayor dificultad para reducir su tamaño. Aunque para confirmar el tamaño de poro y la distribución se debió realizar una prueba de adsorción con nitrógeno además de una DRX para determinar la estructura cristalina y comparar. En la etapa de filtrado, se observó que el carbón activado obtenido de cáscara de coco se sedimentaba en mayor proporción que el hecho a base de arroz, puesto que a pesar de tener la misma velocidad de agitación, la misma temperatura y en igual contenido de agua destilada, el primero se movía menos y la mayor parte estaba en el fondo, mientras que el de cascarilla de arroz presentaba un vórtice. Finalmente, en la etapa de caracterización, se pudo observar que del carbón activado obtenido, de menor a mayor adsorción en azul de metileno, su clasificación sería: cascarilla de arroz y cáscara de coco. 11


10. CONCLUSIONES Se obtuvo carbón activado a partir de cascarilla de arroz y de coco a partir del proceso de activación química obteniéndose buenos resultados en la prueba de adsorción para el hecho a partir del segundo precursor, mientras que el hecho a base de cascarilla de arroz presenta un rendimiento mucho más bajo. A pesar de que se obtuvieron resultados muy similares a los del carbón comercial, no se pudo hacer un análisis cuantitativo para determinar las diferencias entre los distintos tipos de carbón utilizados. Entre las variables que influyen en las características del carbón activado se destacan, el precursor, la relación ácido fosfórico-precursor y el pH del carbón activado.

11.BIBLIOGRAFÍA: 

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Usos del Carbón activado. Disponible en: http://www.carbonapelsa.com.mx/pages/spanish/aplicaciones.html. [Febrero 11 de 2014]. Estructura del carbón activado. Disponible en: https://www.google.com.co/search?newwindow=1&tbm=isch&sa=1&q=EST RUCTURA+DEL+carb%C3%B3n+activado&oq=ESTRUCTURA+DEL+carb %C3%B3n+activado&gs_l=img.3...518195.522213.0.522717.15.15.0.0.0.0. 125.1636.2j13.15.0....0...1c.1.35.img..15.0.0.xiQa2kE6rzw. [Febrero 11 de 2014]. Adsorción con carbón activo. Disponible en: http://www.lenntech.es/adsorcion-carbon-activado.htm. [Febrero 14 de 2014]. Bibllioteca digital, Universidad de Sonora- Unison. (s.f). Principales aplicaciones del carbón activado. Recuperado el 9 de febrero del 2014, de http://tesis.uson.mx/digital/tesis/docs/20980/Capitulo3.pdf Austin Shepherd. Activated Carbon Adsorption for treatment of VOC emissions. 13thmAnnual EnviroExpo. Pg: 1-4. 2001. Global Proventus S.A. de C.V. CAMG carbón activado. Ficha técnica. http://www.global-proventus.com/wp-content/uploads/2010/08/Mineral.pdf. Revisado: 30 julio de 2013

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