UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS
FACULTAD DE QUÍMICA, INGENIERÍA QUÍMICA E INGENIERÍA AGROINDUSTRIAL E.A.P DE INGENIERÍA LABORATORIO LABORATORIO DE ANÁLISIS QUIMICO
#7
INTEGRANTES:
.
Segovia Torres, Allen Steven
15070129.
Navarro jeanpeare
15070124.
CURSO: Laboratorio Análisis químico.
TEMA: Análisis quelatométrico.
DOCENTE: Montoya Eduardo.
FECHA DE ENTREGA: 06/07/2017
pág. 1
Tabla de contenido ....................................................................................................................................................... 1 UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS ................................................. 1
INTRODUCCIÓN ............................................................................................................................. 3 RESUMEN ...................................................................................................................................... 4 Análisis quelatométrico de plomo en concentrados .................................................................... 5 Análisis quelatométrico de Zinc en concentrados ........................................................................ 6 TABLAS .......................................................................................................................................... 7 EJEMPLOS DE CÁCULO .................................................................................................................. 8 DISCUSIÓN DE RESULTADOS ....................................................................................................... 10
pág. 2
INTRODUCCIÓN El metal se usa principalmente como capa protectora o galvanizador para el hierro y el acero, y como componente de distintas aleaciones, especialmente del latón. También se utiliza en las placas de las pilas (baterías) eléctricas secas, y en las fundiciones a troquel.
El óxido de cinc, conocido como cinc blanco, se usa como pigmento en pintura. También se utiliza como rellenador en llantas de goma y como pomada antiséptica en medicina. El cloruro de cinc se usa para preservar la madera y como fluido soldador.
El sulfuro de cinc es útil en aplicaciones relacionadas con la electroluminescencia, la fotoconductividad, la semiconductividad y otros usoselectrónicos; se utiliza en los tubos de las pantallas de televisión y en los recubrimientos fluorescentes
pág. 3
RESUMEN Al estandarizar el EDTA con sulfato de plomo nos da una molaridad de 0.0421 mol/L. = =
Con
los
títulos
del
.
y
.
EDTA
de acuerdo a los gastos de volumen de EDTA al valorar
con la 10 mL de la muestra 12.2124 mg de Pb y 88.7712 mg de Zn.
pág. 4
Análisis quelatométrico de plomo en concentrados Fundamento Se basa en la determinación quelatométrica de plomo en solución valorada de EDTA, empleando como indicador Naranja de Xylenol a pH 5 Reactivos Se emplearan reactivos de grado analítico (p.a) y agua desmineralizada. HCl (1:1).- mezclar volúmenes iguales de HCl, d=1.19g y agua destilada o desmineralizada. H2SO4.- a un volumen de agua destilada agregar lentamente y con agitación un volumen igual de H2SO4, d=1.84. Solución buffer.- pesar 50g de acetato de amonio, disolver en agua destilada, agregar 5ml de ácido acético glacial y completar a 250ml. Solución de EDTA.- pesar 8g de sal disodica de EDTA, disolver en agua destilada y completar a 500ml, enrazar y homogenizar la solución. Indicador Naranja de Xylenol al 1%.- pesar 1g del indicador y mezclar homogenizando con 100g de KNO3 o NaCl, por 2 horas Estandarización Pesar 0.2g de PbSO4 anhidro agregar 10ml de Buffer pH 5, calentar a ebullición hasta disolución de la sal agregar 5 gotas de indicador naranja de xylenol o una pequeña cantidad del indicador sólido y valorar con la solución de EDTA. Anotar y calcular el título de EDTA con respecto al plomo.
Procedimiento Pesar con la precisión de 0.1mg entre 0.15 a 0.25 de muestra de acuerdo a su contenido de plomo y transferir a un vaso de precipitado de 250ml. Añadir 5ml HCl 1:1, llevar a la plancha a evaporar a poco volumen. Retirar de la plancha y esperar que la solución enfrié Añadir 5ml de HNO3©, llevar a la plancha a evaporar a poco volumen. Retirar de la plancha y esperar que la solución enfrié y luego una pizca de KClO3 llevar a la plancha hasta disgregar a la muestra, llevar a pastoso y enfriar. Agregar 5ml de H2SO4 1:1, sulfatar hasta que el desprendimiento de abundante humos blancos cese. Sacar de la plancha y dejar en reposo por 15minutos. Filtrar por decantación en caliente con papel de poro fino Whatman 42, recibiendo el filtrado en un vaso de 400ml, este filtrado puede usarse para el ensayo de cobre o zinc, (para el Zinc, continuar a partir del punto 4 del procedimiento 3.3), lavar el precipitado 2 veces con porciones de 10ml de H2SO4 al 3% agitando y filtrando por decantación, luego pasar todo el precipitado al papel filtro con agua fría. pág. 5
Transferir el precipitado al beaker original, con ayuda de la pizeta. Agregar 10ml. De solución buffer pH 5 y calentar en la plancha hasta que la solución hierva, evitando salpicaduras. Sumergir el papel filtro y enjugar con agua destilada hasta un volumen de 100ml. Agregar una pizca de ácido ascórbico y cinco gotas del indicador naranja de Xylenol o una pequeña cantidad de indicador sólido y valorar gota agota con solución valorada de EDTA hasta viraje de color violáceo hasta Amarrillo limón. Anotar el volumen gastado. Calcular el %plomo en la muestra.
Análisis quelatométrico de Zinc en concentrados Fundamento Se basa en la determinación quelatométrica de Zinc en solución valorada de EDTA, empleando como indicador Naranja de Xylenol a pH 5,5.
Reactivos Se emplearan reactivos de grado analítico y agua destilada o desmineralizada HCL d=1.19g/ml H2SO4 d=1.84g/ml HNO3 16M Solución extractiva.- Disolver en 75ml de agua, agregar 100ml de NH4OH y diluir a 250ml con agua destilada. NH4Cl25%.- disolver 25g de NH4Cl y disolver con 100ml de agua destilada Solución amoniacal de lavado.- disolver 2g de NH4CL en 50ml de agua agregar 2 ml de NH4OH( c) y diluir a 200ml. Solución buffer pH 5.- pesar 40g de acetato de amonio, disolver en agua destilada, agregar 4ml de ácido acético glacial y completar a 200ml. Solución de EDTA.- disolver 8g de la sal disodica en 100ml de agua destilada. La solución es estable por varios meses cuando se guarda en frascos de plástico o boro silicato. Solución indicador de naranja de xylenol (2g/L).- disolver 100mg de naranja de Xylenol en agua destilada y diluir a 50ml aguardar en gotero color ámbar. Tiourea al 10%.- disolver 50g de tiourea en agua y diluir a 500ml.
pág. 6
TABLAS DATOS
4 0.0617g 0.0901g 0.1043g
() 5.1mL 7.1mL 7.7mL
ANALITO Pb
VEDTAgastado 1.40
ANALITO Zn
VEDTAgastado(mL) 32.60
RESULTADOS
0.0617g 0.0901g 0.1043g
() 5.1mL 7.1mL 7.7mL
(mol/L) 0.0399 0.0418 0.0447
(mol/L)prom 0.0421
ANALITO Pb
VEDTAgastado(mL) 1.40
mg de Pb 12.2124
ANALITO Zn
VEDTAgastado(mL) 32.60
Mg de Zn 88.7712
pág. 7
EJEMPLOS DE CÁCULO ESTANDARIZACIÓN DE EDTA:
Datos: () = 5.1 4 = 0.0617 (4) =
303.2 / 2
# − = # − × =
4 (4)
× 0.0051 = = , Título de EDTA
=
0,0617 303.2 / 2 = .
para Pb: (mol/L)prom=0.0421 para Pb
8.7231 1
pág. 8
CALCULANDO EL PLOMO EN LA MUESTRA:
Título de EDTA
=
para Pb: (mol/L)prom=0.0421 para Pb
8.7231 1
Concentración de EDTA= 0.0421mol/L Relación de 1 a 1 de EDTA con Pb 0.0421mmol Pb
1mL EDTA
X
1.40 mL EDTA
X= 0.0589 mmol Pb W= 0.0589x207.2= 12.2124 mg Pb
CALCULANDO Zn EN LA MUESTRA:
=
2.7537 1
Concentración de EDTA= 0.0421mol/L Relación de 1 a 1 de EDTA con Zn 0.0421mmol Zn
1mL EDTA
X
32.60 mL EDTA
X= 1.3725 mmol Zn W= 1.3725x65.409= 89.7712 mg Zn
pág. 9
DISCUSIÓN DE RESULTADOS
-
Los resultados variaron mucho de acuerdo a lo indicado en la muestra, una posible causa puede ser que esta muestra ha sido usada por varios grupos de laboratorio por lo que puede haberse manipulado de mala manera
-
Un mililtro de EDTA equivale a una mayor masa de plomo que del zinc ya que el plomo es un metal más pesado.
pág. 10
