8 Informe de Analisis Quimico

ANALISIS QUIMICO FIGMM

OBJETIVOS

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Determinar los carbonatos, bicarbonatos y mezcla de carbonatos mediante titulaciones. Analizar un ácido tipo, mediante la valoración de carbonatos y bicarbonatos. Relacionar el análisis realizado en el laboratorio con algunos de los procesos industriales. Conocer las reacciones típicas de este experimento por medio de sus coloraciones más resaltantes en sus coloraciones clásicas en sus dierentes medios.

MARCO TEÓRICO

OCTA OCT AVO LABORATORIO DE1 ANÁLISIS ANÁLI SIS QUIMICO QUI MICO


ANÁLISIS VOLUMÉTRICO: TITULACIONES POR RETROCESO

"n algunas titulaciones el salto de p# $ue se produce en cercanía del punto e$uivalente es demasiado pe$ue%o para obtener una buena respuesta del indicador. "n otros casos, puede suceder $ue aun$ue la constante de e$uilibrio es grande, la velocidad a la $ue ocurre la reacción no es lo su&cientemente grande y podría conducir a un agregado en exceso de titulante. "n todos estos casos es posible emplear un recurso experimental para poder realizar la valoración. 'e a%ade u n volumen en exceso perectamente medido de un reactivo. De esta manera, se consigue $ue reaccione todo el analito y posteriormente se valora el exceso de reactivo. (or e)emplo para conocer la concentración del ión bicarbonato *#C+- se sigue el siguiente procedimiento/ 'e agrega un exceso conocido de 0a+# a la solución. 'e a%ade solución de aCl! para precipitar el carbonato ormado en la reacción anterior. (or 2ltimo se valora el +#- en exceso con solución de #Cl como titulante "sta 2ltima titulación presenta un gran salto de p# en cercanía del punto e$uivalente por lo $ue es adecuada para visualizar sin problemas el punto &nal. "ntre las determinaciones del m3todo de valoración ácido base se consideran las determinaciones de carbonatos y bicarbonatos, así como la mezcla de álcalis en este 2ltimo caso, se aplica el m3todo de titulación sucesiva donde una cantidad de sustancia se analiza en presencia de los indicadores. "stos indicadores son el anaran)ado de metilo y la enoltaleína. OCTAVO LABORATORIO DE! ANÁLISIS QUIMICO


DETERMINACION DE CARBONATOS

4na solución $ue contiene carbonato al ser titulada con un ácido *#Cl 5ace $ue este se convierta en bicarbonato $ue &nalmente se transorma en #!C+. 6ranscurriendo la siguiente reacción/ 1. 0a!C+ 0aCl

7

#Cl

8

0a#C+

p# 8 11.9 *enoltaleina !. 0a#C+

7

7

p# 8 :. #Cl

8

#!C+

. 0a!C+ 7 !#Cl !0aCl *anaran)ado de metilo

8

7 #!C+

0aCl 7

V fenolf =  V !n!"!n#

(ara convertir el carbonato en bicarbonato se necesitará un volumen de #Cl, en presencia de enoltaleína, igual a la mitad del volumen total, en presencia de anaran)ado de metilo, necesario para la titulación completa. DETERMINACION DE BICARBONATOS

Al titular una solución $ue contiene bicarbonato se produce la siguiente reacción/ 0a#C+ p# 8 :.1

7

#Cl

8

#!C+

7

0aCl

p# 8 .:

DETERMINACION DE CARBONATOS $ ALCALI DE UNA ME%CLA

"ste proceso se puede expresar con las siguientes reacciones/ OCTAVO LABORATORIO DE ANÁLISIS QUIMICO


1. 0a+# 7 #Cl 8 0aCl 7 #!< !. 0a!C+ 7 #Cl 8 0a#C+ 7 . 0a#C+ 7 #Cl 8 #!C+ 7

0aCl 0aCl

"l 0a+# se neutraliza primero, mientras $ue el 0a!C+ solamente la mitad *en presencia de enoltaleína.

PROCEDIMIENTO DETERMINACION DE CARBONATOS CON FENOLFTALEINA

"l proesor preparó la muestra pesando ! de #!+ destilada. 6omamos1
6omamos 1
OCTAVO LABORATORIO DE; ANÁLISIS QUIMICO


?inalmente la titulamos con #Cl <.10, observando y anotando el gasto.

DETERMINACION DE BICARBONATOS

6omamos 1
1. (ara la muestra de 0a !C+ enoltaleína.

7 0a+# con indicador

6omar 1< ml de solución muestra. A%adimos 1< ml de agua destilada. ?inalmente agregamos enoltaleína.

!

gotas

de

indicador

6itulamos con #Cl <.10, observamos y anotamos el gasto. !. (ara la muestra de 0a !C+ anaran)ado de metilo.


OCTAVO LABORATORIO DE@ ANÁLISIS QUIMICO


6omar 1< ml de solución muestra. A%adimos 1< ml de agua destilada. ?inalmente agregamos gotas de indicador anaran)ado de metilo. 6itulamos con #Cl <.10 y anotamos el gasto producido.

. (ara la muestra de 0a#C+  7 0a+# con indicador anaran)ado de metilo. 6omamos 1< ml de solución muestra. A%adimos 1< ml de agua destilada. ?inalmente agregamos  gotas de anaran)ado de metilo. 6itulamos con #Cl <.10 y anotamos el gasto consumido.

DATOS $ OBSERVACIONES DETERMINACION DE CARBONATOS CON FENOLFTALEINA

>a solución inicial presentó un color rosado lila. "l volumen inicial "l volumen &nal

V 0= 42.25 ml V f =27.85 ml

"l gasto de #Cl <.10 ue/

∆ V = 14.4 ml

Al &nal la solución ue incolora es decir transparente.

OCTAVO LABORATORIO DE9 ANÁLISIS QUIMICO


DETERMINACION DE CARBONATOS CON ANARANJADO DE METILO

>a solución inicial presentó un color anaran)ado. V 0=27.85 ml

"l volumen inicial "l volumen &nal

V f =2.45 ml


∆ V = 25.4 ml

Al &nal la solución ue ligeramente ro)izo.

DETERMINACION DE BICARBONATOS

>a solución inicial presentó un color anaran)ado. "l volumen inicial "l volumen &nal

V 0=50 ml V f

=

36 ml


∆ V = 14 ml

Al &nal la solución ue apenas ro)iza.

OCTAVO LABORATORIO DE ANÁLISIS QUIMICO


DETERMINACION DE CARBONATO $ ALCALI EN UNA ME%CLA

1. (ara la muestra de 0a !C+ enoltaleína.


>a solución inicial presentó un color rosado. "l volumen inicial "l volumen &nal

V 0= 48 ml V f =23 ml


∆ V

=

25 ml

Al &nal la solución ue transparente.

!. (ara la muestra de 0a !C+ anaran)ado de metilo.


>a solución inicial presentó un color naran)a. "l volumen inicial "l volumen &nal

V 0=23 ml V f =17.2 ml

OCTAVO LABORATORIO DE: ANÁLISIS QUIMICO



∆ V = 5.8 ml

Al &nal la solución ue ro)izo claro.

. (ara la muestra de 0a#C+  7 0a+# con indicador anaran)ado de metilo. >a solución inicial presentó un color naran)a. "l volumen inicial "l volumen &nal

V 0=50 ml V f =12.8 ml


∆ V = 37.2 ml

Al &nal la solución ue ro)izo claro.

CUESTIONARIO &'

Lo( )!"*on!+o( , *-)!"*on!+o( !l)!l-no(. (on (!le( (ol/*le( en 01O 2Q/3 "e!))-4n +-enen (/( 5-(ol/)-one( !)/o(!( 6 e()"-*! l!( e)/!)-one( 7/89-)!( 7/e f/5!9en+!n (/ "e(/e(+!'

OCTAVO LABORATORIO DEB ANÁLISIS QUIMICO


Reacciones de 5idrolisis 7 #!C+ 7 #!+  #C+- 7 # +

•

•

1'

#C+-

!7 # !+  C+ 7 # +

El !)-5o )!"*on-)o e( /n !)-5o 5-"o+-)o 53*-l' E()"-*!

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E#C+- F

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C!9*-o 5e )olo" !l !/9en+!" el 0

OCTAVO LABORATORIO DE 1< ANÁLISIS QUIMICO

R!n?o 5e 0


Gcido pícrico

Hncoloro I Amarillo

<.1 I <.:

Azul de 6imol

Ro)o I Amarillo

1.! I !.:

!,9 Dinitroenol

Hncoloro I Amarillo

!.< I ;.<

Amarillo de Jetilo

Ro)o I Amarillo

!.B I ;.<

Azul de romoenol

Amarillo I Azul

.< I ;.9

Kerde de romocresol

Amarillo I Azul

.: I @.;

Ro)o de Jetilo

Ro)o I Amarillo

;.! I 9.!

Ro)o I Azul

@.< I :.<

(2rpura de Jetilo

(2rpura I Kerde

;.: I @.;

Azul de romotimol

Amarillo I Azul

9.< I .9

Ro)o 0eutro

Ro)o I Amarillo

9.: I :.<

Ro)o ?enol

Amarillo I Ro)o

9.: I :.;

6ornasol

@'

Con (/( ;!lo"e( ee"-9en+!le(. )!l)/le l!( )on)en+"!)-one( 5e l!( (ol/)-one( ;!lo"!5!('

P!"! el N!0CO<

L"$-gr 0a#C+ 8 L"$-gr #Cl 00a#C+ x 0Ka#C+ 8 0 KCl #Cl x # 00a#C+ 8 <.1 x ;1 M *1< OCTAVO LABORATORIO DE 11 ANÁLISIS QUIMICO


00a#C+ 8 <.;1 0ormal

P!"! el N!1CO<

L"$-gr 0a!C+ 8 L"$-gr #Cl 00a!C+ x 0Ka!C+ 8 0 KCl #Cl x # 00a!C+ 8 <.1 x 1B M *1< 00a!C+ 8 <.1B 0ormal P!"! l! 9e)l! !l)!l-n!

Joles de 0a+#

Joles de 0a !C+

Le$-g *#Cl 8 L e$-g *0a+# L e$-g *0a!C+

Le$-g *#Cl 8

01K1 8n N

0 !K! 8n N

*<.1*<.<1<; 8 n x 1

*<.1*<.<; 8 n x !

n 0a+# 8 <.<<1<; mol.

n0a!C+ 8 <.<
J8 n 8 <,<<<; mol 8 <,<; molar K

<,<1>

' L! 9/e(+"! "e!"!5! 5e N!1CO<!). )on+-ene 5-(/el+o en /n! ol! 5e & l+' . 1 ?" 5e )!"*on!+o 5e (o5-o. !"! l!( +-+/l!)-one( (e +o9!n & 9l 5e l! 9/e(+"! , (e +-+/l!n )on 0Cl!). )-5o OCTAVO LABORATORIO DE 1! ANÁLISIS QUIMICO


)lo">85"-)o .& M ' C!l)/le lo( ?!(+o( +e4"-)o( 5el )-5o. )/!n5o (e +-+/l!n o" (e!"!5o )on fenolf+!le8n! , !n!"!n#!5o 5e 9e+-lo , l! +-+/l!)-4n (/)e(-;!'

0a!C< 0aCl *1

--

0a#C+

#Cl 0aCl

36.5 ml ( 0,118 N ) x

106 2

o .3228 gr

9.4 ml ( 0,118 N ) x

o .3228 gr

x 1<< O 8 <. 19 O

106 2

x 1<< O 8 !: . :9; O

6otal / BB.@B: O de impurezas <.;!<1; O * impurezas  Pasto 8 K&nal I Kinicial Pasto 8!.@ml

H' Se "e)-*e /n! 9/e(+"! 7/e )on+-ene NaOH y Na C O e -9/"e!( -ne"+e( (ol/*le( en 2

3

OCTAVO LABORATORIO DE 1 ANÁLISIS QUIMICO


!?/!' Se +o9! '<@1H ?"' 5e l! 9/e(+"!. , (e 5-(/el;e en /n ;ol/9en !"o-!5o 5e !?/! , (e +-+/l! (/)e(-;!9en+e )on H Cl (ac ) . '&@H N ?!(+n5o(e )on l! fenolf+!le8n! <1'9L' , l/e?o 5e !?"e?!" el !n!"!n#!5o 5e 9e+-lo (e ?!(+!n '19L' 9( 5e )-5o' C!l)/le el K 5e -9/"e!( -ne"+e('

Juestra/ 0a+# 7 0a !C+ 7 imp. QJ4"'6RA 8 <.!:;9 gr K#Cl 8 !.: ml enoltaleína *C #Cl8 <.1!; 0 K#Cl 8 1<.: ml Anaran)ado de metilo *C #Cl8 <.1!; 0 O 0a+# 8 0#Cl.K#Cl.Le$-g . 1<< QJ4"'6RA O 0a+#8 *<.1!;0*1<.: ml*;
OCTAVO LABORATORIO DE 1; ANÁLISIS QUIMICO


HJ(4R"A'8@9.!@O

CONCLUSIONES

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"l anaran)ado de metilo, es un indicador preciso, ya $ue posee un vira)e $ue abarca los intervalos correspondientes y su cambio de color es muy pausado permitiendo ver la valoración. (ero sin embargo el ro)o de metilo sería un buen sustituyente del naran)a de metilo por su rango de vira)e cercano en caso $ue no contáramos con el indicador precisado. (ara realizar un buen traba)o de este laboratorio es necesario conocer los colores $ue darán los indicadores en medio ácido, básico y en su rango de vira)e, para saber el momento en $ue se debe cortar la titulación. >os indicadores sustituyentes son a$uellos $ue poseen un rango de p5 cercano a los puntos de e$uivalencia de las respectivas titulaciones *(5 8 : y ;, si usamos otros indicadores la variación se notaría en la grá&ca, debido a $ue los otros indicadores poseen un rango de vira)e más estrec5os. *(5 S : y ; para el 0a!C+ , son &)os . >a valoración de una solución de ácido se lleva a cabo experimentalmente, determinando el volumen

OCTAVO LABORATORIO DE 1@ ANÁLISIS QUIMICO


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de ácido $ue e$uivale a un peso conocido de sustancia alcalina."s por ello $ue podemos a&rmar $ue una solución valorada es a$uella cuya concentración se conoce con gran exactitud. 0os dimos cuenta $ue aproximadamente se cumple la regla experimental V fenolf =  V !n!"!n# $ue 5abíamos mencionado en la parte teórica de acuerdo a los indicadores para cada solución.

BIBLIOGRAFA

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OCOADtica Wuímica Peneral - Raymond C5ang - 9ta "dición XY'emi-microanálisis Wuímico CualitativoYY K.0.

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Alexeiev Capítulo KH pag.;<---;:<

OCTAVO LABORATORIO DE 19 ANÁLISIS QUIMICO

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