Informe Análisis Elemental Orgánico. Química Orgánica -TRF Noche - III Semestre Resumen: El siguiente Informe trata sobre la determinación de presencia de carbono,
de nitrógeno por la formación de un ion complejo como cianuro, la presencia de azufre y de halógenos. El compuesto a analizar durante toda la práctica es la tioacetamida y se evidenciara como por medio de un análisis cualitativo denominado fusión sódica se pretende demostrar la presencia de carbono, de azufre y de nitrógeno y la no presencia de halógenos en el compuesto orgánico. Abstract: The folloing report covers the determination of the presence of carbon, nitrogen by the formation of a comple! ion such as cyanide, the presence of sulfur and halogens. The test compound is useful for thioacetamide and as evidenced by a "ualitative analysis labeled fusion sodium It is intended to demonstrate the presence of carbon, sulfur and nitrogen and halogens in no presence of the organic compound. alabras !la"e: #nálisis elemental orgánico, carbono, azufre, nitrógeno, halógenos, tioacetamida, fusión sódica, compuestos orgánicos.
determinación de un compuesto desconocido desconocido es necesario necesario Intro#ucci$n: $ara la determinación conoc conocer er los los elem element entos os "ue "ue lo conf conform orman an,, dada dada esta esta neces necesid idad ad se real realiz izan an determinadas pruebas de laboratorio para evidenciar la presencia de carbono, azufre, nitrógeno y halógenos. %ebido a la e!istencia de compuestos diferentes con propiedades f&sicas muy semejantes es indispensable conocer la composición elemental de los compuestos orgánicos. 'a identificación de estos elementos puede realizarse por varios m(todos, en este inform informe e desarro desarrolla llarem remos os un m(todo m(todo cualit cualitati ativo, vo, por medio medio del procedi procedimie miento nto conocido como fusión sódica, en dicho m(todo se convierten los elementos en sales sódicas orgánicas. Es impo import rtant ante e resal resalta tarr la neces necesari ario o de conoc conocer er la comp composi osici ción ón y estr estruc uctu tura ra "u&mica de los compuestos orgánicos pues estos son relevantes en t(rminos de la naturaleza viva y por ende de los humanos muchos de estos son responsables de formar los tejidos de los seres vivos, representan materia prima para la creación de sustancias "ue mejoran la calidad de vida del ser humano )*+ %eto#ología:
%eterminación de carbono para la determinación de carbono del compuesto tioacetamida se agregó uo!id o!ido o de cobre cobre ll/ ll/ 0en un tubo con desprendimiento lateral 1 hasta cubrir dicha muestra, se le agrego fibra de vidrio por debajo del tapón y del desprendimiento lateral. En un tubo de ensayo con 2m' de 3a-4/ 2 hidró!ido de bario/ se introdujo una manguera proveniente del desprendimiento lateral del tubo anterior, y se flameo hasta evidenciar un precipitado. ver 5ig. 6/
Se flamea Fig. 1. Tubo con desprendimiento lateral por donde la manguera se adapta al otro tubo con 2 mL de Ba(OH) 2. (hidr!ido de bario)
5usión 7ódica. 7e inició el procedimiento cortando un trozo de sodio metálico y agregándole la muestra de tioacetamida 0todo en tubo de fusión1 se procedió a calentar hasta la descomposición de la muestra, al momento "ue el tubo de fusión se puso rojo se colocó en un vaso de precipitado con 28m' de agua destilada. ver 5ig.2/. 5ig. 2.
muestra
"aso de precipitado con 2#mL de agua destilada
El tubo se rompió y se dejó hervir durante 6* minutos para despu(s agregarle *m' de agua y filtrarlo en cuatro 9/ tubos de ensayo. Tubo 6
%eterminación de nitrógeno.
7e le agrego 6m' de 5e7-/ 9 7ulfato de hierro ll/ más algunas gotas de a-4 hidró!ido de sodio/ y más * gotas de solución de a5 fluoruro de sodio/ al 68;< se procedió a calentar al ba=o mar&a por cinco minutos para despu(s agregarle algunas gotas de 5el > cloruro f(rrico/ al 68; y presenciar un color azul verdoso. Tubo 2
%eterminación de azufre.
# este tubo se le agrego 6m' de ácido ac(tico y > gotas de acetato de plomo, la presencia de un precipitado negro dar&a como positivo la presencia de azufre. Tubo >
%eterminación de #zufre.
7e procedió a a=adirle nitroprusiato de sodio a 2)5e/*-+/ e igualmente se le a=adió 6m' de 5el tornando de color rojo. Tubo 9
%eterminación de halógenos.
# este tubo se le a=adieron >m' de 4- > ácido n&trico/ y * gotas de #g- > itrato de plata/ sin evidenciar precipitado. Resulta#os: En la determinación de carbono se pudo observar un precipitado
claro "ue determina la presencia positiva de carbono en la muestra de tioacetamida. En la determinación de nitrógeno, se observó un color azul verdoso "ue significa positivo en presencia de nitrógeno en la tioacetamida. En la determinación de azufre, en el tubo n?mero 2 se evidencio la formación de un precipitado color negro dada la presencia positiva de azufre en la muestra< en el tubo n?mero > se pudo notar un color violeta antes de agregarle a la muestra cloruro f(rrico, despu(s de agregarle el cloruro f(rrico la muestra se tornó roja por la presencia positiva tanto de nitrógeno como de azufre. En la determinación de halógenos, no se evidencio ning?n precipitado de color blanco, amarillo crema o amarillo por lo cual decimos "ue la muestra no conten&a halógenos. Tabla de $esultados tioacetamida &ETER%INA!IONES
%eterminación de arbono. %eterminación de itrógeno. %eterminación de azufre. %eterminación de halógenos
RES'(TA&O
$recipitado color claro pardo/ 0%OS&T&"O1 $recipitado color azul 0%OS&T&"O1 olor rojo 0%OS&T&"O1 - formación de precipitado 0'*T&"O1
Análisis #e Resulta#os
'os elementos "ue se encuentran com?nmente en los compuestos orgánicos carbono, hidrogeno, o!igeno, nitrógeno/ si al calentarse cierta cantidad de una muestra desconocida con la llama luminosa, dejando un pe"ue=o residuo es casi seguro "ue es un compuesto orgánico, "ue contiene carbono con e!cepciones estables< por ejemplo, la tioacetamida. 'os compuestos orgánicos son combustibles en tanto "ue los inorgánicos no los son. Esta propiedad puede
emplearse como un sencillo estado "ue e!perimenta para determinar si un compuesto es orgánico o inorgánico. $resencia de arbono: El principio del m(todo consiste en la reducción del ó!ido c?prico o cuproso y cobre metálico y la trasformación del carbono en anhidro carbónico y el hidrogeno en agua< al agregar tioacetamida con e!ceso de ó!ido c?prico , y calentándose la mescla en el tubo de ensayo cerrado por un tapón, "ue deja pasar un tubo de desprendimiento vemos "ue al contener carbono la muestra, se desprende anh&drido carbónico - 2, "ue empa=a una disolución de agua de barita 3a -4/ 2 formando un precipitado ) + @ u-
-2 g/
-2g/ @ 3a-4/2
3a->s/ @ 42-
)2+
5usión sódica: este empleo consiste en la fusión de la sustancia orgánica con sodio metálico, ya "ue convierte el azufre en sulfuro de sodio a 27/ y el nitrógeno en cianuro de sodio a/ y los halógenos en halogenuros 0no en la tioacetamida por"ue no contiene halógenos1 $resencia de itrógeno: #l calentar la tioacetamida en un tubo de ensayo con sodio, hasta llegar a la temperatura del rojo, y el producto de la reacción se trata cuidadosamente con agua destilad< si hay nitrógeno, se obtiene una disolución alcalina de cianuro sódico, en la "ue esta sal se caracteriza por el precipitado azul de $rusia "ue produce cuando se hierve con sulfato ferroso 5e7- 9 )9+ ompuesto nitrogenado orgánico @ a 2a @ 5e7-9 5e7-9 @ 2a-4
a @ productos de descomposición
5e/2 @ a27-9
5e-4/2 @ a27-9
%urante el procedimiento tambi(n se adiciono Acido 7ulf?rico para disolver los iones f(rricos, de este modo la reacción resulta: 5e-4> @ >47-9
5e7-9 @ >42-
)9+
'a coloración azul verdoso indica "ue e!iste nitrógeno, pero "ue la fusión alcalina fue incompleta< si la coloración es amarilla o incolora no hay nitrógeno. 7i el compuesto contiene azufre, al agregarse el 5el > se obtiene un precipitado oscuro casi negro/, cuando están presentes el nitrógeno y el azufre, en lugar del precipitado azul se obtiene una coloración roja debida a la formación de sulfocianuro f(rrico 5e7/>/. uando esto ocurre el ensayo es positivo para azufre y nitrógeno. ) + Beconocimiento del azufre: si al filtrando de la fusión sódica, se le a=aden unas gotas de acetato de plomo, dará un precipitado de color negro de sulfuro de plomo seg?n la ecuación demostrando la presencia de azufre. 0primer tubo1
a27 @ $b4>--/2
24>--a @ $b7
)9+
Beconocimiento de los halógenos: # la muestra se le agrega 4-> con el fin de eliminar el nitrógeno y el azufre. $osteriormente se a=aden unas gotas de la solución reactivo de #g->, si hay cloruros dará un precipitado blanco, la presencia de bromuros en el precipitado es amarillo pálido y la presencia de yoduros da un precipitado amarillo intenso. Este m(todo es el de fusión, en el cual los halógenos se trasforman en sales orgánicas como halogenuros o haluros CD, "ue por la adición de la solución del nitrato de plata forma los precipitados. 'a tioacetamida no evidencio presencia alguna de precipitados por"ue no contiene iones haluros. !onclusiones)
'as metodolog&as realizadas para la determinación de elementos orgánicos empleadas en el laboratorio, son análisis básicos y de mucha simpleza. 'a tioacetamida contiene carbono, hidrogeno, nitrógeno y azufre. 'a tioacetamida no contiene halógenos. 'as caracterizaciones en los compuestos orgánicos presentan gran importancia en la industria farmac(utica. 'os análisis empleados en el laboratorio fueron análisis cualitativos, donde lo más relevante es la presencia de cambios ya sea en color yo en formación de precipitados y no las cantidades de las diferentes muestras. 'os compuestos orgánicos desprenden olores al "uemarse. 7i al calentar la muestra la llama contiene holl&n, es evidente muestra de presencia de carbono e hidrogeno, este m(todo es el más seguro y consiste en la o!idación de la materia orgánica.
*ibliografía [1]galeon.
(s.f.). IDENTIFICACIÓN DE NITRÓGENO. Obtenido de http://analisisdepanela.galeon.com/aciones2068205.html
[2]QU!"#$ O%&'"#$. (iciemb*e de 20+0).
Identifcación de C y H por oxidación. Obtenido de http://,,,.-imicao*ganica.o*g/fo*o/++ cestiones1a*ias/+55identicaci3#434ndechpo*o7idaci 3#434n.html
[3]U*bina
9. $. &on;le U. <. = %ome*o . $. (20+4). MANUAL DE R!CTICA" DEL LA#ORATORIO I DE $U%MICA ORGANICA . Obtenido de http://,,,.*ocheste*.ed.co/c>nde*/ploads/les/"?&O!QU"!"#$ 320++/manal320de320p*acticas320de320labo*ato*io320U"@.pdf
[4]Ucategi
!. =
[5]CDcto*
$. $ngie #. 9isa &. = Elein F. (26 de o1iemb*e de 20+4). AN!LI"I" ORG!NICO ELEMENTAL CUALITATI.O. Obtenido de
http://,,,.academia.ed/5+5G55/$3#438+9"@"@HO%& 3#438+"#OH?9?!?I$9H#U$9"I$I"CO
