Análisis Instrumental I - Práctica Chávez García Jonathan David 6to Semestre G- 2 “C” Q.F Zoraida Burbano Mgs. 8 de Junio de 2018
2 15 de Junio de 2018
OBJETIVO DE LA PRÁCTICA DE LABORATORIO Adquirir destreza en las mediciones experimentales de absorbancia y su aplicación a la determinación de la concentración de una sustancia química. Determinación del espectro de máxima absorción de KMnO4.
INSTRUCCIONES O CONSIDERACIONES PREVIAS INTERACCIÓN DE LA RADIACIÓN ELECTROMAGNÉTICA CON LA MATERIA Las diferentes partes del espectro del espectro electromagnético tienen efectos muy diferentes en la interacción con la materia. Empezando con las ondas de baja frecuencia de r adio, el cuerpo humano es bastante transparente. (Se puede escuchar la radio portátil dentro de la casa, ya que las ondas pasan libremente a través de las paredes e incluso ¡a través de las personas que estamos allí!) A medida que nos desplazamos hacia arriba a través de las microondas las microondas y los infrarrojos, los infrarrojos, hasta hasta la luz la luz visible, se visible, se absorben más y más fuertemente. En el rango inferior del ultravioleta, del ultravioleta, todo todo el ultravioleta del Sol, es absorbido por una delgada capa de nuestra piel. Según nos desplazamos hacia arriba, dentro de la región de rayos de rayos X del espectro, nos volvemos de nuevo transparente, ya que la mayoría de los mecanismos de absorción de absorción han desaparecido. Entonces, aunque solamente se absorbe una pequeña fracción de la radiación, estos son los eventos de ionización más violentos. Cada porción del espectro electromagnético, tiene las energías las energías cuánticas apropiadas para la excitación de ciertos tipos de procesos físicos. Los niveles de energía para todos los procesos físicos en el nivel atómico y molecular, están cuantiados, y si no hay disponibles cuantificados niveles de energía, con espaciamientos que respondan a la energía cuántica de la radiación incidente, entonces, el material será transparente será transparente a esa radiación, y pasará a su través.
PASO DE PARTÍCULAS ALFA Y OTROS IONES POR LA MATERIA Las partículas alfa ( y otros iones pesados) tienen carga positiva y carga grande. Al penetrar la materia atraen a su paso eléctricamente a los electr ones cercanos, produciendo ionización de estos
átomos. Pierden una pequeña fracción de su energía en cada ionización producida, frenándose gradualmente hasta llegar al reposo. Cuando su velocidad ya se ha reducido de manera sensible, atrapan electrones del material y finalmente se detienen, constituyendo átomos extraños de helio dentro del material. Dado que su masa es mucho mayor que la de los electrones que se encuentran a su paso, su trayectoria es esencialmente recta. Sólo muy ocasionalmente chocan con un núcleo y se produce una desviación. Como son fuertemente ionizantes, pierden su energía cinética pronto, y el alcance de las partículas alfa en cualquier material es mucho menor que e l de las otras radiaciones. Además, el alcance es mayor mientras mayor es la energía de la partícula. En sólidos es típicamente de unas micras. Las partículas alfa provenientes de una fuente radiactiva tienen todas el m ismo alcance, en virtud de que son monoenergéticas. Para estimar el alcance de las partículas alfa en aire se puede usar la siguiente fórmula empírica
R (aire) = 0.318 E3/2, PASO DE ELECTRONES POR LA MATERIA Los electrones energéticos (y las betas negativas) tienen carga eléctrica, y su masa es la misma que la de los electrones atómicos que se encuentran a su paso. De hecho son indistinguibles de los electrones del material. Así como las partículas alfa, van avanzando y perdiendo energía al ionizar y excitar los átomos del material, hasta frenarse totalmente, pero con la diferencia de que sus trayectorias no son líneas rectas y, por lo tanto, su alcance no está tan bien definido como en el caso de las alfas. Esto se debe a que en choques entre partículas de la misma masa puede haber desviaciones importantes de la dirección inicial del proyectil. El alcance de electrones de MeV de energía en sólidos es típicamente de unos milímetros, y en aire es de unas decenas de centímetros. Cuando han perdido toda su energía se detienen, co nstituyendo entonces una carga eléctrica extra colocada dentro del material, confundiéndose con los demás electrones. Como las betas provenientes de una fuente radiactiva no son monoenergéticas (por la energía que se lleva el neutrino), su alcance es variado. Cuando un electrón energético se avecina a un núcleo, es desviado bruscamente por la gran carga eléctrica del núcleo. Este desvío provoca la emisión de un fotón de rayos X, cuya emisión se
denomina radiación de frenamiento o bremsstrahlung, y e s un mecanismo considerable de pérdida de energía de los electrones. El desvío es más importante entre mayor sea el número atómico Z del material frenador. Es lo que produce la radiación proveniente de un tubo generador de rayos X.
EL PASO DE LA RADIACIÓN ELECTROMAGNÉTICA POR LA MATERIA Los rayos X y gamma, al no tener carga, no pueden ser frenados lentamente por ionización al atravesar un material. Sufren otros mecanismos que al final los hacen desaparecer, transfiriendo su energía, pueden atravesar varios centímetros de un sólido, o cientos de metros de aire, sin sufrir ningún proceso ni afectar la materia que cruzan. Luego sufren uno de los tres efectos y depositan allí gran parte de su energía. Los tres mecanismos de interacción con la materia son: el efecto fotoeléctrico, el efecto Compton y la producción de pares. a) El efecto fotoeléctrico consiste en que el fotón se encuentra con un electrón del material y le transfiere toda su energía, desapareciendo el fotón original. El electrón secundario adquiere toda la energía del fotón en forma de energía cinética, y es suficiente para desligarlo de su átomo y convertirlo en proyectil. Se frena é ste por ionización y excitación del material b) En el efecto Compton el fotón choca con un electrón como si fuera un choque entre dos esferas elásticas. El electrón secundario adquiere sólo parte de la energía del fotón y el resto se la lleva otro fotón de menor energía y desviado. c) Cuando un fotón energético se acerca al campo eléctrico intenso de un núcleo puede suceder la producción de pares. En este caso el fotón se transforma en un par electrón- positrón. Como la suma de las masas del par es 1.02 MeV, no puede suceder si la energía del fotón es menor que esta cantidad. Si la energía del fotón original en mayor que 1.02 MeV, el excedente se lo reparten el electrón y el positrón como energía cinética, pudiendo ionizar el material. El positrón al final de su trayecto forma un positronio y luego se aniquila produciéndose dos fotones de aniquilación, de 0.51 MeV cada uno.
ESPECTROS DE ABSORCIÓN El espectro de absorción de un material muestra la fracción de la radiación electromagnética incidente que un material absorbe dentro de un rango de frecuencias. Es, en cierto modo, el opuesto de un espectro de emisión. Cada elemento químico posee líneas de absorción de algunas longitudes de onda, hecho que está asociado a las diferencias de energía de sus distintos orbitales atómicos. De hecho, se emplea el espectro de absorción para identificar los
elementos componentes de algunas muestras, como líquidos y gases; más allá, se puede emplear para determinar la estructura de compuestos orgánicos.
Actividades
Preparar 250 ml de una solución estándar de Permanganato de potasio que contenga 500 µg de ION PERMANGANTO (MnO4)-/m
A partir de esta solución tome una alícuota de:
SUBGRUPO ALICUOTA VOL. DILUCION 1 2 3 4 5
2 3 4 5 6
CONCENTRACIÓN µg (MnO4)-/ml
25 ml 25 ml 25 ml 25 ml 25 ml
PARTE INSTRUMENTAL: 1. Encienda el instrumento (10 a 15 m inutos) antes de ser utilizado. 2. Seleccione las longitudes de onda, desde: 490 nm hasta 570 nm, con variaciones de 10 en 10 nm. 3. Configure el instrumento utilizando agua destilada como blanco. 4. Coloque en el recipiente de la muestra la cantidad necesaria de la dilución preparada, lleve a la marcha de los rayos y realice las diferentes lecturas.
REACTIVOS DE LABORATORIO
Permanganato de potasio MnO4K
Agua destilada
MATERIALES
Matraces volumétricos
Pipetas volumétricas
EQUIPOS DE LABORATORIO
Espectrofotómetro GENESYS 20
Balanza analítica
ACTIVIDADES POR DESARROLLAR/ TÉCNICA OPERATORIA O PROCEDIMIENTO Calcule ¿Cuántos gramos de Permanganato de potasio se necesitan para preparar la solución estándar? Solución Estándar: Sol. De MnO4K de 250ml que contenga 500 µg de ION PERMANGANTO (MnO4)-/ml Datos: P.M MnO4K: 158.0336 g/mol Volumen Sol: 250 ml µg de ION PERMANGANTO: 500µg 5 0 0 µg MnO41ml Sol. Están. x 2 5 0 ml Sol. Están. x: 125.000 µg MnO4125.000 µg MnO4-
= 0,125 g MnO4-
158,0336gMnO4k x x=
119,03GMnO40,125g MnO40,166g MnO4K
Se necesitan 0,166g de MnO4K para preparar una sol. Estándar de 250ml que contenga 500 µg de ION PERMANGANTO (MnO4)-/m l
¿Cuál es la concentración en µg del ion permanganato/ml de la dilución de trabajo? 3 mL
1.500 µg x
25 mL 1 mL x: 60 µg µL
La concentración de l a dilución de 3mL de MnO4K corresponde a 60 µg µL
Exprese con sus palabras lo que es un espectro de absorción y para qué sirve en el análisis. Se define al espectro de absorción a la representación gráfica que indica cantidad de luz absorbida a diferentes valores de longitud de onda. Donde a partir de dicho espectro de absorción se obtendrá el valor de λ al que el compuesto presenta la mayor absorbancia (λmax). Dicho λ s e utilizará a la
hora de hacer determinaciones cualitativas y cuantitativas del compuesto, es decir permite conocer los elementos componente de sustancias, sean estas líquidas o gaseosas.
Con los datos obtenidos en una hoja milimetrada, haga el grafico correspondiente: Longitud de Onda Vs. Absorbancia
LONGITUD DE ONDA vs ABSORBANCIA 0.800
0.693 0.700
0.652
0.646
0.600
0.631
0.569
0.492 0.500 a i c n a b0.400 r o s b A
0.438 0.403 0.380
0.300
0.200
0.100
0.000 480
490
500
510
520
λ
530
540
Long itud de onda nm
550
560
570
580
Resultados Obtenidos λ Longitud de onda nm
Absorbancia
490 500 510 520 530 540 550 560 570
0,380 0,492 0,569 0,646 0,693 0,652 0,631 0,438 0,403
CONCLUSIONES En el análisis instrumental uno de los equipos más usados son los espectrómetros de absorción los cuales permiten conocer la absorbancia de distintas sustancias en determinadas longitud de onda, el manejo de este equipo es de importancia dado que su correcto uso darán resultados con un margen de error mínimo. A parir del espectrómetro de absorción de conoció la absorbancia del ion permanganato en determinadas longitudes de ondas expresadas en nanómetro, donde se pudo observar que dicha sustancia a 530 nm obtuvo una absorbancia de 0,693, es decir, nos encontramos que el ion permanganato presenta una longitud de onda ideal a 530nm con respecto al análisis realizado en esta práctica.
RECOMENDACIONES 1. Preparar correctamente las soluciones y diluciones. 2. Medir correctamente las cantidades indicadas. 3. Limpiar el recipiente de la muestra para evitar lecturas erróneas.
BIBLIOGRAFÍA
Probabilidades y Estadistica para Ingeniería y Ciencia.J.L.Devore. Química Analítica. D.A. Skoog, D.M. West y F.J. Holler 6ª Ed. Mc Graw Hill, 1995. Química Analítica Cuantitativa. R.A. Day y A.L. Underwood 5ª Ed. Prentice Hall, 1995 Química Analítica Moderna. D. Harvey. Mc Graw Hill, 2
Ilustración 2 Muestra Guineo Fresco, Dilución: 1:10
Ilustración 1 Muestra: Jugo Artificial, Dilución: 1:100
