Guia Sistema de Absorcion-practica Para La Absorcion de Acetona

GUÍA SISTEMA DE ABSORCIÓN: PRÁCTICA PARA ABSORCIÓN DE ACETONA LABORATORIO DE OPERACIONES UNITARIAS DEPARTAMENTO DE INGENIERÍA QUÍMICA FACULTAD DE INGENIERÍA UNIVERSIDAD DE ANTIOQUIA Realizó Nombre Lina M. González-Fernando Cardeño

fecha Mayo 2014

Revisó Nombre

CÓDIGO: N.A VERSIÓN: 01 FECHA DE CREACIÓN: diciembre de 2014 Página 1 de 10

fecha

Aprobó Nombre

1) OBJETIVOS   

Conocer el funcionamiento de una torre de absorción empacada para la recuperación de acetona en una corriente gaseosa. Estimar la altura de la torre empacada de absorción del Laboratorio de Operaciones Unitarias de la Universidad de Antioquia-LOUUA empleando métodos simplificados. Implementar de manera responsable, durante la práctica, las indicaciones de seguridad del LOUUA.

2) ALCANCE Entregar un informe escrito elaborado con los resultados obtenidos y analizados; se deberá emplear el FORMATO DE INFORME DE RESULTADOS

3) RESPONSABILIDAD Estudiantes y profesor que realizan la práctica 4) CONTENIDO 4.1.

Descripción general del proceso:

En el proceso de absorción de acetona con agua, figura 1, intervienen tres equipos: a) Una torre o columna de humidificación (C1), en la cual se humidifica la corriente de aire; b) un calderín en el que se evapora la acetona que será arrastrada hasta la columna de absorción por la corriente de aire húmedo que se produce en C1 y c) una Torre o Columna de Absorción (C2) en la cual se da la absorción de acetona.

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GUÍA SISTEMA DE ABSORCIÓN: PRÁCTICA PARA ABSORCIÓN DE ACETONA LABORATORIO DE OPERACIONES UNITARIAS DEPARTAMENTO DE INGENIERÍA QUÍMICA FACULTAD DE INGENIERÍA UNIVERSIDAD DE ANTIOQUIA


Figura 1. Diagrama del sistema de absorción. 4.2.

Indicaciones para la práctica

Para el desarrollo de la práctica se dispone de la siguiente instrumentación, materiales y reactivos:        

Recipientes para toma de las muestras gaseosas Beaker para toma de la muestra líquida. Solución de acetona al 50% (aproximadamente 2 litros) Solución de hidróxido de sodio 0,10 N Solución de HCl 0,10 N Yodo sublimado 0,10 N Tiosulfato de sodio 0,10 N Anemómetro




4.2.1.Instrucciones de operación Para proceder con la práctica se deben seguir las siguientes indicaciones, ver figura 1: a) Encender el equipo, utilizando el interruptor de cuchilla ubicado (en la pared) en la parte de atrás izquierda del sistema de absorción. b) Verificar que la válvula (V10), ubicada a la salida de la Columna de absorción, se encuentre abierta y proceder a abrir la válvula (V8) que alimenta agua al sistema (a las dos torres). c) Controlar los caudales de alimentación de agua mediante las válvulas V2 y V4 (de los rotámetros) ubicadas en el tablero del sistema. El valor debe ser contante y estar en un rango entre 80 y 100. d) Verificar que el calderín no contenga soluciones residuales de prácticas anteriores abriendo la válvula V12, ubicada en la parte inferior del calderín; después, se debe cerrar esta válvula V12. e) Verter la solución de acetona que se empleará en la práctica en el calderín, abriendo la válvula V13 ubicada en la parte superior de este. Una vez se termine de cargar la solución de acetona, se debe cerrar la válvula V13. f) Encender el calderín mediante el interruptor que se encuentra en el tablero, rotulado como “CALDERÍN” y esperar a que el equipo alcance una temperatura entre 40 y 60 °C (T5 temperatura en el calderín). g) Encender el soplador con el interruptor que se encuentra en el tablero rotulado como “SOPLADOR” h) Medir con el anemómetro, la velocidad del aire en la parte superior de la torre C2: registre por lo menos 3 mediciones y luego haga un promedio de la velocidad. i) Como el calentamiento del calderín generalmente se demora entre 10 y 15 minutos para alcanzar la temperatura de trabajo del grupo de trabajo (entre 40 y 60 °C) la cual se definirá para cada grupo en el momento de hacer la práctica; en este lapso de tiempo, se pueden preparar y tener listos los recipientes para el muestreo gaseoso rotulados como G2 y G3; estos recipientes se cargan con 50 ml de NaOH 0,10 N cada uno (ver indicaciones para muestreo gaseoso). j) Faltando 5 °C para llegar a la temperatura de trabajo (en T5 que es la T del calderín) habilitar el sistema de vacío del laboratorio mediante interruptor (verde) ubicado en la pared al lado de la bomba; se debe garantizar que la válvula V9 esté abierta para que la bomba no se sobrecaliente. k) Cuando T5 llegue a la temperatura de trabajo leer y registrar rápidamente las temperaturas T1, T2, T3, T4 y T5. Simultáneamente se deben hacer los dos muestreos gaseosos y liquido (ver indicaciones para muestreo líquido y gaseoso) l) Desconectar el vacío del equipo en el siguiente orden: apagar la bomba de vacío, cerrar V9 y cerrar V7. m) Apagar el calderín mediante el interruptor ubicado en el tablero. n) Encender el medidor Thomas y esperar a que las temperaturas T6 y T7 se encuentren estables. Luego de que están estables anotar los Calle 67 Número 53 - 108, Bloque 18-Tel 2195535-2195536 Medellín, Antioquia



valores de T6 y T7, así como, el voltaje y amperaje en los indicadores ubicados en la parte superior derecha del tablero. o) Apagar el medidor Thomas y el soplador, utilizando los respectivos interruptores ubicados en el tablero. p) Des-energizar sistema, usando el interruptor de cuchilla. q) Quitar el suministro de agua (cerrar la válvula V8). Finalmente cuando el equipo se enfríe sacar la acetona restante del calderín (ver paso d). Muestreos gaseosos (2) y líquido (1): Se hacen dos muestreos gaseosos (en la entrada y salida de gas a la torre de absorción) y un muestreo líquido (en la parte inferior de la torre de absorción). Los dos muestreos gaseosos se controlan desde el tablero con las válvulas G1, G2, G3 (ubicadas en el tablero) y las válvulas de los recipientes de muestreo gaseoso; el muestreo líquido se hará en mediante apertura a la válvula dispuesta para tal fin a la salida de la torre de absorción. Muestreos gaseosos: Para el primer muestreo gaseoso: a) se enciende la bomba de vacío de acuerdo a las indicaciones ya presentadas (ver paso j); y se abren las válvulas V7 y G1 para verificar que la línea tenga vacío; b) se conecta el recipiente de muestreo gaseoso (G3) con su válvula abierta (ya debe tener los 50 ml de NaOH 0.10 N) y se lee y se registra el vacío después que se estabilice; este recipiente se conecta en la línea que se indica en el esquema de arriba; c) cerrar la válvula del recipiente de muestreo gaseoso; d) quitar el recipiente gaseoso (rotulado como G3) con su válvula cerrada y abrir la válvula G3, seguidamente volver a conectar el recipiente (rotulado como G3), abrir su válvula para permitir que tome el muestreo gaseoso por succión (el recipiente tiene vacío) y posteriormente cerrarla. Para el segundo muestreo, el cual corresponde a la parte superior de la torre, se hace abriendo la válvula G2 y el recipiente G2, se procede de la misma manera como se realiza con la válvula G3 y el recipiente G3. El orden de los muestreos puede ser aleatorio: primero G3 y luego G2 o primero G2 y luego G3. Nota: Un detalle importante es que este muestreo se debe hacer de manera ágil; si por cualquier motivo el muestreo se demora se deberá tener en cuenta las lecturas simultáneas de las temperaturas (T1 a T5) Muestreo líquido: se hace básicamente abriendo la válvula (V11) dispuesta para tal fin en la parte inferior de la torre de absorción; se recoge un volumen suficiente (mínimo 50 ml) para tomar luego 10 ml de muestra.



4.3.


Titulación de las muestras.

La determinación de la cantidad de acetona se hace mediante titulación yodimétrica, utilizando con cada una de las muestras el siguiente procedimiento 4.3.1.Para las muestras gaseosas: a. Llenar con solución de tiosulfato de sodio (0.1 N) la bureta que encontrará dispuesta para realizar la titulación. b. Tomar 3 ml de cada uno de los recipientes G2 y G3 y llevarlos a dos beakers previamente rotulados como G1 y G2. A cada Beaker se le agregan 8 ml de yodo sublimado 0.1N y se dejan reaccionar en ausencia de luz, en el “cuarto oscuro”, durante 5 minutos. (El “cuarto oscuro” es una caja de cartón destinada para ello). Para cada muestra gaseosa: c. Transcurridos los 5 minutos se procede a ajustar el pH adicionando 3 ml de HCl 0.10 N. d. Agregar al beaker 3 gotas de almidón, que servirá como indicador en la titulación. e. Asegurar la bureta de forma vertical en un soporte universal. f. Realizar la titulación hasta que la solución se torne transparente. g. Tomar el valor de volumen que se reporta en la bureta al finalizar la titulación. h. Depositar todos los residuos generados en la caneca dispuesta para ello que se encuentra debajo de la mesa. 4.3.2.Para las muestra líquida: a. Tomar 10 ml de la muestra liquida en un beaker y adicionar 50 ml de NaOH 0.1M, homogenizar la mezcla y seguir los pasos tal y como se describe para la muestra gaseosa desde el ítem b del numeral 4.3.1. anterior. 4.4.

CALCULOS:

4.4.1.Para las concentraciones de acetona en la entrada y salida de gas de la torre de absorción, se emplea un método yodométrico en el cual se realizan las siguientes reacciones: Primera etapa: Reacción de haloformo (Reacción entre la acetona y el yodo en medio básico)




Segunda etapa: reacción entre el yodo que no reaccionó y el tiosulfato, para lo cual se acidulan los productos de reacción con HCl 0.10N

Para el Yodo: Para el Tiosulfato: Cálculos de Moles 

Moles iníciales de yodo

Donde: , moles de yodo adicionadas a la alícuota de hidróxido de sodio con acetona (G2 o G3) , es concentración normal de la solución de yodo , volumen de solución de yodo adicionado a la alícuota de hidróxido de sodio con acetona (G2 o G3) 

Moles de Tiosulfato que reaccionan (empleado en la titulación)

Donde: Moles de tiosulfato que reaccionaron en la titulación Concentración de la solución de tiosulfato empleada en la titulación Volumen de solución de tiosulfato consumida en la titulación 

Moles de yodo que reaccionan en la titulación (yodo en exceso de la reacción con acetona) Calle 67 Número 53 - 108, Bloque 18-Tel 2195535-2195536 Medellín, Antioquia



Donde: , moles de yodo que reaccionan en la titulación , moles de tiosulfato que reaccionan en la titulación 

Moles de yodo que reaccionan con acetona

, moles de yodo que reaccionan con acetona e hidróxido de sodio , moles de yodo adicionadas a la alícuota de hidróxido de sodio con acetona , moles de yodo que reaccionan en la titulación 

Moles de acetona en la alícuota de hidróxido de sodio (3 mL)

Donde: , moles de acetona en la alícuota de 3 mL , moles de yodo que reaccionan con acetona e hidróxido de sodio 

Moles de acetona en la muestra gaseosa

, moles de acetona en la muestra gaseosa , moles de acetona en la alícuota de 3 mL 50: volumen de hidróxido de sodio (mL) 3: alícuota que se toma de la muestra líquida de hidróxido de sodio (mL)






Moles totales de las muestras gaseosas

Empleamos la ley de los gases ideales

Donde: , moles totales de la muestra gaseosa La presión medida en el vacuometro , volumen que ocupa la muestra gaseosa (el recipiente tiene un volumen de

y a este se le resta el volumen de la solución de hidróxido de

sodio) , es la constante de los gases ideales ( , la temperatura de entrada

)

(G3, T2) o salida (G2, T1) de

la corriente

gaseosa 

Concentración de acetona en la muestra gaseosa

Donde: , es la concentración de acetona en la fase de vapor a la entrada o a la salida , moles de acetona en la muestra gaseosa , moles totales de la muestra gaseosa 

Concentración en la muestra líquida

El modelo de cálculo para la muestra líquida es similar que para las muestras gaseosas hasta al cálculo de las moles de acetona en la muestra, pues el factor de dilución es 20 (60 mL de muestra que consta de 50 mL de la solución de hidróxido de sodio más 10 mL de la muestra líquida, de las cuales se toman 3 mL). Las moles totales serían las contenidas en los 10 mL de agua (muestra diluida) de la muestra original.




5. RESULTADOS E INFORME  Los estudiantes, de acuerdo a los datos obtenidos en la presente práctica, deberán diligenciar y entregar al profesor el siguiente documento: FORMATO DE RESULTADOS-PRÁCTICA PARA ABSORCIÓN DE ACETONA  Los estudiantes deberán presentar al profesor un informe de resultados a la semana siguiente a la realización de la práctica; el formato del informe será de acuerdo al siguiente documento: FORMATO DE INFORME DE RESULTADOS

Para esta práctica: 5.1 Verificar el balance de masa con la concentración de acetona hallada en la fase líquida 5.2 Calcular el flujo de gas a la salida de la torre de absorción tomando la velocidad lineal y el área 5.3 Realizar el cálculo de altura de la torre de absorción de acuerdo a los siguientes planteamientos para soluciones diluidas de acetona: Grupo de trabajo Grupo 1

Calcular la altura de la Método empleado torre empleando Coeficiente de Coeficiente de transferencia transferencia de masa de masa: kya = 3.78 x 10-2 local en la fase gaseosa kya kg mol/s .m3

Grupo 2

Coeficientes de Coeficiente de transferencia trasferencia de masa local de masa: kxa = 6.16 x 10-2kg en la fase líquida kxa mol/s .m3

Grupo 3

HtG y NtG

Concepto de unidad de transferencia Grupo 4 HtL y NtL Concepto de unidad de transferencia Para los puntos anteriores pueden consultar los planteamientos realizados en el capítulo de absorción de PROCESOS DE TRANSPORTE Y OPERACIONES UNITARIAS-GEANKOPLIS, o cualquiera de los textos guías del curso que puedan ser ilustrativos; en estos textos podrán encontrar datos de equilibrio y coeficientes de transferencia de masa para el sistema acetona agua. Los estudiantes deberán justificar y referenciar todas las suposiciones Calle 67 Número 53 - 108, Bloque 18-Tel 2195535-2195536 Medellín, Antioquia



realizadas en su modelo de cálculo empleado 5.4 Comparar los resultados con la altura real de la torre

6. DOCUMENTOS DE REFERENCIA  MANUAL DE SEGURIDAD/ Laboratorio de Operaciones UnitariasUniversidad de Antioquia  INSTRUCTIVO DE OPERACIÓN PARA SISTEMA DE ABSORCIÓN.  FORMATO DE RESULTADOS-PRÁCTICA PARA ABSORCIÓN DE ACETONA.  FORMATO DE INFORME DE RESULTADOS  Treybal, R. E. Mass transfer operations. 3a edición. Mc Graw-Hill. 1981.  Tapias, H., Franco, A. “Operaciones de Transferencia de masa”. 2da edición, Reimpresos – UdeA, 2015. Capítulo 7.  Tapias, H., Franco, A. “Operaciones de Absorción y Humidificación”. 2da edición, Reimpresos – UdeA, 2015. Capítulos 8-9.  Sawitowski H., W. Smith. Métodos de cálculo en los procesos de transferencia de materia. 1ª ed, Editorial Alhambra, s. a. 1967  Geankoplis C. J. Procesos De Transporte y Operaciones Unitarias.

University of Minnesota. Tercera Edición- México, 1998. 7. ANEXOS N/A


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