informe 2° de orgánica

FACULTAD DE QUÍMICA E INGENIERÍA QUÍMICA

RECRISTALIZACIÓN Y PUNTO DE FUSIÓN

UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS (Universidad del Perú, DECANA DE AMÉRICA) FACULTAD DE QUÍMICA E INGENIERÍA QUÍMICA

QUÍ MI CA ORGÁNI ORGÁNI CA

INFORME DE LABORATORIO DOCENTE:

INTEGRANTES:

CÓDIGOS:

Lima, 2017 1



RESUMEN

En el presente informe se explicará detalladamente la purificación de una sustancia desconocida a través del proceso de recristalización en el laboratorio y la determinación de su punto de fusión a través del método del tubo capilar. Para la recristalización se tomó en cuenta la diferencia de solubilidades entre la muestra a purificar y las sustancias impuras a diferentes temperaturas, también se calculó el porcentaje de la muestra recuperada; la identificación de pureza de los cristales se realizó mediante la comparación entre el punto de fusión teórico de la muestra pura y la temperatura de fusión determinada en la prueba de laboratorio, obteniendo resultados cercanos a los teóricos que serán descritos en las discusiones.

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CONTENIDO I.

INTRODUCCIÓN ................................................................................................................ 4

II. PARTE TEÓRICA ................................................................................................................ 5 III.

DETALLES EXPERIMENTALES .................................................................................. 6

IV.

CÁLCULOS EXPERIMENTALES................................................................................ 12

V. DISCUSIÓN DE RESULTADOS ...................................................................................... 12 VI.

CONCLUSIONES .......................................................................................................... 13

VII.

RECOMENDACIONES ................................................................................................. 13

VIII. BIBLIOGRAFÍA ............................................................................................................. 14

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I.


INTRODUCCIÓN

Uno de los problemas cotidianos en un laboratorio al querer trabajar con un sólido o al obtenerlo en una reacción, es su grado de pureza. Si en el producto se encuentra la presencia de otros componentes, la calidad del producto obtenido disminuye, si esto se da entonces el rendimiento de nuestro sólido disminuye. Para evitar este problema se emplean métodos para poder aislar las sustancias principales y elevar el grado de pureza de nuestro sólido. Uno de los métodos más usado es: “LA RECRISTALIZACION” que consiste en la eliminación de la impureza que contamina un sólido y se logra por cristalizaciones sucesivas bien en un disolvente puro, o bien en una mezcla de disolventes, de esta manera obtenemos un grado de pureza mayor favoreciendo la calidad del sólido. Dependiendo del dominio en el que se ejecuta el proceso y los cuidados que se dé, se recuperará la mayor cantidad de sólido puro. Otra de las dificultades de la química es poder diferenciar unas sustancias de otras con solo observarlas, es por ello que se han realizado diversos tipos de experimentos que sirven para determinar una sustancia o diferenciarla de otra mediante sus propiedades físicas. En el experimento que se desarrolló se determina una de esas propiedades físicas (PUNTO DE FUSIÓN).

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II. PARTE TEÓRICA 1. CRISTALIZACIÓN Es un proceso opuesto a la disolución en el cual se forma un sólido cristalino a partir de un gas, un líquido o una disolución . Se realiza a temperaturas relativamente bajas, a diferencia de otros métodos de purificación requiere de menos energía.

2. RECRÍSTALIZACIÓN La recristalización es una técnica instrumental muy utilizada en los laboratorios para llevar a cabo la purificación de sustancias sólidas que contienen pequeñas cantidades de impurezas. Esta técnica se basa en el hecho de que la mayoría de los compuestos incrementan su solubilidad con la temperatura, de modo que la muestra a recristalizar se disuelve en un disolvente o mezcla de disolventes a su temperatura de ebullición. Se selecciona un disolvente apropiado. Para ello se realizan pruebas de solubilidad en distintos disolventes de modo que se introduce un poco del compuesto a recristalizar en distintos tubos de ensayo y se adiciona en cada uno los diferentes disolventes elegidos, se calienta y se observa que ocurre. El disolvente óptimo será aquél que disuelva completamente el compuesto en caliente pero no en frío, que disuelva bien las impurezas en frio, en caso contrario estas sean casi insolubles tanto en frio como en caliente. Además, es importante que cumpla otras dos características que son tener un punto de ebullición no excesivamente alto y ser inerte con respecto al compuesto a recristalizar para no modificar la integridad En algunas ocasiones, no es posible encontrar un disolvente puro que cumpla estos requisitos, entonces se utiliza una mezcla compuesta por dos o más disolventes en cantidades adecuadas.

3. PUNTO DE FUSIÓN El punto de fusión es la temperatura del cambio del estado sólido al líquido, cuando se encuentra a la presión de 1 atmósfera. Sirve para determinar el grado de pureza que posee un sólido. El punto de fusión de un determinado compuesto desciende de manera significativa cuando se encuentran presentes impurezas, por lo cual, una disminución en el valor determinado experimentalmente con respecto al valor teórico, indica que el sólido no se encuentra en estado puro. También cabe destacar, que un compuesto puro funde alrededor de los 1 ó 2ºC, en cambio, cuando hay impurezas presentes, el intervalo de temperatura aumenta considerablemente.

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III. DETALLES EXPERIMENTALES 1. RECRISTALIZACIÓN 1.1 Materiales: * Vasos de precipitados (50 mL-100 mL) * Probeta de 10 mL * 2 pedazos de papel filtro de 12 x 12 cm * Embudo de vástago corto * Luna de reloj * Balanza * Recipiente para colocar hielo * 2 Baguetas

1.2 Reactivos: * Muestra impura * Carbón activado * Agua destilada * Hielo

1.3 Procedimiento a seguir en la recristalización: 1.3.1 Disolución de la sustancia a recristalizar: Pesar en un vaso de 25 o 50 mL, 0.5 gramos de muestra impura y agregar 15 mL de agua fría, se observa que la muestra impura no se disuelve por completo, para poder disolver por completo se lleva calentar la solución en la cocinilla. Se observa un cambio de coloración esto debido al colorante (impureza) presente en la muestra.

Imagen 1- Calentamiento de la solución 6



1.3.2 Decoloración de la solución: Una vez que la solución este disuelta se procede a la eliminación de la impureza (colorante) por adsorción selectiva sobre la superficie de un adsorbente (carbón activado).

Imagen 2- Solución con el carbón activado

1.3.3 Filtración caliente: La filtración que se hace es por gravedad, esta operación se realiza para separar eliminar el carbón activado. Dentro de un vaso de precipitación de coloca un embudo que en su superficie tiene papel filtro. Se procede verter la solución en el embudo.

Imagen 3

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1.3.4 Enfriamiento Una vez filtrado la solución se procede a enfriar la solución para poder cristalizar la muestra pura.

Imagen 4- Enfriamiento de la muestra pura

1.3.5 Separación de cristales Para poder realizar los cálculos se debe hallar la masa del papel filtro. Se realiza un proceso de filtración en frio, se arma el mismo sistema que se hizo para la filtración en caliente y en él se verte la solución con los cristales en suspensión.

Imagen 5-filtración en frío de la muestra pura

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1.3.6 Secado de los cristales Como paso final de la recristianización, los cristales obtenidos debes quedar libres de disolvente mediante un secado. Para ello tomamos el papel de filtro donde están los cristales y los llevamos a una estufa para evaporar el agua.

Imagen 6-Papel de filtro con los cristales

Imagen 7- Secado e cristales en la estufa

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Imagen 8- Cristales secos de la muestra

1.3.7 Determinación de la masa recuperada Se halla la masa del papel filtro ya seco con los cristales, se resta de la masa del papel filtro sin cristales y se obtendrá el peso de los cristales.

2. DETERMINACIÓN DEL PUNTO DE FUSIÓN MEDIANTE EL MÉTODO DEL TUBO CAPILAR : 2.1 Materiales * 1 capilar de medida de punto de fusión * Termómetro de 10 a 200 °C * Vaso de 50 mL * Soporte universal * Pabilo * Rejilla de asbesto * Cocina eléctrica 2.2 Muestras y reactivos * Muestra solida desconocida (Sulfanilamide) * 50 mL de aceite comestible 2.3 Procedimiento experimental: 2.3.1. Llene la parte inferior del tubo capilar con Sulfanilamide. 2.3.2. Atar el capilar a la altura del bulbo del termómetro . 10



2.3.3. Amarrar el termómetro al soporte universal . 2.3.4. Sumergir el sistema al vaso de aceite y calentar suavemente . 2.3.5. Anotar la temperatura a la que aparece la primera gota de sustancia líquida (Temperatura inicial). 2.3.6. Mantener el calentamiento y anotar la temperatura cuando toda la sustancia se encuentre el estado líquido (Temperatura final).

Imagen 9- Determinación del punto de fusión por el método del tubo capilar

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IV. CÁLCULOS EXPERIMENTALES Para la recristalización de la muestra: * Masa de la muestra impura : 0.50 g * Masa de la muestra extraída : 0.35 g * Masa de la impureza : 0.15 g * Porcentaje de la muestra pura : % de la muestra recuperada =(0.35/0.50) * 100 % = 70 %

V.

DISCUSIÓN DE RESULTADOS

1. RECRISTALIZACIÓN: Hipotéticamente los 0.35 gr representa la masa de la muestra impura pero no es así debido a los siguientes factores: Parte de la muestra se pudo haber quedado adsorbida en el carbón activado junto las impurezas (colorante). Parte de la muestra impura pudo haberse evaporado. Existe la posibilidad de que en los cristales recogidos exista la presencia de carbón activado y algo de impurezas (colorante) pues el carbón activado se pudo haber pulverizado en el proceso de agitar para lograr la adsorción. Por lo tanto 22% no representa la masa del cristal puro. 

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2. DETERMINACIÓN DEL PUNTO DE FUSIÓN:  

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La temperatura de fusión (teórica) de Sulfanilamide es de 163 °C. La temperatura experimental medida en el instante que apareció la primera gota de sustancia líquida fue de 164 °C. La temperatura de fusión (experimental) del Sulfanilamide hallada en el laboratorio es de 167 °C. El porcentaje de error se halla de la siguiente manera:

% error = Valor experimental – Valor teórico x 100% Valor teórico

Reemplazando se tiene:

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% error = 167 °C - 163 °C x 100% 163 °C

= 2.454 %

VI. CONCLUSIONES 1. Con el método de recristalización se purifico la muestra desconocida en un 75%, del total de la muestra, parte de la muestra se perdió debido a errores experimentales. 2. Se demostró que el carbón activado absorbe las impurezas durante el proceso de recristalización. 3. La muestra recristalizada tuvo un gran porcentaje de pureza que se evidenció mediante la determinación de su punto de fusión, el cual era semejante al valor teórico. 4. En la actualidad existen muchos métodos para determinar el punto de fusión de una sustancia utilizando instrumentos sofisticados de última tecnología que minimizan los errores, el uso del método del tubo capilar ofrece buenos resultados al igual que los ya mencionados si se sigue correctamente el procedimiento.

VII. RECOMENDACIONES 1. Recristalización: 

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La ebullición de nuestra solución no debe ser de forma brusca, así se evita que el solvente se evapore y se pierda muestra. Rapidez en la hora de filtrar en caliente para evitar la recristalización.

2. Punto de fusión: La muestra no debe tener un punto de fusión mayor a la temperatura de ebullición del líquido que se usa como medio transmisor de calor. Se utiliza aceite en lugar de agua. La cuarta parte del capilar se llenará de muestra El capilar unido al termómetro deben encontrarse en la parte media del vaso que contiene aceite cubriendo así todo el capilar. Observar la temperatura cuando aparece la primera gota y cuando toda la sustancia esta liquida, debido a que el promedio de ambas nos resulta la T° de fusión. 

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VIII. BIBLIOGRAFÍA 

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MORRISON Y BOYD, “QUÍMICA ORGÁNICA”, editorial: Pearson, 5° edición -1998, página: 27 UNMSM,“GUÍA DE PRÁCTICAS DE LABORAORIO DE QUÍMICA ORGÁNICA”, 2017, páginas: 24-31 GERMÁN FERNANDEZ, ‘RECRISTALIZACIÓN’, extraído de: http://www.quimicaorganica.net/recritalizacion.html

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