UNIVERSIDAD NACIONAL AGRARIA LA MOLINA “Año del Buen Servicio al Ciudadano”
LABORATORIO 1: “DETERMINACIÓN DE HUMEDAD Y MATERIA SECA”.
Integrantes
Fernández Huacho, Andrea Jazmín Gaona Vara, Ricardo Ishara Shimbo, Enrique Daniel Martel Aranda, Yeferson
Docente: Chire Fajardo, Gabriela
Curso: Análisis de Alimentos
Grupo: A*
2017
20150435 20150037 20141217 20150056
I.
INTRODUCCIÓN
II.
REVISIÓN DE LA LITERATURA
1.
Humedad en los alimentos
Todos los alimentos, cualquiera que sea el método de industrialización a que hayan sido sometidos, contienen agua en mayor o menor proporción. Las cifras de contenido en agua varían entre un 60 y un 95% en los alimentos naturales. En los tejidos vegetales y animales, puede decirse que existe en dos formas generales: “agua libre”
y “agua ligada”.
El agua libre o absorbida, que es la forma predominante, se libera con gran facilidad (Badui, 2006). El agua ligada se halla combinada o absorbida. Se encuentra en los alimentos como agua de cristalización (en los hidratos) o ligada a las proteínas y a las moléculas de sacáridos y absorbida sobre la superficie de las partículas coloidales (Hart, 1991).
2. Especificaciones de materiales en laboratorio para la determinación de humedad Los recipientes más apropiados para realizar las determinaciones de humedad son las cápsulas de níquel o acero inoxidable. Dichas cápsulas, y sus correspondientes tapaderas, deben tener grabados números consecutivos para facilitar la identificación durante el análisis. Puede ahorrarse algún tiempo utilizando cápsulas de porcelana en la determinación de humedad. Las muestras pueden incinerarse inmediatamente después de haber determinado la humedad (Lees, 1982).
23
45
12 15
Figura 1. Materiales enumerados de laboratorio Fuente: Vigeeklab
3.
MÉTODOS PARA LA DETERMINACIÓN DE HUMEDAD DE LOS ALIMENTOS
Los métodos se basan en la medición directa o indirecta del agua eliminada del alimento, los cambios en las propiedades físicas que varían sistemáticamente con el contenido de agua o la medición de la reactividad química del agua, a continuación se mencionan los métodos más utilizados en la determinación de humedad en los alimentos.
3.1.
MÉTODOS GRAVIMÉTRICOS
El análisis gravimétrico es uno de los métodos más exactos y precisos de análisis macrocuantitativo. En este proceso, el analito se convierte selectivamente en una forma insoluble. El precipitado separado se seca o se incinera, tal vez convirtiéndolo en otra forma, y entonces se pesa con exactitud. A partir del peso del precipitado y un conocimiento de su composición química, se puede calcular el peso del analito en la forma deseada (Gary Christian, 2009).
3.1.1. MÉTODO POR SECADO DE ESTUFA A PRESIÓN ATMOSFÉRICA 3.1.1.1. Fundamento La determinación de secado en estufa se basa en la pérdida de peso de la muestra por evaporación del agua. Para esto se requiere que la muestra sea térmicamente estable y que no contenga una cantidad significativa de compuestos volátiles. Según Lees, (1982), la determinación de la humedad basada en la desecación debería denominarse "pérdida de desecación" Para que la pérdida de humedad sea rápida y uniforme la muestra debe extenderse por toda la base del recipiente. Las estufas de desecación deben funcionar a 105°C, ya que ésta temperatura es aproximada para determinar la humedad de la mayor parte de los productos alimenticios (Lees, 1982). Ventajas: -
Es un método convencional
-
Es conveniente
-
Es rápido y preciso
-
Se pueden acomodar varias muestras
-
Se llega a la temperatura deseada más rápidamente
Figura 1.Estufa de sacado Fuente: Raypa Laboratory equipment
3.1.2.
MÉTODO POR SECADO EN ESTUFA DE VACÍO
3.1.2.1.
Fundamento
Se basa en el principio fisicoquímico que relaciona la presión de vapor con la presión del sistema a una temperatura dada. Si se abate la presión del sistema, se abate la presión de vapor y necesariamente se reduce su punto de ebullición. Si se sustrae aire de una estufa por medio de vacío se incrementa la velocidad del secado (UNAM, 2008).
3.1.2.2.
Especificaciones del método
En el secado al vacío se consigue la máxima eficacia si se pasa una ligera corriente de aire seco a través del horno. Este sistema tiene la ventaja de que se pueden dejar las porciones analíticas desatendidas durante largos períodos de tiempo. Es preferible el secado al vacío a 60 °C-70 °C al secado en un horno de aire, en particular para los alimentos ricos en azúcares (Greenfield
et al., 2006).
Para Nollet (1996), es necesario que la estufa tenga una salida de aire constante y que la presión no exceda los 100 mm Hg. y 70°C, de manera que la muestra no se descomponga y que no se evaporen los compuestos volátiles de la muestra, cuya presión de vapor también ha sido modificada.
Figura 2: Estufa de secado al vacío Fuente: Raypa Laboratory equipment 3.2. MÉTODOS VOLUMÉTRICOS En el análisis volumétrico la cantidad de sustancias que se busca se determina de forma indirecta midiendo el volumen de una disolución de concentración conocida, que se necesita químicamente equivalente (Gary Christian, 2009).
3.2.1. MÉTODO DE TITULACIÓN KARL FISCHER 3.2.1.1.
Fundamento.
Es el único método químico comúnmente usado para la determinación de agua en alimentos que precisamente se basa en su reactivo. Inicialmente, el dióxido de azufre reacciona con el metanol para formar el éster el cual es neutralizado por la base. El éster es oxidado por el yodo a metilsulfato en una reacción que involucra al agua (James, 1999 citado por UNAM, 2008).
Reacción de Karl Fischer
El método de Karl Fischer es especialmente útil para los alimentos con un contenido muy bajo de humedad y para los productos alimenticios higroscópicos que son difíciles de secar utilizando métodos tradicionales. Para las bases de datos de composición de alimentos raramente se requieren los niveles de exactitud que ha alcanzado (Greenfield et al., 2006).
Figura 3. Equipo Karl Fischer 4.
Mezcla lactea “Pura Vida”
5.
Papa
La papa es una especie de planta herbácea del genero
Solanum de
la familia de las
solanáceas originaria de Sudamérica y cultivada por todo el mundo.
Composición Química De La Papa “La Peruanita” La composición química depende de las características genéticas, aunque los tubérculos en un mismo cultivar, aun en la misma planta varían en el contenido de sus componentes particulares; es afectado por la edad y madurez del tubérculo de papa, así como las condiciones ambientales, clima y condiciones de crecimiento, como fertilización, pesticidas, enfermedades, etc. También cambia durante el almacenamiento (Lisinskha y Leczszynski, 1989; Salunkhe et al.,1991) El análisis de la composición química de la papa ha sido realizado desde hace más de 100 años y los resultados son presentados en numerosos libros y publicaciones. El cuadro # muestra la composición química de la papa “la peruanita” según las tablas peruana de
composición de alimentos del año 2009
Cuadro ## Composición Química De La Papa Nativa Peruanita Según Las Tablas Peruanas De Composición De Alimentos. Código V 12
Nombre
Agua Proteínas
Papa variedad nativa 74,1 peruanita con cáscara
6.
Crisinos o grisines
7.
Pasas
2,0
Grasa Carbohidratos
Fibra
Total
totales
dietaría
0,3
22,4
5,1
Cenizas 1,2
Los Crisinos o grisines son palitos tostados, de harina de trigo con semillas de ajonjolí. La elaboración de los "grisines" es sencilla, y para ello se requieren los mismos ingredientes que se emplean en la fabricación del pan: harina de trigo, agua, sal (optativo) y levadura. Admiten variados ingredientes que aromatizan y dan distintos sabores a los "grisines", como orégano u otras hierbas aromáticas, aceite de oliva, ajo, cebolla y semillas de sésamo. Podemos obtener "grisines" integrales si en lugar de harina refinada se emplea harina integral.
Figura 4. Crisinos Fuente: Soydietperu.com
III.
MATERIALES Y MÉTODOS
Materiales -
Mezcla láctea “Pura Vida”
-
Espátula
-
Papa nativa “la peruanita”
-
Estufa a presión atmosférica
-
2 paquetes de crisinos UNALM
-
Pasas
-
Estufa con sistema de vacío
-
Balanza analítica
-
Mortero
-
Campana desecadora
-
Pinzas
-
Placas de metal
(105-110°C)
Métodos 1. DETERMINACIÓN DE HUMEDAD MEZCLA LÁCTEA PURA VIDA
2. DETERMINACIÓN DE HUMEDAD DE LA PAPA LA PERUANITA Papa la peruanita
Muestreo
Pelado y Cortado
Cascara 10 gramos en una balanza analítica
Pesado
10 gr.
10 gr.
10 gr.
Estufa a presión atmosférica a 105 °C
Incineración
Muestra seca
Pesado
3. DETERMINACIÓN DE HUMEDAD DE CRISINOS UNALM Crisinos
Dos palitos de cada muestra
Muestreo
En un mortero hasta homogeneizar las muestras
Pelado y Cortado
5 gramos en una balanza analítica
Pesado
5 gr.
5 gr.
Incineración Pesado
5 gr.
Estufa a presión atmosférica a 105 °C Muestra seca
4. DETERMINACIÓN DE HUMEDAD DE LAS PASAS
IV.
RESULTADOS Y DISCUSIONES
RESULTADOS Se obtuvieron los siguientes resultados luego de proceder con el pesado de la muestra. CUADRO #: RESULTADOS DEL % DE HUMEDAD Y MATERIA SECA DE LAS REPETICIONES REALIZADAS A CADA MUESTRA. Peso placa Peso Peso Muestra Peso del + tapa (g) Muestra (g) Seca (g) agua (g) 74.3985 10.0593 2.6681 7.3912 Mezcla Láctea 60.0604 10.0345 2.6626 7.3719 "Pura vida" 72.2072 10.0485 2.6880 7.3605 84.7496 10.0295 3.0820 6.9475 Papa 58.3345 10.0693 3.0159 7.0534 "peruanita" 70.7997 10.0964 2.9884 7.1080 60.3385 5.019 4.9343 0.0847 Crisinos 74.7746 5.0816 4.9976 0.0840 UNALM 81.6959 5.0104 4.9270 0.0834 94.5384 5.0067 4.4503 0.5564 Pasas 74.4565 5.0028 4.4489 0.5539 76.6131 4.9992 4.4466 0.5526 MUESTRA
%Humedad (bh) 73.478% 73.467% 73.25% 69.27% 70.05% 70.40% 1.69% 1.65% 1.67% 11.11% 11.07% 11.05%
%Humedad %Materia (bs) seca 277.02% 26.52% 276.87% 26.53% 273.83% 26.75% 225.42% 30.73% 233.87% 29.95% 237.85% 29.60% 1.72% 98.31% 1.68% 98.35% 1.69% 98.34% 12.50% 88.89% 12.45% 88.93% 12.43% 88.95%
CUADRO ##: RESULTADOS DEL % DE HUMEDAD, MATERIA SECA Y MEDIDAS DE DISPERSIÓN DE LA MEZCLA LÁCTEA “PURA VIDA”. Mezcla Láctea "Pura vida"
Promedio
Desviación estándar
Coeficiente de Variabilidad
%Humedad (bh)
73.40%
0.13%
0.17%
%Humedad (bs)
275.91%
1.80%
0.65%
%Materia seca
26.60%
0.13%
0.48%
CUADRO ##: RESULTADOS DEL % DE HUMEDAD, MATERIA SECA Y MEDIDAS DE DISPERSIÓN DE LA PAPA #PERUANITA”. Papa "peruanita"
Promedio
Desviación estándar
Coeficiente de Variabilidad
%Humedad (bh)
69.91%
0.58%
0.83%
%Humedad (bs)
232.38%
6.35%
2.73%
%Materia seca
30.09%
0.58%
1.92%
CUADRO ##: RESULTADOS DEL % DE HUMEDAD, MATERIA SECA Y MEDIDAS DE DISPERSIÓN DE LOS CRISINOS UNALM. Crisinos UNALM
Promedio
Desviación estándar
Coeficiente de Variabilidad
%Humedad (bh)
1.67%
0.02%
1.06%
%Humedad (bs)
1.70%
0.02%
1.07%
%Materia seca
98.33%
0.02%
0.02%
CUADRO ##: RESULTADOS DEL % DE HUMEDAD, MATERIA SECA Y MEDIDAS DE DISPERSIÓN DE LAS PASAS. Pasas
Promedio
Desviación estándar
Coeficiente de Variabilidad
%Humedad (bh)
11.08%
0.03%
0.28%
%Humedad (bs)
12.46%
0.04%
0.31%
%Materia seca
88.92%
0.03%
0.03%
DISCUSIONES Papa nativa “La Peruanita”
Según las tablas peruanas de composición de alimentos que se citan en el Cuadro ## la humedad de la papa nativa “la peruanita” posee un porcentaje de humedad de 74.1 %,
aslkdjasjfdk (2010), Obtuvo resultados de la humedad de la papa peruanita de 73.63% utilizando el método de la estufa a presión atmosférica y ha 110°C hasta obtener peso constante según AOAC 2.200 (1984) (Cuadro #), también menciona que al estudiar las variedades de papas normalmente poseen una humedad en un rango de 20 a 30% de materia seca. Lo obtenido experimentalmente el cual fue de 69.1% en base húmeda (Cuadro ##) se encuentra al borde de ese rango de humedad antes mencionado y con una diferencia notoria con los datos citados. a la diferencia de los resultados se le puede dar una explicación como la perdida de agua en el cortado al momento de la preparación de la muestra, aunque esto posiblemente sea algo mínimo, o las condiciones en las que fueron plantados y cultivadas. Según Salunkhe et al. (1991), a composición química depende de las características genéticas, la madurez y las condiciones medio ambientales, por ende se podría decir que la papa comprada para realizar la prueba de humedad puede tener alguna de los cambios
en sus características, especialmente en la cantidad de agua, por lo anteriormente mencionado; por otro también se podría justificar la diferencia por errores aleatorios, pero debido a la poca variabilidad obtenida en las repeticiones (Cuadro #). Por otro lado, también cheftel y cheftel (1989) menciona que la cantidad de humedad en la monocapa de las papas deshidratadas es de 5 a 8 g por cada 100g de alimentos (Cuadro ##), esta agua al ser más difícil de extraer por estar más ligada al alimento puede ocasionar cierto error. Se puede concluir que la diferencia con la literatura se debe a las características obtenidas en el cultivado y el entorno medio ambiental, siendo estas las razones más razonables para explicarla. Cuadro ##: Composición química de diferentes papas nativas Cultivar
Humedad Ceniza
Proteína
Fibra
Grasa
Carbohidratos
Runtus
68.18
1.14
8.32
2.34
0.23
88.97
Peruanita
73.63
1.14
9.55
1.69
0.24
86.38
Huayro
70.17
1.02
6.76
1.66
0.35
90.21
Huamantanga 77.01
0.89
10.02
1.50
0.34
87.25
Fuente: ______________
Cuadro #: Cantidad del agua en la monocapa de distintos alimentos Alimento
Valor de (g de agua/100g de producto seco)
Papa deshidratada
5a8
Guisante
4a6
Cebolla
4 Fuente: Cheftel y Cheftel, 1989
Crisinos La determinación de humedad en los crisinos UNALM, se realizó por el método de la estufa a presión atmosférica, esto debido que es un producto térmicamente estable y no contiene compuestos volátiles (UNAM, 2008), primero se hizo un muestreo según las normas AOAC, luego se pasó a homogeneizar la muestra, en un mortero, para luego
pesarlo y pasarlos a la estufa, por 24 horas, finalmente se pesaron las muestras secas. Los resultados se muestran en la tabla X Según la tabla X, el porcentaje de humedad en base seca y en base humedad son 1.7 y 1.67 % respectivamente Este producto está compuesto por bajo contenido de azúcar, elaboradas con harina de trigo, manteca vegetal, semillas de ajonjolí, jarabe de caña y sabores naturales, enriquecidas con fibra dietética; debido a que está compuesto mayoritariamente con harina de trigo se asimilara su humedad a la de los crisinos. Según la NORMA CODEX (1985), el contenido de humedad para la harina de trigo es 15,5 % m/m máximo y para determinados destinos, por razones de clima, duración del transporte y almacenamiento, deberían requerirse límites de humedad más bajos, esta humedad está muy por encima de nuestra prueba, debido a que esta (crisinos), pasaron por un proceso tecnológico en el cual la combinación de estos ingredientes mencionados pasaron por el horno durante 13 minutos a 180ºC, hasta que los palitos se hayan inflado y dorado, en el cual evidentemente perdieron humedad durante el proceso. García et al. (2007), en su trabajo citado, elaboró galletas tipo wafer a base de harina de arracacha y trigo, el cual fue secado a tambor rotatorio a una temperatura de 180ºC, laminado y enrollado de la masa seca, cortado, enfriamiento y empaque; en una de sus muestras elaboró este mismo procedimiento pero con harina 100% de trigo, en el cual la humedad en base seca resultó 3,09 + 0,02 %, como se puede apreciar hay una cierta diferencia en cuanto humedad en base seca comparada con nuestra muestra (1.67%), el cual siguió un procedimiento parecido, pero con ingredientes diferentes. Para el caso del ajonjolí, Ospina et al. (1995), con base a la norma ISO 665, que establece que el rango de temperaturas de la estufa con convección forzada debe ser de 103- 105°C para un tiempo de 4 horas, logró determinar el contenido de humedad del ajonjolí, el cual fue de 6.61 % bh, como se aprecia este valor es muy bajo, pero influye (ya sea en menor grado) en el proceso de determinación de humedad de los crisinos y la diferencias con otros productos con parecido proceso tecnológico. El siguiente cuadro registra valores de humedad en base húmeda de distintas galletas hechas a base de trigo, donde se muestran los siguientes valores:
Cuadro M: Humedad de galletas en base a trigo Alimento
Descripción
Humedad
Galleta de avena
Dulce, con harina de trigo
4.2
Galleta de germen
Dulce, de trigo
3.2
Galleta de gluten
Dulce, de trigo
6.0
Galleta de salvado
Dulce, de trigo
2.8
Fuente: Bejarano et al . (2002) Como se puede ver, los valores de humedad de las galletas van dese 2,8 a 6%, comparando con nuestras muestras los valores no se alejan demasiado.
V.
CONCLUSIONES
-La humedad en base humedad hallada experimentalmente de la papa nativa “La Peruanita” es de 69.91% en base humedad y de 232.38% en base seca.
-La diferencia con la encontrada en la literatura es explicada por las características de cultivo y del entorno medioambiental a la cual estuvo expuesta la papa.
VI.
BIBLIOGRAFÍA
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