Guia Practica Fisicoquimica

REPÚBLICA BOLIVARIANA DE VENEZUELA UNIVERSIDAD BOLIVARIANA DE VENEZUELA CENTRO DE ESTUDIOS EN CIENCIAS DE LA ENERGÍA Sede Principal Los Chaguaramos, Piso 9 Caracas Distrito Capital 0212- 6063873 - 0212- 6063985

GUÍA DEL LABORATORIO DE FISICOQUÍMICA

Laboratorio Laboratorio de Fisicoquímica Fisicoquímica

ÍNDICE NORMAS Y REGLAMENTO DEL LABORATORIO, NORMAS DE SEGURIDAD EN EL LABORATORIO, PREVENCIÓN DE RIESGOS Y HOJAS DE SEGURIDAD EN PRODUCTOS QUÍMICOS (5 horas).

PRÁCTICA 1 (5 horas): BALANCE DE MATERIA-CONSERVACIÓN DE LA MASA. PRÁCTICA 2 (5 horas): ESTUDIO DE LA LEY CERO Y PRIMERA LEY DE LA TERMODINÁMICA. CALOR ESPECÍFICO DE UN SÓLIDO. horas):: ESTU ESTUDI DIO O DE LA CINÉ CINÉTI TICA CA DE UNA UNA REAC REACCI CIÓN ÓN PRÁCTI PRÁCTICA CA 3 (10 horas) QUÍMICA Y LOS FACTORES QUE MODIFICAN LA VELOCIDAD DE REACCIÓN. horas) s):: ESTU ESTUDI DIO O DE LOS LOS DIFE DIFERE RENT NTES ES FENÓ FENÓME MENO NOS S PRÁC PRÁCTI TICA CA 4 (5 hora SUPERFICIALES.

PRÁCTICA 5 (5 horas): CONDUCTIVIDAD ELECTROLÍTICA. ELECTROQUÍMICA-CELDAS DAS GALVÁNICAS. PRÁCTICA 6 (5 horas): ELECTROQUÍMICA-CEL

PRÁCTICA 7 (5 horas): CORROSIÓN Y SU PROTECCIÓN.

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ÍNDICE NORMAS Y REGLAMENTO DEL LABORATORIO, NORMAS DE SEGURIDAD EN EL LABORATORIO, PREVENCIÓN DE RIESGOS Y HOJAS DE SEGURIDAD EN PRODUCTOS QUÍMICOS (5 horas).

PRÁCTICA 1 (5 horas): BALANCE DE MATERIA-CONSERVACIÓN DE LA MASA. PRÁCTICA 2 (5 horas): ESTUDIO DE LA LEY CERO Y PRIMERA LEY DE LA TERMODINÁMICA. CALOR ESPECÍFICO DE UN SÓLIDO. horas):: ESTU ESTUDI DIO O DE LA CINÉ CINÉTI TICA CA DE UNA UNA REAC REACCI CIÓN ÓN PRÁCTI PRÁCTICA CA 3 (10 horas) QUÍMICA Y LOS FACTORES QUE MODIFICAN LA VELOCIDAD DE REACCIÓN. horas) s):: ESTU ESTUDI DIO O DE LOS LOS DIFE DIFERE RENT NTES ES FENÓ FENÓME MENO NOS S PRÁC PRÁCTI TICA CA 4 (5 hora SUPERFICIALES.

PRÁCTICA 5 (5 horas): CONDUCTIVIDAD ELECTROLÍTICA. ELECTROQUÍMICA-CELDAS DAS GALVÁNICAS. PRÁCTICA 6 (5 horas): ELECTROQUÍMICA-CEL

PRÁCTICA 7 (5 horas): CORROSIÓN Y SU PROTECCIÓN.

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1.- NORMAS Y REGLAMENTO DEL LABORATORIO. Resulta de capital importancia, que las mismas sean leídas, interpretadas y aceptadas perfectamente por el alumno. Así mismo, no está de más aclarar que cada una de las normas contempladas en dicho reglamento, deben ser acatadas y respetadas a cabalidad y sin excepción, éstas son: 1.1 Es obligatorio vestir con la bata de laboratorio, lentes de seguridad, pantalones larg largos os y zapa zapato toss cerr cerrad ados os al traba trabaja jarr en el labo labora rato tori rio. o. Aplic Aplicab able le a prof profes esor or,, preparador, técnico y estudiantes. 1.2 El alumno es responsable del material y equipo que se le suministre al inicio de la práctica. El material dañado o perdido deberá ser sustituido a la mayor brevedad. 1.3 Todo material de laboratorio dañado o desaparecido deberá ser repuesto por todo el grupo cuando no exista un responsable. 1.4 La persona o grupo de trabajo no deben tomar material de otra gaveta que no sea la asignada para dicho grupo o persona. 1.5 Solicitar al técnico, profesor o preparador cualquier material o reactivo adicional que necesite durante la realización de la práctica. 1.6 Cualquier duda con respecto a la utilización de algún equipo o material de vidrio para la realización de la práctica debe ser consultada al profesor, preparador o técnico. 1.7 Se deberá informar de cualquier accidente, por pequeño que sea, al profesor, técnico o preparador. 1.8 Durante las horas de práctica sólo se permitirá realizar la experiencia asignada al alumno para ese día. Cualquier otra actividad a realizar deberá ser aprobada por el profesor. 1.9 Ningún estudiante podrá trabajar en el laboratorio sin la presencia de un técnico o profesor. 1.10 Ninguna sesión de laboratorio podrá comenzar, ni terminar sin la presencia del profesor. 1.11 Está terminantemente prohibido comer y fumar dentro del laboratorio y sus adyacencias. 1.12 Durante la realización de la práctica no se permitirá la entrada de personas ajenas al laboratorio. 1.13 En caso de necesitar ausentarse del laboratorio, el estudiante deberá notificar previamente al profesor, preparador o técnico.

2- NORMAS DE SEGURIDAD EN EL LABORATORIO A continuación se presentan una serie de normas de seguridad, las cuales deberán ser tomadas en cuenta y seguidas por el alumno, en todo momento durante su trabajo en el laboratorio: 2.1 Cuando caliente un líquido en un tubo de ensayo, debe agitarlo continuamente evitando evitando orientar la boca del tubo hacia usted o sus compañeros. compañeros. El calentamie calentamiento nto debe hacerse sobre las paredes del tubo. 2.2 Cuando desee conocer el olor de alguna sustancia, acerque los vapores a su nariz con la palma de la mano. No acerque el envase a su cara. 2.3 No intente conocer el sabor de los reactivos. 3


2.4 Si cae una sustancia alcalina sobre la piel, lave la parte afectada con abundante agua y luego con ácido acético diluido. 2.5 Las quemaduras de la piel con ácido, deben ser tratadas con abundante agua y luego con una solución de bicarbonato de sodio diluida. 2.6 Las quemaduras de la piel causadas por objetos calientes, deben ser tratadas con con solu soluci ción ón de ácid ácido o pícr pícric ico o o bóri bórico co,, o con con poma pomada dass come comerc rcia iale less cont contra ra quemaduras. 2.7 2.7 Los Los expe experim rimen ento toss en los los cual cuales es se prod produc ucen en vapo vapore ress tóxi tóxico coss debe deben n ser ser realizados en la campana extractora. 2.8 Al mezclar ácidos con agua se libera mucho calor. Por lo tanto, vierta lentamente NUNC A LO CONTRA CO NTRARIO RIO . el ácido sobre el agua. NUNCA 2.9 2.9 No vier vierta ta susta ustanc ncia iass sóli sólida dass por por el desa desagü güe. e. Util Utilic ice e los los depó depósi sito toss de desperdicios. 2.10 Cuando se derramen ácidos sobre el mesón lave inmediatamente con agua. 2.11 Si cae en los ojos alguna sustancia, lave inmediatamente con abundante agua seguido de solución estéril. Informe inmediatamente al profesor . 2.12 Reporte cualquier accidente que ocurra, por pequeño que este sea. 2.13 Infórmese donde pueden botar los desechos tanto líquidos como sólidos. Además averigüe si la recuperación recuperación de estos desechos desechos es viable. 2.14 2.14 Serán Serán de la respon responsab sabili ilidad dad del profes profesor or hacer hacer cumpl cumplir ir las dispos disposici icione oness referentes a la seguridad en el laboratorio.

3- SUGERENCIAS PARA EL TRABAJO EN EN EL LABORATORIO. LABORATORIO. 3.1 Antes de comenzar la práctica compruebe si el material de su equipo esté completo, limpio y en buen estado. Notifique cualquier irregularidad. 3.2 El material de vidrio debe lavarlo con detergentes y abundante agua, finalmente enjuáguelo con agua destilada, cuando sea necesario. 3.3 Las buretas, pipetas y otro material volumétrico limpio deben curarse para su uso con pequeñas porciones del líquido que se desee medir. 3.4 3.4 Ante Antess de usar usar cual cualqu quie ierr reac reactiv tivo, o, comp compru rueb ebe e que que la etiq etique ueta ta del del fras frasco co corresponde a las características requeridas en el experimento. 3.5 Evite tomar directamente con la pipeta o con el gotero líquido del frasco que lo contiene. Transfiera un volumen aproximado al que va a medir a un vaso de precipitado, y sírvase de allí. 3.6 Una vez que haya usado algún frasco de reactivo debe taparlo de inmediato y regresarlo a su sitio. 3.7 Evite retornar restos de solución a los frascos originales de reactivo. 4- CRITERIOS CRITERIOS Y MATERIAL MATERIAL INDISPENSA INDISPENSABLE BLE PARA SER ADMITIDOS ADMITIDOS EN EL LABORATORIO: - Vest Vestim imen enta ta ade adecuada uada.. 1. Pant Pantal alón ón lar largo go.. 2. Zapa Zapato toss cerr cerrad ados os.. 3. Cabe Cabellllo o reco recogi gido do.. 4. Bata Bata y lentes lentes de segu segurid ridad. ad. - Apro Aproba barr PrePre-la labo bora rato tori rio. o. - Cuad uaderno rno de Labo Labora rato tori rio. o. 4

Laboratorio de Fisicoquímica

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Guía de Laboratorio. Guantes (opcional). Puntualidad: En caso justificado, lo más tarde que se puede llegar son 15 minutos después de la hora estipulada.

5- EVALUACIÓN. La unidad curricular Fisicoquímica será evaluada de acuerdo a los siguientes porcentajes: Prácticas Evaluaciones Proyecto

50% 30% 20% 100%

Notas importantes sobre la evaluación: •

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El pre-informe corresponde a la entrega antes de iniciar la práctica del flujograma o diagrama del equipo; para realizarlo el estudiante deberá haber asistido a las sesiones de asesoría; las tablas de datos, serán presentadas por grupo, doble copia una para el grupo y otra para el docente, quién las entregará debidamente firmadas para ser incluidas como anexos del informe. El estudiante deberá acumular una nota mínima de 10 puntos sobre el 30% correspondiente a las evaluaciones parciales (Post-laboratorio) y de igual manera 10 puntos sobre el 50 % de las evaluaciones prácticas para poder aprobar la unidad curricular y de esta manera sea tomado en cuenta el porcentaje del proyecto. El estudiante que no cumpla y/o apruebe las actividades definidas como prelaboratorio, tales como: quices, interrogatorio, cuaderno, tablas y diagramas no podrá realizar la práctica correspondiente .

Con respecto a las inasistencias, recuperación de prácticas, exámenes de prelaboratorio (quiz) y las evaluaciones (post-laboratorio), se acordaron los siguientes puntos:

a. El número de inasistencias justificadas que un estudiante puede tener durante las sesiones de prácticas y las evaluaciones (post laboratorio) durante el tramo son dos (2). b. Todos los estudiantes tienen derecho a recuperar una práctica al final del tramo bien sea que la haya reprobado o que haya faltado (justificadamente). No se recuperaran prácticas por inasistencias injustificadas.

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c. Los estudiantes que reprueben tres (3) exámenes de Pre-Laboratorio automáticamente tienen reprobada la unidad curricular (25% de Inasistencia), durante el tramo se podrá reprobar dos (2) exámenes de pre-laboratorio y al final recuperar uno y obligatoriamente aprobarlo (para poder aprobar la unidad curricular). d. Se realizarán consolidaciones por práctica las cuales tendrán un carácter formativo, para reforzar los conocimientos adquiridos antes de presentar la evaluación del (post-laboratorio). e. Reprobar o no asistir a dos (2) prácticas produce la pérdida automática de la Unidad Curricular. Cada una de las prácticas será evaluada de la siguiente manera: Cuaderno Pre-Laboratorio (Quiz) Informe Apreciación del Trabajo de Lab. Total

2 Ptos 6 Ptos 10 Ptos 2 Ptos 20 Ptos

5.1- Pre-Laboratorio (Quiz) : Examen escrito o evaluación oral, antes de la práctica que debe ser aprobado obligatoriamente para realizar el laboratorio. 5.2- Cuaderno de Laboratorio: 1. Portada. 2. Objetivos de la práctica. 3. Fundamentos teóricos 3.1.- Reacciones involucradas. 3.2.- Reactivos y Toxicología. 4. Flujograma. 5. Medidas de Seguridad. 6. Tablas preparadas para la recolección de datos, observaciones y anotaciones, derivados durante la práctica. 7. Bibliografía Consultada.

5.3 - Evaluación Apreciativa del Trabajo de Laboratorio: Estará basada según el criterio del profesor, en función del desempeño mostrado por el estudiante durante la práctica en los siguientes aspectos: - Puntualidad. - Vestimenta adecuada. - Cumplimiento de las normas de Seguridad, Orden y Limpieza. - Comportamiento. 6


- Habilidad y destreza. - Eficacia (finalización a tiempo de la práctica). - Organización.

5.4 - Reporte: Debe ser entregado al profesor una vez finalizada la práctica (puede ser una copia de las tablas de datos y observaciones del cuaderno). - Identificación de la Institución. - Número de la Práctica. - Título de la Práctica. - Tablas de datos experimentales y observaciones. - Autor. - Fecha.

5.5- Informe: • • • • •

Debe ser entregado una semana después de la práctica (sin prorroga). El informe es GRUPAL con un máximo de 3 personas. Los grupos de laboratorio se mantendrán a lo largo del trayecto. Deben ser presentados a mano (bolígrafo). Luego de evaluado el informe se realizará una revisión por parte del grupo de trabajo y el profesor, en donde se confrontará el modo de realización y los resultados obtenidos.

Parte de informe: • Titulo de la práctica y nombre de los estudiantes que lo realizaron. (0,5 punto) • (2 puntos) Resumen (No debe exceder más de las 150 palabras). • (1 punto) Introducción. • (1 punto) Metodología experimental. Discusión de resultados (deben ir inmersas las tablas de r esultados). (9 puntos) • Conclusiones y recomendaciones. • (4 puntos) • (1 punto) Referencia bibliográfica. • Anexos: (Cálculos típicos, tablas de soporte, gráficas). (1,5 puntos) El número de páginas no debe exceder las 10 páginas. 6.-DESCRIPCIÓN DE EQUIPOS Y MATERIALES El material (hoja de seguridad) se encuentra adosado en los recipientes de los productos químicos. Además, el suplidor está obligado a suministrar, con antelación, la hoja de seguridad detallada, contentiva de los principios activos del producto, condiciones de almacenaje, primeros auxilios en caso de ingestión o contacto con la piel, ojos, etc.

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TABLA 1. ELEMENTOS PERSONALES DE PROTECCIÓN Y SEGURIDAD EN EL LABORATORIO DE FISICOQUÍMICA Siempre debe utilizar bata de laboratorio. Ésta debe ser de un material resistente (algodón o poliéster pero no nylon, ya que este material es poroso y fácilmente inflamable). La bata de laboratorio debe proteger los brazos y el cuerpo; pero al mismo tiempo debe poderse quitar con facilidad en caso de quemaduras con solventes u otro material peligroso. No debe ser utilizada fuera del laboratorio. Siempre debe proteger los ojos usando gafas de seguridad. Si usa normalmente anteojos debe usar las gafas de seguridad sobre sus anteojos. No es aconsejable usar lentes de contacto en el Laboratorio ya que cualquier gas o líquido corrosivo puede reaccionar con los lentes y causar daños irreparables. Si Ud. trabaja con material corrosivo u otro material peligroso use una mascara que cubra toda la cara. Use guantes si va a trabajar con material corrosivo o peligroso que pueda absorberse por la piel o producir alergias. Si no está seguro de las características de la sustancia, consulte el manual del laboratorio. Si usted particularmente tiene alguna alergia, debe usar guantes todo el tiempo.

Si usted tiene el cabello largo debe mantenerlo recogido. Si el cabello largo está suelto no solamente corre el riesgo de incendiarse, sino que puede enredarse con el material del laboratorio.

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Lleve calzado cómodo, cerrado y antiresbalante, esto con la finalidad de proteger los pies de salpicaduras, derrames y caídas.

NORMAS GENERALES DENTRO DEL LABORATORIO DE FISICOQUÍMICA 1. Antes de usar un mechero, se recomienda cerciorarse de la ausencia de solventes orgánicos en las cercanías. Existen solventes orgánicos que son altamente inflamables. 2. Los productos inflamables (alcohol, éter, etc.) no deben estar cerca de fuentes de calor. Si hay que calentar tubos con estos productos, se hará a baño maría, nunca calentar directamente a la llama. 3. No devolver nunca a los frascos de origen los sobrantes de los productos utilizados sin consultar con el profesor. 4. Nunca lanzar desechos químicos al desagüe o ponerlos en la basura. Siempre consultar sobre la disposición de los desechos. 5. El vidrio caliente al igual que otros materiales (metales) no se diferencia a simple vista del vidrio frío. Para evitar quemaduras, dejarlo enfriar antes de tocarlo o tomarlo con material adecuado (pinzas) 6. Nunca se debe introducir un tapón de goma a un tubo de vidrio sin primero humedecer el tubo y el agujero con agua, solución jabonosa o glicerina. Se recomienda además protegerse las manos con toalla de papel o guantes. 7. En caso de calentar a la llama el contenido de un tubo de ensayo, nunca dirigir la abertura del tubo de ensayo hacia su persona o algún compañero. El líquido puede hervir y proyectarse. 8. No tocar con las manos y menos con la boca, los productos químicos. 9. No pipetear con la boca. Utilizar pro-pipeta. 10. Los ácidos requieren un cuidado especial. Cuando sean diluidos, nunca agregar agua sobre ellos, siempre al contrario, es decir, ácido sobre agua. 11.Nunca oler un reactivo directamente del recipiente. Algunos reactivos son extremadamente cáusticos (gases irritan severamente la piel) y deberían ser evitados. Para oler de forma segura un reactivo, se recomienda estar a dos pies del recipiente, y con la mano ahuecada llevar una muestra de vapor del reactivo hacia la nariz.

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TABLA 3. TABLA DE SÍMBOLOS DE RIESGO: CLASIFICACIÓN Y PRECAUCIÓN.

E Explosivo

O Comburente

Clasificación: Sustancias y preparaciones que reaccionan exotérmicamente también sin oxígeno y que detonan según condiciones de ensayo fijadas, pueden explotar al calentar bajo inclusión parcial. Precaución: Evitar el choque, percusión, fricción, formación de chispas, fuego y acción del calor. Clasificación: (Peróxidos orgánicos). Sustancias y preparados que, en contacto con otras sustancias, en especial con sustancias inflamables, producen reacción fuertemente exotérmica. Precaución: Evitar todo contacto con sustancias combustibles. Peligro de inflamación: Pueden favorecer los incendios comenzados y dificultar su extinción.

Clasificación: Líquidos con un punto de inflamación inferior a 0 ºC y un punto de F+ ebullición de máximo de 35 ºC. Gases y Extremadamente mezclas de gases, que a presión normal y a temperatura usual son inflamables en el inflamable aire. Precaución: Mantener lejos de llamas abiertas, chispas y fuentes de calor.

F Fácilmente inflamable

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Clasificación: Líquidos con un punto de inflamación inferior a 21 ºC, pero que NO son altamente inflamables. Sustancias sólidas y preparaciones que por acción breve de una fuente de inflamación pueden inflamarse fácilmente y luego pueden continuar quemándose ó permanecer incandescentes. Precaución: Mantener lejos de llamas abiertas, chispas y fuentes de calor.


T+ Muy Tóxico

T Tóxico

C Corrosivo

Xi Irritante

N Peligro para el medio ambiente

Clasificación: La inhalación y la ingestión o absorción cutánea en MUY pequeña cantidad, pueden conducir a daños de considerable magnitud para la salud, posiblemente con consecuencias mortales. Precaución: Evitar cualquier contacto con el cuerpo humano, en caso de malestar consultar inmediatamente al médico. Clasificación: La inhalación y la ingestión o absorción cutánea en pequeña cantidad, pueden conducir a daños para la salud de magnitud considerable, eventualmente con consecuencias mortales. Precaución: Evitar cualquier contacto con el cuerpo humano. En caso de malestar consultar inmediatamente al médico. En caso de manipulación de estas sustancias deben establecerse partes especiales.

Clasificación: Sustancias y preparaciones que reaccionan exotérmicamente también sin oxígeno y que detonan según condiciones de ensayo fijadas, pueden explotar al calentar bajo inclusión parcial. Precaución: Evitar el choque, percusión, fricción, formación de chispas, fuego y acción del calor.

Clasificación: Sin ser corrosivas, pueden producir inflamaciones en caso de contacto breve, prolongado o repetido con la piel o en mucosas. Peligro de sensibilización en caso de contacto con la piel. Clasificación con R43. Precaución: Evitar el contacto con ojos y piel; no inhalar vapores.

Clasificación: En el caso de ser liberado en el medio acuático y no acuático puede producirse un daño del ecosistema por cambio del equilibrio natural, inmediatamente o con posterioridad. Ciertas sustancias o sus productos de transformación pueden alterar simultáneamente diversos compartimentos. Precaución: Según sea el potencial de

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peligro, no dejar que alcancen la canalización, en el suelo o el medio ambiente. Observar las prescripciones de eliminación de residuos especiales.

MEDIDAS DE SEGURIDAD. • Asegúrese de comprender el contenido de las etiquetas ya que de ello dependerá la correcta interpretación de los símbolos. • Tenga especial atención en la manipulación de todos los reactivos y solventes del laboratorio. Evite en todo momento, el contacto directo con piel o mucosas. • Utilice guantes para la manipulación de material potencialmente peligroso. BIBLIOGRAFÍA. 1. Catálogos de hojas de seguridad de productos químicos de uso en el laboratorio. 2. FIESER L.F. (1967) Experimentos de Química Orgánica , Ed. Reverté, 3. VOGEL ARTHUR (1985) Química Analítica Cualitativa. Ed. Kapelusz.

REFERENCIAS EN INTERNET. 1. http://www.fichasdeseguridad.com/0a_ficha_seguridad_msds.htm 2. http://www.mtas.es/insht/ntp/ntp_276.htm 3.http://www.uam.es/servicios/asistenciales/riesgoslaborales/especifica/normativa/la boratorio/lab2.2.html 4. http://www.mtas.es/insht/ntp/ntp_480.htm

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PRÁCTICA 1 BALANCE DE MATERIA-CONSERVACIÓN DE LA MASA.

(5 horas) INTRODUCCIÓN El diseño de un nuevo proceso o el análisis de uno ya conocido no se completa hasta que se establece que las entradas y las salidas de todo el proceso y de cada unidad individual satisfacen las ecuaciones de balance aplicadas a cada sustancia del proceso. La ley de conservación de la materia establece que la materia no se crea ni se destruye, sólo se transforma.

OBJETIVO • Demostrar fisicoquímicamente la Ley de Conservación de la Materia. el balance de masa a las ecuaciones estequiométricas • Realizar correspondientes. REVISIÓN BIBLIOGRÁFICA Investigar sobre los siguientes aspectos: • • • • • • •

Fundamentos de los Balances de Materia. Ley de la Conservación de la Masa. Clasificación de los Procesos. Balances y Cálculos. Balances en procesos de varias unidades. Balances de materia multicomponente. Balances de sistemas reactivos

EXPERIENCIA #1: SECUENCIA DE REACCIONES QUÍMICAS: “LEY DE LA CONSERVACIÓN DE LA MATERIA” MATERIALES y REACTIVOS • AgNO3, (Nitrato de Plata en polvo). • Cu (Cobre en polvo). • HNO3 (Ácido nítrico líquido al 65%). • NaCl (Cloruro de sodio sólido). • Vasos de precipitado de 100 ml. • Pipeta graduada de 10 ml. 13


•

Balanza analítica.

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL • Tomar 1,5 gramos de AgNO 3 y disolverlo en 50 ml de agua, posteriormente se adiciona 0,55 g de Cobre, se nota la formación de un precipitado y anote sus observaciones. • Luego adicione 4 ml de HNO 3, vea que ocurre, anote sus observaciones. • •

Agregar 1g NaCl, agite hasta la formación de un precipitado. Posteriormente, filtre el precipitado y la disolución se deja evaporar, se pesan las dos sustancias. AgNO3 + Cu

Ag + CuNO3

Ag + HNO3

H + AgNO3

AgNO3 + NaCl

AgCl + NaNO3

NOTA: Una vez realizado cada paso, verificar el peso de cada compuesto y compararlo con los pesos correspondientes a las reacciones químicas dadas. BIBLIOGRAFÍA • FELDER, Richard y ROSSEAU Ronald. Principios elementales de los procesos químicos. Editorial Addison Wesley Iberoamericana. USA 1991. • HIMMELBLAU, David. Principios básicos y cálculos en Ingeniería Química. Editorial Prentice Hall Hispanoamericana.

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PRÁCTICA 2 ESTUDIO DE LA LEY CERO Y LA PRIMERA LEY DE LA TERMODINÁMICA. CALOR ESPECÍFICO DE UN SÓLIDO (5 horas) INTRODUCCIÓN El Principio Cero de la Termodinámica o Ley Cero establece que si un sistema A está en equilibrio térmico con otro sistema B, y este sistema B está en equilibrio térmico con otro sistema C, entonces los sistemas A y C están en equilibrio térmico. Permite construir instrumentos para poder medir la temperatura de un sistema. La primera ley establece que la energía total del sistema más la del entorno se mantiene constante (es conservada). Cuando dos cuerpos con diferentes temperaturas se ponen en contacto, alcanzan finalmente el equilibrio térmico a una temperatura intermedia común, y se dice que el calor ha pasado del cuerpo más caliente al más frío. Sean m 1 y m2 las masas de los cuerpos 1 y 2 y T 1 y T2 las temperaturas iniciales, con T 2 > T1 y Tf la temperatura final de equilibrio. Si se supone que los dos cuerpos están aislados del resto del universo y que no se produce ningún cambio de fase ni ninguna reacción química, se observa experimentalmente que se cumple la siguiente ecuación para todos los valores de T 1 y T2: m2c2 (T2 – Tf ) = m1c1 (Tf – T1) = q Donde “q” es el calor que pasa del cuerpo 2 al cuerpo 1. Las constantes c 1 y c2 son las capacidades caloríficas o calor específico de los cuerpos 1 y 2 respectivamente.

OBJETIVOS Al finalizar esta práctica, el alumno será capaz de: • Identificar y diferenciar los conceptos de sistema termodinámico; alrededores; sistema termodinámico cerrado; sistema termodinámico abierto; sistema termodinámico aislado; pared adiabática y pared diatérmica; mediante la observación experimental. • Establecer una definición operacional de equilibrio térmico mediante la observación experimental. • Enunciar con sus propias palabras la ley cero de la termodinámica, mediante la observación experimental. • Diseñar un calorímetro casero con materiales de fácil accesibilidad. • Determinar la capacidad calorífica desconocida de un cuerpo utilizando un calorímetro. REVISIÓN BIBLIOGRÁFICA. 15


• • • • • • • • • •

El estudiante deberá investigar acerca de los siguientes aspectos: Calor. Cantidad de Calor. Capacidad calorífica y Calor Específico. Cálculo de trabajo en Sistemas. Energía Interna en un Sistema PVT. Balance de energía en sistemas abiertos y cerrados. Procesos a presión volumen y temperatura constante. ¿Qué es el equilibrio térmico y equilibrio termodinámico? ¿Qué es una pared adiabática y una pared diatérmica? Entalpia

EXPERIENCIA # 1: ESTUDIO DE LA LEY CERO DE LA TERMODINÁMICA MATERIALES Y EQUIPOS:

Figura 1. Caja de madera con pared adiabática y diatérmica. • • • • •

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Madera: (60x40x40 cm) ; espesor: 2 mm. 1 Lámina de Aluminio: (60x40 cm); espesor: 1 mm. 1 Lámina de fibra de vidrio o corcho: (40x20 cm); espesor: 0,5 cm. 3 Termómetros de mercurio. 1 Bombillo de 75 w.


Figura 2. Esquema de la caja de madera. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL Determinar la temperatura inicial del sistema. • Conectar la caja (encender el foco) y dejarla encendida durante 15 minutos, al • cabo de este tiempo se desconecta la caja (apagar foco). • En ese momento se mide la temperatura en los tres termómetros, continuar las mediciones de temperatura cada 2 minutos hasta que se estabilice en los tres termómetros. Quitar la pared adiabática que separa a los sistemas 1 y 2 (colocar un corcho en • el hoyo que queda al quitar la pared para evitar que se escape el calor) y continuar midiendo la temperatura cada 2 minutos en los dos termómetros durante 10 minutos más. EXPERIENCIA # 2: ESTUDIO DE LA PRIMERA LEY DE LA TERMODINAMICA. EXPERIENCIA # 2.1: CALIBRACIÓN DEL CALORIMETRO. .

MATERIALES Y REACTIVOS. • 1 termo para comida usado como calorímetro. • Termómetro de mercúrio. • Vasos de precipitado de 100 ml y 250ml. • Plancha de calentamiento. • Balanza analítica. • Água destilada. • NaOH en lentejas. • Probeta. • Espátula. 17


Figura 3. Montaje experimental.

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL • Añada al termo ~150 ml de agua a temperatura ambiente (el agua de la llave es más fría en general por lo que se puede mezclar un poco con agua tibia para que esté a temperatura ambiente, unos 20 ºC. • Registrar la temperatura cuando se estabilice el sistema (calorímetro-agua) como T1.y déjelo que llegue al equilibrio térmico con el termo. • Caliente ~150 ml de agua a ~50 ºC en un vaso de precipitado de 250 ml y registre esta temperatura como T 2. • Coloque esta cantidad de agua caliente en el termo con agua fría y ciérrelo. Homogenicé el agua mezclada agitándola. Espere hasta que la temperatura llegue a un valor estacionario y registre esta temperatura como T 3. • Determine T3 –T1 y T3 –T2 • Repita este procedimiento unas tres veces si lo considera necesario, anote los datos en la tabla y compararlos con el valor de la literatura. EXPERIENCIA # 2.2: DETERMINACIÓN DE LA ENTALPÍA DE UNA DISOLUCIÓN DE NaOH EN LENTEJAS. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL. • Añada al termo 200 ml de agua a temperatura ambiente (el agua de la llave es más fría en general, por lo que se puede mezclar un poco con agua tibia para que esté a temperatura ambiente, unos 20 ºC). • Registrar la temperatura cuando se estabilice el sistema (calorímetro-agua) como T1.y déjelo que llegue al equilibrio térmico con el termo. • Pesar en la balanza analítica en un vidrio de reloj 2 gramos de NaOH en lentejas, introduciéndolos en el calorímetro con agua y cerrándolo rápidamente. 18


• •

Agitar ligeramente hasta alcanzar el equilibrio térmico y anotar la temperatura final T2. Repita este procedimiento unas tres veces si lo considera necesario, anote los datos en la tabla y compararlos con el valor de la literatura.

BIBLIOGRAFIA • LEVINE, I. N., “Fisicoquímica” . Volumen 1. Editorial McGrawHill. España • P. A. TIPPLER, "Fisica-Tercera Edicion", págs. 517-524, Editorial Reverte, S. A., 08029 Barcelona (1995) C. PALMER, "Latent • heat provides fuel for storms", http://www.usatoday.com/weather/wlatent.htm, UsaToday (2002) • H. STÖCKER, " Taschenbuch de Physik: Formeln, Tabellen, Übersichten, Verlag Harri Deutsch," 2. Aufl. (1994).

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PRÁCTICA 3 ESTUDIO DE LA CINÉTICA DE UNA REACCIÓN QUÍMICA Y LOS FACTORES QUE MODIFICAN LA VELOCIDAD DE REACCIÓN (10 horas) INTRODUCCIÓN La cinética química estudia las velocidades y mecanismos de las reacciones químicas. Un sistema reactivo no está en equilibrio, por lo que la cinética de las reacciones no se considera parte de la termodinámica, sino que es una rama de la cinética. Las aplicaciones de la cinética de las reacciones son numerosas. En la síntesis industrial de sustancias, las velocidades de reacción son tan importantes como las constantes de equilibrio. Las velocidades de reacción son fundamentales en el funcionamiento de los organismos vivos. En conclusión, para comprender y predecir el comportamiento de un sistema químico, deben considerarse conjuntamente la termodinámica y la cinética.

OBJETIVOS • Determinar el efecto de la concentración, temperatura y de la superficie de contacto en la velocidad de una reacción química. • Estudiar la descomposición catalítica de una sustancia. (Peróxido de sodio). REVISIÓN BIBLIOGRÁFICA • Cinética química. • Velocidad de Reacción y Factores que afectan la velocidad de reacción. • Constante de la reacción. • Tiempo de vida media. • Orden de la reacción. • Métodos para determinar el orden de reacción. • Ecuación de Arrhenius. Dependencia de la velocidad de reacción con la temperatura. • Reacciones endotérmica y exotérmica. • Calor estándar de reacción. Calor estándar de formación. Calor estándar de combustión. • Ley de Hess. EXPERIENCIA # 1: EFECTO DE LA CONCENTRACIÓN. MATERIALES A UTILIZAR: • 20

1 Rollo de Tirro.


• • • • • • •

Probeta de 25ml. Tubos de Ensayo. 8 ml de Solución de Sulfito de Sodio (0,008 N Na 2SO3). 4 ml de Solución de Yoduro de Potasio 0,019N KI Mortero con cápsula de porcelana con capacidad de 100ml. Agitador de Vidrio. Cronómetro de Cuarzo.

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL: • • •

• •

• •

Lavar perfectamente 8 tubos de ensayo y secarlos bien. Tomar 4 de tubos de ensayo, identificarlos con la letra A y a los 4 tubos restantes identificarlos con la letra B. En los tubos A, adicionar: A1: 2 ml de yoduro de potasio 0,019N, A2: 1.4 ml yoduro de potasio 0,019N A3: 1ml yoduro de potasio 0,019N y A4: 0,6ml yoduro de potasio 0,019N A estos últimos tres adicionar la cantidad de agua destilada suficiente para completar 2ml. En los 4 tubos de ensayos marcados con la letra B colocar 2 ml de la solución de sulfito de sodio al 0,008N (Na 2SO3) en cada uno de ellos. En orden de numeración tomar C/U de los pares de tubo A con un tubo B y vaciar los dos al mismo tiempo en una cápsula de porcelana, iniciando la lectura del tiempo de reacción con un cronometro manteniendo la agitación hasta observar una coloración azul y violeta (yodo), en este momento terminar de medir el tiempo. Lavar la cápsula de porcelana con agua destilada y se procede a realizar el procedimiento para C/U de los tres pares restantes . Realiza una gráfica en papel milimétrico que ejemplifique la velocidad de reacción.

EXPERIENCIA # 2: EFECTO DE LA TEMPERATURA. MATERIALES Y EQUIPOS • Termómetro de bulbo de mercurio. • Tubos de ensayo. • 1 Rollo de tirro. • Probeta de 25ml. • Agitador de Vidrio. • 4ml de solución de Na 2SO3 (Sulfito de sodio) 0,008N. • 4ml de solución de KI (Yoduro de potasio) 0,019N. 21


• • • •

Vaso de precipitado de 150ml. Mechero. Rejilla (Cuadrada, con centro de cerámica). Cápsula de porcelana de fondo redondo.

PROCEDIMIENTO • • • •

•

• •

Lavar perfectamente 8 tubos de ensayo y secarlos bien. Tomar 4 de tubos de ensayo e identificarlos con la letra A y a los 4 tubos restantes identificarlos con la letra B. Colocar 1ml de solución Na 2SO3 0,008N en cada uno de los tubos B y en los tubos A colocar en cada uno de ellos 1 ml de KI 0,019N. Introducir todos los tubos en un vaso de precipitados que contenga aprox. 50 ml de agua, que servirá como medio de calentamiento. Tomar la temperatura en uno de los tubos. Calentar hasta incrementar la temperatura en 5 ºC en las soluciones presentes en los tubos de ensayo, retirar el mechero y tomar un tubo A y B, vaciarlos en la cápsula de porcelana. Iniciar la toma del tiempo, agitar y observar hasta obtener una coloración azul y violeta (yodo). En este momento terminar de medir el tiempo. Repetir el procedimiento con incrementos de 5 ºC. Procurar que el agua no llegue a ebullición.

EXPERIENCIA # 3: EFECTO DE LA SUPERFICIE DE CONTACTO. MATERIALES Y EQUIPOS • 2 Tubos de Ensayo • 2 a 4 g de CaCO 3 (Carbonato de Calcio). • CaCO3 (trozo de 8g aproximadamente). • Balanza Analítica. • Ácido Clorhídrico. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL: • En dos tubos de ensayo (deben estar limpios), colocar en uno de ellos una pequeña cantidad de CaCO 3 en polvo y en otro un pequeño trozo de CaCO 3. • Agregar 10 gotas de ácido clorhídrico. • Realizar las observaciones correspondientes y anotar. NOTA: De acuerdo a la superficie de contacto, ¿cómo es la velocidad y el tiempo de reacción? ¿Mayor o menor?

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EXPERIENCIA # 4: DESCOMPOSICIÓN CATALÍTICA DEL PERÓXIDO DE HIDRÓGENO. MATERIALES Y EQUIPOS. • Baño de Circulación o termostatizado. • Pinzas de madera. • Matraz erlenmeyer de 250 ml. • Matraz erlenmeyer de 100ml. • Pipetas de 5ml. • Pipetas de 15 ml. • Bureta de 50 ml. • Soporte universal. • Cronómetro de Cuarzo. • 225ml de solución de Peróxido de Hidrógeno al 6%. • 50ml de solución de Permanganato de Potasio 0,05N (KMnO 4). • 150 ml de solución de Cloruro Férrico (FeCl 3). • 150ml Yoduro de Potasio 0,1M y 0,01M (KI). • 5ml de Ácido Sulfúrico (H 2SO4) al 98%. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL: • Preparar las soluciones de H 2O2 al 6%, KMnO4 0,05N, KI 0,1 M y 0,01 M, H 2SO4 diluido y HCl 0,4 M. • Colocar 75 ml de la solución de H 2O2 en tres matraces de 250 ml y 50 ml de las soluciones que contienen los catalizadores (FeCl 2/HCl, KI 0,1 y 0,01 M) en tres matraces de 100 ml. Colocar las seis fiolas en el baño termostatizado a 25 ºC durante 30 min. • Cuando se alcance el equilibrio, pipetear 15 ml de la solución de FeCl 3 y agregar a la fiola con la solución de H 2O2. Accionar el cronómetro cuando se haya vertido la mitad de la solución catalítica. Al terminar de añadirlo, retir ar 5 ml de solución y agregar a una fiola con 5 ml de H 2SO4. Valorar la solución con KMnO 4. • Repetir la operación para las soluciones de KI 0,1 y 0,01 M, permitiendo una diferencia de 5 minutos entre el inicio de cada experiencia. • Repetir las operaciones de extraer, diluir y valorar muestras de 5 ml a los 20, 40, 60, 80, 100 y 120 minutos del comienzo de la reacción. BIBLIOGRAFIA • LEVINE, I. N., “Fisicoquímica” . Volumen 2. Editorial Mc Graw Hill. España 1990. • CHANG R. Química. Editorial Mc Graw Hill, 7 Edición. • SHOEMAKER Y GARLAND. Experiments in Physical Chemistry . 2da Edition, Mc Graw Hill, Kogakusha, LTD, Tokyo. 1967.

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PRÁCTICA 4 ESTUDIO DE LOS DIFERENTES FENÓMENOS SUPERFICIALES. (5 horas) INTRODUCCIÓN Las moléculas en la superficie de una fase están en un ambiente diferente de las que están en el interior de la fase. La química de superficies se ocupa de los sistemas en los que los efectos superficiales son importantes. Los efectos superficiales son de tremenda significación industrial y biológica. Muchas reacciones se producen con más presteza sobre la superficie de catalizadores, y la catálisis heterogénea es importante en la síntesis de productos químicos industriales. Temas tales como lubricación, corrosión, adhesión, detergentes y reacciones en células electroquímicas implican efectos superficiales. Muchos productos industriales son coloides con grandes áreas superficiales. El problema de funcionamiento de las membranas celulares biológicas pertenece al estudio de superficies. Cuando la estructura molecular de un compuesto es tal que su molécula contiene partes solubles en agua y otras insolubles, el comportamiento del compuesto frente al disolvente cambia, ya que no se distribuyen uniformemente en el disolvente, siendo su concentración en la superficie de éste y en sus proximidades, mayor que en el resto del líquido. Los tensoactivos (surfactantes) debido a su estructura polar-apolar de su molécula, presentan este fenómeno y disminuyen la tensión superficial del agua en concentraciones por debajo de la concentración en la que el tensoactivo ha cubierto la totalidad de la superficie. Arriba de esta concentración las moléculas de tensoactivo se dirigen hacia el interior del líquido formando agregados de moléculas sencillas de tensoactivos resultando una estructura con una orientación específica de alto peso molecular a partir de la cual se observan cambios bruscos en las propiedades fisicoquímicas como en su conductividad, presión osmótica, turbidez, tensión superficial. A esta concentración a la cual se da este cambio se le llama concentración micelar crítica (CMC). Para calcular la tensión superficial, se utiliza la siguiente fórmula: λ

Donde: λ : Tensión superficial (N/m) ρ : Densidad del agua (Kg/m 3) g : gravedad (9,8 m/s 2) 24

=

1 * ρ * g * h * r 2


h : altura de la columna de agua (m) r : radio del tubo capilar (m)

OBJETIVOS. • Determinar el efecto de la temperatura sobre la tensión superficial. • Evaluar la CMC y el exceso superficial de Gibbs del Dodecil Sulfato de Sodio. • Determinar el área especifica de un sólido mediante la isoterma de adsorción de ácido acético. REVISIÓN BIBLIOGRÁFICA. • Estado coloidal. Emulsiones. Emulsiones directas e indirectas. • Trabajo de cohesión. • Tipos de Adsorción: física y química. • Adsorción de gases sobre sólidos. • Isotermas de adsorción y tipos. • Isoterma de Langmuir y Freundlich. • Área superficial. • Actividad catalítica. Catálisis homogénea y heterogénea . MATERIALES Y EQUIPOS • Tubo Capilar Graduado • Tubo Capilar. • Balanza Analítica • Termómetro de bulbo de mercurio. • Vaso Precipitado de 150ml. • Baño de Circulación o termostatizado. • Regla graduada. • 50ml de Acetona. • 50 ml de etanol. • 6 Matraces Erlenmeyer de 250ml. • 2 Buretas de 25 ml. • 1 Pipeta de 5 ml. • 1 Pipeta de 10 ml. • 5 Embudos de cuello corto. • Manta Calefactora. • 1 Balanza Analítica. • 1 Soporte para Bureta. • 5 Papeles de filtro. • Ácido Acético 250ml (0,15 M). • Agitador de Vidrio. • 12g de Carbón vegetal activado en polvo. 25


EXPERIENCIA # 1: EFECTO DE LA TEMPERATURA SOBRE DE LA TENSIÓN SUPERFICIAL. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL • Lavar previamente los capilares y vasos de precipitado con agua destilada y por último con acetona. Luego secar en una estufa los equipos y se dejan enfriar hasta temperatura ambiente. • Tomar 50 ml de etanol (CH3CH2OH) y colocarlos en un beacker de 100ml. • Introducir verticalmente el capilar a temperatura ambiente y medir el dato de la altura obtenida por el líquido. • Repetir este procedimiento desde 5°C hasta 80°C para el etanol, incrementado la temperatura en 10º con ayuda de una plancha de calentamiento. • Lavar nuevamente todos los materiales empleados y secar. • Efectuar el mismo procedimiento anterior pero ahora con acetona desde 5°C hasta 50°C EXPERIENCIA # 2: EFECTO DE UN SURFACTANTE SOBRE LA TENSIÓN SUPERFICIAL PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL • Colocar en un vaso de precipitado, 80 ml de agua destilada. • Enrasar una micro bureta con solución de SDS al 1,5% p/v, realizar adiciones sucesivas de solución surfactante, en los volúmenes sugeridos por la práctica. • Medir el ascenso capilar luego de cada adición, siguiendo el mismo procedimiento de la experiencia anterior. Medir igualmente las alturas alcanzadas por el líquido dentro del capilar. • Lavar y secar el capilar al terminar la experiencia. Dejar que se enfríe y pesarlo vacío, luego llenarlo con agua y pesarlo nuevamente. EXPERIENCIA #3 ADSORCIÓN DEL ÁCIDO ACÉTICO SOBRE CARBÓN VEGETAL A PARTIR DE SOLUCIONES ACUOSAS PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL • Preparar soluciones de ácido acético a las concentraciones de 0,12; 0,08; 0,04; 0,02 a partir de una solución madre de 0,15M • Limpiar y secar 6 matraces de erlenmeyer de 250 ml provistos de un tapón. • Agregar a cada matraz 0,5 g de carbón activado en cada uno de los 5 matraces erlenmeyer. • Agregar a cada matraz 50 ml de la solución de ácido de C/U de las concentraciones indicadas. 26


A un matraz sin carbón activado colocar 50 ml de solución de 0,02 M (blanco o testigo) • Tapar los seis matraces y agitar periódicamente durante 30 minutos. • Filtrar las soluciones con papel de filtro fino. • Desechar los primeros 10 ml de cada filtrado. • Valorar por duplicado alícuotas de 20 ml con NaOH al 0,1M, usando fenolftaleína como indicador. •

BIBLIOGRAFÍA • LEVINE, I. N., “Fisicoquímica” . Volumen 1. Editorial McGrawHill. España 1990. • SHOEMAKER Y GARLAND. Experiments in phisical Chemistry. 2da Edicion , McGraw-Hill, Kogakusha, LTD, Tokyo. 1967 pag 258 • CHANG R. Química. Editorial Mc Graw Hill, 7 Edición

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PRÁCTICA 5

MEDICIÓN DE CONDUCTIVIDAD ELECTROLÍTICA DE DIFERENTES SOLUCIONES (5 horas) INTRODUCCIÓN Los sistemas electroquímicos son sistemas con una diferencia en el potencial eléctrico entre dos o más fases (ejemplo: una batería). Las fuerzas eléctricas, los campos, potenciales y energía potencial son importantes no sólo para la termodinámica de los sistemas electroquímicos, sino para toda la química. La conductividad en medios líquidos (Disolución) está relacionada con la presencia de sales en solución, cuya disociación genera iones positivos y negativos capaces de transportar la energía eléctrica si se somete el líquido a un campo eléctrico. Estos conductores iónicos se denominan electrolitos o conductores electrolíticos. Las determinaciones de la conductividad reciben el nombre de determinaciones conductométricas y tienen muchas aplicaciones como, por ejemplo: En la electrólisis, ya que el consumo de energía eléctrica en este proceso depende en gran medida de ella. •

En los estudios de laboratorio para determinar el contenido de sal de varias soluciones durante la evaporación del agua (por ejemplo en el agua de calderas o en la producción de leche condensada. •

En el estudio de las basicidades de los ácidos, puesto que pueden ser determinadas por mediciones de la conductividad. •

Para determinar las solubilidades de electrolitos escasamente solubles y para hallar concentraciones de electrolitos en soluciones por titulación. •

La base de las determinaciones de la solubilidad es que las soluciones saturadas de electrolitos escasamente solubles pueden ser consideradas como infinitamente diluidas. Midiendo la conductividad específica de semejante solución y calculando la conductividad equivalente según ella, se halla la concentración del electrolito, es decir, su solubilidad. Kcelda = Ksol * (1/C)

Donde:

Kcelda = Constante de la celda (m -1) Ksol = Conductividad especifica de la solución (S/m) C = Conductancia medida (S) OBJETIVOS • Determinar la constante de la celda, a partir de una solución de conductividad específica conocida. 28


• •

Medir la conductancia de diferentes soluciones a varias concentraciones utilizando un conductímetro. A partir de las mediciones realizadas estudiar el comportamiento de electrolitos débiles y fuertes en solución bajo la influencia de un campo eléctrico.

REVISIÓN BIBLIOGRÁFICA • Conductancia especifica y equivalente • Conductividad electrolítica y iónica • Conductividad en metales y soluciones iónicas • Leyes de Faraday y ley de Ohm • Determinación experimental de la conductividad de una solución electrolítica. • Electrolitos fuertes y débiles. • Movilidad iónica. • Aplicaciones de la conductividad MATERIALES A UTILIZAR: • Conductivímetro. • Vasos de precipitado (50ml). • Cloruro de potasio KCL 0,02 N. • Ácido Clorhídrico HCl 0,02 N. • Cloruro de sodio NaCl 0,02 N. • Ácido acético CH 3COOH 0,02 N. • Acetato de sodio CH 3COONa 0,02 N. • Agua bidestilada. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL • Medir la conductancia de una solución de KCl 0,02 N a 25ºC. • Se preparan soluciones acuosas de HCl, NaCl, NaAc y HAc a la siguiente concentración de 0,1 M. • Posteriormente se preparan diluciones de 100ml de las soluciones concentradas (0,1M) previamente preparadas del HCl, NaCl, NaAc y HAc a las concentraciones de: 1/2 ,1/4 y 1/16 respectivamente. • Para medir el valor de conductancia de cada una de las soluciones a estudiar, se agrega un volumen de 100 ml en un vaso de precipitado y se sumerge la celda conductimétrica. • Se espera el tiempo suficiente hasta que se estabilice la medición de conductancia, teniendo presente que el electrodo debe quedar completamente sumergido en la solución. • Realizar la medida de conductancia por duplicado. Al finalizar la medida coloque el botón de comando del puente en la posición off. • Sacar el electrodo de la celda de Conductividad. • Lavar el electrodo de conductividad con abundante agua destilada. 29


•

Repetir el mismo procedimiento para todas las soluciones por tri plicado.

NOTA: Se debe determinar el valor de la conductancia del agua destilada. Ya que esta permite conocer la conductancia y tener un blanco.

BIBLIOGRAFÍA LEVINE, I. N., “Fisicoquímica” . Volumen 2. Editorial McGrawHill. España 1990 • • SHOEMAKER y GARLAND. Experiments in phisical Chemistry . 2da Edicion , McGraw-Hill, Kogakusha, LTD, Tokyo. 1967 pag 246 • CASTELLÁN Gilbert, Fisicoquímica, 2da edición • BROWN, T., E. LEMAY y B. BURSTEN. “ Química La Ciencia Central ” Traducido del inglés, 5a. Edición, por María Hidalgo, editorial Prentice-Hall Hispanoamericana, México 1993. • CHANG, Raymond. " Química" Traducido del inglés, 4ª. Edición, por Silvia Bello, editorial McGraw-Hill Interamericana, México 1992.

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PRÁCTICA 6

ELECTROQUÍMICA. CELDAS GALVÁNICAS (5 horas) INTRODUCCIÓN La fuerza electromotriz (FEM) de una fuente se define como la diferencia de potencial entre sus terminales cuando la resistencia del circuito conectado a los terminales tiende a infinito (y por lo tanto la corriente tiende a cero). Un tipo de fuente de fem es un generador eléctrico. En él, una fuerza mecánica mueve un cable de metal a través de un campo magnético. Este campo ejerce una fuerza sobre los electrones del metal, dando lugar a una corriente eléctrica y a una diferencia de potencial entre los extremos del cable. Un generador eléctrico transforma energía mecánica en energía eléctrica. Otro tipo de fuente de fem es una pila o celda galvánica, el cual es un sistema electroquímico multifásico en el que las diferencias de potencial en las interfases originan una diferencia de potencial neta entre los terminales. Las diferencias de potencial entre fases resultan de la transferencia de especies químicas entre ellas, y una pila galvánica transforma energía química en energía eléctrica. Las fases de una pila galvánica deben ser conductores eléctricos; de otro modo, no podría fluir una corriente continua. La ley de Faraday en la forma moderna:

m

Q =

*

M

q * n N A

1 =

q * N A

*

Q *M n

=

1 Q*M * F n

1 =

96,485 C mol -1

*

Q*M n

donde: m es la masa de la sustancia producida en el electrodo (en gramos), Q es la carga eléctrica total que pasa por la solución (en Culombios), q es la carga del electrón = 1.602 x 10 -19 culombios por electrón, n es el número de valencia de la sustancia como ion en la solución (electrones por ion),

F q * N A 96,485 C mol-1es la Constante de Faraday, =

=

M es la masa molar de la sustancia (en gramos por mol), y N A es el Número de Avogadro = 6.022 x 1023 iones por mol.

OBJETIVOS 31


• •

Estudiar el funcionamiento de una celda galvánica. Interpretar el significado de la intensidad de corriente de la celda galvánica mediante la Ley de electrólisis de Faraday.

REVISION BIBLIOGRAFICA • Sistemas electroquímicos: pilas y reactores. • Potencial electroquímico. • Celdas galvánicas y celdas de concentración. • Diferencia de potencial interfacial. • Efecto de la concentración en la F.E.M. • Ecuación de Nerst. • Electrodo de hidrógeno. Potencial de los electrodos. EXPERIENCIA #1. DEMOSTRACIÓN DE LA LEY DE ELECTRÓLISIS DE FARADAY MATERIAL Y REACTIVOS. • 2 Vasos de precipitados de 250 ml. • Cucharilla de acero inoxidable u otro objeto de hierro. • Alambre de cobre. • Alambre de plomo o de estaño. • Batería de automóvil (12 voltios). • Sulfato de cobre. • Ácido Sulfúrico 96%. • Agua destilada. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL • Tomar una varilla de cobre, se pesa y se ata al polo POSITIVO de la batería con el alambre de estaño. • A continuación, toma una cucharilla de acero inoxidable limpia y seca, se pesa y se ata al polo NEGATIVO de la batería con el alambre de estaño. • Preparar en un vaso de precipitado de 250 ml, una solución de sulfato de cobre (15 g en 200 ml de Agua Destilada) y se añade, con precaución, 15 ml de Ácido Sulfúrico 96%. • Introducir luego los dos electrodos y esperar hasta que se observe la capa de cobre electrodepositado sobre la cucharilla, sacar ésta de la celda electrolítica y secarla en estufa a 100 ºC durante 10 ó 15 minutos. Volver a pesarla NOTA:. La diferencia de pesos entre la cucharilla al final de la práctica y al principio, corresponderá a la cantidad de cobre electrodepositado. A partir de este dato, y conociendo el tiempo que ha durado la electrodeposición, puede calcularse la intensidad de corriente circulante en la celda. 32


BIBLIOGRAFIA • SHOEMAKER y GARLAND. Experiments in physical Chemistry . 2da Edición McGraw-Hill, Kogakusha, LTD, Tokyo. 1967 Pág. 246. • CASTELLÁN Gilbert , Fisicoquímica, 2da Edición. • CHANG R. Química. Editorial Mc Graw Hill, 7 Edición.

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PRÁCTICA 7

CORROSIÓN Y SU PROTECCIÓN (5 horas) INTRODUCCIÓN La corrosión es un fenómeno que se presenta en los materiales ocasionado por una reacción de oxido-reducción entre el material y el medio circundante o medio oxidante. Los materiales puros y sus aleaciones tienden a unirse químicamente con los elementos de un medio corrosivo para formar compuestos estables similares a los que se encuentran en la naturaleza. Cuando se producen pérdidas de metales de ese modo, el compuesto que se forma se denomina producto de la corrosión y se dice que la superficie del metal está corroída. La corrosión es un fenómeno complejo que puede tomar una o varias formas. Por lo común, se limita a la superficie del metal y esto se conoce como corrosión general; hay veces que tiene lugar a lo largo de la superficie, límite de los granos u otras líneas que muestran debilidad debido a diferencias en la resistencia a los ataques o a una acción electrolítica local. Existen diferentes tipos de corrosión y pueden clasificarse en dos grandes grupos: localizadas y estructurales. Dentro de las localizadas tenemos: por picadura, por grieta, galvánica, intergranular, fractura por esfuerzo, por metales líquidos, por choque, por fatiga, por cavitación, por rozamiento y ataque por hidrógeno; y dentro de las estructurales: corrosión grafítica, corrosión separativa o ataque de aleaciones, deszincificación y corrosión biológica. Para el cálculo de la velocidad de corrosión se emplea la siguiente ecuación: MPY

=

534 *

W D * A * T

Donde: MPY = velocidad de corrosión en milipulgadas por año. D = densidad del metal en g/cm 3 A = área del metal en plg2 T = tiempo (horas). W = pérdida de peso del metal en miligramos (mg).

OBJETIVOS • Estudiar la susceptibilidad de corrosión de placas de aleación de aluminio por diferentes agentes corrosivos. • Interpretar la tasa o velocidad de corrosión en una aleación de aluminio. 34


REVISIÓN BIBLIOGRÁFICA • Principios sobre la corrosión. • Clasificación de los tipos de corrosión según el medio y según la forma. • Pasividad. Diagrama de potencial vs pH. • Cinética de la corrosión. • Curvas de polarización anódica y catódica. • Corrosión galvánica. • Factores que afectan la velocidad de corrosión. • Métodos de protección. Protección por recubrimientos. Inhibidores. • Protección por métodos electroquímicos. • Protección anódica y catódica. • Aspectos prácticos en la protección catódica. EXPERIENCIA #1 TASA DE CORROSIÓN EN ALEACIÓN DE ALUMINIO MATERIALES Y REACTIVOS A UTILIZAR • 6 Placas de aleación de aluminio de (20*20) cm y 1mm de espesor. • 6 frascos de vidrio (compota), ó 6 frascos con tapa de Baquelita de rosca boca ancha, de vidrio color transparente (150ml). • Balanza Analítica. • Desecador. • Pinzas madera. • Vidrio de reloj. • Etanol absoluto 30 ml aprox. • 100ml de solución de ácido clorhídrico al 37% de 5, 4, 3, 2, 1 y 0,5 M. • 100 ml de solución de ácido sulfúrico al 98% de 5, 4, 3, 2, 1 y 0,5 M. • 100ml de solución de hidróxido de potasio de 5, 4, 3, 2, 1 y 0,5 M. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL • Limpiar las plaquitas de aluminio sumergiéndolas en etanol absoluto por 5 min, colocarlas en un desecador y tomar nota de su peso. • Preparar 100 ml de solución de H 2SO4, HCl y KOH 5, 4, 3, 2, 1 y 0,5 M y colocar cada solución en un frasco, previamente identificado • Pesar cada placa y colocar una en cada frasco. Dejar actuar el agente corrosivo por 1 hora. • Sacar con cuidado cada placa, lavar con agua destilada, secarlas y pesarlas. BIBLIOGRAFIA 35


• • •

36

R. Perry. Manual del Ingeniero Químico. Sexta Edición. Tomo VI. Sección 23. Mc Graw – Hill. México 1992. Levine. Fisicoquímica. Cuarta Edición. Mc Graw – Hill. España 1997. P. W. Atkins. Fisicoquímica. Tercera Edición. Addison – Wesley Iberoamericana S.A. E.U.A. 1991.


MODELO PARA LA ELABORACION DE UN INFORME DEL LABORATORIO DE FISICOQUIMICA

Universidad Bolivariana de Venezuela. MODELO DE INFORME: Programa de Formación de Grado Hidrocarburos. Eje de formación Fisicoquímica Valencia /Carabobo. Autor: Acosta Willmer Practica Nº 04 Determinación de peso molecular – Método de Rast – Propiedades coligativas RESUMEN Las propiedades coligativas representan un método común para la caracterización de ciertas sustancias. El método utilizado en esta práctica es el método de Rast para determinar el peso molecular de una sustancia desconocida, para ello fue necesario calcular la constante crioscópica del solvente, la cual se obtuvo construyendo una curva de ΔT/m en función de la molalidad. También se obtuvo la temperatura de fusión del alcanfor puro, y luego se midió las temperaturas de fusión de varias mezclas de diferentes de concentraciones de naftaleno (soluto) y alcanfor (solvente). Con estos valores se calculo la constante crioscopica del alcanfor obteniéndose un valor de 816,4 Kg K/mol y el ΔH fus del alcanfor un valor de 0,1326 cal/mol, así como también el peso molecular de la muestra problema, el cual es de 246,34 g/mol.

Palabras claves: Propiedades coligativas, descenso del punto de congelación, método de Rast, constante crioscopica. INTRODUCCION Las propiedades coligativas de las soluciones, son aquellas que dependen exclusivamente de la concentración de partículas en solución y no de su naturaleza. Una de las propiedades coligativas es la disminución del punto de congelación, dicho punto es la temperatura a la cual este adquiere el ordenamiento 37

cristalino del solido correspondiente, este ordenamiento es termodinámicamente más estable cuanto menor es el número de partículas que obstruyen la red sólida. La cantidad en que disminuye el punto de congelación se llama descenso del punto de congelación y es aproximadamente proporcional al número de moles del soluto disuelto en una cantidad dada de disolvente.


Con el método utilizado en esta práctica se desea determinar la masa molecular de una sustancia desconocida a partir del descenso que su adición causa en el punto de congelación de un disolvente como el alcanfor, este método es conocido como el método de Rast. La teoría de disoluciones ideales indica que dicho descenso puede expresarse por medio de la siguiente ecuación.

(1)

Donde; Tf , es el descenso del punto de congelación. m, es la concentración molal del soluto. ΔHfus, es el calor molar de fusion del disolvente. PM, es el peso molecular del disolvente. T0, es el punto de congelación del disolvente puro. El factor 1000 aparece como consecuencia del ajuste de unidades. Todos los términos en el paréntesis en la ecuación 1, son cantidades que dependen solo del disolvente e independiente de la temperatura por lo que la ecuación se puede escribir simplificando. m

(2)

Siendo Kf la llamada constante crioscópica molal del punto de congelación del disolvente puro, que 38

puede determinarse experimentalmente midiendo el descenso en la temperatura de congelación del disolvente causado por una disolución de soluto en concentración molal. Dado que no es posible trabajar con 1000 g de soluto de peso molecular M 2, la ecuación se escribe

(3) (3) W2, es el número de gramos de soluto de peso molecular M 2 disuelto en W 1 gramos de disolvente. Despejando M 2, se obtiene

(4)

Ecuación que se utiliza para la determinación del peso molecular por el método del descenso del punto de congelación.

METODOLOGÍA El método de Rast se basa en el hecho de que el alcanfor tiene una constante crioscópica muy alta, 37,7 ºK por mol y por kilo de disolvente, y, como consecuencia, la determinación puede realizarse con un termómetro ordinario y un capilar para puntos de fusión, puesto junto al bulbo del termómetro. Para esta técnica, primero se determina el punto de fusión del alcanfor puro y después el de una disolución del soluto problema en el alcanfor, obtenida, previamente, fundiendo el alcanfor en un tubo de ensayo, disolviendo el soluto pesado y dejando solidificar la disolución;

(4)


finalmente, la diferencia entre estos dos puntos de fusión se sustituye en la ecuación crioscópica para la determinación del peso molecular aproximado del soluto. Esta técnica es aplicable a muchas sustancias orgánicas que son solubles en el alcanfor.

Con estos datos se construyo la grafica y con el valor del punto de corte se calculo la constante crioscopica del alcanfor, lo cual se puede observar el grafico Nº 1.

DISCUSIÓN DE RESULTADOS Para realizar la determinación del peso molecular de una muestra problema, la cual es una mezcla de ácido benzoico utilizado como soluto, y alcanfor como solvente, primero se calculó la constante crioscópica del alcanfor, construyéndose una curva de ΔT/m en función de la molalidad. Para esta gráfica se utilizó como soluto el naftaleno y como solvente el alcanfor, así como también se utilizó los valores del punto de fusión del alcanfor puro, los valores del descenso de la temperatura y los gramos pesados tanto del alcanfor como del naftaleno, para así poder calcular la molalidad y el cambio de la temperatura, obteniéndose como resultado los datos de la siguiente tabla. Tabla Nº1. Valores de molalidad y cambios de temperaturas entre la molalidad.

Molalidad 1,170 1,170 0,836 0,836 0,629 0,629 0,518 0,518 0,483 0,483

39

ΔT/m 297,382 299,091 410,132 410,132 502,672 502,672 591,057 592,989 614,821 616,891

ΔT/m

Grafico Nº1. ΔT/m en función de la molalidad. En donde se observa que a medida que la molalidad aumenta, el cambio de temperatura entre la molalidad disminuye, ya que el cociente de esta división es mayor. La constante crioscopica se obtiene del punto de corte ya que en dicho punto la molalidad del soluto tiende a cero y se puede decir que solo estamos en presencia del solvente puro, permitiéndonos calcular el valor de la constante crioscopica del alcanfor. También se realizo el cálculo del ΔH fus, mediante la utilización de la definición de la constante crioscopica, la cual incluye este término dentro de dicha definición. Luego de despejar el ΔHfus, la ecuación queda de la siguiente manera:


(5)

Después de ser aplicada esta ecuación se obtuvo un valor para el ΔHfus de 0,1326 cal/mol. También se calculó el peso molecular de la muestra problema con la ayuda de la constante crioscópica del alcanfor, mediante la aplicación de la ecuación Nº 4, dando como resultado que el peso molecular para el ácido benzoico es de 246,34 g/mol, el cual esta alejado del valor teórico que es de 122,12 g/mol, obteniéndose un valor mas del doble del valor teórico. Luego de observar los resultados, se puede decir que este método no es completamente eficiente para obtener de manera confiable la constante crioscópica del alcanfor ya que esta arrojo un valor de 816,4 Kg K/mol , siendo su valor teórico de 37,3 K.Kg/mol ; trayendo como consecuencia, la obtención de un valor errado del PM del soluto empleado que es de 246,34 g /mol, obteniendo un valor bastante elevado para el valor esperado, estos resultados pudieron también deberse a la inexactitud del analista, así como, pudo haber influenciado la humedad que pudiese presentar la muestra y la humedad absorbida del medio por el alcanfor, tendiendo; de este modo a presentar un rango de temperatura inferior al esperado para la determinación de la constante crioscópica , influenciando de este modo los resultados.

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CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES 

El descenso en el punto de fusión es una consecuencia directa de la disminución de la presión de vapor por parte del solvente al agregarle un soluto no volátil.

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El cambio en la presión trae como consecuencia un cambio en el punto de ebullición, congelación y fusión.

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A partir de las propiedades coligativas se puede determinar el peso molecular de un soluto desconocido.

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El método de Rast no es completamente exacto, ya que presenta ciertos inconvenientes los cuales ocasionan desviaciones de los valores teóricos.

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El peso molecular del acido benzoico fue de 246,34g/mol, el cual no se corresponde con el peso molecular teórico, teniendo una desviación de aproximadamente dos veces su peso molecular.

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El ΔH de fusión del alcanfor fue de 0,1326 cal /mol.

REFERENCIAS 

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Gilbert W. Castellan. Fisicoquímica, editorial Pearson, 2° Edición, México 1987. pag 303-305. Urquesa M, “Experimentos de Fisicoquímica” 1º edición, Editorial Limusa,

Guia Practica Fisicoquimica

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