Guía de practicas de laboratorio de fisicoquimica

Guía de Prácticas del Laboratorio de Fisicoquímica

República Bolivariana de Venezuela Ministerio del Poder Popular Para la Defensa Universidad Nacional Experimental de la Fuerza Armada Núcleo Carabobo - Sede Isabelica Laboratorio Laboratorio de Fisicoquímica

GUÍ A DE PR Á CTIC A S DEL L A BOR A TOR IO DE FISICOQUÍMIC A Elaborado por: Ing. Sheila Pérez

Valencia, Abril de 2011


PRÁCTICAS DE LABORATORIO

1. Determinación de la tensión superficial superficial por el método de la gota. 2. Adsorción de ácido oxálico ó ácido acético sobre carbón vegetal a partir de disoluciones acuosas. 3. Dispersiones coloidales. 4. Estudio de la viscosidad de diversas diversas sustancias utilizando el viscosímetro de Oswald.

Apéndice


PRÁCTICA Nº 1 DETERMINACIÓN DE LA TENSIÓN SUPERFICIAL POR EL MÉTODO DE LA GOTA (Volver) 

OBJETIVOS 

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CONOCIMIENTOS PREVIOS    



Tensión superficial y los diferentes métodos para estimarla. Tensioactivos, características y tipos. Efectos de la temperatura y tensioactivos sobre la tensión superficial Importancia de la densidad en la determinación de la tensión superficial.

CALCULOS PREVIOS 



Determinar la tensión superficial del etanol y agua con una elevada concentración de un electrolito fuerte (NaCl). Estimar la disminución de la tensión superficial del agua cuando se le añaden tensioactivos.

Determinar los gramos necesarios para preparar 250 ml una solución de NaCl 1M.

MÉTODO OPERATIVO 

Calibración de las buretas con agua purificada: “Los siguientes pasos deben realizarse para ambas buretas”

1. Enrase la bureta, previamente limpia, con agua destilada. 2. Abra la llave de la bureta de forma tal que su contenido caiga gota a gota sobre un beaker de 100ml. Deseche las 10 primeras gotas,


3. Deje caer las siguientes 25 gotas en un matraz erlenmeyer previamente pesado. 4. Pese nuevamente el matraz para estimar el peso de las 25gotas de agua y anote el resultado en la fila correspondiente a la muestra Nº 1 de su tabla de datos. 5. Seque perfectamente el matraz y repita la experiencia para una segunda muestra y apunte los datos recolectados en su tabla de datos. 6. Estipule la densidad a través de la ecuación 1, del apéndice. 7. Anote en su tabla de datos la densidad obtenida para ambas muestras. 8. Estime el volumen promedio de la gota en cada bureta y anótelo en sus respectivas tablas de datos. 9. Usando la expresión 2 y el valor de la tensión superficial de la tabla 1 ubicados en el apéndice, calcule el valor del radio (r) y tome =1, como factor corrector. 

Determinación de la tensión superficial del etanol

1. Estime la densidad del etanol utilizando un picnómetro y apunte el dato en sus respectivas tablas. 2. Repita los pasos del 1 al 5 del proceso de calibración de las buretas pero esta vez con enrasela con etanol para una sola bureta. y anote en sus tablas de datos. Nota: Es necesario que realice cálculos para estimar la masa promedio de una gota, masa media la gota y volumen medio de la gota, para finalmente con las ecuaciones, tablas y/o gráficos dados en los apéndices logre ud determinar la tensión superficial del etanol.



Estipulación de la tensión superficial de una disolución de 250ml de NaCl 1M.

1. Prepare 250ml de una disolución 1M de NaCl.


2. Calcule la densidad de la solución preparada con la ayuda de un picnómetro. 3. Repita los pasos del 1 al 5 del proceso de calibración de las buretas pero esta vez con enrasela con la solución que acaba de preparar con la misma bureta. y anote en sus tablas de datos. Nota: Es necesario que realice cálculos para estimar la masa promedio de una gota, masa media la gota y volumen medio de la gota, para finalmente con las ecuaciones, tablas y/o gráficos dados en los apéndices logre ud. determinar la tensión superficial del la solución de NaCl.



Estimación de la tensión superficial del agua bajo la acción de tensioactivos

1. Pese 2,5g de detergente comercial en un beaker de 500ml. 2. Añada 250ml de agua destilada medidos con una probeta. Agite hasta homegenizar la solución. 3. Repita los pasos del 1 al 5 del proceso de calibración de las buretas pero esta vez con enrasela con la solución que acaba de preparar con la misma bureta. y anote en sus tablas de datos. Nota: Es necesario que realice cálculos para estimar la masa promedio de una gota, masa media la gota y volumen medio de la gota, para finalmente con las ecuaciones, tablas y/o gráficos dados en los apéndices logre ud. determinar la tensión superficial del la solución de detergente.



RESULTADOS    

Radio de las buretas1 y 2. Tensión superficial del etanol. Tensión superficial del agua con alta concentración de un electrolito fuerte. Tensión superficial del agua bajo la acción de un tensioactivo.

Guía de Prácticas del Laboratorio de Fisicoquímica 

BIBLIOGRAFÍA 

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MARON, S.; PRUTTON, C. (2003). Fundamentos de Fisicoquímica. Mexico. Limusa. LEVINE, IRAN N. (2004). Fisicoquímica. Quinta edición. España. McGrawHill Interamericana. s.a. (2001). Práctica 10. Determinación de la tensión superficial por el Método del peso de la gota. [Documento pdf].


PRÁCTICA Nº 2 ADSORCIÓN DE ÁCIDO OXÁLICO Ó ÁCIDO ACÉTICO SOBRE CARBÓN VEGETAL A PARTIR DE DISOLUCIONES ACUOSAS

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OBJETIVOS 

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CONOCIMIENTOS PREVIOS   



Determinar la influencia de la concentración sobre la cantidad de moles adsorbidos por gramo de carbón. Comprobar la aplicabilidad de la isoterma de Langmuir a través del cálculo de la fracción de superficie de adsorbente recubierta por adsorbato. Determinar la superficie específica que presenta un gramo de carbón vegetal, suponiendo que el área que ocupa una molécula de ácido es de 21 Aº2.

Adsorción y tipos de adsorción. Efecto de la concentración y la temperatura en el proceso de adsorción. Isotermas de adsorción. Modelo de Langmuir, BET y GAB.

CALCULOS PREVIOS 



Determinar los gramos necesarios para preparar una solución de ácido oxálico 0,15M; o el volumen necesario para preparar una solución concentrada de acido acético 0,15M. (Según le indique su profesor) Calcular los volúmenes de una solución del ácido oxálico 0,15M ó de una solución del ácido acético 0,5M necesarios para trabajar con 5 soluciones de 100ml y con las siguientes concentraciones: 0,015; 0,03; 0,06; 0,09 y 0,12M.

Guía de Prácticas del Laboratorio de Fisicoquímica 



Estimar los gramos necesarios para preparar 500ml de una solución de NaOH 0,25M.

MÉTODO OPERATIVO

1. Preparar una solución de ácido, oxálico ó acético, 0,15M en un balón de 500mL (solución madre). 2. A partir de ésta preparar por disolución cinco soluciones en un rango de 0,12 a 0,015M en balones de 100ml; e identificar todas las soluciones. 3. Colocar cada una de las soluciones preparadas y 100 ml de la solución madre en 6 fiolas de 250 ml. 4. Pesar 2g de carbón activado, añadírselo a cada una de las fiolas y tapar cada fiola con un tapón. Apunte dichos valores en sus tablas de datos. 5. Colocar las fiolas en los equipos de agitación magnética a temperatura ambiente. 6. Encender cada uno de los equipos y comenzar la agitación durante 45 minutos aproximadamente, hasta que se alcance el equilibrio. 7. Continuar agitando durante unos 15 minutos adicionales para alcanzar el periodo de agitación de una hora 8. Desmontar cada equipo y filtrar el contenido de cada fiola (desechar los primeros 10 ml de filtrado). 9. Desechar lo que quede en el filtro y almacenar los filtrados obtenidos en 6 beakers. 10. Tomar una alícuota de 10 ml de la solución 1, restante de la filtración, y valorar con NaOH 0,25M; utilice 2gotas de fenolftaleína como indicador. 11. Anote el volumen de NaOH gastado en la titulación en sus tablas de datos. 12. Repita los pasos 10 y 11 para las 5soluciones restantes de la filtración que no se han valorado.


RESULTADOS  



  





Calcular la concentración final de ácido para cada muestra. Calcular el número de moles presentes en cada disolución antes y después de la adsorción. Determinar N, numero de moles de ácido adsorbidos por gramo de carbón, para cada disolución. Realizar la representación gráfica de la isoterma de Langmuir. Determinar los valores de “a” y “b”. Calcular el valor de “S” (superficie específica) que presenta un gramo de carbón vegetal suponiendo que el área que ocupa una molécula de ácido de trabajo es 21 Aº2. Calcular la fracción de superficie de adsorbente recubierta por adsorbato, θ.

BIBLIOGRAFÍA 



MARON, S.; PRUTTON, C. (2003). Fundamentos de Fisicoquímica. Mexico. Limusa. CASTELLAN, G. (1987). Fisicoquímica. Addison Wesley.


PRÁCTICA Nº 3 DISPERSIONES COLOIDALES (Volver) 

OBJETIVOS  

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CONOCIMIENTOS PREVIOS 

  



Conocer las características de un coloide. Identificar las diferencias entre una disolución y un coloide.

Definición de fase dispersa, fase dispersante, disolución, disolvente, soluto, emulsión, suspensión y coloide. Sistemas coloidales y clasificación de los coloides. Aplicaciones industriales de los coloides. Efecto de Tyndall.

MÉTODO OPERATIVO

1. Enumere los tubos de ensayo del 1 al 7. 2. Adicione 5ml de agua destilada a los tubos de ensayo 1, 2, 3 y 4. 3. Pese 0.5g de sacarosa en el vaso de precipitados de 30ml y adiciónelos en el tubo de ensayo Nº 1. 4. Agite el tubo de ensayo hasta disolver. 5. Coloque el tubo de ensayo en la gradilla y registre todas sus observaciones en sus tablas de datos. 6. Agregue una pizca de detergente comercial en el tubo de ensayo Nº 2 y repita los pasos 4 y 5. 7. Tome una pizca de gis en polvo colóquelo en el tubo de ensayo Nº 3, y a continuación repita los pasos 4 y 5.


8. Pese 0.5g de NaCl en el vaso de precipitados de 50ml y luego adiciónelo en el tubo de ensayo Nº 4, finalmente repita los pasos 4 y 5. 9. Vacié directamente del recipiente que contiene la clara de huevo aproximadamente 5ml en el tubo de ensayo Nº 5. No utilice la pipeta. Repita el paso 5. 10. Añada del recipiente que contiene la disolución de melox 1:1 aproximadamente 5ml en el tubo de ensayo Nº 6. No utilice la pipeta. Repita el paso 4 y 5. 11. Adicione directamente del recipiente que contiene la disolución al 0.5 % m/v de grenetina aproximadamente 5ml en el tubo de ensayo Nº 7. No utilice la pipeta. Repita el paso 4 y 5. 12. Introduzca el tubo de ensayo Nº 1 por el orificio superior de la caja. 13. Coloque la lámpara de mano en el orificio lateral dirigiendo la luz hacia el interior de la caja. 14. Observe por el orificio de enfrente y apunte sus observaciones en sus tablas de datos. 15. Repita los pasos 12, 13 y 14 con los tubos de ensayo restantes. Nota: Es necesario que observe si las mezclas son heterogéneas, homogéneas, si sedimentan o se dispersan.



RESULTADOS 



Comparar los resultados obtenidos en los diferentes ensayos, y razonar las causas de las diferencias observadas.

BIBLIOGRAFÍA 



MARON, S.; PRUTTON, C.; (2003). Fundamentos de Fisicoquímica. Mexico. Limusa. Chang, R.; (2003). Química. México. McGraw-Hill.


PRÁCTICA 4 ESTUDIO DE LA VISCOSIDAD DE DIVERSAS SUSTANCIAS EMPLEANDO EL VISCOSÍMETRO DE OSWALD

(Volver) 

OBJETIVOS 





CONOCIMIENTOS PREVIOS    



Determinar la influencia de la temperatura sobre la viscosidad de fluidos newtonianos y no newtonianos. Analizar el funcionamiento del viscosímetro de Oswald.

Viscosidad de fluidos newtonianos y no newtonianos. Viscosidad de mezclas líquidas. Influencia de la temperatura sobre la viscosidad. Viscosímetro de Oswald.

MÉTODO OPERATIVO 

Uso del viscosímetro de Oswald para el calculo de “K” cosntante del instrumento y error estándar con muestra problema.

1. Se vierte agua destilada con una pipeta por la rama ancha, tubo de mayor diámetro, del viscosímetro hasta llenar las ¾ partes del bulbo. 2. Introducir el viscosímetro en el baño termostático y esperar unos cinco minutos para que el agua alcance la temperatura de medida. 3. Succionar el líquido por encima de la marca superior del viscosímetro (tubo de menor diámetro) y medir a continuación el tiempo de paso del mismo entre las marcas superior e inferior (A y B que se muestran en la figura 1) 4. Repetir los pasos 1 al 3, con 5 muestras adicionales de agua.


5. Reproducir los pasos 1 al 3 para 6 muestras de muestra problema. 6. Pese un picnómetro previamente limpio, seco. 7. Llene el picnómetro con agua destilada hasta rebosar y posteriormente coloque el tapón. 8. Seque con una servilleta la superficie externa del picnómetro y pese nuevamente. 9. Estime la densidad del agua según la ecuación 7 del apéndice. 10. Repita los pasos 6 al 9 para una muestra de acetona. 11. Determinar los valores medios y los errores estándar “s” del tiempo de paso a través de las marcas en el viscosímetro, según la ecuación 9 del apéndice. 12. A partir de las medidas con agua calcular la constante K en la ecuación 8. 13. Partiendo de las medidas realizadas para la acetona calcular la viscosidad de la misma y posteriormente una viscosidad media con la expresión 10 del apéndice. 

Estimación del efecto de la temperatura sobre la viscosidad del agua.

1. Llenar el viscosímetro limpio y seco con 10 ml de agua. 2. Introducir el viscosímetro en el baño termostático previamente ajustado a 20 ºC y esperar unos cinco minutos para que el líquido alcance la temperatura de medida. 3. Realizar hasta 3 medidas. 4. Subir la temperatura del baño unos 5 ºC. 5. Esperar unos 5 minutos y realizar hasta 3 medidas nuevamente. 6. Repetir los pasos 4 y 5 hasta llegar a unos 50 ºC en el baño termostático. 

RESULTADOS 

Determinar la constante de “K” de calibración del instrumento.



Errores estándar con la viscosidad de la muestra problema. Variación de la viscosidad respecto a la temperatura en una sustancia.




BIBLIOGRAFÍA 



MARON, S.; PRUTTON, C. (2003). Fundamentos de Fisicoquímica. Mexico. Limusa. CASTELLAN, G. (1987). Fisicoquímica. Addison Wesley.


APÉNDICE

(Volver) 

Densidad del agua:

 

 

; (1)

donde; : densidad del agua, (g/cm3) T: temperatura ambiente en grados centígrados. 

Tensión superficial:

 donde; 3 ρ: densidad, (g/cm )

   

 ;

(2)

 : volumen de una gota (cm 3)

g: gravedad especifica (9,81 m/s 2) r: radio exterior del capilar (radio de la circunferencia de contacto líquido – vidrio) (cm) : Factor de corrección de la masa del líquido. 

Tabla de tensión superficial del agua a diferentes temperaturas.




Función de ajuste de Harkins y Brown.

Función de ajuste entre 0,3 ≤ r / V1/3 ≤ 1,2 (en línea continua en la figura):            ;

(3)

donde; X: es la variable r / V 1/3. 

Relación de moles de carbón adsorbidos por gramo de carbón activado. R



n Si , A



nSi , D

g CA

,

(4)

Donde: R: Relación de moles absorbidos por gramos de carbón activado, mol ADSORBIDOS g CARBÓN

nSi,A: moles antes de la absorción, (mol). nSi,D: moles después dela absorción, (mol). gCA: gramos de carbón activado (g).




Cálculo del valor de la superficie específica que presenta un gramo de carbón vegetal suponiendo que el área que ocupa una molécula de ácido oxálico es 21 Åº 2 . ST



N T * A * Area ,

(5)

donde: ST: Superficie específica A: Número de Avogradro Área: área que ocupa una molécula de ácido oxálico, Åº 2 

Cálculo de la fracción de superficie de adsorbente recubierta por adsorbato .

 

KC Si 1  KC Si

(6)

donde: θ: Fracción de superficie de adsorbente recubierta por adsorbato. K: valor característico de la isoterma de Langmuir. Csi: Concentración inicial o antes de la adsorción. (M)


Viscosímetro de Oswald:

Figura 1. Viscosímetro de Oswald 

Determinación de la densidad a través de un picnómetro:





m m 

ll

V

donde: mll: masa del picnómetro lleno (g) mv: masa del picnómetro vacio (g) V: volumen del picnómetro (ml)

v

(7)


Constante de calibración de un viscosímetro de Oswald:  

 

(8)

donde: (cP) ρ: densidad del liquido de referencia medida experimentalmente. (g/ml) t: tiempo en que el liquido de referencia cae del menisco superior del viscosímetro al inferior (marcas A y B de la figura 1) (s) η: viscosidad conocida de la muestra de referencia



Error estándar del tiempo:

 

 

∑(   )

(9)

donde: s: error estándar N: numero de corrida, contada a partir de la segunda corrida. ti: tiempo de caída de la muestra problema en la corrida i, del menisco superior del viscosímetro al inferior. (s) t: tiempo de caída promedio del liquido de referencia, del menisco superior del viscosímetro al inferior. (s) 

Viscosidad de una sustancia por el método del viscosímetro de Oswald:



 

    

donde: η’: viscosidad de la muestra problema (cP) η: viscosidad del liquido de referencia (cP) ρ’:

densidad de la muestra problema (g/ml)

: densidad del liquido de referencia (g/ml)

ρ

(9)


t’: tiempo de caída de la muestra problema, del menisco superior del viscosímetro al

inferior. (s) t: tiempo de caída promedio del liquido de referencia, del menisco superior del viscosímetro al inferior. (s) 

Viscosidad del agua en un rango de temperatura de 0ºC a 100ºC.

Nota: Use dicha tabla para estimar el valor de “K”.

Guía de practicas de laboratorio de fisicoquimica

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