FOTOMETRI NYALA

FOTOMETRI NYALA I. Tujuan a. Mempelajari dan memahami prinsip kerja Fotometer Nyala. b. Menentukan konsentrasi larutan tugas dengan metoda Fotometer Nyala. II. Teori Fotometeri nyala adalah suatu metoda analisa untuk menentukan kadar suatu logam dalam suatu sampel yang didasarkan kepada emisi (pancaran) sinar monokromatis pada panjang gelombang tertentu dalam keadaan berpijar atau nyala. Fotometri nyala berdasarkan pada kenyataan bahwa sebagian besar unsur akan tereksitasi dalam suatu nyala pada suhu tertentu serta memancarkan emisi radiasi untuk panjang gelombang tertentu. Eksitasi terjadi bila elektron dari atom netral keluar dari orbitalnya ke orbital yang lebih tinggi. Dan bila terjadi eksitasi atom, ion molekul akan kembali ke orbital semula dan akan memancarkan cahaya pada panjang gelombang tertentu. Prinsip dari fotometri nyala ini adalah pancaran cahaya elektron yang tereksitasi yang kemudian kembali ke keadaan dasar. Dipancarkannya warna sinar yang berbeda-beda atau warna yang khas oleh tiap-tiap unsur adalah disebabkan oleh karena energi kalor dari suatu nyalanyala elektron di kulit paling luar dari unsur-unsur tersebut tereksitasi dari tingkat dasar ke tingkat yang lebih tinggi yang dibolehkan. Pada waktu elektron-elektron tereksitasi kembali ke tingkat dasar, akan diemisikan foton yang enenerginya : E emisi = E eksitasi – E dasar Oleh karena tingkat-tingkat energi eksitasi tersebut adalah khas atau spesifik untuk suatu unsur logam tertentu, maka sinar yang dipancarkan oleh suatu atom unsur logam tersebut adalah khas pula. Dasar ini digunakan untuk analisa kualitatif unsur-unsur logam secara reaksi nyala. Prinsip kerjanya yaitu larutan logam disemprotkan kedalam nyala maka pelarut akan menguap meninggalkan serbuk garam halus yang kemudian diatomkan. Intensitas emisi radiasi yang dipancarkan oleh unsur itu mempunyai hubungan dengan konsentrasi dari unsur itu. Atom-atom akan mengalami transisi

bila menyerap energi. Energi akan dipancarkan ketika atom tereksitasi dan kemudian kembali ke keadaan dasar sehingga detektor dapat mendeteksi energi yang terpancar tersebut. Sebagian besar unsur akan tereksitasi dalam suatu nyala pada suhu tertentu serta memancarkan emisi radiasi untuk panjang gelombang tertentu. Eksitasi terjadi bila elektron dari atom netral keluar dari orbitnya ke orbit yang energinya lebih tinggi, dan bila terjadi eksitasi atom, ion molekul akan kembali ke orbit semula dan akan memancarkan cahaya pada panjang gelombang tertentu. Dengan fotometer nyala kebanyakan atom berada dalam keadaan dasar (ground state energy), sehingga mempunyai kecendrungan untuk menyerap energi yang dipancarkan oleh atom yang tereksitasi ketika kembali ke keadaan dasar. Peristiwa ini disebut dengan self absorption. Pada fotometer nyala, sumber energi (power supply) berasal dari tabung gas elpiji. Aliran gas kemudian melalui kompresor yaitu alat yang berfungsi untuk mengalirkan gas yang berasal dari power supply ke alat nyala yang diinginkan. Filter untuk logam K adalah warna biru, filter untuk Na adalah warna kuning dan filter untuk Li adalah warna ungu. Cuplikan yang diukur adalah berupa larutan, biasanya air sebagai pelarut. Larutan mengalir ke ruang pengkabutan, karena terisap oleh aliran gas bahan bakar dan oksigen yang cepat. Berbeda dengan spektroskopi sinar tampak, metoda ini tidak memperdulikan warna larutan. Metoda ini biasanya digunakan untuk menentukan konsentrasi ion logam yang rendah seperti penentuan kadar kalium dalam air minum atau serum darah. Pengukuran kadar logam alkali dan alkali tanah dengan filter fotometri nyala didasarkan pada persamaan Planck-Einstein dan Boltz-Man. Bila suatu logam diberi nyala maka elektron terluar dari logam tersebut akan tereksitasi ke tingkat energi yang lebih tinggi. Elektron yang tereksitasi ini tidak stabil dan akan kembali ke tingkat dasar dengan cara membebaskan energi radiasi berupa pancaran sinar dengan panjang gelombang tertentu dan khas untuk setiap unsur. Frekusensi radiasi dapat dihitung dari persamaan Planck-Einstein, dimana: E=hv Dengan :

E = energi (erg)

h = konstanta Planck (6,6 x 10-27 erg.det) v = frekuensi vibrasi (vibrasi per det) Spektrum radiasi yang dipancarkan terdiri dari berbagai frekuensi dengan intensitas yang berbeda. Perbandingan antara jumlah atom yang tereksitasi dengan jumlah atom pada tingkat dasar dinyatakan oleh persamaan Boltz-Man : Ni P  − Ei  = i   N o Po  KT  Dimana : Ni dan No = jumlah atom yang tereksitasi pada tingkat i dan tingkat dasar Pi dan Po = statistical weight pada tingkat eksitasi i dan tingkat eksitasi dasar Ei

= energi eksitasi pada tingkat i

K

= konstanta Boltz-Man Diantara sumber-sumber yang biasa digunakan dalam spektroskopi emisi

nyala, plasma, dan busur listrik, nyala merupakan sumber yang paling sedikit energinya dan mengeksitasi paling sedikit unsur yaitu sekitar 50 unsur logam. Akan tetapi nyala mempunyai keuntungan yang cukup banyak diantaranya : a. Merupakan unsur yang jauh lebih stabil daripada busur api atau bunga api. b. Spektrum emisi suatu unsur di dalam nyala relatif sederhana. c. Spektrum yang sederhana membuat beban yang jauh lebih ringan pada daya penguraian dari monokromator terhadap interferensi. Gangguan dalam fotometri menurut sumber dan sifatnya adalah : 1. Gangguan spektral Yaitu gangguan yang disebabkan oleh unsur-unsur lain yang terdapat bersama dengan unsur yang kita analisa. Gangguan ini disebabkan karena kita menggunakan filter untuk memilih λ yang akan diukur intensitasnya. 2. Gangguan variasi sifat fisik dari larutan yang kita analisa. Variasi sifat fisik dari larutan dapat memperkecil atau memperbesar intensitas unsur yang dianalisa, sehingga intensitas yang kita baca tidak sesuai lagi dengan konsentrasi unsur yang kita analisa, seperti : 

Sifat visikositasnya, makin besar visikositas dari suatu larutan yang

dianalisa, makin lambat larutan tersebut mencapai nyala. Sehingga intensitas pancaran pada alat lebih kecil, dan tidak sesuai dengan konsentrasi unsur yang kita analisa. 

Tekanan uap dan permukaan larutan. Sifat ini akan mempengaruhi ukuran besar kabut, dimana tetesan kabut yang ukurannya besar akan sedikit mencapai nyala. Sehingga intensitas yang kita baca pada alat, akan lebih kecil dari nilai yang sebenarnya.

3. Gangguan ionisasi Gangguan ini disebabkan karena menggunakan suhu nyala yang lebih tinggi. Logam alkali tanah dan alkali yang mudah terionisasi, akibat dari adanya ionisasi akan mengurangi jumlah atom netral. Akibatnya intensitas dari spektrum atom akan berkurang dan tidak sesuai dengan konsentrasi logam yang kita analisa. 4. Gangguan yang disebabkan oleh penyerapan sendiri. 5. Gangguan anion-anion yang ada dalan larutan unsur logam tersebut. Beberapa masalah yang ditemui dalam analisa kuantitatif secara fotometer nyala antara lain adalah sebagai berikut : 1. Radiasi dari unsur Jika terdapat garis spektrum yang berdekatan dengan garis spektrum logam yang ditentukan sehingga memungkinkan terjadinya interferensi. 2. Penambahan kation Dalam nyala tinggi, beberapa atom logam mungkin terionisasi, misalnya : Na ↔ Na + e Ion tersebut mempunyai spektrum emisi tersendiri dengan frekuensi-frekuensi yang berbeda dari atomnya sehingga akan mengurangi tenaga radiasi dari emisi atomnya. 3. Interferensi anion Pada percobaan ini dilakukan penentuan kadar logam natrium dan kalium dengan cara pengukuran intensitas nyala masing-masing logam alkali tersebut. Karena intensitas nyala merupakan fungsi dari konsentrasi atau kadar unsur dalam sampel.

Cara-cara melakukan analisa secara fotometri nyala : 1. Cara intensitas langsung (Direct Intensity Method) Gangguan–gangguan analisa fotometri secara intensitas langsung adalah segala gangguan atau hal dan peristiwa yang dapat mempengaruhi intensitas pancaran unsur yang dianalisa, sehingga nilai intensitas pancaran yang dihasilakan tersebut tidak lagi sesuai dengan unsur yang sebenarnya. 2. Cara standar dalam (Internal Standard Method). 3. Cara adisi standar atau cara penambahan standar. Peralatan filterfotometer nyala terbagi dua yaitu : a. Filter fotometer Hanya terbatas untuk analisa unsur Na, K dan Li. b. Spektrofotometer Digunakan untuk analisa unsur K, Na, Mg, Sr dan lain-lain. Perbedaan alat ini terletak pada monokromatornya, dimana alat pertama menggunakan filter sebagai monokromatornya dan alat kedua yang berfungsi sebagai monokromatornya adalah pengatur panjang gelombang. Bagian-bagian dari fotometer nyala yaitu : 1. Atomizer Udara pada tekanan tertentu (atm), masuk ke dalam pembungkan cuvet oleh pipa kecil. Hisapan oleh udara menyebabkan larutan contoh terhisap ke dalam ruangan pengabut dalam bentuk kabut-kabut yang halus 2. Mixing Chamber Kabut yang berasal dari atomizer masuk ke dalam ruangan pencampur alat pembakar, disini akan bertemu dengan gas pembakar yang masuk dengan tekanan tertentu 3. Flame Campuran udara dengan gas pembakar menghasilkan nyala dan ke dalam nyala ini pula kabut halus dari larutan contoh menguap. Kalor nyala menyebabkan larutan contoh menguap, sehingga contoh berubah menjadi butir-butir halus padat (garam). Molekul-molekul garam ini (uap) selanjutnya akan terdisosiasi menjadi atom-atom netral. Atom-atom netral ini akan menyerap energi kalor dari nyala sehingga tereksitasi dan kemudian

memancarkan sinar pancaran yang terdiri dari berbagai panjang gelombang 4. Reflektor Sinar pancaran yang keluar dari nyala akan dipantulkan kembali ke nyala. 5. Optical Lens Lensa pancaran yang bersifat polikromatik akan difokuskan oleh lensa melalui suatu celah (diafragma). 6. Filter Filter akan meneruskan cahaya sinar pancaran dengan panjang gelombang yang khas dan berintensitas tinggi dari unsur yang dianalisis dan akan menyerap sinar-sinar lain yang berasal dari nyala. 7. Photo Tube Intensitas sinar pancaran tersebut oleh photo tube diubah menjadi arus listrik yang besarnya berbanding lurus dengan intensitas sinar pancaran tersebut. 8. Amplifier Arus listrik yang berasal dari photo tube, oleh amplifier akan diperkuat dan diteruskan ke recorder. 9. Recorder Output dari amplifier dicatat oleh recorder yang skalanya terkalibrasi oleh suatu intensitas. Filter fotometri nyala merupakan salah satu dari sekian banyak instrumeninstrumen kimia yang digunakan dalam bidang kimia analitik. Alat ini digunakan secara luas pada berbagai bidang ilmu pengetahuan seperti industri-industri, lembaga-lembaga penelitian, rumah sakit, dll. Alat ini cukup sederhana, praktis, dan memiliki tingkat ketelitian yang cukup tinggi dibandingkan dengan metodametoda yang lain seperti volumetri dan gravimetri. Dilihat dari tingkat ketelitiannya, alat ini dapat disejajarkan dengan spektrofotometer penyerapan atom. Tingkat ketelitian yang tinggi ini disebabkan karena alat ini khusus dirancang untuk menganalisa unsur-unsur logam tertentu yang karakteristik, seperti logam-logam alkali dan alkali tanah. Prinsip Kerja Filter Fotometer Nyala Prinsip kerja filter fotometer nyala adalah eksitasi atom. Oleh karena setiap atom memiliki konfigurasi elektron yang berbeda, maka energi yang

dibutuhkan setiap atom untuk tereksitasi juga berbeda. Besarnya energi yang digarap oleh atom-atom

kemudian yang

dibebasakan kembali dalam bentuk pancaran (emisi), inilah yang disebut dengan prinsip kerja dari alat ini. Semua atom dapat menyerap energi (kalor), namun kalor ini disesuaikan dengan tingkat energi eksitasi agar tidak terjadi ionisasi. Contoh : atom Na menyerap energi dari nyala sebesar 2,2 elektron volt. Energi ini sesuai dengan energi eksitasi atom Na. Atom-atom yang lain tidak akan bisa menyerap energi yang sama dengan atom Na. Aplikasi dalam Oceanologi Untuk contoh air laut yang homogen, kadar logam-logam alkali dapat dilakukan langsung tanpa pemisahan terlebih dahulu. Bila kadar-kadar logam tersebut terlalu rendah, maka analisa dapat dilakukan dengan pemekatan terlebih dahulu. Pemekatan ini dapat dilakukan dengan cara, yaitu penguapan, distilasi, ekstraksi, dsb. Untuk air yang tidak homogen, harus didestruksi terlebih dahulu dengan asam-asam kuat, misalnya asam nitrat dan asam sulfat. Untuk contoh padat, harus didestruksi dengan destruksi basah dengan menggunakan asam nitrat, asam sulfat, dan asam perklorat. Sedangkan destruksi kering dengan cara pengabuan kemudian dilarutkan dalam air atau asam-asam kuat (encer) yang cocok. Analisa logam alkali dan alkali tanah dengan menggunakan filter fotometri nyala dapat dilakukan dengan cepat dan praktis karena mampu mendeteksi kadarkadar yang rendah (ppb) dan analisis pendahuluannya tidak rumit. Flame fotometri merupakan suatu metoda analisa yang didasarkan pada pengukuran besaran emisi sinar monokromatis dengan panjang gelombang tertentu yang dipancarkan oleh suatu logam alkali / alkali tanah dalam keadaan berpijar atau bernyala. Misalnya, natrium menghasilkan pijaran warna kuning, kalium memancarkan sinar ungu dan litium memancarkan sinar merah bila dibakar dalam nyala. Besaran ini merupakan fungsi dari konsentrasi dari komponen logam tersebut. Metoda ini dimanfaatkan untuk identifikasi unsur alkali tersebut. Fotometri nyala berdasarkan pada kenyataan bahwa sebagian besar unsur yang tereksitasi dalam suatu nyala pada suhu tertentu akan memancarkan emisi radiasi untuk panjang gelombang tertentu. Eksitasi terjadi bila elektron dari atom

netral keluar dari orbitalnya ke orbital yang lebih tinggi. Dan bila terjadi eksitasi atom, ion molekul akan kembali ke orbital semula dan akan memancarkan cahaya pada panjang gelombang tertentu. Prinsip dasar dari flame fotometri ini adalah pancaran cahaya elektron yang tereksitasi yang kemudian kembali ke keadaan dasar. Besaran intensitas sinar pancaran ini sebanding dengan tingkat kandungan unsur dalam larutan. Maka hal ini digunakan dalam flame fotometri untuk tujuan kuantitatif pengukuran intensitas secara relatif, menggunakan detektor fotosel dan gas bahan bakar berupa propana / Elpiji dan gas pembakarnya udara. Suhu nyala merupakan salah satu variabel yang paling penting dalam fotometri nyala. Ini ditentukan oleh sifat bahan bakar dan laju penyediaanya, penyediaan udara atau oksigen dan perencanaan alat pembakar. Nyala hydrogen dan oksigen digunakan secara luas untuk memberikan energi bagi banyak keperluan dan nyala apinya menghasilkan radiasi dengan latar belakang sangat sedikit yang dapat mengahalangi pengamatan spektrum. Sebagian besar unsur akan tereksitasi dalam suatu nyala pada suhu tertentu serta memancarkan emisi radiasi untuk panjang gelombang tertentu. Eksitasi terjadi bila elektron dari atom netral keluar dari orbitnya ke orbit yang energinya lebih tinggi, dan bila terjadi eksitasi atom, ion molekul akan kembali ke orbit semula dan akan memancarkan cahaya pada panjang gelombang tertentu. Dengan fotometer nyala kebanyakan atom berada dalam keadaan dasar (ground state energy), sehingga mempunyai kecenderungan untuk menyerap energi yang dipancarkan oleh atom yang tereksitasi ketika kembali ke keadaan dasar. Peristiwa ini disebut dengan self absorption. Untuk mendapatkan kondisi nyala yang optimum dipergunakan pengaturan untuk mengendalikan tekanan gas dengan cermat dan pengukur untuk memonitor laju alir. Filter dapat menggantikan monokromator dalam suatu instrumen yang menggunakan sumber bertemperatur rendah. Penerapan fotometri nyala yang paling penting adalah yang menyangkut analisa yang sukar atau tidak mungkin dilakukan dengan cara yang lain, paling tidak apabila kecepatan jauh lebih penting daripada ketepatan. Penggunaan fotometri nyala sangat penting dalam riset biomedis, analisa air, pengetahuan

gizi, dan bidang-bidang lain yang perlu untuk menetukan suatu logam alkali. III.

Prosedur Kerja

3.1 Alat dan Bahan -

Peralatan Flame Fotometer

-

Labu ukur

-

Buret

-

Pipet gondok

-

Larutan standar Na 1000 mg/L

-

Larutan standar K 1000 mg/L

-

Aquadest

3.2 Cara Kerja 1. Encerkan larutan standar induk kalium dan juga natrium 1000 mg/L menjadi 50 mg/L masing-masing sebanyak 100 ml. 2. Buat deretan standar kalium 0 ; 1 ; 2 ; 4 ; 7 dan 10 mg/L, dengan mengencerkan larutan standar 50 mg/L pada labu ukur 50 ml. Hal yang sama juga dilakukan terhadap standar natrium. 3. Mintalah larutan tugas dengan menyerahkan labu ukur 50 ml dengan label nama anda, lalu encerkan sampai tanda batas dengan aquadest. 4. Hubungkan alat Fotometer Nyala dengan tabung gas bahan bakar yakni propane ataupun gas elpiji serta instalasi jaringan listrik, hidupkan kompresornya. 5. On kan power, tekan tombol ignitor sampai didapatkan hidup nyala api pada burnernya. Atur nyala burner menjadi kerucut biru dengan mengatur tombol fuel. 6. Tempatkan filter kalium pada posisi lajur sinar. Siapkan deretan standarnya. 7. Aspirasikan larutan blanko, lalu atur tombol Blank sampai didapatkan pembacaan indikator alat menunjukkan tepat pada nilai 00. 8. Ganti dengan larutan standar tertinggi dari deretan standar yang

ada. Atur tombol Sensitivity dalam hal ini tombol Fine sampai didapatkan penunjukan indikator tepat pada skala 100. 9. Bilas kapiler dengan aquadest, lalu kembali ukur blanko. Indikator harus menunjukkan posisi 00, jika sedikit tergeser, tepatkan kembali dengan memutar tombol Blank. Kini alat telah dalam kondisi set. 10. Lakukan pengukuran terhadap seluruh deretan larutan standar, dimulai dari konsentrasi terendah. 11. Lakukan pengukuran terhadap larutan tugas serta larutan sampel air alam dan air tanaman yang ditugaskan. 12. Untuk air tanaman dilakukan pengenceran awal 50 kali dengan aquadest. Demikian juga untuk air alam berupa air muara payau, ataupun air laut. Jika masih pekat encerkan lagi. Catat dan perhitungkan faktor pengenceran yang dilakukan. 13. Buat kurva kalibrasi standar kalium. Dengan bantuan kurva kalibrasi standar ini, tentukan konsentrasi kalium dari larutan sampel/tugas. 14. Hal yang sama juga dilakukan terhadap penentuan natrium. Jangan lupa memasukkan faktor pengenceran yang dilakukan pada perhitungan hasil. Laporkan konsentrasi logam K dan Na dari sampel dalam satuan mg/L.

3.3 Skema Kerja Larutan standar induk kalium dan natrium 1000 mg/L - Encerkan menjadi 50 mg/L sebanyak 100 ml Larutan standar kalium dan natrium 50 mg/L - Encerkan pada labu ukur 50 ml - Buat deretan standar kalim dan natrium 0 ; 1 ; 2 ; 4; 7 ; dan 10 mg/L Larutan tugas - Encerkan sampai tanda batas dengan aquadest Alat fotometer nyala - Hubungkan dengan tabung gas bahan bakar dan instalasi jaringan listrik - Hidupkan kompresor - On kan power dan tekan tombol ignitor sampai didapatkan hidup nyala pada burner - Atur nyala burner menjadi kerucut biru dengan tombol fuel - Tempatkan filter kalium pada posisi lajur sinar - Siapkan deretan standar - Aspirasikan larutan balnko -

Atur

tombol

blank

sampai

indikator

menunjukkan nilai 00 - Ganti blanko dengan larutan standar tertinggi - Atur tombol sensitivity sampai indikator tepat pada skala 100

- Bilas kapiler dengan aquadest - Ukur kembali larutan blanko - Set Alat -

Lakukan pengukuran untuk seluruh larutan

standar - Lakukan pengukuran untuk larutan tugas Larutan sampel air alam dan air tanaman - Lakukan pengenceran awal 50 kali - Catat dan perhitungkan faktor pengenceran - Lakukan pengukuran yang sama seperti di atas Kurva kalibrasi standar - Tentukan konsentasi kalium dan natrium dari larutan sampel/tugas - Masukkan faktor pengenceran pada perhitungan hasil

3.3 Skema Alat

Keterangan bagian-bagian 1. Atomizer 2. Mixing Chamber 3. Flame 4. Reflektor

5. Optical Lens 6. Filter 7. Photo Tube 8. Amplifier 9. Recorder

IV. PERHITUNGAN DAN PEMBAHASAN 4.1 Perhitungan A. Pengenceran Larutan Kalium a.

Larutan Kalium Induk 1000 ppm menjadi 50 ppm V1 x N1 = V2 x N2 V1 x 1000 ppm = 100 ml x 50 ppm V1 = 5 ml

b. Larutan Kalium 50 ppm diencerkan menjadi 1, 2, 4, 7 dan 10 ppm - Larutan Kalium 1 ppm V1 x N1 = V2 x N2 V1 x 50 ppm = 50 ml x 1 ppm V1 = 1 ml - Larutan Kalium 2 ppm V1 x N1 = V2 x N2 V1 x 50 ppm = 50 ml x 2 ppm V1 = 2 ml - Larutan Kalium 4 ppm V1 x N1 = V2 x N2

V1 x 50 ppm = 50 ml x 4 ppm V1 = 4 ml - Larutan Kalium 7 ppm V1 x N1 = V2 x N2 V1 x 50 ppm = 50 ml x 7 ppm V1 = 7 ml - Larutan Kalium 10 ppm V1 x N1 = V2 x N2 V1 x 50 ppm = 50 ml x 10 ppm V1 = 10 ml

Konsentrasi Kalium (ppm) 1 2 4 7 10 Sampel

Emisi 0,6 1,0 2,0 3,5 4,7 5,4

Untuk mengukur kadar logam kalium dalam sampel, digunakan kurva kalibrasi standar dimana emisi sebagai sumbu y dan konsentrasi sebagai sumbu x. x 1

Y 0,6

xy 0,6

x2 1

2

1,0

2,0

4

4

2,0

8,0

16

7

3,5

24,0

49

10 Σ x = 24

4,7 Σ y = 11,8

47 Σ xy = 82,1

100 Σ x2 = 170

x = 4,8

y = 2,36

Σ xΣ y =

(Σ x)2 = 576

283,2 nΣxy − ΣxΣy

2 B = nΣx − Σ( Σx )

=

2

( 5 x82,1) − 283,2 ( 5 x170) − 576

= 0,4645 y

= A + Bx

A

= y - Bx = 2,36 – (0,4645 x 4,8) = 0,1304

y

= A + Bx = 0,1304 + 0,4645 x

Jadi, persamaan regresinya : y = 0,1304 + 0,4645 x

GRAFIK KONSENTRASI VS EMISI 6 5

y = 0.4646x + 0.1299

Emisi

4 3 2 1 0 0

2

4

6 Konsentrasi (ppm)

8

10

12

y = 0,1304 + 0,4645 x 5,4 = 0,1304 + 0,4645 x 0,4645 x = 5,2696 x = 11,34 ml Jadi, konsentrasi kalium dalam sampel adalah 11,34 ml. Konsentrasi kalium sebenarnya = 15 ml 15ml − 11,34ml 15ml % kesalahan = x 100% = 24,4% B. Pengenceran Larutan Kalium a.

Larutan Natrium Induk 1000 ppm menjadi 50 ppm V1 x N1 = V2 x N2 V1 x 1000 ppm = 100 ml x 50 ppm V1 = 5 ml

b. Larutan Natrium 50 ppm diencerkan menjadi 1, 2, 4, 7 dan 10 ppm - Larutan Natrium 1 ppm V1 x N1 = V2 x N2 V1 x 50 ppm = 50 ml x 1 ppm V1 = 1 ml - Larutan Natrium 2 ppm V1 x N1 = V2 x N2 V1 x 50 ppm = 50 ml x 2 ppm V1 = 2 ml - Larutan Natrium 4 ppm V1 x N1 = V2 x N2 V1 x 50 ppm = 50 ml x 4 ppm V1 = 4 ml - Larutan Natrium 7 ppm

V1 x N1 = V2 x N2 V1 x 50 ppm = 50 ml x 7 ppm V1 = 7 ml - Larutan Natrium 10 ppm V1 x N1 = V2 x N2 V1 x 50 ppm = 50 ml x 10 ppm V1 = 10 ml Konsentrasi Natrium (ppm) 1 2 4 7 10 Sampel

Emisi 0,2 0,3 0,7 1,2 1,9 3,1

Untuk mengukur kadar logam natrium dalam sampel, digunakan kurva kalibrasi standar dimana emisi sebagai sumbu y dan konsentrasi sebagai sumbu x. x 1

Y 0,2

xy 0,2

x2 1

2

0,3

0,6

4

4

0,7

2,8

16

7

1,2

8,4

49

10 Σ x = 24 x = 4,8

1,9 Σ y = 4,3 y = 0,86

19 Σ xy = 31 Σ xΣ y = 103,2

nΣxy − ΣxΣy

2 B = nΣx − Σ( Σx )

=

2

( 5 x31) − 103,2 ( 5 x170) − 576

= 0,1890

100 Σ x2 = 170 (Σ x)2 = 576

y

= A + Bx

A = y - Bx = 0,86 – (0,1890 x 4,8) = -0,0472 y

= A + Bx = -0,0472 + 0,1890 x

Jadi, persamaan regresinya : y = -0,0472 + 0,1890 x

EMISI

GRAFIK KONSENTRASI VS EMISI 2 1.8 1.6 1.4 1.2 1 0.8 0.6 0.4 0.2 0

y = 0.1891x - 0.0474

0

2

4

6

KONSENTRASI (ppm)

y = -0,0472 + 0,1890 x 3,1 = -0,0472 + 0,1890 x 0,1890 x = 3,1472 x = 16,65 ml Jadi, konsentrasi natrium dalam sampel adalah 16,65 ml. Konsentrasi kalium sebenarnya = 15 ml [15ml − 16,65ml ] 15ml % kesalahan = x 100% = 11%

8

10

12

4.2. Pembahasan Percobaan kali ini bertujuan untuk mempelajari prinsip kerja fotometer nyala dan menentukan konsentrasi larutan sampel dengan menggunakan fotometer nyala. Metoda ini digunakan untuk menentukan kadar suatu logam dalam suatu sampel yang didasarkan kepada emisi (pancaran) sinar monokromatis pada panjang gelombang tertentu dalam keadaan berpijar atau nyala. Larutan standar yang digunakan pada percobaan ini adalah larutan kalium dan larutan natrium. Fotometri nyala merupakan suatu metoda analisa yang didasarkan pada pengukuran besaran emisi sinar monokromatis dengan panjang gelombang tertentu yang dipancarkan oleh suatu logam alkali / alkali tanah dalam keadaan berpijar atau bernyala. Filter yang digunakan adalah natrium yang menghasilkan pijaran warna kuning. Besaran ini merupakan fungsi dari konsentrasi dari komponen logam tersebut. Prinsip dari fotometri nyala adalah sebagian besar unsur akan tereksitasi dalam suatu nyala pada suhu tertentu serta memancarkan emisi radiasi untuk panjang gelombang tertentu. Eksitasi terjadi bila elektron dari atom netral keluar dari orbitalnya ke orbital yang lebih tinggi. Dan bila terjadi eksitasi atom, ion molekul akan kembali ke orbital semula dan akan memancarkan cahaya pada panjang gelombang tertentu. Dari hasil percobaan dapat dilihat bahwa besarnya emisi sinar ini sebanding dengan tingkat konsentrasi unsur di dalam larutan. Semakin besar konsentrasi unsur kalium dan natrium di dalam larutan, maka semakin besar emisi sinar yang dihasilkan, sebaliknya semakin kecil konsentrasi unsur kalium dan natrium di dalam larutan, maka semakin kecil pula emisi sinar yang

dihasilkan. Dari hasil perhitungan, dapat dilihat bahwa konsentrasi kalium dalam larutan sampel secara teori adalah 15 ml dan secara percobaan adalah 11,34 ml, dengan persentase kesalahan sebesar 24,4%. Sedangkan konsentrasi

natrium

dalam larutan sampel secara teori adalah 15 ml dan secara percobaan adalah 16,65 ml, dengan persentase kesalahan sebesar 11%. Kesalahan tersebut terjadi karena pada pengukuran fotometri nyala ini terdapat gangguan-gangguan yang mempengaruhi hasil yang didapatkan seperti gangguan spektral karena adanya unsur lain yang terdapat bersama dengan unsur yang dianalisa, gangguan yang berasal dari sifat fisik unsur yang dianalisa yang berupa sifat viskositas, gangguan ionisasi, gangguan karena adanya penyerapan sendiri dan gangguan karena adanya anion-anion yang di dalam larutan unsur logam tersebut.

V. KESIMPULAN DAN SARAN 5.1 Kesimpulan Dari hasil praktikum yang telah dilakukan, dapat disimpulkan bahwa : 1. Fotometeri nyala adalah suatu metoda analisa untuk menentukan kadar suatu logam dalam suatu sampel yang didasarkan kepada emisi (pancaran) sinar monokromatis pada panjang gelombang tertentu dalam keadaan berpijar atau nyala. 2. Prinsip dari fotometri nyala ini adalah pancaran cahaya elektron yang tereksitasi yang kemudian kembali ke keadaan dasar. 3. Besaran intensitas emisi sinar sebanding dengan tingkat konsentrasi unsur yang dianalisa dalam larutan. Semakin besar konsentrasi unsur yang dianalisa dalam larutan, maka semakin besar emisi sinar yang dihasilkan, sebaliknya semakin kecil konsentrasi unsur yang dianalisa dalam larutan, maka semakin kecil pula emisi sinar yang dihasilkan. 4. Dari hasi perhitungan, didapat bahwa : 

Konsentrasi kalium dalam larutan sampel secara teori = 15 ml



Konsentrasi kalium dalam larutan sampel secara percobaan

= 11,34 ml

Persentase kesalahan

= 24,4%

Konsentrasi natrium dalam larutan sampel secara teori

= 15 ml

Konsentrasi natrium dalam larutan sampel secara percobaan

= 16,65 ml

Persentase kesalahan

= 11%

5.2 Saran

Demi kelancaran kerja dan untuk mendapatkan hasil yang lebih baik, maka disarankan kepada praktikan selanjutnya agar : 1. Memahami cara kerja dengan baik 2. Berhati-hati dalam melakukan pengenceran 3. Teliti dalam menset alat fotometer nyala 4. Teliti dalam membaca nilai emisi yang terdapat pada fotometer nyala

DAFTAR PUSTAKA Darmawangsa, Z. A. 1990. DASAR-DASAR PENGGUNAAN ANALISA INSTRUMEN. Jakarta : Grayuna. Edward. 1981. FLAME FOTOMETER. SEMINAR LITERATUR TINGKAT SARJANA. Pekanbaru : FMIPA, Kimia, UNRI. Khopkar, S, M. 1990. KONSEP DASAR KIMIA ANALITIK. Jakarta : UI Press. Underwood, LA. 1989. ANALISA KIMIA KUANTITATIF, 3THED. Jakarta : Erlangga.

LAPORAN AWAL PRAKTIKUM ANALISIS SPEKTROMETRI FOTOMETRI NYALA

NAMA

: FITRI MAIRIZKI

NO. BP

: 07932014

JURUSAN

: KIMIA

FAKULTAS

: MIPA

HARI / TANGGAL

: SELASA / 19 MEI 2009

KELOMPOK

: II (DUA)

REKAN KERJA

: 1. DELI KURNIA SARI

(07932001)

2. GITA INDRIANI

(07932003)

3. YOLANDA FAURIKI

(07932035)

LABORATORIUM PENDIDIKAN I UNIVERSITAS ANDALAS PADANG 2009