LAPORAN PRAKTIKUM UJI NYALA DAN SPOT TEST
A. Tujuan Praktikum -
Untuk mengidentifikasi logam dengan cara uji warna nyala
-
Untuk mengidentifikasi kation dan anion dengan metode spot test atau uji reaksi tetes
B. Dasar Teori Uji nyala digunakan untuk mengidentifikasi keberadaan ion logam dalam jumlah yang relatif kecil pada sebuah senyawa. Tidak semua ion logam menghasilkan warna nyala. Untuk warna nyala unsur – unsur logam alkali dan alkali tanah, uji nyala merupakan cara yang paling mudah untuk mengidentifikasi logam mana yang terdapat dalam senyawa. Untuk logam-logam lain, biasanya ada metode mudah lainnya yang lebih dapat dipercaya – meski demikian uji nyala bisa memberikan petunjuk bermanfaat seperti metode mana yang akan dipakai. Nyala api pembakar bunsen menghasilkan cukup panas sehingga dapat menguapkan beberapa zat, yang akan berpijar dalam nyala api tak bercahaya. Tiaptiap uap senyawa logam elektronnya tereksitasi dan memancarkan warna nyala yang khas. Nyala bunsen terdiri dari tiga bagian : i. Kerucut biru dalam, ADB, yang terdiri sebagian besar dari gas yang tak terbakar. ii. Ujung terang luar, D, ini hanya nampak bila lubang udara sedikit ditutup. iii. Selubung luar, ACBD, dalam mana terjadi pembakaran sempurna. 1
C Zona mengoksid atas ( a )
D E
A
Zona mereduksi atas ( b ) Bagian terpanas nyala ( c ) Zona mengoksid bawah ( d ) Zona mereduksi bawah ( e ) Zona temperatur bawah ( f )
F
B
Ket : a. Terdiri dari ujung tak terang dari nyala, disini terdapat sangat berlebihan oksigen, dan nyala itu tak sepanas pada d. b. Ujung kerucut biru dalam, dan kaya akan karbon yang dapat memijar; disini terutama berguna untuk merduksi oksida kerak menjadi logam. c. Terletak pada kira-kira sepertiga ketinggian nyala dan kira-kira sama jauh dari selubung luar dan selubung dalam; daerah ini dimanfaatkan untuk menguji kedapat-lelehan zat, dan juga untuk melengkapi f dalam menguji keatsirian relatif dari zat-zat atau dari campuran zat. d. Terletak pada batas luar c dan dapat digunakan untuk mengoksid zat-zat yang terlarut dalam manik boraks, natrium karbonat ataupun garam mikrokosmik. e. Terletak dalam pinggir dalam dari selubung disebelah kerucut biru dan disinilah gas-gas pereduksi bercampur dengan oksigen dari udara; kurang kuat bila dibandingkan dengan b dalam hal mereduksi, dan dapat digunakan untuk mereduksi boraks lelehan dan manik-manik yang serupa. f. Temperatur terendah, dimanfaatkan untuk menguji zat-zat atsiri untuk menetapkan apakah mereka ikut memberi warna pada nyala. Analisis kualitatif adalah metode analisis yang digunakan untuk mendeteksi keberadaan kandungan suatu unsur kimia pada suatu zat yang tidak diketahui
2
komposisinya. Analisis kualititatif merupakan metode efektif yang dapat digunkan untuk
mempelajari
kandungan
suatu
larutan.
Metode
analisis
kualitatif
menggunakan pereaksi golongan/ selektif dan pereaksi spesifik. Penggunaan pereaksi ini bertujuan untuk mengetahui kation dan anion yang terdapat dalam suatu larutan. Reaksi yang terjadi dalam metode analisis kualitatif dapat digolongkan menjadi reaksi spesifik, reaksi sensitif, dan reaksi selektif. Reaksi spesifik adalah reaksi khas yang merupakan reaksi antara bahan tertentu dengan pereaksi spesifik untuk bahan tersebut. Contoh reaksi ini adalah reaksi pada metode spot test. Reaksi sensitif adalah reaksi peka yang mampu menunjukkan keberadaan bahan yang hanya berjumlah sedikit sekali tetapi sudah tampak hasilnya dengan jelas. Reaksi selektif adalah reaksi yang terjadi atas sekelompok bahan yang berbeda-beda atas suatu pereaksi serta dapat berfungsi untuk memisahkan golongan yang berbeda. Menurut Vogel,
istilah reaksi bercak digunakan untuk uji mikro dan
semimikro untuk senyawaan ataupun untuk ion. Reaksi bercak dapat dilakukan oleh proses berikut : 1.
Dengan mencampur satu tetes larutan uji dan satu tetes reagensia peda permukaan berpori ataupun tidak berpori (kertas, kaca, atau porselen).
2.
Dengan menaruh setetes larutan uji pada medium yang sesuai (misalnya: kertas saring ) yang dilembabi dengan reagensia yang diperlukan.
3.
Dengan mereaksikan kertas uji atau setetes reagensia dengan gas-gas yang dibebaskan dari setetes larutan uji atau dari sedikit zat padat.
4.
Dengan menaruh setetes reagensia pada sedikit contoh padat, termasuk residu yang diperoleh dari penguapan ataupun pemanggangan.
3
5.
Dengan menambahkan setetes reagensia kepada sedikit larutan uji dan kemudian mengekstraksi produk reaksi dengan pelarut organik.
C. Alat dan Bahan a. Uji nyala 1. Kawat Platina ( ose ) 2. Tabung reaksi 3. Pembakar bunsen 4. HCl pekat 5. Sampel uji ( Na, Ca, K, Cu, Ba ) b. Spot test 1. Lempeng tetes 2. Pipet tetes 3. Pereaksi yang digunakan ( AgNO3 0,1 N, HNO3 2 M, Pb-asetat, HCl, Air, BaCl2, K2CrO4 0,5M, K2CrO4 2M, H2SO4, K4Fe(CN)6 0,5 M, KI 6 M, K3Fe(CN)6 0,5 M, KSCN 0,5M ) 4. Sampel ( Cl, Br, I, CrO4, Cr2O7, Ba, Ca, Cu, Fe2+, Fe3+ )
D. Cara Kerja a. Uji nyala 1.
Sampel uji dalam tabung reaksi dibasahi dengan larutan HCl pekat hingga terbentuk garam klorida
2.
Kawat ose dicelupkan kedalam larutan HCl pekat dalam tabung reaksi hingga tak menampilkan warna jika dibawa ke nyala bunsen.
3.
Kawat ose yang sudah bersih dicelupkan kedalam contoh uji dan pijarkan dalam api yang tidak bercahaya (daerah nyala oksidasi bawah) 4
4.
Warna khas kation yang diuji diamati dan catat.
b. Spot test 1.
Siapkan lempeng tetes dan pipet tetes yang bersih (satu pereaksi satu pipet tetes)
2.
Teteskan 1 atau 2 tetes sampel uji pada tiga lekukan lempeng
3.
Tambahkan satu atau dua tetes satu jenis pereaksi untuk satu lekukan, amati yang terjadi dan catat. Lakukan uji sebagai berikut:
Anion Cl, Br, I -
Masing-masing tambahkan AgNO3 0,1 N, amati terjadinya reaksi.
-
Tambahkan HNO3 2 M, amati perubahan yang terjadi
-
Kepada masing-masing anion tambahkan Pb-asetat
Anion CrO4, Cr2O7 -
Tambahkan HCl 0,1 N untuk anion CrO4, dan tambahkan air untuk Cr2O7, amati yang terjadi.
-
Kepada masing-masing anion tambahkan BaCl2, 0,5 M, amati yang terjadi.
-
Kepada masing-masing anion tambahkan Pb-asetat, amati yang terjadi.
Kation Ba, Ca -
Tambahkan kepada masing-masing K2CrO4 0,5M, amati yang terjadi.
-
Tambahkan kepada masing-masing K2CrO4 2M, amati yang terjadi.
-
Tambahkan H2SO4, amati yang terjadi.
Kation Cu -
Tambahkan K4Fe(CN)6 0,5 M, amati yang terjadi.
-
Tambahkan KI 6 M, amati yang terjadi
5
Kation Fe2+, Fe3+ -
Tambahkan K4Fe(CN)6 0,5 M, amati yang terjadi
-
Tambahkan K3Fe(CN)6 0,5 M, amati yang terjadi
-
Tambahkan KSCN 0,5 M, amati yang terjadi
E. Hasil Pengamatan a.
Uji nyala
Sampel
Warna serbuk
+ HCl
Warna nyala
Na
Putih
NaCl
Kuning
K
Kuning
KCl
Ungu / lembayung
Ca
Putih
CaCl2(s)
Merah
Gambar
6
Cu
Biru
CuCl
Hijau
Ba
Putih
BaCl2(s)
Kuning-Hijau
b. Spot test 1. Pereaksi
Cl
Br
I
Endapan putih,
Endapan putih,
Endapan hijau muda,
larutan jernih
larutan jernih
larutan jernih
AgNO3 0,1 N
Endapan putih HNO3 2 M
Larutan bening
Larutan kuning kristal, larutan jernih
Endapan putih,
Endapan putih
Endapan coklat,
larutan jernih
kristal, larutan jernih
larutan coklat
Pb-asetat
2. Pereaksi HCl 0,1 N
CrO4
Cr2O7
Endapan kuning
7
+ BaCl2 0,5 M = Larutan kuning + Pb-asetat = Endapan putih, orange Endapan putih, larutan kuning orange
Air + BaCl2 0,5 M = Larutan putih + Pb-asetat = Endapan putih, larutan kuning
3. Pereaksi
Ba
Ca
K2CrO4 0,5M
Endapan putih, larutan kuning
Endapan putih, larutan orange
K2CrO4 2 M
Endapan putih, larutan orange
Endapan putih, larutan kuning
H2SO4
Endapan putih, larutan kehijauan
Endapan putih
4. Pereaksi
Cu
K4Fe(CN)6 0,5 M
Endapan biru, larutan hijau toska
KI 6 M
Endapan coklat, larutan kuning
5. Pereaksi
Fe2+
Fe3+
K4Fe(CN)6 0,5 M
Larutan hijau lumut
Larutan hijau toska 8
Pereaksi
Fe2+
Fe3+
K3Fe(CN)6 0,5 M
Larutan biru kehitaman
Larutan hijau coklat
KSCN 0,5 M
Larutan merah pekat
Larutan merah bata
F. Pembahasan Suatu unsur memiliki ciri dan karakteristik yang berbeda-beda seperti halnya untuk logam-logam golongan alkali dan golongan alkali tanah yang memberikan warna-warna yang khas bila dibakar karena salah satu hal yang mempengaruhi adalah konfigurasi atom-atom tersebut sebab setiap atom memiliki konfigurasi yang berbeda-beda serta karakteristik atau sifat-sifat khas dari golongan tersebut. Warna nyala dihasilkan dari pergerakan elektron dalam ion-ion logam yang terdapat dalam senyawa. Masing-masing perpindahan elektron ini melibatkan sejumlah energi tertentu yang dilepaskan sebagai energi cahaya, dan masing-masing memiliki warna tertentu. Sebagai akibat dari semua perpindahan elektron ini, sebuah spektrum garis yang berwarna akan dihasilkan. Dalam percobaan ini digunakan HCl untuk membersihkan kawat platina karena HCl dapat melarutkan pengotor-pengotornya /zat pengganggu yang mungkin menempel pada kawat platina sehingga pengotor tersebut akan mudah menguap dari kawat, sehingga kawat benar-benar bersih. Pembakaran HCl tidak memberikan warna sehingga tidak mempengaruhi atau mengganggu warna nyala logam alkali dan alkali tanah ketika diamati. HCl digunakan untuk membuat sampel menjadi kental sehingga mudah menempel dalam kawat platina. Natrium adalah logam putih-perak yang lunak, melebur pada 97,5°C. natrium teroksidasi dengan cepat dalam udara lembab, maka harus disimpann terendam seluruhnya dalam pelarut nafta atau silena. Logam ini bereaksi keras dengan air.
9
Untuk uji kering (pewarnaan nyala) nyala Bunsen yang tak cemerlang akan diwarnai kuning kuat oleh uap garam natrium. Warna ini tak terlihat bila di pandang melalui dua lapisan lempeng kaca kobalt yang biru. Garam natrium dalam jumlah sedikit sekali memberi hasil posotif pada uji ini, dan hanya warna yang kuat dan bertahan lama yang menunjukkan bahwa natrium terdapat dalam jumlah yang berarti. Kalsium adalah logam putih perak, yang agak lunak. Ia melebur pada 845°C. Ia terserang oleh oksigen atmosfer dan udara lembab; pada reaksi ini terbentuk kalsium oksida dan/atau kalsium hidroksida. Kalsium menguraikan air dengan membentuk kalsium hidroksida dan hidrogen. Pada uji kering atau pewarnaan nyala senyawa – senyawa kalsium yang mudah menguap, memberi warna merahkekuningan kepada nyala Bunsen. Kalium adala logam putih –perak yang lunak. Logam ini melebur pada 63,5°C. ia tetap tak berubah dalam udara kering, tetapi dengan cepat teroksidasi dalam udara lembab, menjadi tertutup dengan suatu lapisan biru. Logam itu menguraikan air dengan dahsyat, sambil melepaskan hidrogen dan terbakar dengan nyala lembayung : 2K+ + 2H20
2K+ + 2OH- + H2
Kalium biasanya disimpan dalam pelarut nafta. Garam – garam kalium mengandung kation monovalen K+. Garam-garam ini biasanya larut dalam membentuk larutan yang tak berwarna, kecuali bila anionnya berwarna.pada uji kering (pewarnaan nyala) senyawa-senyawa kalium, sebaiknya kloridanya, mewarnai nyala Bunsen yang tak cemerlang menjadi lembayung (nila). Nyala kuning yang dihasilkan oleh natriun dalam jumlah sedikit, mengganggu warna lembayung itu, tetapi dengan memandang nyala melalui dua lapisan kaca kobalt yang warna biru, sinar-sinar natrium yang kuning akan diserap sehingga nyala kalium yang lembayung kemerahan jadi terlihat. Larutan tawas krom (310 ℓ-1) setebal 3 cm, juga merupakan penyaring yang baik. 10
Tembaga adalah logam merah muda yang lunak, dapat ditempa dan dilihat. Ia melebur pada 10380c. Karena potensial elektrode standarnya positif, (+0,34 V untuk pasangan Cu/Cu2+, ia tak larut dalam asam klorida dan asam sulfat encer, meskipun dengan adanya oksigen ia bisa larut sedikit. Pada uji nyala, warna hijau terutama pada kehadiran halida , misalnya dengan membasahkan dengan asam klorida pekat sebelum dipanaskan. Barium adalah logam putih perak, dapat ditempa dan liat, yang stabil dalam udara kering. Barium bereaksi dengan air dalam udara yang lembab, membentuk oksida atau hidriksida. Barium melebur pada 710°C. Pada uji kering (pewarnaan nyala) , garam – garam barium bila dipanaskan pada nyala Bunsen yang tak cemerlang (yakni kebiru-biruan), memberi warna hijau-kekuningan kepada nyala. Karena kebanyakan garam barium, kecuali kloridanya, tak mudah menguap, kawat platinum harus dibasahi asam klorida pekat sebelum dielupkan ke dalam zat itu. Sulfat mula-mula direduksi, lalu sibasahi asam klorida pekat, dan dimasukkan kembali ke dalam nyala. Banyak reaksi-reaksi yang menghasilkan endapan berperan penting dalam analisa kualitatif. Endapan tersebut dapat berbentuk kristal atau koloid dan dengan warna yang berbeda-beda. Pemisahan endapan dapat dilakukan dengan penyaringan atau pun sentrifus. Endapan tersebut terbentuk jika larutan menjadi terlalu jenuh dengan zat yang bersangkutan. Identifikasi AgNO3 0,1 N terhadap Cl dan Br menghasilkan endapan putih, pada I didapatkan endapan hijau muda. Pada HNO3 2 M, Cl tidak ada endapan, Br terdapat endapan putih kristal, sedangkan I diperoleh endapan kuing. Menggunakan Pb-asetat, Cl didapatkan endapan putih, Br ada endapan putih kristal, dan I diperoleh endapan coklat.
11
Identifikasi CrO4 menggunakan HCl 0,1 N didapatkan endapan kuning, ketika ditambahkan BaCl2 menjadi larutan kuning, sedangkan jika ditambahkan Pb-asetat diperoleh endapan putih dan larutan orange. Pada identifikasi Cr2O7 yang ditambahkan dengan air diperoleh endapan putih dan larutan kuning orange. Ketika ditambahkan BaCl2 menjadi larutan putih, sedangkan jika ditambahkan Pb-asetat diperoleh endapan putih dan larutan kuning. Identifikasi Ba menggunakan K2CrO4 0,5M diperoleh endapan putih, larutan kuning. Menggunakan K2CrO4 2M didapatkan endapan putih, larutan orange. Menggunakan H2SO4 terdapat endapan putih, larutan kehijauan. Pada identifikasi Ca K2CrO4 0,5M diperoleh endapan putih, larutan orange. Menggunakan K2CrO4 2M didapatkan endapan putih, larutan kuning. Menggunakan H2SO4 terdapat endapan putih. Identifikasi Cu menggunakan pereaksi K4Fe(CN)6 0,5 M dihasilkan endapan biru dan larutan hijau toska. Sedangkan menggunakan pereaksi KI 6M didapatkan endapan coklat dan larutan kuning. Identifikasi Fe2+ menggunakan K4Fe(CN)6 0,5 M didapatkan larutan hijau lumut, menggunakan K3Fe(CN)6 0,5 M diperoleh larutan biru kehitaman, sedangkan menggunakan KSCN 0,5 M dihasilkan larutan merah pekat. Pada Identifikasi Fe3+ menggunakan K4Fe(CN)6 0,5 M didapatkan larutan hijau toska, menggunakan K3Fe(CN)6 0,5 M diperoleh larutan hijau coklat, sedangkan menggunakan KSCN 0,5 M dihasilkan larutan merah bata.
G. Kesimpulan Dari hasil percobaan dapat disimpulkan bahwa :
12
1. Uji nyala api dilakukan dengan cara memanaskan kawat Pt yang telah disterilkan dengan HCl, kemudian senyawa Na, Ca, Ba dan Sr dipanaskan menggunakan bunsen. 2. Unsur – unsur kimia pada uji nyala terutama golongan alkali dan golongan alkali tanah memberikan warna nyala yang berbeda Natrium (Na) memberikan warna nyala kuning, Kalsium (Ca) memberikan warna nyala merah (merah kekuningan), Kalium (K) memberikan warna nyala ungu / lembayung (nila), Tembaga (Cu) memberikan warna nyala hijau, dan Barium (Ba) memberikan warna nyala kuning - hijau. 3. Identifikasi AgNO3 0,1 N terhadap Cl dan Br menghasilkan endapan putih, pada I didapatkan endapan hijau muda. Pada HNO3 2 M, Cl tidak ada endapan, Br terdapat endapan putih kristal, sedangkan I diperoleh endapan kuing. Menggunakan Pb-asetat, Cl didapatkan endapan putih, Br ada endapan putih kristal, dan I diperoleh endapan coklat. 4. Identifikasi CrO4 menggunakan HCl 0,1 N didapatkan endapan kuning, ketika ditambahkan BaCl2 menjadi larutan kuning, sedangkan jika ditambahkan Pbasetat diperoleh endapan putih dan larutan orange. Pada identifikasi Cr2O7 yang ditambahkan dengan air diperoleh endapan putih dan larutan kuning orange. Ketika ditambahkan BaCl2 menjadi larutan putih, sedangkan jika ditambahkan Pb-asetat diperoleh endapan putih dan larutan kuning. 5. Identifikasi Ba menggunakan K2CrO4 0,5M diperoleh endapan putih, larutan kuning. Menggunakan K2CrO4 2M didapatkan endapan putih, larutan orange. Menggunakan H2SO4 terdapat endapan putih, larutan kehijauan. Pada identifikasi Ca K2CrO4 0,5M diperoleh endapan putih, larutan orange. Menggunakan K2CrO4
13
2M didapatkan endapan putih, larutan kuning. Menggunakan H2SO4 terdapat endapan putih. 6. Identifikasi Cu menggunakan pereaksi K4Fe(CN)6 0,5 M dihasilkan endapan biru dan larutan hijau toska. Sedangkan menggunakan pereaksi KI 6M didapatkan endapan coklat dan larutan kuning. 7. Identifikasi Fe2+ menggunakan K4Fe(CN)6 0,5 M didapatkan larutan hijau lumut, menggunakan K3Fe(CN)6 0,5 M diperoleh larutan biru kehitaman, sedangkan menggunakan KSCN 0,5 M dihasilkan larutan merah pekat. Pada Identifikasi Fe3+ menggunakan K4Fe(CN)6 0,5 M didapatkan larutan hijau toska, menggunakan K3Fe(CN)6 0,5 M diperoleh larutan hijau coklat, sedangkan menggunakan KSCN 0,5 M dihasilkan larutan merah bata.
H. Daftar Pustaka Haryadi. 1990. Ilmu Kimia Analitik Dasar. PT. Gramedia: Jakarta. Rivai, H., 1995. Asas Pemeriksaan Kimia. UI Press. Jakarta. Svehla G. 1979. Vogel I Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro Dan Semimikro Bagian I. PT Kalman Media Pusaka. Jakarta. Svehla G. 1979. Vogel I Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro Dan Semimikro Bagian II. PT Kalman Media Pusaka. Jakarta. http://www.chemistry.org/materi_kimia/kimia anorganik1/unsur unsur golongan 1/uji nyala/
14
