METODE ANALISIS FOTOMETRI NYALA KIMIA ANALITIK INSTRUMEN
Disusun Oleh : Nama : Muhammad Ichsan Assalam NIM : 061630400302 Kelas : 2KA Dosen Pembimbing : Anerasari M, B.Eng., M.Si
PROGRAM STUDI DIII TEKNIK KIMIA POLITEKNIK NEGERI SRIWIJAYA PALEMBANG 2016/2017
BAB I PENDAHULUAN
A. Latar belakang Fotometri nyala adalah suatu metoda analisa yang berdasarkan pada pengukuran besaran emisi sinar monokromatis spesifik pada panjang gelombang tertentu yang di pancarkan oleh suatu logam alkali atau alkali tanah pada saat berpijar dalam keadaan nyala dimana besaran ini merupakan fungsi dari konsentrasi dari komponen logam tersebut. Alat yang digunakan untuk analisis fotometri nyala disebut dengan fotometer nyala ( Flame Fotometer). metoda flame fotometer lebih banyak digunakan secara kualitatif, namun secara kuantitatif dapat dilakukan dengan mengukur Intensitasnya secara relatif. Flame fotometer merupakan instrument analisis yang sering digunakan dan merupakan cabang yang sama dengan Spektrofotometer Serapan Atom (AAS) namun memiliki prinsip kerja yang berbeda. Fotometer nyala hanya dapat digunakan untuk menganalisis unsur yang dapat memancarkan sinar terutama unsur golongan IA dan IIA. Tidak dapat dipungkiri bahwa perkembangan ilmu pengetahuan dan teknologi berlangsung sangat cepat sehinga meningkatkan pengetahuan serta kemampuan dari manusia dan memudahkan manusia dalam melakukan analisis, salah satunya adalah identifikasi suatu zat. Para ahli kimia sudah lama menggunakan warna sebagai suatu pembantu dalam mengidentifikasi zat kimia, dimana fotometer nyala telah dikenal bertahun-tahun yang lalu. Selain dengan metode fotometri nyala, dapat juga digunakan metode serapan atom untuk unsur unsur dengan energi eksitasi rendah. Fotometri nyala digunakan untuk analisis dengan garis spektrum resonansi antara 400-800 nm sedangkan metode serapan atom antara 200-300 nm. B. Rumusan Masalah Dari latar beklakang diatas, penulis dapat merumuskan masalah sebagai berikut : 1. Bagaimanakah teori dasar serta prinsip kerja Fotometer nyala ( Flame Fotometer)? 2. Bagaimanakah Penggunaan / penerapan proses analis kimia? 3. Apakah sajakah gangguan-gangguan yang biasa terjadi pada metode Fotometer nyala ( Flame Fotometer)? C. Manfaat Penulisan Adapun manfaat yang diharapkan dari penulisan makalah ini selain memenuhi tugas dari dosen mata kuliah, juga bertujuan agar penulis maupun pembaca dapat mengetahui lebih mendalam tentang bagaimana metode ataupun prinsip kerja dari Fotometer nyala ( Flame Fotometer) itu sendiri, selain juga diharapkan agar kita dapat melihat sejauh mana efesiensi dari penggunaan metode ini jika dilihat dari kelebihan dan kekurangannya.
BAB II PEMBAHASAN
A. Pengertian Fotometri Nyala Fotometri nyala adalah suatu metoda analisa yang berdasarkan pada pengukuran besaran emisi sinar monokromatis spesifik pada panjang gelombang tertentu yang di pancarkan oleh suatu logam alkali atau alkali tanah pada saat berpijar dalam keadaan nyala dimana besaran ini merupakan fungsi dari konsentrasi dari komponen logam tersebut. Besaran intensitas sinar pancaran ini ternyata sebanding dengan tingkat kandungan unsur dalam larutan, sehingga metoda flame fotometer digunakan untuk tujuan kuantitatif dengan mengukur intensitasnya secara relatif. Metoda ini menggunakan foto sel sebagai detektornya dan pada kondisi yang sama digunakan gas propana atau elpiji sebagai pembakarnya untuk membebaskan air sehingga yang tersisa hanyalah kandungan logam. Sebuah fotometer nyala adalah alat yang digunakan dalam analisis kimia anorganik untuk menentukan konsentrasi ion logam tertentu, di antaranya natrium, kalium, lithium, dan kalsium. Misalkan logam natrium menghasilkan pijaran warna kuning, kalium memancarkan warna ungu seadngkan litium memancarkan sinar merah bila dibakar dalam nyala. Hal ini telah dimanfaatkan untuk maksud identifikasi unsur alkali tersebut.
Gambar 1. Alat fotometer nyala Fotometri nyala didasarkan pada kenyataan bahwa sebagian besar unsur akan tereksitasi dalam suatu nyala pada suhu tertentu serta memancarkan emisi radiasi untuk panjang gelombang tertentu. Eksitasi terjadi bila lektron dari atom netral keluar dari orbitalnya ke orbital yang lebih tinggi. Dan bila terjadi eksitasi atom,ion molekul akan
kembali ke orbital semula dan akan memancarkan cahaya pada panjang gelombang tertentu. Prinsip dari fotometri nyala ini adalah pancaran cahaya elektron yang tereksitasi yng kemudian kembali kekeadaan dasar. Dipancarkannya warna sinar yang berbeda-beda atau warna yang khas oleh tiaptiap unsur adalah disebabkan oleh karena energi kalor dari suatu nyala-nyala elektron dikulit paling luar dari unsur-unsur tersebut tereksitasi dari tingkat dasar ke tingkat yang lebih tinggi, yang dibolehkan.Pada waktu elektron-elektron tereksitasi kembali ke tingkat dasar, akan diemisikan foton yang energinya. Oleh karena tingkat-tingkat energi eksitasi tersebut adalah khas atau spesifik untuk suatu unsur logam tertentu,maka sinar yang dipancarkan oleh suatu atom unsur logam tersebut adalah khas pula. Dasar ini digunakan untuk analisa kualitatif unsur-unsur logam secara reaksi nyala. B. Prinsip Kerja Filter Fotometer Nyala prinsip kerja fotometrik nyala api adalah bahwa, logam logam alkali (Kelompok 1) dan logam alkali tanah (Kelompok II) terdisosiasi karena energi panas yang disediakan oleh sumber nyala. Karena eksitasi termal ini, beberapa atom sangat tertarik pada tingkat energi yang lebih tinggi di tempat yang tidak stabil. Penyerapan cahaya karena eksitasi elektron dapat diukur dengan menggunakan teknik penyerapan langsung. Hilangnya energi selanjutnya akan mengakibatkan pergerakan atom yang tereksitasi ke keadaan ground energi rendah dengan emisi beberapa radiasi, yang dapat divisualisasikan di wilayah spektrum yang terlihat. Penyerapan cahaya karena eksitasi elektron dapat diukur dengan menggunakan teknik penyerapan langsung sementara intensitas radiasi yang dipancarkan diukur dengan menggunakan teknik emisi. Panjang gelombang cahaya yang dipancarkan spesifik untuk elemen tertentu. Setiap atom memiliki konfigurasi elektron yang berbeda, maka energi yang dibutuhkan setiap atom untuk tereksitasi juga berbeda.Besarnya energi yang digarap oleh atom-atom kemudian yangdibebasakan kembali dalam bentuk pancaran (emisi), inilah yang disebut dengan prinsip kerja dari alat ini. Semua atom dapat menyerap energi (kalor), namun kalor ini disesuaikan dengan tingkat energi eksitasi agar tidak terjadi ionisasi.Contoh : atom Na menyerap energi dari nyala sebesar 2,2 elektron volt. Energi ini sesuai dengan energi eksitasi atom Na. Atom-atom yang lain tidak akan bisa menyerap energi yang sama dengan atom Na. Flame fotometer dibedakan atas dua yaitu : 1. Filter flame fotometer Penggunaannya hanya terbatas untuk analisa unsur Na,K dan Li 2. Spektro flame fotometer Digunakan untuk analisa unsur K,Ca,Mg,Sr,Ba dll. Perbedaan alat ini terletak pada monokromatornya,dimana alat pertama menggunakan filter sebagai monokromatornya dan alat kedua yang berfungsi sebagai monokromatornya adalah pengatur panjang gelombang.
Bagian dari fotometer nyala 1. Atomizer Udara pada tekanan tertentu (atm), masuk ke dalam pembungkan cuvet oleh pipa kecil. Hisapan oleh udara menyebabkan larutan contoh terhisap ke dalamruangan pengabut dalam bentuk kabut-kabut yang halus 2. Sumber api Pembakar yang menyediakan nyala api dan dapat dipertahankan dalam bentuk konstan dan pada suhu konstan. 3. Nebuliser dan ruang pencampuran: Membantu mengangkut larutan homogen dari zat ke dalam api pada tingkat yang stabil. 4. Sistem optik (filter optik): Sistem optik terdiri dari tiga bagian: cermin cembung, lensa dan filter. Cermin cembung membantu mentransmisikan cahaya yang dipancarkan dari atom dan memfokuskan emisi ke lensa. Lensa cembung membantu memfokuskan cahaya pada titik yang disebut celah. Refleksi dari cermin melewati celah dan mencapai filter. Ini akan mengisolasi panjang gelombang yang akan diukur dari emisi asing lainnya. Oleh karena itu bertindak sebagai filter warna je nis gangguan. 5. Foto detektor: Deteksi cahaya yang dipancarkan dan ukur intensitas radiasi yang dipancarkan oleh nyala api. Artinya, radiasi yang dipancarkan diubah menjadi sinyal listrik dengan bantuan detektor foto. Sinyal listrik yang dihasilkan berbanding lurus dengan intensitas cahaya. 6. Amplifier Arus listrik yang berasal dari photo tube, oleh amplifier akan diperkuat dan diteruskan ke recorder. 7. Recorder Output dari amplifier dicatat oleh recorder yang skalanya terkalibrasi oleh suatu intensitas.
Skema fotometer nyala ditunjukkan dalam gambar 2,
Gambar 2. Skema fotometer nyala
Mekanisme kerja Kerja fotometer nyala melibatkan serangkaian proses yang dibahas pada bagian berikut : 1. Nebulisasi Larutan zat yang akan dianalisis pertama kali disedot ke dalam burner, yang kemudian didispersikan ke dalam api sebagai partikel semprot halus. Rangkaian singkat prosesnya yaitu: 1) Pelarut pertama kali diuapkan dengan meninggalkan partikel padat yang terbagi rata. 2) Partikel padat ini bergerak menuju api, dimana atom dan ion gas diproduksi. 3) Ion menyerap energi dari nyala api dan keluar ke tingkat energi tinggi. 4) saat atom kembali ke radiasi keadaan dasar elemen karakteristik dipancarkan. 5) Intensitas cahaya yang dipancarkan berhubungan dengan konsentrasi elemen.
Gambar 3. Skema rangkaian proses pada nebulisasi
2.
Peristiwa yang terjadi dalam nyala api : Fotometri nyala menggunakan berbagai bahan bakar terutama udara, oksigen atau oksida nitrat(N2O) sebagai oksidan. Suhu nyala api bergantung pada rasio bahan bakar-oksidan. Berbagai proses dalam api dibahas di bawah ini: 1) Desolvasi : Partikel logam dalam api didehidrasi oleh nyala api dan karenanya pelarut diuapkan. 2) Vapourisasi : Partikel logam dalam sampel mengalami dehidrasi. Hal ini juga menyebabkan penguapan pelarut. 3) Atomisasi: Pengurangan ion logam dalam pelarut ke atom logam oleh api panas.
4) Eksitasi : Kekuatan tarik elektrostatik antara elektron dan nukleus atom membantu mereka menyerap sejumlah energi tertentu. Atom kemudian melompat ke keadaan energi yang keluar. 5) Proses emisi: Karena keadaan energi yang lebih tinggi tidak stabil, atom akan kembali ke keadaan energi rendah yang stabil dengan emisi energi dalam bentuk radiasi dengan panjang gelombang karakteristik, yang diukur dengan detektor foto. Diagram tingkat energi atom natrium ditunjukkan pada gambar 4,
Gambar 4. Diagram tingkat energi atom natrium Intensitas cahaya yang dipancarkan dapat dijelaskan oleh persamaan ScheibeLomakin: I = K x Dimana : I = Intensitas cahaya yang dipancarkan C = Konsentrasi unsur K = konstanta proporsionalitas n~1 (Pada bagian linier dari kurva kalibrasi) kemudian, I = K x C Apabila intensitas cahaya yang dipancarkan secara langsung berhubungan dengan konsentrasi sampel.
Perbandingan intensitas emisi sampel yang tidak diketahui dengan baik dari solusi standar (kurva kalibrasi), atau pada standar internal (metode penambahan standar), membantu dalam analisis kuantitatif logam analit dalam larutan sampel.
Emisi api dari logam alkali dan alkali tanah dalam hal panjang gelombang emisi dan warna karakteristik yang dihasilkan oleh masing-masing elemen ditunjukkan pada tabel 1.
Nama Unsur
Kisaran panjang gelombang yang dipancarkan (nm)
Potassium (K)
766
Lithium (Li)
670
Calcium (Ca)
622
Sodium (Na)
589
Barium (Ba)
554
Warna nyala api
Violet
Merah
Jingga
Kuning
Hijau Limau
C. Gangguan-Gangguan Pada Fotometri Nyala Gangguan-gangguan yang dapat terjadi dalam fotometri menurut sumber dan filtratnya yaitu: 1. Gangguan Spectral gangguan ini disebabkan oleh spektrum unsur-unsur lain yang terdapat bersama unsur yang dicari. Gangguan ini dijumpai terutama kalau dipakai filter untuk memperoleh panjang gelombang yang akan diukur intensitasnya. Dengan monokromator seperti prisma dsb. Gangguan ini akan berkurang. Contoh gangguan spektral ini misalnya : Pita jingga dari Ca(OH) 2 mengganggu pengamatan intensitas garis Na pada 590 mu gangguan ini sukar diatasi walaupun dengan monokromator bukan filter karena Sisitin Ca tumpang suh (overlap) dengan panjang gelombang Na. Suatu keuntungan adalah bawa kebanyakan garis-garis
spektrum yang berguna dalam fotometri nyala terdapat dalam daerah biru dan ultra lembayung, sedang kebanyakan pita spektrum molekul dan spektrum kontinu yang mengganggu terdapat didaerah hijau dan daerah merah spektrum tampak. Gangguan spektral jenis lain disebabkan karena garis unsur pengganggu berimpit dengan garis spektrum unsur yang akan diselidiki. Kedua garis spektrum dapat berimpit (overlap) sebagian saja atau keseluruhan. Intensitas yang dibaca adalah intensitas kedua-duanya, Cara mengatasi gangguan spektral ini dapat dengan memilih panjang gelombang pancaran lain dari unsur lain yang akan dianalisa jika tidak ada dilakukan pemisahan unsur yang dianalisa dari unsur pengganggu dengan pertolongan cara-cara pemisahan seperti ekstraksi pelarut, penukaran ion, pengendapan dll. Gangguan spektral jenis lain adalah intensitas pancaran latar belakang atau background. 2. Gangguan dari sifat fisik larutan Variasi sifat fisik dari larutan dapat memperkecil atau membesar intensitas sinar yang akan dianalisa, sehingga intensitas yang terbaca tidak sesuai dengan konsentrasi yang akan dianalisa, seperti : 1). Viskositas Makin besar visikositas dari suatu larutan yang dianalisa, makin lambat larutan tersebut mencapai nyala. Sehingga intensitas pancaran pada alat akan semakin kecil dan tidak sesuai dengan konsentrasi unsur yang kita analisa. 2). Tekanan uap dan permukaan larutan Sifat ini akan mempengaruhi ukuran besar kabut. Kabut dengan ukuran besar akan sedikit mecapai nyala, sehingga intensitas yang terbaca pada alat akan lebih kecil dari nilai yang sebenarnya. 3). Penambahan garam garam-garam yang ditambahkan kedalam larutan yang akan dianalisa secara fotometri akan memperlambat penguapan pelarut yang akan mengurangi intensitaspancaran sehingga tidak sebanding lagi dengan konsentrasi unsur. 3. Gangguan ionisasi Gangguan ini disebabkan karena menggunakan suhu nyala yang lebih tinggi. Logam alkali dan alkali tanah yang mudah terionisasi, akibat dari adanya ionisasi akan mengurangi jumlah atom netral. Akibatnya intensitas dari spektrum atom akan berkurang dan tidak sesuai dengan konsentrasi yang akan kita amati. Nyala yang dihasilkan dari campuran oksigen dan gas akan mempunyai energi yang dapat mengionisasi logam alkali dan alkali tanah hal ini menggakibatkan terjadinya penurunan jumlah atom yang akan diekstraksi. Adanya atom yang lebih mudah terionisasi akan memberikan sejumlah elektron kedalam nyala sehingga akan mendesak ion menjadi atom.
4. Gangguan dari anion-anion yang ada dalam larutan logam. Pada umumnya sinar dari emisi unsur-unsur akan lebih rendah apabila jumlah asam yang relatif tinggi gangguan anion ini tidak akan nyata bila kadarnya lebih rendah dari 0,1M diatas kepekatan tersebut asam sulfat, nitrat dan fosfat akan memberikan akibat pada penurunan sinar emisi logam. Gangguan – gangguan analisa fotometri secara intensitas langsung adalah segala gangguan atau hal dan peristiwa peristiwa yang dapat mempengaruhi intensitas pancaran unsur yang kita analisa, sehingga nilai intensitas pancaran yang dihasilkan tersebut tidak lagi sesuai dengan unsur yang sebenarnya. 5. Gangguan karena absorbsi sendiri Sinar pancaran yang berasal dari atom-atom unsur yang dianalisa dapat diabsorbsi kembali oleh atom-atom lain unsur yang sama yang ada dalam nyala, taetapi masih ada dalam keadaan belum tereksitasi. Dengan sendirinya gangguan ini akan menyebabkan intensitas yang yang dipancarkan oleh unsur tersebut, dan yang dibaca pada alat akan lebih rendah dengan yang sesuai dengan konsentrasi unsur ybs. Gejala absorbsi sendiri ini terutama nyata sekali kalu intensitas yang diukur intensitasnya adalah panjang gelombang yang sesuai dengan perpindahan elektron antara tingkat energi dasar ( ground state) dan tingkat energi tereksitasi pertama diatasnya. Gejala absorbsi sendiri ini dapat dihindari dengan menggunakan konsentrasi rendah. Beberapa masalah yang ditemui dalam analisa kuantita tif dengan metode fotometri nyala yaitu : a. Radiasi dari unsure Jika terdapat garis spektrum yang berdekatan dengan garis spectrum logam yang ditentukan sehingga memungkinkan terjadinya interferensi. b. Penambahan kation Dalam nyala tinggi,beberapa atom logam mungkin terionisasi,misalnya : Na↔ Na + e
Ion tersebut mempunyai spektrum emisi tersendiri dengan frekuensi- frekuensi yang berbeda dari atomnya sehingga akan mengurangi tenaga radiasi dari emisi atomnya. c. Interferensi anion Pada percobaan ini dilakukan penentuan kadar logam natrium dan kalium dengan cara pengukuran intensitas nyala masing-masing logam alkali tersebut. Karena intensitas nyala merupakan fungsi dari konsentrasi atau kadar unsur dalam sampel.
D. Aplikasi Fotometri Nyala Flame photometer memiliki aplikasi kuantitatif dan kualitatif. Fotometer api dengan monokromator memancarkan radiasi dari panjang gelombang karakteristik yang membantu mendeteksi adanya logam tertentu dalam sampel. Ini membantu menentukan ketersediaan logam alkali dan alkali tanah yang penting untuk budidaya tanah. Di bidang pertanian, kebutuhan pupuk tanah dianalisis dengan analisis uji nyala tanah. Di bidang klinis, ion Na + dan K + dalam cairan tubuh, otot dan jantung dapat ditentukan dengan menipiskan serum darah dan aspirasi ke dalam api. Analisis minuman ringan, jus buah dan minuman beralkohol juga bisa dianalisis dengan menggunakan fotometri nyala. Dalam bidang oceonologi digunakan untuk mendeteksi kadar-kadar logam yang rendah (ppb) dan analisis pendahuluannya tidak rumit.
E. Keuntungan dan Kerugian Fotometri Nyala a. Keuntungan 1. Uji analisis kuantitatif sederhana berdasarkan analisis nyala. 2. Murah. 3. Penentuan unsur-unsur seperti alkali dan logam alkali tanah dilakukan dengan mudah dengan metode yang paling andal dan mudah digunakan. 4. Cukup cepat, mudah, dan selektif dan sensitif bahkan sampai bagian per juta (ppm) hingga bagian per miliar (ppb) range.
b. Kerugian 1. Konsentrasi ion logam dalam larutan tidak dapat diukur secara akurat. 2. Larutan standar dengan molaritas yang diketahui diperlukan untuk menentukan konsentrasi ion yang sesuai dengan spektrum emisi. 3. Sulit untuk mendapatkan hasil ion yang akurat dengan konsentrasi lebih tinggi. 4. Informasi tentang struktur molekul senyawa yang ada dalam larutan sampel tidak dapat ditentukan. 5. Elemen seperti karbon, hidrogen dan halida tidak dapat dideteksi karena sifatnya yang tidak memancar.
BAB III PENUTUP
A. Kesimpulan Dari penjelasan-penjelasan diatas dapat ditari kesimpulan bahwa : 1. Fotometri nyala adalah suatu metoda analisa yang berdasarkan pada pengukuran besaran emisi sinar monokromatis spesifik pada panjang gelombang tertentu yang di pancarkan oleh suatu logam. 2. Alat yang digunakan untuk analisis fotometri nyala disebut dengan fotometer nyala ( Flame Fotometer). 3. Prinsip dari fotometri nyala ini adalah pancaran cahaya elektron yang tereksitasi yang kemudian kembali kekeadaan dasar. 4. Fotometer Nyala terdapat dua jenis yaitu Filter fotometer nyala dan spekto fotometer nyala yang perbedaannya terletak pada monokromatornya dan unsur yang dapat dianalisis. 5. Dalam menggunakan metode fotometri nyala harus dihindari beberapa gangguan yang dapat menganggu jalannya analisis sehingga analisis menjadi tidak akurat. 6. Metode fotometri nyala memiliki beberapa keuntungan dan kekurangan sehingga dalam pemakaian harus disesuaikan sistem dan tujuan penggunaan analisis tersebut. B. Saran Pada kesempatan kali ini penulis menyarankan kepada semua pihak yang merasa memiliki andil dalam mengembangkan pendidikan agar hal-hal pendukung yang berbau teknologi untuk kemudahan pengembangan pendidikan dapat lebih ditingkatkan lagi. Hal ini bertujuan untuk meningkatkan mutu pendidikan nasional di negeri kita tercinta ini. Selain itu hendaknya semua pihak lebih meningkatkan lagi rasa kepedulian terhadap teknologi sains agar kedepan kita dapat mewujudkan masyarakat yang berjiwa teknologi.
DAFTAR PUSTAKA
Amrita. Flame Photometry (theory). Diakses pada tanggal (http://vlab.amrita.edu/?sub=2&brch=193&sim=1351&cnt=1)
01
juli
2017.
Marwati,siti. Fotometri nyala dan AAS. Diakses pada tanggal 01 juli 2017. (http://staff.uny.ac.id/sites/default/files/pendidikan/Siti%20Marwati,%20M.Si./Fotimet ri%20Nyala%20&%20AAS.pdf ) Reaearchgate. Figure 8 Schematic diagram showing flame photometer. Diakses pada tanggal 01 juli 2017. (https://www.researchgate.net/figure/314502828_fig6_Figure-8-Schematicdiagram-showing-flame-photometer )
Uj3n9.
2013.
Flame
Fotometer.
Diakses
pada
tanggal
01
juli
2017.
juli
2017.
(http://uj3n9.blogspot.co.id/2013/07/flame-fotometer.html) Nadin.
2012. Kimia
Analisis
Intrument. Diakses
pada
tanggal
01
(http://nadinlove.blogspot.co.id/2012/03/kimia-analisa-instrument.html) Rosalina,hilda. 2012. Spektrofotometer serapan atom. Diakses pada tanggal 01 juli 2017.
(http://hilda-rosalina.blogspot.co.id/2012/08/spektrofotometer-serapan-atom.html)
