Farmacia y Bioquímica - Guia de Laboratorio Farmacoquímica II (1)

Farmacia y Bioquímica

MANUAL DE FARMACO ARMACOQUIMICA QUIMICA

II

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PROGRAMACIÒN DE PRÁCTICAS

SEMANA 1 2

PRACTICA TEMA 1 Lineamientos generales en el laboratorio de fármaco química 2 Análisis cualitativo de hormonas sexuales. Etinil estradiol y dietilestilbestrol

3

3

Análisis cualitativo y cuantitativo de ampicilina.

4

4

Análisis cualitativo y cuantitativo de dicloxacilina.

5 6

5 6

Análisis cualitativo y cuantitativo de cefalexina. Análisis cualitativo y cuantitativo de clorhidrato de tetraciclina

7

7

Análisis cualitativo y cuantitativo de cloranfenicol

8 9

8

Examen Parcial Análisis cualitativo de gentamicina.

10

9

Análisis cualitativo y cuantitativo de claritromicina.

11

10

Análisis cualitativo y cuantitativo de sulfametoxasol.

12

11

Análisis cualitativo y cuantitativo de furosemida

13

12

Análisis cualitativo y cuantitativo de norfloxacino.

14

13

Análisis cualitativo y cuantitativo de ciprofloxacino.

15 16

14

Practica dirigida. Examen Final



















INTRODUCCIÓN

El Químico Farmacéutico necesita desarrollar sus conocimientos y habilidades para ejecutar acciones integrales técnicamente eficaces tanto en el desarrollo, la fabricación , dispensación informada de los medicamentos; así así mismo debe estar capacitado para resolver problemas relacionados con los medicamentos, que se presenten, tanto en la industria farmacéutica como integrante del equipo de salud. La Fármaco Química, es útil tanto para la práctica profesional, como para el estudio de las asignaturas subsecuentes del plan de formación de la carrera. En tal sentido las prácticas de Fármaco Química están orientadas al análisis de los medicamentos en sus formas farmacéuticas, todas ellas desde el punto de vista cualitativo y cuantitativo. El análisis cualitativo se ocupa de la identificación de los constituyentes de los medicamentos y el análisis cuantitativo se encarga de investigar la cantidad en que uno o más principios se encuentran en dichos medicamentos. El análisis cualitativo puede usarse para determinar la presencia o ausencia de determinados iones, moléculas o grupos funcionales. Es posible emplear una determinación estructural para definir toda la estructura de un nuevo fármaco o verificar la estructura y estereoquímica de una parte determinada de una molécula recién sintetizada. El análisis cuantitativo proporciona datos respecto a la composición química del medicamento, estos datos pueden ser muy detallados o de naturaleza general. El presente manual de práctica es una recopilación cuidadosa de las farmacopeas USA y británica que permiten al estudiante comprobar cualitativamente y cuantitativamente los principios activos de un medicamento. Cada práctica de laboratorio incluye: Introducción, objetivo, material y método, procedimiento de cada uno de los análisis en forma concisa y clara a fin de que el estudiante consulte su manual antes de acudir a prácticas.



















I. PRÁCTICA No. 1: LINEAMIENTOS GENERALES EN EL LABORATORIO DE FÁRMACO QUÍMICA (BIOSEGURIDA (BIOSEGURIDAD) D) 1.1 Marco teórico El análisis farmacéutico, es una especialidad de la química y consta de:  Análisis físico, por medio del cual se describe las características organolépticas de las sustancias y solubilidad del fármaco en estudio. se identifica y caracteriza a los grupos  Análisis químico, por medio del cual se funcionales En la industria el análisis químico analítico cualitativo y cuantitativo es vital para comprobar que las materias primas se emplean con las especificaciones requeridas y para verificar la pureza del principio activo y comprobar que la concentración del fármaco en la forma farmacéutica es el que indica la farmacopea todo esto se realiza mediante técnicas analíticas que deben estar previamente validadas.

1.2 Competencias: - el estudiante conoce las normas generales para el buen desempeño en el laboratorio. - el estudiante usa en forma f orma adecuada la farmacopea. - el estudiante elabora un protocolo de análisis.

1.3 Ma Mate teriria ale less y equipos - Data show - Plumones - Puntero - Pizarra acrílica

1.4 Las normas de bioseguridad en el laboratorio de farmacoquímica Las normas de bioseguridad en el laboratorio de farmacoquímica de farmacoquímica son un conjunto de medidas y normas preventivas, destinadas a mantener el control de riesgos laborales procedentes de agentes biológicos, físicos o químicos, logrando la prevención de impactos nocivos frente a riesgos propios de su actividad diaria, asegurando que el desarrollo o resultado final de dichos procedimientos no atente contra la seguridad del trabajador. (Cisneros 1997). La Organización Mundial de la Salud (OMS) reconoce que la seguridad, y en



















internacional, es así como la OMS público en 1983 el primer Manual Manual de bioseguridad en el laboratorio, en el que se mostraba a todos los países la importancia de aceptar y aplicar conceptos básicos de seguridad biológica y a elaborar códigos nacionales para la manipulación sin riesgo sin riesgo de microorganismos patógenos en el laboratorio que se encontraban dentro de las barreras nacionales. Desde 1983 muchos países han seguido la orientación presente en el manual para elaborar estos códigos de prácticas. (OMS 2005).

Objetivos Dar las indicaciones reglamentarias para poder para poder ser evaluados sin ningún riesgo Para evitar riesgos y proteger al personal docente, administrativo y estudiantes, se ha dado condiciones de trabajo que debe ser realizado por los que trabajaran en el laboratorio. La bioseguridad en el laboratorio es una doctrina de comportamiento de comportamiento que nos ayuda a lograr actitudes actitudes y conductas que disminuyen el riesgo del trabajador y sobre todo del estudiante en cuanto a su salud, de adquirir infecciones en el medio laborar es necesario el conocimiento y la aplicación adecuada de estas normas como por ejemplo el uso necesario de bata, guantes, tapabocas, entre otros; así también es necesario saber la importancia de estas normas antes, durante y después de cada practica es un deber de cada estudiante en el laboratorio donde se esté desenvolviendo. Conocer la utilización materiales, equipos, para un buen desarrollo del trabajo

Marco Marc o teóri teóri co Implementos de Seguridad Un laboratorio donde se va a trabajar con sustancias tóxicas o químicas implica necesariamente el riego de poder sufrir algún accidente o incidente, por lo tanto es primordial que cada laboratorio cuente con los implementos necesarios de seguridad



















En síntesis En síntesis estas normas están destinadas a mantener el control de los factores de riesgo, tanto químicos, físicos, orgánicos, psicológicos, ambientales, biológicos, ergonómicos y de seguridad, los cuales atentan contra la salud de las personas que trabajan en el laboratorio. Muchos de los accidentes que ocurren en un laboratorio, son ocasionados principalmente por dos razones: la falta de conocimiento acerca de la labor que se realiza dentro de él y a la negligencia para seguir las normas mínimas de seguridad.

Metodolog ía Es necesario el conocimiento de los materiales y los equipos que son esenciales para la seguridad en el laboratorio. MATERIAL Y EQUIPO DE SEGURIDAD Botiquín: Para primeros auxilios debe contener, gasa estéril, algodón absorbente, vaselina boricada, solución de ácido acético al 1%, solución de ácido bórico al 2%, sal de bórax al 12% tintura de yodo, alcohol, yodo, alcohol, tijeras, tijeras, etc. Extinguidor: Para casos de incendios. Ventiladores o extractores de aire: de aire: mantener mantener renovación del aire. Cámaras aislantes de Aerosoles y salpicaduras. Pantalla contra Salpicadura de sustancias: Establece una separación entre el trabajador y el trabajo. Dispositivos de pipeteo: • Facilidad de empleo • Evita la

contaminación del extremo bucal de la pipeta. Mascarilla: usar en los procedimientos en los que pueda haber riesgo de salpicadura de material biológico en la mucosa bucal y nasal. Guantes de látex: se deberá usar en todo procedimiento que implique el manejo de





















corporales, así mismo deberán usarse en los procesos de descontaminación y eliminación de residuos contaminados. Mandil o bata: será obligatorio en todo momento dentro del laboratorio, la cual deberá ser retirada antes de salir del laboratorio. Esta deberá ser de manga larga para protegerse de cualquier reactivo o agente químico, o material biológico manipulado en el laboratorio.

Zapatos cerrados: Usarlos dentro del laboratorio para evitar el contacto de la piel con material contaminado o cualquier producto producto químico peligroso, por derramamiento o salpicadura. Gorro de tela: para evitar el contacto directo del cabello con material contaminado o sustancias químicas peligrosas. Gafas de seguridad o gafas de impacto. AFICHES Y SEÑALIZACION Leer los afiches que se encuentran colocados en los muros del laboratorio, que indican las medidas generales muy importantes de precaución para la manipulación de sustancias peligrosas, en su mayoría reactivos. En los laboratorios se debe utilizar pequeñas cantidades de sustancias peligrosas para que de esta manera se pueda desechar en gran medida, evitando así los peligros que se puedan suscitar entre los que trabajan en el laboratorio; por eso es



















Otro de los casos más frecuente es el trasporte y manejo inadecuado del material, que generan más de un 70 % de los accidentes, y no permiten continuar con las practicas programadas.

Conclusiones • En el laboratorio de Farmacoquímica se debe conocer y ser consciente de cada

una de las normas de bioseguridad con el fin de evitar accidentes. • Cuando estamos trabajando dentro del laboratorio, debemos tener las prendas

adecuadas para la labor que estamos realizando. • La higiene es un factor importante, del cual depende el buen desempeño de las

actividades que se realizan durante la práctica. • El conocimiento de soluciones para realizar limpieza antes y después de la

práctica, nos concientiza del peligro que podemos correr si no lo hacemos de la forma correcta. • Prestar la debida atención a cada experimento o prácticas que se llevara a cabo,

estar concentrados.

Recomendaciones Al realizar los experimentos: los experimentos: datos, observaciones y sobre todo de los resultados en que • Tomar nota de los datos, momento en el que se obtiene.



















• Regresar los frascos de reactivos, tapados y colocados correctamente a su lugar. • Para extraer una cantidad determinada de algún reactivo sólido de un frasco, se

emplea la espátula de acero de acero inoxidable o de plástico. de plástico. De De igual manera es importante devolver y colocar correctamente los materiales que fueron usados en su lugar. • Al requerir pesar unas determinada cantidad de reactivos sólido se debe extraer del

frasco original una cantidad aproximadamente menor de la requerida e ir midiendo poco a poco hasta obtener la cantidad deseada apoyándonos con la espátula. De esta manera evitamos tener una cantidad sobrante del reactivo porque de ser así el reactivo tendrá que ser desechado.

Mantener el área de trabajo limpio li mpio y ordenado. 

El material de vidrio deberá ser limpiado con detergente haciendo uso de la escobilla y enjuagado varias veces.

• Cuando se prepara una solución de ácido, tener la precaución de ir añadiendo el

ácido sobre el sobre el agua que se encuentra en el matraz o también en un vaso de precipitación. • No dirigir los vapores de una sustancia desconocida en dirección a la nariz, sino

abanicar con la mano un poco de vapor hacia otras direcciones.



















• Mantener las llaves de los caños cerrados mientras no se utilizan. • Al terminar los papeles, materiales desechables sustancias solidas deberán ser

colocados en el tacho de de basura, basura, mientras mientras que los líquidos a depósitos rotulados con este fin. No desechar sustancias directamente al desagüe. El uso de las Normas de Bioseguridad, será obligatorio y de responsabilidad de responsabilidad de todo estudiante que labora en laboratorio de farmacoquímica.



















1.5

P roc rocedimient edimiento: o: E la labora boraci ción ón del proto protocolo colo de aná nális lis is

AMPICILINA CLORHIDRATO

A3 PRÁCTICA I

9-09-2015

Farmacia y Bioquímica

A3

Asignatura Farmacoquímica II PROTOCOLO DE ANALISIS

AMPICILINA

I

SUSTANCIA ANALIZADA:

I. DATOS GENERALES Ampicilina ORIGEN:

Schering -alemán

PESO MOLECULAR

272,77 g / Mol

PROCEDENCIA:

Lab. FQ –u Wiener

FORMA FARMACÉUTICA:

capsula

REGISTRO SANITARIO:

No aplica

NOMBRE COMERCIAL

No aplica

desconocido

CONCENTRACIÓN:

500 mg/capsula

FECHA DE VENCIMIENTO: FECHA DE ANÁLISIS:

NÚMERO DE LOTE:

1092312

II. ANÁLISIS ORGANOLÉPTICO ASPECTO HOMOGENEO COLOR BLANCO OLOR INODORO SABOR AMARGO IV. OBSERVACIÓN MICROSCÓPICA 400 x AUMENTO

19-08-2015

III. ANÁLISIS DE SOLUBILIDAD (SEGÚN FARMACOPEA) AGUA Fácilmente soluble ALCOHOL ETILICO soluble CLOROFORMO poco soluble ETER insoluble V. CROMATOGRAFÍA EN CAPA FINA agua SISTEMAS DE Metanol SOLVENTES





















AMOXICILINA

REACCION hidrolisis Fosfomolíbdico hidroxamato

MÉTODO ANALÍTICO SOLUCIÓN VALORANTE SOLVENTE INDICADOR GASTO RESULTADO

A3 PRÁCTICA I

VI. ANÁLISIS QUIMICO CUALITATIVO RESULTADO OBSERVACION ++ Olor característico +++ Color azul ++ Coloración violácea

13-09-2013

INDICA: Núcleo β lactámico

azufre No presencia de fenoles

VII. ANÁLISIS QUÍMICO CUANTITATIVO Valoración de ácidos débiles en medio no acuoso Ácido perclórico 0,1 N Ácido acético anhidro α –naftol benceína SR 2,5 mL mg alícuota mg practico % EN LA usados 80 mg MUESTRA 100 mg 99,8 % mg teórico de Por tableta alícuota 496 mg 82 mg

Rango aceptado 90 % a 110%



















PR ÁC TI TICA CA No No.. 2: 2: ANÁLISIS CUALITATIVO DEL ETINIL ESTRADIOL Y EL LEVONORGESTREL LEVONORGESTREL

Marco teórico: El etinilestradiol es un estrógeno un estrógeno derivado del estradiol, del estradiol, activo activo por vía oral indicado en fórmulas que producen la píldora anticonceptiva. anticonceptiva. El etinilestradiol fue el primer análogo del estrógeno sintetizado en Berlín en 1938, en 1938, y y es uno de los medicamentos más usados en el mundo El estradiol se absorbe bien por vía oral, pero es rápidamente inactivado por el hígado mediante oxidación del hidroxilo. La sustitución del carbono 17 con un grupo etinil le otorga al estrógeno gran resistencia a la degradación del hígado, por lo que le abrió el paso al desarrollo de anticonceptivos orales. El etinilestradiol se absorbe en el intestino el intestino delgado y alcanza un pico en el plasma sanguíneo unas 2 horas después. Luego pasa por un extenso metabolismo en el hígado asociado a la enzima citocromo P450 CYP3A4. CYP3A4. Los metabolitos del etinilestradiol se excretan por la bilis la bilis en las heces las heces y por la orina la orina como conjugados de glucurónido y sulfatos. Debido sulfatos. Debido al efecto de la circulación enterohepática, se observa un segundo pico de concentración sanguínea varias horas después. En la circulación sanguínea, el etinilestradiol se une casi por completo a la albúmina. la albúmina. El levonorgestrel es una progestina una progestina sintética de segunda generación. Es el principio activo de algunos métodos anticonceptivos hormonales como los implantes subcutáneos, los subcutáneos, los anticonceptivos de emergencia - píldora píldora del día después-, píldoras anticonceptivas dispositivos intrauterinos



















2.2 Competenci C ompetencias as 



 



Identifica los grupos funcionales en los medicamentos relacionando relacionando la estructura química con la actividad terapéutica. Aplica correctamente correctamente las pruebas pruebas analíticas analíticas que se encuentran encuentran en las farmacopeas debidamente validadas. Elabora protocolos de análisis químico cualitativo del medicamento. Participa en los análisis análisis en forma organizada organizada con responsabilidad, limpieza y aptitud de liderazgo. Trabaja en equipo y cumple las normas de bioseguridad bioseguridad

2.3 Materiales y equipo 20 tubos de ensayo 4 pinzas de tubos de ensayo 4 pinzas de cromatoplacas 4 gradillas de metal 4 baguetas de vidrio 8 cromatoplacas 4 cubetas cromatograficas 4 microscopios Matraz erlenmeyer 250 mL 4 aspersores Papel de filtro 4 frascos goteros

50 mL de tolueno 50 mL de cloroformo 50 mL de etanol 50 mL de ácido sulfúrico QP 50 mL de anhídrido acético 6 capilares 2 cámaras de revelador de yodo 4 mecheros de bunsen 4 embudos de vidrio 1 lampara UV 4 morteros





















Observación microscópica:

Unos miligramos del Standard son solubilizados en el solvente adecuado indicado en la farmacopea, se filtra y luego colocado en el portaobjetos, dejar secar y se observa al microscopio a diversos aumentos. .



C romat romatog og rafía en capa fin fina a: En el solvente

ensayo de

escogido

solubilidad

por

el

disolver la



















añade a la sustancia disuelta en cloroformo, cloroformo, hay color rojo purpura purpura al azul , se estabiliza en el verde , indica positivo para esteroide con dobles enlaces conjugados en un mismo anillo, o un doble enlace en un anillo adyacente con grupo hidroxilo. 

Reacción de Oxidación: Colocar entubo de ensayo mg de pulverizado agregar III gotas de bicromato de potasio SR y luego III gotas de ácido sulfúrico concentrado, se observa un color verde debido a la presencia de alcoholes.



Reacción de Salkowsky: En un tubo de ensayo se introduce miligramos de la muestra problema y 0,5 ml de cloroformo. luego se añade 0,5 mL de ácido sulfúrico concentrado, hay color rojo o amarillo intenso, indica positivo para esteroides.

2.5 R es ulta ultados dos Los resultados obtenidos los transcribe a su protocolo de análisis; donde usted





















Yates Karstegl Tamara, Farmaco Química: Relación estructura Química y Actividad biológica, Editorial Universidad de Concepción, 1° Edición, Santiago – Chile 2008.

PRÁCTICA No. 3: ANÁLISIS CUALITATIVO Y CUANTITATIVO DE AMPICILINA 3.1 Marco teórico La ampicilina es la primera penicilina semisintética, desarrollada entre los años 1959 y 1961 por F.P. Doyle, J.H.C. Nayler y Harry Smith en los laboratorios Beecham (actual GlaxoSmithKline) (actual GlaxoSmithKline) como como respuesta a la necesidad de encontrar derivados de la penicilina la penicilina de mayor espectro, dada la aparición de cepas resistentes. Junto con la amoxicilina es una de las principales principales aminopenicilinas. aminopenicilinas.





















3.2 Competenci C ompetencias as 

Identifica los grupos funcionales en los medicamentos relacionando la





















3.4 Procedimiento

A . Anális A nális is C ualitat ualitativ ivo: o: 

Anális A nális is or orgg anoléptico: Observar y anotar las características organolépticas del pulverizado de la tableta

y/o capsula de ampicilina. 

S olubi olubilidad: lidad: Realizar los ensayos de solubilidad en los solventes indicados en la farmacopea,

siempre y cuando se trate de una muestra pura, de no ser así escribir la solubilidad





















estándar y la muestra problema, el sistema de solvente es agua, metanol (1:3). Se revela después de secar las placas, con vapores de yodo.

R ea eacci ccione oness quím químicas icas : 

Reacción con reactivo fosfomolíbdico: En un tubo de ensayo agregar miligramos de muestra problema, añadir V gotas de reactivo fosfomolíbdico. Calentar al mechero, casi a sequedad .Se observara un color azul negruzco, indica presencia de azufre.











































3.5 R es ulta ultados dos Los resultados obtenidos los transcribe a su protocolo de análisis; donde usted dará su conclusión y conformidad o no conformidad.

3.6 Cues C ues tion tionari ario o 1. Explicar el método cuantitativo para la























PRÁCTICA No. 4: ANÁLISIS CUALITATIVO Y CUANTITATIVO DE DICLOXACILINA 4.1 Marco teórico La dicloxacilina es un antibiótico de la familia de los betalactámicos, es una penicilina resistente a penicilinasa. Antibacteriano. Anti Gram+. De la familia de las

penicilinas. Resistente a B-lactamasas. Bactericida: ejerce su acción bactericida sobre el crecimiento y división de la pared celular bacteriana, aunque aún no se























4.2 Com C ompet petencias encias 

Identifica los grupos funcionales en los medicamentos relacionando la estructura química con la actividad terapéutica.



Aplica correctamente las pruebas analíticas que que se encuentran en las farmacopeas debidamente validadas.



Elabora protocolos de análisis químico químico cualitativo y cuantitativo de los medicamentos.

























Observación microscópica: Unos miligramos del pulverizado de la capsula de la

dicloxacilina son observado directamente, una parte es solubilizado en el solvente adecuado indicado en la























B . Aná A nálisi lisi s C ua uant ntita itattivo Técnica operatoria: En un matraz erlenmeyer limpio y seco se agrega 100 mg de muestra problema, se añade 5 mL de ácido acético glacial se agita, añadir V









































































5.3 Materiales y equipo



























C roma romato togg rafía en capa fina :

























B . Aná A nálisi lisi s C ua uant ntita itattivo

































































































































































































































































































































































































































PRÁCTICA No. 12: ANÁLISIS CUALITATIVO Y CUANTITATIVO DE NORFLOXACINO 12.1 Marco teórico El norfloxacino es un antibiótico sintético del grupo de las quinolonas (fluroquinolonas) de amplio espectro, indicado casi exclusivamente en el tratamiento de las infecciones las infecciones urinarias como las cistitis las cistitis y pielonefritis, aunque pielonefritis, aunque a veces se indica en el tratamiento de ciertas infecciones del tracto gastrointestinal, gonorrea no complicada y prostatitis. y prostatitis. El norfloxacino es un derivado del ácido quinolincarboxílico que, al igual que otras quinolonas, actúa al inhibir la enzima ADN girasa, girasa, encargada del empaque y desempaque del ADN del ADN durante la replicación genética de la bacteria la bacteria La Norfloxacina inhibe la topoisomerasa IV y la ADN-girasa bacterianas. Estas enzimas son indispensables para la replicación bacteriana debido a que facilitan el desenrollamiento de las cadenas, introduciendo pliegues súperhelicoidales en el ADN de doble cadena, facilitando la separación de los segmentos que se van a replicar. La ADN-girasa tiene dos subunidades codificadas por el gen gyr-A, ejerce su función rompiendo las cadenas del cromosoma bacteriano y luego uniéndolas nuevamente una vez que se ha formado la nueva súperhelice. Las quinolonas inhiben estas dos subunidades impidiendo la replicación y la transcripción del ADN bacteriano. Las células humanas y de los mamíferos contienen una topoisomerasa que actúa de una forma parecida a la ADN-girasa bacteriana, pero esta enzima no se ve afectada por las quinolonas.



















12.2 Com C ompet petencias encias 









Identifica los grupos funcionales en los medicamentos relacionando relacionando la estructura química con la actividad terapéutica. Aplica correctamente correctamente las pruebas pruebas analíticas analíticas que se encuentran encuentran en en las farmacopeas debidamente validadas. Elabora protocolos de análisis análisis químico cualitativo cualitativo y cuantitativo de los medicamentos. Participa en los análisis análisis en forma organizada organizada con responsabilidad, limpieza y aptitud de liderazgo. Trabaja en equipo y cumple las normas de bioseguridad.

12.3 Materiales y equipo 4 Matraz erlenmeyer 250 mL 4 beakers 250 mL 20 tubos de ensayo 4 pipetas serológica de 10 mL 4 pipetas serológica de 5 mL 4 frascos goteros 4 embudos de vidrio 4 morteros de porcelana

4 mecheros de alcohol 1 balanza analítica 1 microscopio 4 lunas de reloj Azul de timol SR Alcohol etílico 50 mL Alcohol metílico 50 Ml Cloroformo 50 mL



















Dimetilformamida 50 mL Cloruro férrico SR Reactivo de Dragendorff 20 mL Reactivo de Mayer 20 mL 4 soportes universales 4 pinzas de buretas 4 pinzas de tubos

4 pinzas de cromatofolios 4 buretas de 25 mL 1 cámara de iodo Reactivo de Le Rosen 10 mL parafilm

12.4 Procedimiento

A . Anális A nális is C ualitat ualitativ ivo: o:  A Anális nális is or orgg anoléptico: Observar y anotar las características organolépticas del pulverizado de la tableta de norfloxacino. 

S olubi olubilidad: lidad:

Realizar los ensayos de solubilidad en los solventes indicados en la farmacopea, siempre y cuando se trate de una muestra pura, de no ser así escribir la solubilidad indicada en la farmacopea.




Unos miligramos de la forma farmacéutica pulverizada son solubilizados en el solvente adecuado indicado en la farmacopea, se filtra y luego se coloca en el portaobjetos, se seca y se observa al microscopio a diversos aumentos.



C romat romatog og rafía en capa fifina na : En el solvente escogido por el ensayo de solubilidad

disolver la muestra, en el solvente adecuado,

realizar la

cromatografía en la cromatóplaca aplicando el estándar y la



















lámpara UV y luego con vapores de yodo. Anotar el Rf en el protocolo de análisis.

R ea eacci ccione oness quím químicas icas :



Reacción de Dragendorff: Colocar entubo de ensayo IV gotas de solución de norfloxacino en agua o cloroformo agregar II gotas de reactivo de Dragendorff, se obtendrá un precipitado naranja, indica presencia de nitrógeno terciario.



Reacción de Mayer: Colocar entubo de ensayo IV gotas de solución de norfloxacino en agua o cloroformo agregar II gotas

de

reactivo

un

de

Mayer,

se

obtendrá

precipitado blanco, indica presencia de nitrógeno terciario.





















Reacción de cloruro férrico: Colocar entubo de ensayo IV gotas de solución de norfloxacino en agua, agregar II gotas de reactivo de cloruro férrico, se obtendrá una coloración roja, indica presencia de la función química quinona.

B . Aná A nális lisis is C ua uant ntita itattivo Técnica operatoria: En un matraz erlenmeyer limpio y seco se agrega 100 mg de una tableta pulverizada (previamente pesada) se añade 5 mL de dimetil formamida se agita, añadir V gotas de azul de timol SR, se cubre la boca del matraz con parafilm y se procede a cuantificar con una solución de metóxido de sodio 0,1 N. Determinar el porcentaje de norfloxacino por tableta .

12.5 R es esul ulta tado doss Los resultados obtenidos los transcribe a su protocolo de análisis; donde usted dará su conclusión y conformidad o no conformidad.

12.6 Cuestiona C uestionario rio 1. Explicar el método cuantitativo con reacciones químicas 2. Explicar cómo reacciona el cloruro férrico en la l a determinación cualitativa de la norfloxacino.

12.7 Fu 12.7 Fuent entes es de informaci información ón Avendaño, C. Introducción a la Química Farmacéutica. Interamericana-Mc Graw Hall. Séptima reimpresión. Madrid 2007 USP, Pharmacopeia Nacional Formulary (USP NF) XXX, XXXII, XXXIV.

Edit.

XXII, XXIII, XXIX,

Foye, William. Principios de Química Farmacéutica. Sexta edición Edit. El Manual Moderno S.A. México D.C. 2008 Korolkovas,A.,Burckhalter,J.

Compendio

Esencial

de

Química





















PRÁCTICA No. 13: CIPROFLOXACINO

ANÁLISIS

CUALITATIVO

Y

CUANTITATIVO

DE

13.1 Marco teórico Ciprofloxacino o ciprofloxacina es un antibiótico del grupo de las fluoroquinolonas con efectos bactericidas. bactericidas. Su modo de acción consiste en paralizar la replicación bacterial del ADN al unirse con una enzima llamada ADN girasa, girasa, que queda bloqueada. La función de la ADN girasa es deshacer el superenrollamiento de la doble cadena de ADN, permitiendo que otras enzimas puedan proceder a la replicación propiamente dicha. La bacteria queda incapacitada para dividirse y finalmente muere sin proliferar. Es un antibiótico un antibiótico de amplio espectro, activo contra las bacterias Gram-positivo bacterias Gram-positivo y Gram-negativo. Funciona Gram-negativo. Funciona inhibiendo la ADN la ADN girasa, un girasa, un tipo II de topoisomerasa, topoisomerasa, que es una enzima necesaria para separar el ADN replicado, inhibiendo la división celular.























Participa en los análisis análisis en forma organizada organizada con responsabilidad, limpieza y aptitud de liderazgo. Trabaja en equipo y cumple las normas de bioseguridad.

13.3 Materiales y equipo 4 Matraz erlenmeyer 250 mL 4 beakers 250 mL 20 tubos de ensayo 4 pipetas serológica de 10 mL 4 pipetas serológica de 5 mL 4 frascos goteros 4 embudos de vidrio 4 morteros de porcelana 1pliego de papel de filtro 4 baguetas de vidrio 4 mecheros Bunsen 4 mecheros de alcohol 1 balanza analítica 1 microscopio 4 lunas de reloj Azul de timol SR Alcohol etílico 50 mL Alcohol metílico 50 Ml Cloroformo 50 mL Ácido acético glacial 20 mL Acetona 50 mL Acido benzoico 2 g Dimetilformamida 50 mL Cloruro férrico SR Reactivo de Dragendorff 20 mL Reactivo de Mayer 20 mL 4 soportes universales



















13.4 Procedimiento

A . Anális A nális is C ualitat ualitativ ivo: o: Anális nális is or orgg anoléptico:  A Observar y anotar las características organolépticas del pulverizado de la tableta de ciprofloxacino. 

S olubi olubilidad: lidad:

Realizar los ensayos de solubilidad en los solventes indicados en la farmacopea, siempre y cuando se trate de una muestra pura, de no ser así escribir la solubilidad indicada en la farmacopea.






















Unos miligramos de la forma farmacéutica pulverizada se observa directamente, luego se solubiliza en el solvente adecuado indicado en la farmacopea, se filtra y se coloca en el portaobjetos, se seca y se observa al microscopio a diversos aumentos.



C roma romato togg rafía en capa fina : En el solvente escogido por el ensayo de solubilidad

disolver la muestra, en el solvente adecuado,

realizar la

cromatografía en la cromatóplaca aplicando el estándar y la muestra problema, el sistema de solvente es cloroformo: metanol: ácido acético (3:1:0.5).El revelado se realiza con lámpara UV y luego con vapores de yodo. Anotar el Rf en el protocolo de análisis.

R ea eacc cciones iones químicas : 

Reacción de Dragendorff: Colocar entubo de ensayo IV gotas de solución de ciprofloxacino en agua o cloroformo agregar II gotas de reactivo reactivo de Dragendorff, Dragendorff, se obtendrá un





















Reacción de cloruro férrico: Colocar entubo de ensayo IV gotas de solución de ciprofloxacino en agua, agregar II gotas de reactivo de cloruro férrico, se obtendrá una coloración roja, indica presencia de la función química quinona.

B . Aná A nális lisis is C ua uant ntita itattivo Técnica operatoria: En un matraz erlenmeyer limpio y seco se agrega 100 mg de una tabletas pulverizada (previamente pesada) se añade 5 mL de dimetilformamida se agita, añadir V gotas de azul de timol SR, se cubre la boca del matraz con parafilm y se procede a cuantificar con una solución de metóxido de sodio 0,1 N. Determinar Determi nar el porcentaje de ciprofloxacino por tableta.





















Los resultados obtenidos los transcribe a su protocolo de análisis; donde usted dará su conclusión y conformidad o no conformidad.

13.6 Cuestiona C uestionario rio 1. Explicar el método cuantitativo con reacciones químicas 2. Explicar cómo reacciona el cloruro férrico en la determinación cualitativa de la ciprofloxacino.

13.7 Fu 13.7 Fuent entes es de información Avendaño, C. Introducción a la Química Farmacéutica. Edit. Interamericana-Mc Graw Hall. Séptima reimpresión. Madrid 2007 USP, Pharmacopeia Nacional Formulary (USP NF) XXII, XXIII, XXIX, XXX, XXXII, XXXIV. Foye, William. Principios de Química Farmacéutica. Sexta edición Edit. El Manual Moderno S.A. México D.C. 2008 Korolkovas,A.,Burckhalter,J. Compendio Esencial de Química Farmacéutica. Ed. Sexta edición, Reverté S.A. Barcelona 2008

Farmacia y Bioquímica - Guia de Laboratorio Farmacoquímica II (1)

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