PENGERINGAN PELARUT
Sejauh Sejauh ini, kita biasanya biasanya menggunak menggunakan an pelarut pelarut tanpa atau sedikit sedikit pretreatment . Akan tetapi, reaksi-reaksi tertentu seperti reaksi Grignard, reaksi Aldol,
atau reaksi Wittig memerlukan pelarut anhidrat (pelarut kering). Oleh sebab itu, penting sekali jika diinginkan keberhasilan reaksi-reaksi tersebut bahwa pelarut yang digunakan harus bebas air. air. Adanya air akan menyebabkan menyebabkan reaksi tersebut akan terhenti atau sama sekali tidak dapat berlangsung (penggunaan etanol !" pada reaksi Aldol). #ersyaratan kemurnian pelarut ini akan semakin ketat pada praktiku praktikum m yang melibatk melibatkan an senyaw senyawa-se a-senyaw nyawa a logam logam organik organik yang yang memang memang dikenal sangat sensiti$ terhadap kelembaban. #engotor dalam jumlah renik dapat menguraikan menguraikan starting material (% &O untuk 'il ), intermediat (% &O untuk *+gr), atau produk yang diinginkan (O & untuk op &). alam hal yang demikian perlu digunakan bahan pengering untuk memisahkan air dari pelarut. erdasarkan mekanisme kerjanya, at pengering dibadakan menjadi dua ma/am. 0ang pertama adalah pengering yang re1ersibel. #engering re1ersibel bias biasan anya ya beru berupa pa seny senyaw awaa-se seny nyaw awa a anhi anhidr drat at,, dan dan beke bekerj rja a deng dengan an /ara /ara mengabso mengabsorbs rbsii air dari dari pelarut pelarut yang yang akan akan dikerin dikeringka gkan. n. Setelah Setelah dipergu dipergunaka nakan, n, pengering ini berada sebagai bentuk hidratnya. #engering re1ersibel ini akan dapat dapat diperole diperoleh h kembali kembali jika dipanask dipanaskan, an, dan dapat dapat dipaka dipakaii kembali kembali (tetapi (tetapi jarang dilakukan). dilakukan). Sedang pengering pengering irre1ersibel irre1ersibel adalah at pengering pengering yang beker bekerja ja karen karena a adan adanya ya reak reaksi si reaks reaksii deng dengan an air air. Sehin Sehinga ga setel setelah ah prose proses s pengeringan akan terbentuk senyawa baru hasil reaksi antara pengering dengan air. #engering yang biasanya digunakan pada laboratorium organik adalah kalsium klorida (al &), natrium sul$at (2a &SO), kalsium sul$at (aSO ), dan magnesium sul$at (+gSO ), semuanya dalam bentuk anhidrat. 3adi pengeringpenge pengerin ring g
ters tersebu ebutt
merup merupak akan an peng pengeri ering ng re1e re1ersi rsibe bel. l.
Seda Sedang ng peng pengeri ering ng
irre1ers irre1ersibel ibel yang yang biasa biasa dipakai dipakai misalnya misalnya kalsium kalsium hidrida hidrida (a% &), loga logam m 2a (di/ampur dengan beno$enon beno$enon yang membentuk radikal ketil berwarna biru tua),
46
4iAl%, atau $os$orpentokida (# O56) digunakan se/ara kimia untuk merusak air. 3enis pelarut dan pengeringnya ditampilkan dalam tabel berikut.
'abel 5. Jenis pelarut dan pengeringnya #elarut yang dikeringkan Alkohol Alkil halida Aril halida %idrokarbon jenuh dan aromatis Aldehid
#engering yang dapat dipakai 7&O8 anhidrat, +g- atau aSO anhidrat al& anhidrat, 2a-, +g-, atau aSO anhidrat, 2aO ! al& anhidrat, atau aSO anhidrat, logam 2a, # O56
asa organik (amina) Asam-asam organik Aseton Asetonitril
aSO anhidrat, 2a &SO anhidrat, +gSO anhidrat aSO anhidrat, 2a &SO anhidrat, +gSO anhidrat, 7 &O8 anhidrat 7O%, 2aO%, aO aSO anhidrat, 2a &SO anhidrat, +gSO anhidrat 7&O8 anhidrat, Molecular sieve 6.8nm9 al & anhidrat al& anhidrat, # &O!, 7&O8 anhidrat, a%, Molecular sieve
ensena
6.8nm al & anhidrat, 2a, #b:2a, a%, kawat 2a, Molecular sieve
7eton
6.nm #&O8, #b:2a, Molecular sieve 6.nm al & anhidrat, #b:2a, a%, Molecular sieve 6.nm al& anhidrat, 2a, #b:2a, 4iAl% , kawat 2a :benophenone9 Molecular sieve 6.nm al & anhidrat, 2a, Molecular sieve 6.nm aO, +g, +gO, Molecular sieve 6.8nm 7&O8, #&O!, 2a&SO anhidrat, a%, Molecular sieve 6.nm Molecular sieve 6.nm a, al & anhidrat, 2a, Molecular sieve 6.nm
l iklorometana ietil eter 5,-ioksan ;tanol ;til asetat 'etrahidro$uran 'oluena
PROSEDUR : I. Pengeringan Etanol 1. Tujuan :
+empelajari /ara pengeringan pelarut etanol dengan metode re$luks
2. Alat : seperangkat alat pengeringan pelarut
3. Bahan : etanol teknis dan logam +g
47
4. Cara erja :
#asang rangkaian alat pengeringan pelarut
+asukkan 566 m4 etanol teknis, 5 gr logam +g dan batu didih ke dalam
labu alas bulat.
*e$luks /ampuran tersebut selama 5 jam
Selama re$luks, kran pada bagian penampungan harus ditutup sehingga
tak ada /airan yang
keluar, sedang kran dari bagian penampungan menuju
ke labu harus dibuka.
Atur pemanasan sehingga /airan menetes teratur, tidak terlalu /epat atau
terlalu lambat.
Setelah satu jam, kran yang menuju labu ditutup, sedangkan kran pada
bagian penampungan dibuka.
Simpan pelarut hasil pengeringan ke dalam botol yang bersih dan kering
yang sudah disiapkan. ;tanol kering ini selanjutnya akan dipakai pada per/obaan selanjutnya
Gambar . #engeringan pelarut
48
