1. 2. 3. 4. 5. 6.
Introducción Marco teórico Problema y objetivo Actividades preliminares Resultados Conclusiones
En el trabajo se presentan los resultados obtenidos de dos destilaciones simples, la primera en una mezcla de residuos etanol-agua, con la finalidad de llevar a cabo la separación de dichos componentes, para utilizar el alcohol destilado en su mayor concentración posible como disolvente en la extracción de clorofila a partir de cilantro; y la segunda en la separación de la mezcla etanolclorofila, para la recuperación del disolvente y la obtención de clorofila. Para llevar a cabo la primera destilación se realizaron actividades preliminares de disoluciones preparadas a diferentes concentraciones las cuales involucran densidad, punto de ebullición e índice de refracción. Posteriormente la mezcla de disoluciones (56° G.L) se sometió a destilación, tomando muestras de 10ml que serán las alícuotas que servirán como registro del proceso de destilación del tiempo, temperatura e índice de refracción. Así con la separación de la mezcla se obtuvo un destilado final de etanol a 81° G.L. Dicho disolvente se empleara en la extracción de clorofila de cilantro, el cual será estudiado y comparado con etanol a 89°C. Ambos componentes se maceraran con las hojas de cilantro y se someterán a una destilación al vacio. La mezcla obtenida de este proceso se someterá a una segunda destilación para la separación de clorofila y etanol. Los resultados se analizaran en graficos y tablas para el estudio del proceso de la destilación, el comportamiento de la mezcla etanol-agua y discernir cual es el disolvente con los grados Gay Lussac mas adecuados para obtener la mayor cantidad de pigmentos de clorofila.
La destilación es un método para separar los componentes de una solución; depende de la distribución de las sustancias entre una fase gaseosa y una líquida, y se aplica a los casos en que todos los componentes están presentes en las dos fases. En vez de introducir una nueva sustancia en la mezcla, con el fin de obtener la segunda fase la nueva fase se crea por evaporación o condensación a partir de la solución original. (TREYBAL) La destilación es una operación utilizada con frecuencia para la purificación y aislamiento de líquidos orgánicos. La destilación aprovecha las volatilidades y puntos de ebullición de los componentes líquidos a separar. La destilación depende de parámetros como: El equilibrio liquido vapor, temperatura, presión, composición, energía. El equilibrio entre el vapor y el líquido de un compuesto está representado por la relación de moles de vapor y líquido a una temperatura determinada, también puede estudiarse este equilibrio a partir de sus presiones de vapor. La temperatura influye en las presiones de vapor y en consecuencia de la cantidad de energía proporcionada al sistema, también influye en la composición del vapor y el líquido ya que esta depende de las presiones del vapor. La presión tiene directa influencia en los puntos de ebullición de los líquidos orgánicos y por tanto en la destilación. La composición es una consecuencia de la variación de las presiones de vapor, de la temperatura que fijan las composiciones en el equilibrio. Puntos de ebullición, son aquellos puntos o temperaturas de compuestos puros a las que sus presiones de vapor igualan a la presión atmosférica, produciéndose el fenómeno llamado ebullición.
Clasificación de la destilación Destilación simple o sencilla. Destilación Fraccionada. Destilación por Arrastre de vapor. Destilación a presión reducida o al vacío.
Destilación Simple Como se muestra en la fig. 1 el líquido se destila desde el matraz de destilación, ocurriendo primeramente la vaporización, estableciéndose el equilibrio liquido vapor. Parte del vapor se condensa en las paredes del matraz, pero la gran parte pasa por la salida lateral condensándose debido a Fig.1 Destilación simple la circulación del agua fría por el tubo refrigerante, a este producto se le conoce como, “ destilado ”, y a la porción que queda en el balón de destilación el “ residuo”, se debe mantener el ritmo de destilación, manteniendo continuamente una gota de condensado en el bulbo del termómetro. La destilación simple es aplicable en los sistemas que contengan líquidos orgánicos de puntos de ebullición bastante diferenciados, ejemplo: Sistema butano-etanol, agua-metanol.
BALANCE GENERAL DE MATERIA
Un balance general de materia con respecto a la totalidad del la destilación establece que la alimentación de entrada de F (mol/h) debe ser igual al destilado D en (mol/h) más los residuos W en mol/h. F=D+W Un balance total de materia con respecto al componente A nos da, FxF = DxD + WxW Cilantro El cilantro Coriandrum sativum L. es uno de los primeros miembros cultivados de la familia Apiaceae. antes Umbelliferae, pues existe bajo cultivo desde 5000 años A.C Es originario de la región del Mediterráneo y actualmente se cultiva en la mayoría de las regiones templadas del mundo; los principales países productores son La Unión Soviética, India, Marruecos, México, Rumania, Argentina, Irán y Pakistán. México ocupa el 4º lugar mundial como productor de cilantro. El cilantro es una hierba aromática de larga historia. Los egipcios lo ponían en sus tumbas y los romanos colocaban sus semillas abajo de las almohadas para deshacerse de los dolores de cabeza. Aunque procede del Mediterráneo, se utiliza sobre todo en la cocina de la India y en los países de América Latina. Las hojas frescas se usan para dar sabor a carnes, ensaladas, caldos, arroz y para decorar los platos. Es una de las especias que se utiliza para la preparación del curry . Figura 2. Tallo y hoja de cilantro
Extracción de Clorofila
La clorofila es es un pigmento de color verde que se encuentra en las plantas y vegetales verdes, el cual permite la fotosíntesis proceso que permite transformar la energía solar en energía quimica, por lo tanto, ayuda a que la planta reciba la luz y energía que necesita para sobrevivir. Se puede extraer de la planta y convertir en estado líquido, lo cual trae numerosos beneficios para el hombre, tales como: combatir el mal aliento, posee acción antioxidante, nutre y fortalece el sistema circulatorio e intestinal, se le atribuye potencial anticarcinogénico y antimutagénicos, ayuda a combatir el estreñimiento, entre otras. La extracción es una técnica de separación que se puede aplicar a todo tipo de mezclas, ya sean liquidas, solidas o gaseosas. Se basa en la diferencia de solubilidad de los componentes de una mezcla en un disolvente adecuado. Las clorofilas que se encuentran dentro de orgánulos, son insolubles en agua pero solubles en alcohol, con el que puede llevarse a cabo la extracción.
Extracción de clorofila a partir de cilantro.
Extraer clorofila utilizando etanol a dos concentraciones diferentes para observar la influencia de la concentración en la extracción de pigmentos.
Se realizaron tres actividades antes de realizar la experimentación de obtención de clorofila, que consistieron en obtener el índice de refracción, la densidad y punto de ebullición de disoluciones elaboradas de etanol (100-10%)-agua, a continuación se describe cada una de ellas. ÍNDICE DE REFRACCIÓN
MATERIALES Y MÉTODOS Material
Refractómetro Pipeta Termómetro
Método
El refractómetro se basa en que cuando la radiación electromagnética atraviesa un límite entre dos medios, cambia su velocidad de propagación. Si la radiación incidente no es perpendicular al límite, también cambia su dirección. El cociente entre la velocidad de propagación en el espacio libre (vacío) y la velocidad de propagación dentro de un medio es decir el índice de refracción del medio. Como el índice de refracción es característico para cada sustancia o mezcla de sustancias, puede aplicarse en el análisis cualitativo y cuantitativo de sustancias transparentes. PROCEDIMIENTO 1. Verter unas gotas de la solución (25°C) en el cristal del refractómetro. 2. Presionar el botón “Read”. 3. Tomar la lectura de la pantalla. 4. Limpiar cuidadosamente el cristal.
RESULTADOS
Los resultados obtenidos se muestran en la siguiente tabla y grafica. Tabla 1. Índice de refracción Vs Fracción masa de etanol %Etanol
XOH
I. R
100
0.9597
1.3629
90
0.8632
1.3636
80
0.7668
1.3635
70
0.6705
1.3612
60
0.5743
1.3603
50
0.4783
1.3572
40
0.3824
1.3519
30
0.2866
1.3484
20
0.1909
1.3426
10
0.0954
1.3381
Índice de Refracción 1.37 1.365 n 1.36 ó i c c a r 1.355 f e R e d 1.35 e c i d n 1.345 Í
1.34 1.335 0
0.2
0.4
0.6
0.8
1
1.2
Fracción masa de etanol
Grafica 1. Índice de refracción Vs Fracción masa de etanol ANALISIS DE GRAFICA # 1 En la grafica podemos observar el comportamiento del índice de refracción de las diluciones a diferentes concentraciones de la mezcla etanol-agua en función de la fracción masa de etanol. Conforme va aumentando la concentración de etanol aumenta el índice de refracción y podemos observar que al alcanzar altas concentraciones la tendencia de la línea del Índice de refracción cambia, comenzando a estabilizarse para alcanzar valores de los del el alcohol al 96°.
DENSIDAD
MATERIALES Y MÉTODOS Material
Picnómetro Balanza digital
Método
El picnómetro es un instrumento utilizado para determinar con precisión la densidad de líquidos. Su característica principal es la de mantener un volumen fijo al colocar diferentes líquidos en su interior, con lo que obteniendo la masa del liquido vertido, se calcula la densidad. PROCEDIMIENTO
1. Pesar en la balanza el picnómetro vacío totalmente seco y limpio. 2. Llenar el picnómetro totalmente con la solución a 20°C y colocar el tapón, secar completamente el picnómetro del líquido derramado. 3. Pesar el picnómetro con la solución. 4. Vaciar el picnómetro. Ecuación para calcular densidad:
RESULTADOS
Tabla 2. Densidad Vs Fracción mol de etanol %Etanol
XOH
100
0.9597
Densidad (g/ml) 0.8048
90
0.8632
0.8342
80
0.7668
0.8586
70
0.6705
0.8852
60
0.5743
0.9058
50
0.4783
0.9284
40
0.3824
0.9426
30
0.2866
0.9558
20
0.1909
0.9686
10
0.0954
0.9786
Densidad 1.2
1
) l 0.8 m / g ( d 0.6 a d i s n e D0.4
0.2
0 0
0.2
0.4
0.6
0.8
1
1.2
Fracción masa de etanol
ANALISIS DE LA GRAFICA #2 En la grafica observamos el comportamiento de la densidad a una temperatura de 20°C en función a la fracción masa de etanol, obtenida a diferentes concentraciones. La densidad no sigue una tendencia lineal ya que conforme aumente la concentración de etanol en la mezcla etanol-agua, esta disminuirá, ya que el etanol tiene menor densidad que la del agua.
DIAGRAMA DE PUNTOS DE EBULLICIÓN
MATERIALES Y MÉTODOS Material
Matraz de bola de dos bocas
Soporte universal
Nueces para soporte
Pinzas para soporte
Mantilla
Bomba de agua
Mangueras
Refrigerante
Termómetro
Palangana
Vaso de precipitado de 50 ml.
Tapón de corcho
PROCEDIMIENTO 1. 2. 3. 4. 5.
Armar el sistema de Destilación Simple Verter en el matraz de bola 200ml de alcohol de 96° G.L Encender la Mantilla. Leer la Temperatura en el termómetro cuando la solución ebulla. Repetir el procedimiento con todas las disoluciones.
RESULTADOS %Etanol
XOH
T. ebull(°C)
100
0.9597
73
90
0.8632
73.5
80
0.7668
74
70
0.6705
75
60
0.5743
76
50
0.4783
76.5
40
0.3824
77.5
30
0.2866
79
20
0.1909
82
10
0.0954
86
Diagrama de Punto de ebullición 88 ) C ° 86 ( n ó i 84 c i l l u 82 b e e 80 d a r 78 u t a r e 76 p m e 74 T
72 0
0.2
0.4
0.6
0.8
1
1.2
Fracción masa de etanol
Grafico 3. Temperatura de ebullición Vs Fracción m asa de etanol
ANALISIS DE LA GRAFICA 3 El grafico describe la temperatura de ebullición en función de la fracción masa de etanol. Se puede observar que entre mayor sea la concentración de etanol, la temperatura de e bullición es menor.
5.
PROCEDIMIENTO
1. DESTILACIÓN DE RESIDUOS DE ETANOL AGUA CON 52° G.L
Materiales
Matraz de bola de dos bocas Soporte universal Nueces para soporte Pinzas para soporte Mantilla Bomba de agua Mangueras Refrigerante Cabeza (Fig.) Termómetro Palangana Vaso de precipitado de 50 ml. Tapón de corcho Figura 3. Cabezal
PROCEDIMIENTO
1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. 9.
Armar el sistema de Destilación Simple Verter en el matraz de bola 300ml de residuos de alcohol a 52° G.L Encender la Mantilla. Esperar a que el alcohol comience a ebullir. Tomar temperatura y tiempo de ebullición para comenzar la destilación. Esperar a que condense el destilado y tomar 10 ml. Repetir este procedimiento 10 veces. Enfriar la muestra en cuanto sale de la destilación para evitar que se evapore la muestra. Tomar lectura del índice de refracción de cada muestra.
RESULTADOS
Los resultados obtenidos de las destilaciones son los siguientes: Primera destilación Volumen (L) Alimentación Destilado
0.3 0.189
Temperatura (°C) 24 27
Índice refracción 1.3588 1.3640
de
Fondos
0.097
79
1.3370
Temperatura (°C) 24 26 80
Índice refracción 1.3588 1.3636 1.3410
Segunda destilación Volumen (L) Alimentación Destilado Fondos
0.3 0.167 0.132
de
Balance de materia
A
D
F
El balance general de materia es:
Donde A es la masa de la alimentación, D es la del destilado, F de los fondos, todos en Kg. Ahora, para poder sustituir el balance de materia se tiene que convertir a masa debido a que las unidades que se tienen están en litros, por lo que se ocupa la fracción de alcohol presente, que se obtiene de interpolar en la gráfica de índice de refracción, como la alimentación fue de 0.3 litros y la fracción obtenida fue de 0.53 se multiplican para obtener el volumen de alcohol, para el agua a 1 se le resta la fracción del alcohol, quedando 0.47.
Posteriormente se multiplica por su densidad a 24°C para obtener la masa:
Con los datos anteriores se obtiene la masa total en la alimentación.
Para el destilado donde se obtuvo de fracción masa 0.8 y los fondos de 0.07 se realizan los mismos cálculos que los de la alimentación, obteniendo:
Por lo que sustituyendo en la ecuación de balance.
Despejando E que sería el flujo que se perdió en el proceso:
Se hace lo mismo para la otra destilación. A continuación se muestran los resultados. Destilación
A (Kg)
D ( Kg)
F ( Kg)
D+F ( Kg)
Primera Segunda
0.2992 0.2871
0.1643 0.1447
0.0943 0.1284
0.2586 0.2731
Masa perdida (Kg)
0.014
El balance de alcohol se puede hacer de la misma manera, pues ya se obtuvieron la cantidad de kilogramos de etanol en cada parte, teniendo así que la cantidad de alcohol que entró a la columna es igual a la cantidad de etanol en el destilado y los fondos más el perdido:
Teniendo como resultado.
Por lo tanto:
Se hizo el mismo procedimiento para la segunda destilación, a continuación se muestran los resultados de los balances para ambas corridas. Destilación
AOH (Kg)
DOH ( Kg)
FOH ( Kg)
D+F ( Kg)
Primera Segunda
0.1586 0.1465
0.1266 0.1131
0.0047 0.0206
0.1313 0.1337
Masa perdida (Kg) 0.0273 0.0128
Al finalizar las dos destilaciones se juntaron los destilados y se midió su grado de alcohol con el alcoholímetro dando como resultado 81°G.L, este alcohol es el que se utilizó para la extracción de clorofila. Además se iba a realizar el balance de energía de las destilaciones.
Pero debido a que no se midieron las variables necesarias para el calor suministrado como el amperaje de la mantilla y para el calor retirado el flujo de agua y las temperaturas, sólo se reportan las entalpías de cada flujo. Los cuales se calcularon con la siguiente ecuación.
[ ] [ ] El Cp del etanol, se calculó con la siguiente ecuación.
Y el Cp del agua se obtuvo de tablas. Como ejemplo para la primera destilación en la alimentación.
El Cp del agua a 24°C1 es 1.0005 Sustituyendo con los valores obtenidos.
Lo mismo se hizo para los demás flujos y la otra destilación obteniendo. Destilación Primera Segunda
H A() 19.4772 19.4806
HD() 80.8115 58.4581
2. EXTRACCIÓN DE CLOROFILA
Diagrama de Proceso
HF() 366.3631 756.7350
200ml etanol (81° y 89° G.L)
Macerado
20.8g de Hojas de Cilantro
Reposo
Filtrado
Destilación Simple
T=24°C t=20 min T=24°C t=60 min
T=24°C
Etanol a 96° G.L
CLOROFILA
Macerado: Las hojas junto con el disolvente son machacadas, hasta obtener una consistencia pastosa. Se deja reposar una hora Filtrado: La mezcla es sometida a una filtración al vacio, para recuperar el filtrado. Destilación Simple: Se destilo el filtrado para recuperar el solvente (Etanol a 96° G.L) y obtener la clorofila con la menor cantidad de etanol.
Aprovechamiento de residuos: Se recolectaron los tallos Se sometieron a un secado de 2.5 horas a una temperatura de 70°C Posteriormente se molió para ser utilizado como condimento.
Materiales:
Mortero con Pistilo Embudo de Buchner Matraz Kitazato Mangueras Vaso de precipitado de 250ml Papel Filtro
Reactivos:
Hojas de Cilantro
Etanol de 81° y 89° de G.L
Actividades Preliminares
1. Separación de hojas y tallo de cilantro 2. Pesado de hojas Pesar las hojas cilantro en un vaso de precipitado hasta que llegue a ¾ partes de la capacidad del vaso. Peso final = 20.8 g
COMPARACIÓN DEL COLOR DE LOS PIGMENTOS DE LA CLOROFILA Las mezclas de etano-clorofila a 81° y 89° G.L se compararon en la gama RGB de colores de Photoshop, Obteniendo los siguientes resultados Tabla.__ Comparación de colores de la mezcla etanol-clorofila a OH= 81° G.L
OH= 89° G.L
81° G.L
89° G.L
Análisis de la tabla__ Como se observa de acuerdo a la gama RGB se obtiene una coloración mayor de verde, color característico de la clorofila, en las mezclas con 89° de alcohol, lo que indica que la concentración del disolvente afecta en la cantidad de clorofila extraida.
El calentamiento para la destilación de la mezcla etanol-clorofila provoca el oscurecimiento del pigmento. Tabla __. Clorofila, el OH fue destilado
81° G.L
89° G.L
Con la experimentación se pudo observar que la cantidad de clorofila extraída del cilantro es proporcional a la concentración del solvente, utilizado en este caso el etanol a 89 °G.L se observó que la coloración de la solución era de un verde más intenso que la de 81°G.L. A pesar de que el etanol no es el solvente más utilizado para la extracción, en este trabajo se aprovechó los residuos generados en otras experimentaciones haciendo así que el proceso sea más rentable, además de que al final se recuperó también el alcohol que quedo en la solución de clorofila. Tomando en cuenta que el cilantro es muy barato y común en México se presenta como una buena opción para extraer clorofila. Incluso se puede aprovechar los residuos que no se utilizan del cilantro que son los tallos para hacer un condimento que podría comercializarse.
