LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA SEPARASI Ekstraksi Kontinu (Soxhlet)
DisusunOleh:
Thania Budianto
(652016009)
Yemima Kristiani
(652016027)
Fransiskus Tri Wahyu Hananto (652016021)
KIMIA 2016/2017 FAKULTAS SAINS DAN MATEMATIKA UNIVERSITAS KRISTEN SATYA WACANA
I. Tujuan - Mengekstrak minyak nabati dari sampel (kemiri) dengan menggunakan soxhlet - Menentukan kadar minyak dari sampel dengan cara destilasi - Menentukan faktor-faktor yang mempengaruhi ekstraksi metode sokletasi II. Bahan dan Metode
Alat dan bahan 1. Sampel 2. Pelarut heksan 3. Kertas saring 4. Soxhlet 5. Bunsen 6. Kolf 7. Wadah sampel 8. Kondensor 9. Batu didih 10. Selang 11. Waterbath
Metode 1. 2. 3.
Soxhlet dirangkai seperti pada gambar dibawah ini Ditempatkan beberapa batu didih didalam kolf kemudian ditimbang Dihaluskan terlebih dahulu sampel yang akan digunakan, kemudian 25 gram sampel dimasukkan dalam kantong yang terbuat dari kertas saring 4. Sampel dimasukkan ke dalam wadah sampel pada piranti soxhlet 5. Diisi wadah sampel dengan 120 mL heksana 6. Dilakukan ekstraksi dengan pemanasan hingga terjadi sirkulasi 7. Diamati berapa kali sirkulasi berlangsung dalam 45 menit setelah pelarut menetes pertama kali 8. Dilakukan destilasi pada larutan sampel dan heksana yang ada didalam kolf 9. Ditimbang massa ekstrak yang didapat 10. Dicatat hasilnya pada tabel hasil
III. Hasil dan Pembahasan 1. Hasil
Kelompok 1 2 3 4
Sirkulasi 8 17 17 15
Berat sampel Massa gelas kimia Massa gelas + minyak Massa minyak 2. Pembahasan
Sampel (g) 25,02 24,94 25,06 25,01
Hasil (g) 14,03 16,27 15,73 16,71
Yield (%) 56,07 65,24 62,76 66,81
: 25,02 gram :117,56 gram :131,59 gram :(131,59-117,56)= 14,03 gram
Soxhlet merupakan suatu peralatan yang digunakan untuk mengekstrak suatu bahan dengan pelarutan yang berulang-ulang dengan pelarut yang sesuai. Sampel yang akan diekstraksi ditempatkan dalam suatu timbel yang permeabel terhadap pelarut dan diletakkan di atas tabung destilasi, dididihkan dan dikondensaasikan di atas sampel. Kondesat akan jatuh ke dalam timbel dan merendam sampel dan diakumulasi sekeliling timbel. Setelah sampai batas tertentu, pelarut akan kembali masuk ke dalam tabung destilasi secara otomastis. Proses ini berulang terus dengan sendirinya di dalam alat terutama dalam peralatan Soxhlet yang digunakan untuk ekstraksi lipid.( Oxtoby,2001) Sokletasi digunakan pada pelarut organik tertentu. Dengan cara pemanasan, sehingga uap yang timbul setelah dingin secara kontunyu akan membasahi sampel, secara teratur pelarut tersebut dimasukkan kembali kedalam labu dengan membawa senyawa kimia yang akan diisolasi tersebut. Pelarut yang telah membawa senyawa kimia pada labu distilasi yang diuapkan dengan rotary evaporator sehingga pelarut tersebut dapat diangkat lagi bila suatu campuran organik berbentuk cair atau padat ditemui pada suatu zat padat, maka dapat diekstrak dengan menggunakan pelarut yang diinginkan. Syarat syarat pelarut yang digunakan dalam proses sokletasi (Oxtoby,2001) Ø Pelarut yang mudah menguap Ex : heksan, eter, petroleum eter, metil klorida dan alcohol Ø Titik didih pelarut rendah. Ø Pelarut tidak melarutkan senyawa yang diinginkan. Ø Pelarut terbaik untuk bahan yang akan diekstraksi. Ø Pelarut tersebut akan terpisah dengan cepat setelah pengocokan. Ø Sifat sesuai dengan senyawa yang akan diisolasi, polar atau nonpolar.
Alat sokletasi tidak boleh lebih rendah dari pipa kapiler, karena ada kemungkinan saluran pipa dasar akan tersumbat. Juga tidak boleh terlalu tinggi dari pipa kapiler karena sampel tidak terendam seluruhnya. Komponen-komponen dari alat soklet, antara lain (Khamidinal.2009)
·
Nama-nama instrumen dan fungsinya : 1. Kondensor berfungsi sebagai pendingin, dan juga untuk mempercepat proses pengembunan. 2. Timbal berfungsi sebagai wadah untuk sampel yang ingin diambil zatnya. 3. Pipa F berfungsi sebagai jalannya uap, bagi pelarut yang menguap dari proses penguapan. 4. Sifon berfungsi sebagai perhitungan siklus, bila pada sifon larutannya penuh kemudian jatuh ke labu alas bulat maka hal ini dinamakan 1 siklus. 5. Labu alas bulat berfungsi sebagai wadah bagi sampel dan pelarutnya 6. Hot plate berfungsi sebagai pemanas larutan
Berikut merupaan keunggulan dan kerugian metode ekstraksi sokletasi.(Khopkar, S.M. 1990) Keunggulan sokletasi : o Sampel diekstraksi dengan sempurna karena dilakukan berulang ulang. o Jumlah pelarut yang digunakan sedikit. o Proses sokletasi berlangsung cepat. o Jumlah sampel yang diperlukan sedikit. o Pelarut organik dapat mengambil senyawa organik berulang kali. Kelemahan sokletasi :
o Tidak baik dipakai untuk mengekstraksi bahan bahan tumbuhan yang mudah rusak atau senyawa senyawa yang tidak tahan panas karena akan terjadi penguraian. o Harus dilakukan identifikasi setelah penyarian, dengan menggunakan pereaksi meyer, Na, wagner, dan reagen reagen lainnya. o Pelarut yang digunakan mempunyai titik didih rendah, sehingga mudah menguap. Pada percobaan kali ini, minyak diesktrak dari buah kemiri. Buah kemiri yang akan diesktrak harus digerus/dihaluskan terlebih dahulu agar memperluas kontak dengan pelarut sehingga minyak akan lebih mudah dihasilkan, pelarut yang digunakan pada percobaan kali ini yaitu heksan, karena heksan merupakan senyawa nonpolar yang memiliki tingkat kepolaran yang relatif sama dengan minyak yang akan diesktrak. Kemudian, kemiri yang telah halus dibungkus dengan kertas saring yang bagian atas dan bawahnya dilapisi kapas, lalu dimasukkan kedalam alat soxhlet dan ditambahkan dengan pelarut. Pada labu pemanasan dimasukkan batu didih, batu didih tersebut berfungsi untuk menghindari letupan pada saat pemanasan, karena pada saat pemanasan akan terjadi tumbukan akibat adanya tekanan uap pada suhu dengan tekanan atmosfer dan tekanan kolom cairan. Setelah itu, dilakukan pemanasan dan mengekstraksi larutan hingga dalam 45 menit, umumnya semakin banyak jumlah sirkulasi maka peluang semakin banyak memperoleh minyak akan lebih besar. Kemudian, pisahkan pelarut dari minyak yang diperoleh dengan cara destilasi, dimana pelarut akan menguap terlebih dahulu, hal itu terjadi karena memiliki titik didih yang lebih rendah, lalu pelarut yang terpisah dikeluarkan dari alat soxhlet. Minyak yang dihasilkan kemudian ditimbang dengan menggunakan neraca analitik, minyak yang diperoleh pada percobaan kali ini berwarna kuning dan minyak yang diperoleh adalah 14,03 gram. Hasil ini paling sedikit dibandingkan dengan kelompok lainnya karena jumlah sirkulasi yang sedikit. Hal ini menunjukkan bahwa sirkulasi ini mempengaruhi hasil ekstrak. Kondensor pada piranti soxhlet yang digunakan kelompok pertama memiliki mulut yang lebih kecil, yaitu setengah dari luas mulut ketiga kondensor kelompok lain. Ini menyebabkan uap dari heksana yang masuk dalam kondensor, yang selanjutnya menetes mengenai sampel juga lebih sedikit, dan untuk mendapat satu kali sirkulasi pun membutuhkan waktu yang lebih lama karena sirkulasi behubungan dengan tetesan heksana yang mengenai sampel. IV. Jawab Pertanyaan
1. Ekstraksi kontinu lebih efektif dibandingkan ekstraksi maserasi. Hal ini dikarenakan pada ekstraksi kontinu dilakukan proses secara berulang-ulang sehingga hasil yang diperoleh lebih sempurna dibandingkan metode maserasi. Karena proses yang berulang-ulang juga menyebabkan kontak dari pelarut ke sampel lebih banyak dibandingkan metode ekstraksi maserasi dan hal inilah yang membuat hasil lebih efektif. 2. o Sampel diekstraksi dengan sempurna karena dilakukan berulang ulang.
o Jumlah pelarut yang digunakan sedikit. o Proses sokletasi berlangsung cepat. o Jumlah sampel yang diperlukan sedikit. o Pelarut organik dapat mengambil senyawa organik berulang kali. V. Kesimpulan
Minyak kemiri yang didapat sebesar 56,07 %
Ekstraksi sokletasi dipengaruhi oleh :
-
Jumlah sirkulasi Laju tetesan pelarut Suhu sistem sokletasi
VI. Daftar Pustaka
Khamidinal.2009. Teknik Laboratorium Kimia.Yogyakarta: Pustaka Pelajar Khopkar, S.M. 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta: UI Press Oxtoby , David. 2001. Kimia Modern Edisi Ke Empat Jilid I. Jakarta: Erlangga
