TITRASI PERMANGANOMETRI PENENTUAN KADAR ZAT ORGANIK PADA SAMPEL AIR TITRASI PERMANGANOMETRI PENENTUAN KADAR ZAT ORGANIK PADA SAMPEL AIR
1.
Hari/Tanggal Praktikum
: Rabu/22 Mei 2013
Tempat Praktikum
: Lab. Kimia Jurusan Analis Kesehatan
Latar Belakang
Permanganometri merupakan titrasi yang dilakukan berdasarkan reaksi oleh Kalium permanganat (KMnO 4). Reaksi ini difokuskan pada reaksi oksidasi dan reduksi yang terjadi antara KMnO 4 dengan bahan baku tertentu. Titrasi dengan KMnO4 sudah dikenal lebih dari seratus tahun, kebanyakan titrasi dilakukan dengan cara langsung atas alat yang dapat dioksidasi seperti Fe +, asam atau garam oksalat yang dapat larut dan sebagainya. Beberapa ion logam yang tidak dioksidasi dapat dititrasi secara tidak langsung dengan permanganometri seperti: a.
Ion-ion Ca, Ba, Sr, Pb, Zn, dan Hg (II) yang dapat diendapkan sebagai oksalat. Setelah endapan disaring dan dicuci dilarutkan dalam H 2SO4 berlebih sehingga terbentuk asam oksalat secara kuantitatif. Asam oksalat inilah akhirnya dititrasi dan hasil titrasi dapat dihitung banyaknya ion logam yang bersangkutan.
b.
Ion-ion Bad an Pb dapat pula diendapkan sebagai garam khromat. khro mat. Setelah disaring, dicuci, dan dilarutkan dengan 2+
asam, ditambahkan pula larutan baku FeSO 4 berlebih. Sebagian Fe dioksidasi oleh khromat tersebut dan sisanya dapat ditentukan banyaknya dengan menitrasinya dengan KMnO 4. Zat organic dapat dioksidasi dengan KMnO4 dalam suasana asam dengan pemanasan. Sisa KMnO4 direduksi dengan asam oksalat berlebih. Kelebihan asam oksalat dititrasi kembali dengan KMnO4. Metode permanganometri di dasarkan pada reaksi oksidasi ion permanganat. Kalium per manganat dapat bertindak sebagai indicator, jadi titrasi permanganometri ini tidak memerlukan indikator, dan umumnya titrasi dilakukan dalam suasana asam karena karena akan lebih mudah mengamati titik akhir titrasinya. Namun ada beberapa senyawa yang l ebih mudah dioksidasi dalam suasana netral atau alkalis contohnya hidrasin, sulfit, sulfida, sulfida dan tiosulfat . Permanganat bereaksi secara cepat dengan banyak agen pereduksi berdasarkan pereaksi ini, namun beberapa pereaksi membutuhkan pemanasan atau penggunaan sebuah katalis untuk mempercepat reaksi. Kalau bukan karena fakta bahwa banyak reaksi permanganat berjalan lambat, akan lebih banyak kesulitan lagi yang akan ditemukan dalam penggunaan reagen ini. Sebagai contoh, permanganat adalah agen unsure pengoksida, yang cukup kuat untuk mengoksidasi Mn(II) menjadi MnO2 sesuai dengan persamaan 3Mn2+ + 2MnO4- + 2H2O → 5MnO2 + 5MnO2 + 4H+ Permanganometri merupakan titrasi redoks menggunakan larutan standar Kalium permanganat. Reaksi redoks ini dapat berlangsung dalam suasana asam maupun dalam suasana basa. Berdasarkan jumlah elektron yang ditangkap perubahan bilangan oksidasinya, maka berat ekivalen Dengan demikian berat ekivalennya seperlima dari berat molekulnya atau 31,606.
Dalam reaksi redoks ini, suasana terjadi karena penambahan asam sulfat, dan asam sulfat cukup baik karena tidak bereaksi dengan permanganat. Larutan permanganat berwarna ungu, jika titrasi dilakukan untuk larutan yang tidak berwarna, indikator tidak diperlukan. Namun jika larutan permangant yang kita pergunakan encer, maka penambahan indikator dapat dilakukan. Beberapa indikator yang dapat dipergunakan seperti feroin, asam N-fenil antranilat. Pencemaran air adalah suatu perubahan keadaan di suatu tempat penampungan air seperti danau, sungai, lautan dan air tanah akibat aktivitas manusia. Walaupun fenomena alam seperti gunung berapi, badai, gempa bumi juga mengakibatkan perubahan yang besar terhadap kualitas air, hal ini tidak dianggap sebagai pencemaran. Pencemaran air dapat disebabkan oleh berbagai hal dan memiliki karakteristik yang berbeda-beda. Meningkatnya kandungan nutrien dapat mengarah pada eutrofikasi. Air
adalah
substansi
kimia
dengan rumus
kimia H2O: satu molekul air
tersusun
atas
dua atom
hidrogen yang terikat secara kovalen pada satu atom oksigen. Air bersifat tidak berwarna, tidak berasa dan tidak berbau pada kondisi standar, yaitu pada tekanan 100 kPa (1 bar) dan temperatur 273,15 K (0 °C). Zat kimia ini merupakan suatu pelarut yang penting, yang memiliki kemampuan untuk melarutkan banyak zat kimia lainnya, seperti garam-garam, gula, asam, beberapa jenis gas dan banyak macam molekul organik. Dari sudut pandang biologi, air memiliki sifat-sifat yang penting untuk adanya kehidupan. Air dapat memunculkan reaksi yang dapat membuat senyawa organic untuk melakukan replikasi. Semua makhluk hidup yang diketahui memiliki ketergantungan terhadap air. Air merupakan zat pelarut yang penting untuk makhluk hidup dan adalah bagian penting dalam proses metabolisme. Air juga dibutuhkan dalam fotosintesis dan respirasi. Fotosintesis menggunakan cahaya matahari untuk memisahkan atom hidroden dengan oksigen. Hidrogen akan digunakan untuk membentuk glukosadan oksigen akan dilepas ke udara. Dalam bidang industri, metode titrasi permanganometri dapat dimanfaatkan dalam pengolahan air, dimana secara permanganometri dapat diketahui kadar suatu zat sesuai dengan sifat oksidasi reduksi yang dimilikinya, sehingga dapat dipisahkan apabila tidak diperlukan atau berbahaya. 7.
Pembahasan
Hasil standarisasi larutan KMnO 4 pada praktikum kali ini yang didapatkan adalah volume titrasi I sebesar 10,4 mL, volume titrasi II sebesar 10,3 mL serta volume rata-rata dari titrasi tersebut adalah 10,35 ml. Sehingga didapatkan konsentrasi KMnO 4 sebesar 0,00966 N dan factor sebesar 0,96618357. Faktor ini merupakan faktor ketelitian dalam melakukan standarisasi. Dari hasil titrasi asam oksalat atau Bml didapat volume titrasi I 15,6 ml dan volume titrasi II 15,8 ml serta volume titrasi rata-rata 15,7 ml. Dan hasil standarisasi sampel dengan KMnO 4 atau Aml adalah volume titrasi I sebesar 4,7 ml, volume titrasi II sebesar 4,5 mL, dan volume titrasi rata-rata yang diperoleh sebesar 4,6 mL. dari hasil perhitungan kemudian didapatkan kadar zat organik pada sampel air bersih sebesar 0,20436352 mg/L. Oleh karena zat organik KMnO4 merupakan bahan kimia organic yang dalam air minum sehingga kadarnya hanya diperbolehkan sebanyak 10 mg/L (peraturan mentri kesehatan RI no : 416/ MENKES/PER/IX/1990). Karena kadar zat organik yang diperoleh dari praktikum ini lebih rendah dari yang telah ditetapkan maka sampel air tersebut masih layak untuk digunakan.
8.
a.
Kesimpulan
Pembuatan larutan baku KMnO4 0,01 dilakukan dengan cara larutan KMnO 4 0,1 dipipet sebanyak 100 ml dan dimasukan ke dalam labu ukur 1 liter kemudian ditambahkan aquades sampai batas tanda serta dihomogenkan.
b.
Kadar KMnO4 dari hasil standarisasi KMnO4 dengan Asam Oksalat adalah 0,00966 N
c.
Kadar zat organik dalam air bersih yang diperoleh adalah 0,20436352 mg/l.
d.
Sampel air tersebut layak digunakan karena kadar zat organiknya kurang dari standar yang telah ditetapkan.
Daftar Pustaka
yana
Taufik.
2009. Laporan Permanganometri. Online. Available. Http://www.x3-prima.com/2009/09/laporan permanganometri.html. Diakses tanggal 25 Mei 2013. Anwar. 2009. Permanganometri. Online. Available. Http://dedyanwarkimiaanalisa.blogspot.com/2009/10/laporan permanganometri.Html. Diakses tanggal 25 Mei 2013. Bennaogest. 2011. Pemeriksaan Zat Organik. Online. Available. Http://bennaogest.blogspot.com/2011/06/pemeriksaan-zatorganik.Html. Diakses 28 Mei 2013.
Air merupakan kandungan penting dalam bahan pangan termasuk makanan,semua bahan makanan mengandung air dalam jumlah yang berbeda-beda baik itu bahan makanan hewani maupun nabati. Sebagai media reaksi yang menstabilkan pembentukan berrpolimer dan sebagainya (Dwijosepputro, 1994). Kadar air adalah hilangnya berat ketika sampel dikeringkan sesuai dengan teknik atau metode tertentu. Metode pengukuran kadar air yang diterapkan dirancang untuk mengurangi oksidasi, dekomposisi atau hilangnya zat yang mudah menguap bersamaan dengan pengurangan kelembaban sebanyak
mungkin. Selain dengan
menggunakan metode dean stark, dalam penentuan uji kadar air digunakan metode oven, yaitu metode pemanasan dengan temperatur rendah maupun tinggi (Sudrajat , 2007). Kadar air dalam suatu bahan sering menyebabkan masalah, diantaranya adalah sampel mudah berjamur, dalam reaksi kimia yang tidak melibatkan air, adanya air akan mempengaruhi hasil reaksi, dalam ekstrasi menggunakan pelarut absolut, air akan menurunkan efesiensi. Untuk menghindari masalah tersebut, kandungan air perlu diketahui. Penentuan kadar air biasanya dilakukan dengan pemanggangan sampel dalam oven. Selisih berat antara sampel awal da berat sampel akhir merupakan berat air (Sahidin, 2009). Destilasi adalah proses yang digunakan untuk memisahkan campuran fluida berdasarkan titik didih yang diikuti oleh kondensasi. Data yang diperlukan dalam penyelesaian persoalan distilasi adalah data kesetimbangan antara fase liquid dan fase gas. Bentuk dan sumber data kesetimbangan antara fase liquid dan fase gas diantaranya dapat digambarkan dalam bentuk kurva kesetimbangan atau diperoleh dengan cara eksperimen. Dua fasa dikatakan
berada dalam kesetimbangan jika temperatur, tekanan, dan potensial kimia dari masing-masing komponen yang terlibat di kedua fasa bernilai sama (Ni Ketut, 2010). Prinsip destilasi adalah memisahkan zat-zat melalui perbedaan titik didih. Proses destilasi ini menggunakan labu destilasi sebagai destilator, kompor listrik sebagai pemanas dan erlenmeyer sebagai tempat hasil destilasi atau destilat. Cairan yang diembunkan kembali disebut destilat. Penempatan posisi yang salah dapat menyebabkan uap cairan misalnya etanol akan menempel pada termometer dan tidak melewati kondensor untuk melalui proses pengembunan, tetapi akan kembali pada labu destilasi yang berisi campuran cairan. Akibatnya, jumlah destilat yang diperoleh tidak maksimal. Tujuan destilasi adalah pemurnian zat cair pada titik didihnya, dan memisahkan cairan tersebut dari zat padat yang terlarut atau dari zat cair lainnya yang mempunyai perbedaan titik didih cairan murni (Ari, 2008). Tinjaulah pemisahan dari sikloheksana dan toluene. Ketika di destilasi dalam alat destilasi sederhana, pencampuran dari dua cairan ini mulai mengalami pemisahan seberapa mana di atastitik didih dari sikloheksana dan berhenti mengalami destilasi seberapa mana di bawah t itik didih dari toluene seluruh bagian dari destilasi tercampur dan sedikit pemisahan dar i dua komponen didapat. Pemisahan dapat lebih baik didapatkan dengan mendestilasi ulang dari tiap bagian. Jika pendestilasian ulang diulang sesering mungkin, dua komponen dari pencampuran akan terpisah secara perlahan (Fessenden, 1986). Penentuan kadar air dengan menggunakan temperature yang tinggi atau waktu pemanasan yang lama, harus diperhitungkan dengan melihat keadaan alami bahan makanan yang akan dianalisa. Umumnya secara komersil dan rutin dalam pengukuran kadar air digunakan metoda dengan waktu yang cepat. Untuk cairan rumen metoda yang biasanya digunakan adaalh metoda toluene. Penentuan metoda ini dibandingkan dengan metoda oven lebih baik, dimana kecepatan hidratasi dapat diukur secara visual dan penentuan yang sempurna dapat dilihat yaitu apabila tidak terjadi tetes air lagi (Sofyan, 1983). Dalam metode Dean & Stark apparatus dilakukan reaksi kondensasi dengan jalan refluks atau pemanasan sampel yang akan ditentukan kadar air nya dengan pelarut selama 12 j am menggunakan katalisator asam. Biasanya pelarut yang digunakan adalah benzena dan toluena. Pada saat pemanasan atau proses refluks tetesan air yang keluar dari hasil reaksi merupakan campuran dari pelarut dan air yang terkandung dalam sampel (Sumantri, 2005).
Pembahasan
Air merupakan kandungan penting dalam banyak bahan (termasuk bahan dasar herbal). Semua bahan herbal mengandung air dalam jumlah yang berbeda-beda. Air mempunyai kemampuan untuk melarutkan banyak zat-zat organik. Air sering terkandung dalam minyak mentah atau crude oil sebagai fasa cair bersama dengan minyak atau gas yang terlarut didalamnya. Banyaknya air dalam suatu bahan tidak dapat ditentukan dari keadaan fisik bahan tersebut.
Air permukaan dan air produksi mengandung sejumlah zat yang dihasilkan oleh kontak air dengan tanah dan batuan formasi sehingga air melarutkan sejumlah komponen dari tanah dan batuan formasi tersebut. Selain itu air mengandung padatan yang tersuspensi dari gas yang terlarut. Molekul air terdiri dari satu atom oksigen yang berikatan dngan dua atom hidrogren. Perbedaan elektronegativitas antaera H dan O mengakibatkan sisi H molekul air bermuatan + dan sisi O bermuatan – Air sebagai bahan yang dapat mendispersikan berbagai senyawa yang ada dalam bahan pangan.
Kandungan air suatu bahan sering menyebabkan masalah diantaranya adanya sampel yang mudah berjamur, dalam reaksi kimia yang tidak melibatkan air, adanya air akan memperngaruhi hasil reaksi, dalam ekstraksi menggunakan pelarut absolut, air akan menurunkan efisiensi ekstraksi. Penentuan kadar air biasanya dilakukan dengan metode dean stark. Metode dean stark dilakukan dengan cara memanaskan sampel dengan pelarut senyawa organik yang mana senyawa organik yang digunakan adalah tel uena.
Dean stark merupakan alat yang digunakan untuk menampung destilat yang terdiri dari dua lapisan yang tidak bercampur satu sama lain. Alat ini biasa digunakan pada destilasi yang menghasilkan air, jika sampel yang akan dihitung kadar airnya dapat bercampur pada suhu tinggi dan tidak bercampur pada suhu rendah.
Percobaan ini menggunakan pelarut organik teluena sebab titik didih teluena tidak begitu jauh dengan titik didih air, perbedaan massa jenis yang cukup signifikaan dengan air, serta merupakan senyawa aromatik yang o
o
o
sederhana. Titik didih teluena diperkirakan adalah 110 C -115 C dan titik didih air adalah 100 C. Ketika teluena dicampurkan dengan tomat yang merupakaan sampel pada percobaaan ini, teluena terabsorbsi ke dalam tomat, sehingga ketika pemanasan air yang terkandung dalam tomat akan menguap bersama dengan pelarut, yaitu teluena.
Percobaan ini, akan dilakukan pengujian kadar air dalam sampel tomat. Kandungan air dalam suatu bahan dapat ditentukan dengan menggunakan metode destilasi Dean Stark. Metode Dean Stark hampir sama dengan metode destilasi biasa. Prinsip Dean Stark yaitu menguapkan air dengan “ pem bawa” cairan kimia yang mempunyai titik didih lebih tinggi daripada air dan tidak dapat bercampur dengan air serta mempunyai berat jenis lebih rendah daripada air.
Mekanisme kerja dari percobaan ini dimulai dengan pemanasan sampel yang telah dicampurkan dengan pelarut yang bertujuan untuk menguapkan pelarut bersama-sama dengan air. Teluena sebagai pelarut merupakan senyawa non polar, sedangkan air adalah senyawa polar, tetapi pada keadaan panas keduanya dapat tercampur. Hal ini disebabkan karena ketika dipanaskan, teluena menjadi tidak stabil dan terjadi reaksi adisi yaitu pemutusan ikatan rangkap dan membentuk ikatan hidrogen dengan air. Tentu dalam hal ini teluena mengalami peningkataan kepolaran dan dapat bercampur dengan air.
Pemanasan yang menghasilkan uap kemudian dilewatkan pada kondensor dan terjadi peristiwa kondensasi. Peristiwa kondensasi atau pendinginan ini menyebabkan terjadinya pengembunan uap menjadi cair yang kemudian ditampung pada alat dean stark. Air merupakan senyawa polar, sedangkan toluen merupakan senyawa nonpolar. Pada saat pemanasan, terjadi regangan (molekulnya goyang) sehingga memicu terbentuknya momen dipol (tingkatan van der wals). Regangan tersebut membuat toluen dapat berikatan dengan H 2O sehingga toluen dapat menarik air dari tomat. Pada alat dean stark terjadi pemisahan antara air dan pelarut (teluena). Perbedaan kepolaran menyebabkan keduanya berpisah pada saat keadaan dingin sehingga tidaak bercampur.
Uap air dan zat-zat lainnya akan menuju kondensor. Uap air dan zat-zat lainnya kemudian didinginkan sehingga lebih mudah mengalir menuju alat Dean Stark penampung destilat. Setelah dikondensasi, air dan toluene akan berpisah kembali. Toluen akan mengikat senyawa volatil lainnya. Terlihat bahwa terjadi lapisan antar kedua cairan dimana air berada di bawah dan toluen dan zat lainnya berada di atas. Cairan yang membentuk dua lapisan pada alat dean stark diketahui bahwa di bagian bawah adalah air dan di bagian atas adalah teluena. Hal demikian terjadi karena adanya perbedaan massa jenis dua komponen tersebut, dimana air massa jenisnya lebih besar daripada massa jenis benzena.
Destilat yang didapatkan kemudian dihitung volumenya untuk mengukur kadar air tersebut. Perhitungan dilakukan dengan menggunakan rumus perbandingan massa air dan massa sampel dan dikalikan 100%. Berdasarkan perhitungan, didapatkan kadar air dalam tomat adalah sebesar 15,2 %. Dari pengamatan yang dilakukan, diperoleh volume air sebanyak 38 mL. Dengan diketahui massa jenis air sebesar 1 gr/mL maka diperoleh massa air sebesar 38 gram. Kadar air dalam tomat untuk 250 gram dapat diketahui sebesar 15,2 %. Besarnya kadar ini memungkinkan bahwa tomat mudah berjamur jika disimpan dalam waktu yang cukup lama. Selain itu terdapat kelemahan dari metode ini karena kita tidak dapat mengetahui dengan pasti kandungan air dalam sampel sudah benar-benar menguap seluruhnya atau belum.
G. Kesimpulan
Berdasarkan percobaan yang telah dilakukan, dapat disimpulkan bahwa metode Dean Stark adalah salah satu metode yang digunakan untuk mengetahui kadar air dari suatu sampel dengan pemanasan bersama pelarut organik yang uapnya dialirkan melalui kondensor sehingga mengembun dan berubah menjadi cairan yang tertampung pada alat Dean Stark, dan diperoleh kadar air dalam 250 gram sampel tomat sebesar 15,2 %.
DAFTAR PUSTAKA
Ari, K., dan Hadi, W. 2008. Pembuatan Etanol Dari Sampah Pasar Melalui Proses Hidrolisis Asam Dan Fermentasi Bakteri Zymomonas Mobilis. Jurnal Teknik Lingkungan. Vol. 2. No. 1, Hal. 6. Dwijosepputro, D., 1994. Dasar - dasar Mikrobiologi. Djambatan : Jakarta. Fessenden, R.J dan Fessenden J.S., 1986. Dasar-dasar Kimia Organik. Jilid I. Erlangga. Jakarta. Ni Ketut, S. 2010. Vapor-Liquid Equilibri um (VLE) Water-Ethanol From Bulrush Fermentantion. Jurnal Teknik Kimi a, Vol. 5. No. 1, Hal. 363.
Sahidin, 2009. Penuntun Praktikum Kimia organik I . Unhalu. Kendari.
Sofyan, L, A. 1983. Perbedaan Nyata Hasil Pengukuran Kadar Air Cairan Rumen dengan Metoda Toluen dan Metoda Oven. Media Peternakan. Vol. 8, No. 1, Hal. 2.
Sudrajat, D.J dan Nurhasybi, 2007, Pengembangan Standar Pengujian Kadar Air dan Perkecambahan Benih Beberapa Jenis Tanaman Hutan untuk Menunjang Progam Penanaman Hutan di Daerah, Balai Penelitian Teknologi Perbenihan, Bogor. Vol. 2 No. 1, Hal. 5. Sumantri, 2005, Sintesis 5-etilkarbinal-2,2-dimetil-1,3-benzodioksol sebagai Insektisida, Fakultas Farmasi Universitas Gadjah Mada, Vol. 16 No. 1, Hal. 3.
