Proses pembuatan deterjen 1. Spray-drying Spray-drying merupakan proses modern dalam pembuatan deterjen bubuk sintetik dimana dalam spraydrying terjadi proses pengabutan dan dilanjutkan proses pengeringan. Tahap-tahap dalam proses spray-drying dapat diperlihatkan pada gambar berikut Solide feed
Liquids feed Blurry Aeration compressor
To Spray tower
Slurry crutcher
Slurry Ageing mixer Slurry deareation
Slurry filter
Sluury filter Slurry Booster pump
Slurry pump
High Pressure pump
Slurry pump
Gambar 2.6 Diagram alir proses pembuatan slurry Gambaran proses pembuatan slurry adalah sebagai berikut : Alat pengangkut ( conveyor ) mengumpulkan terus – menerus padatan yang telah ditimbang sebelum membawa padatan tersebut ke crutcher slurry. Crutcher slurry juga menerima komponen – komponen liquid yang mengalir secara tetap dari damper yang mengumpulkan berbagai umpan. Ketika formula padat, meliputi senyawa sulfon anionic dan sabun, asam lemak dan asam sulphonic dinetralisasikan dengan alkali dalam mixer sebelum umpan dikirim/dimasukkan ke dalam crutcher slurry. Dalam beberapa kasus, ketika tidak ada reaksi yang diharapkan dari komponen lain, asam menjadi umpan dan dinetralisaikan secara langsung didalam crutcher slurry yang dalam kasus ini bagian dalam dari crutcher slurry harus terbuat dari bahan – bahan stainless steel 304 agar bagian dalamnya tidak rusak akibat asam. Crutcher slurry merupakan mixer dengan kecepatan putaran yang tinggi yang didesain untu penguraian fine dan membuat campuran menjadi homogen. Pengoperasian crutcher juga mencegah penumpukkan dan pembentukan gumpalan – gumpalan padat yang dapat menyumbat pipa aliran umpan. Dari crutcher, slurry kemudian di transfer menuju vessel aging, dimana campuran tersebut dihomogenasasi lebih lanjut dan diatur berdasarkan derajat hidrosin yang dari garam anorgonik yang diperlukan seperti soda ash, natrium sulfat, dan sodium tripolyphosphate yang ada dalam formula. Selanjutnya setelah slurry terbentuk barulah masuk ke spray drying tower
Produk yang dikeringkan dalam bentuk hollow bead dikumpulkan pada bagian atas menara spray drying dan didinginkan serta dikristalisasikan melalui sistim pembawa airlift dengan aliran udara dingin. Setelah pengankutan udara bubuk dasar disaring dan diberikan pengharum dan akhirnya dicampur dengan komponenkomponen yang sensitive terhadap suhu atau zat adiktif yang kemudian di simpan dalam silos dan akhirnya di bawa ke mesin pengepak poduk. 2 Aglomerasi Proses aglomerasi merupakan proses pembuatan deterjan bubuk sintesis yang memiliki densitas yang tinggi dengan cara pencampuran material-material kering dengan bahan-bahan cairan yang dibantu dengan adanya bahan pengikat cairan yang kemudian bercampur yang menyebabkan bahan-bahan tadi bergabung satu sama lain yang membentuk partikel-partikel berukuran besar.
Prose aglomerasi dapat di gambar kan seprti proses penimbunan atau penumpukan dari komponen dari bubuk menjadi cairan dan menjadi butir atau granula. Tahap-tahap pemprosesan non tower balestra untuk untuk produksi deterjen bubuk berdasarkan pada proses aglomerasi.Diantara berbagai tahap proses tersebut, aglomerasi memperlihatkan operasi yang sangat penting dan kritis, karena proses tersebut dihubung kan ke struktur fisik dan pada saat yang sama,di hubungkan ke komposisi kimia dari produk. Proses aglomerasi juga merupakan proses spray-drying dengan dry mixing atau blending. Konsentasi air proses yang digunakan anatara 35-40% dalam crutcher slurry. Dalam aglomerasi cairan disemprotkan keatas secara continue. Komponen-komponen atau bahan yang digunakan dalam aglomerasi meliputi slikat deterjen aktif dan air yang digunakan sebagai cairan dalam aglomerasi.
3 Dry Mixing Material kering (dry material) yang digunakan untuk membuat deterjen bubuk ditimbang dan selanjutnya dimasukkan kedalam mixer, pencampuran dilanjutkan selama 1-2 menit dan ditambahkan slurry selama 3-4 menit.
Setelah semua slurry dimasukkan kedalam mixer, pencampuran dilanjutkan selama 1-2 menit agar menjadi homogen. Sebagian besar dari bubuk yang terbentuk dapat dikemas dengan segera setelah selesai atau setelah 30 menit penyimpanan. Pembuatan alkohol lemak Hidrolisis dari lilin ester Alkohol lemak pertama kali diperoleh dari hidrolisis lilin ester yang berasal dari binatang, terutama spermaceti dari sperma ikan paus. Karena kutukan di seluruh dunia atas ikan paus yang diburu, sehingga sumber ini tidak lagi tersedia. Lilin spermaceti dipisahkan dengan cara pemanasan menggunakan NaOH pekat diatas 300 0C, lalu alkohol didistilasi dari sabun sodium. Hasil Sulingan (distilat) mengandung alkohol tak jenuh C 16-C20. Untuk mencegah terjadinya auto-oksidasi, distilat ini dikeraskan dengan hidrogenasi katalitik.. Alkohol yang diperoleh jika minyak sperma hanya mengandung 70 % wax ester, mencapai yield 35 %, kemudian hasilnya dipisahkan dalam distilasi vakum dari sabun dan air yang terbentuk. Produk utama terdiri dari : cetyl, oceyl, dan alkohol arachidyl Proses reduksi sodium Larutan sodium didispersikan dalam pelarut inert lalu ditambahkan ester kering dan alkohol dengan hati-hati. Saat reaksinya komplit, oksidanya dipecah dengan pengadukan dalam air, kemudian alkoholnya dicuci dan didistilasi. Penambahan Alkohol R’ (sebaiknya alkohol sekunder), bertindak sebagai donor hydrogen. Karena adanya reaksi samping , pemakaian sodium bias jadi di atas 20 % dari kebutuhan stoikiometri. Reduksi berjalan selektif tanpa pembuatan hidrokarbon dari isomerisasi atau hidrogenasi ikatan rangkap.
Proses Zieglar Menggunakan Etilen Alkohol lemak dari proses ii mempunyai struktur yang sama dengan alkohol lemak alami. Proses ini dibagi dalam dua proses yaitu proses alfol dan proses Epal. 1. Proses Alfol. Hidrokarbon digunakan sebagai pelarut. Proses ini melalui lima tahap yaitu : 1). Hidrogenasi 2 Al(CH2CH3)3 + Al + 1,5 H2 → 3 Hal(CH2CH3)3 2). Etilasi 3 HAl(CH2CH3)3 + 3 CH2=CH2 →3 Al(CH2CH3)3 2/3 dari hasil proses ini di recycle lagi ke proses hidrogenasi dan sisanya lansung masuk ke reaksi perkembangan 3). Reaksi perkembangan (growth Reaction) 4). Oksidasi 5). Hidrolisa 2. Proses Epal Proses ini mempunyai langkah-langkah yang hampir sama dengan proses alfol. Fleksibilitas Proses ini lebih besar dibandingkan dengan prose alfol. Alkohol dan α- olefin yang terbentuk bias dipasarkan. Namun modal dan biaya yang dibutuhkan jjuga lebih besar , karena membutuhkan proses control yang lebih kompleks dan penambahan olefin dan alkohol rantai bercabang. Proses Oxo menggunakan Olefin Proses oxo (hidroformilasi) terdiri dari reaksi antara olefin dengan campuran gas H 2-CO dan katalis yang cocok.. CH3 2R – CH=CH2 + 2CO + 2H2 → R-CH2CH2-CHO + R-CH-CHO Yield α- olefin diperkirakan sama dengan jumlah aldehid rantai lurus dan bercabangnya. Proses oxo dapat dilakukan dengan tiga cara berikut : o Proses klasik dengan menggunakan katalis HCO(CO)4 o Proses Shell berdasarkan kompleks kobalt karbonil – phosphine o Proses menggunakan Katalis Rhodium Langkah- langkah pada proses klasik yaitu reaksi oxo, pemisahan katalis dan regenerasi, hidrogenasi aldehid dan distilasi alkohol. Hidrogenasi Katalistik dari asam lemak dan metil Ester Proses ini biasanya digunakan untuk memproduksi alkohol lemat tak jenuh pada skala besar. Katalis yang digunakan dalam kompleks dari Cu 2+ dan Cu 3+ Adapun reaksinya adalah sebagai berikut : RCOOCH3 +2 H2 → RCH2OH + CH3OH dengan katalis CuCr RCOOH + 2H2 → RCH2OH + H2O dengan katalis CuCrHidrogenasi Langsung dari minyak dan Lemak Suatu proses yang terakhir, yang dikembangkan dan dipatenkan oleh Henkel KGaA, yaitu direct hydrogenation dari minyak alami atau trigliserida. Proses ini melalui dua tahap reaksi, yaitu : 1). Esterifikasi asam lemak dan alkohol lemak menghasilkan Ester dan Air 2). Hidrogenasi ester menghasilkan dua mol Alkohol lemak Kedua reaksi ini berlansung simultan pada reaktor yang sama. Reaktor yang digunakan adalah reaktor bertekanan tinggi yang berguna sebagai pemanas awal bagi material – umpan asam lemak ; Resirkulasi alkohol lemak dan katalis Slurry , dan gas hydrogen yang diumpankan secara terus menerus . proses ini berlansung pada kondisi P = 30.000 KPa dan T = 280 0C 1. Reaksi Hidrogenasi Hidrogenasi metil ester dan asam lemak menjadi alkohol lemak dapat terjadi melalui reaksi berikut:
RCOOCH3
2H 2
metil ester
hidrogen
RCOOH
katalis
RCH 2 OH
CuCr
alkohollemak katalis
2H 2
Asam lemak hidrogen
CuCr
RCH 2 OH alkohollemak
CH 3OH me tan ol
H 2O air
Hidrogenasi langsung asam lemak tidak digunakan dalam skala industri besar karena kebutuhan temperature reaksi yang lebih tinggi menghasilkan yield yang lebih rendah dan karena dapat merusak katalis. Secara konvensional, asam lemak dikonversi terlebih dahulu menjadi ester sebelum dihidrogenasi. Lurgi telah menemukan cara untuk mengatasi masalah ini dengan esterifikasi bersama asam lemak dengan alkohol dan hidrogenasi ester dalam reaktor yang sama :
RCH 2 OH
alkohollemak
RCH 2 COOR ester
katalis
RCOOH
As. lemak
RCH 2 COOR ester
H 2O air
katalis
2H 2 hidrogen
2 RCH 2 OH alkohollemak
Asam lemak dimasukkan ke dalam alkohol lemak bervolume besar yang sedang berputar. Volume alkohol lemak adalah lebih dari 250 kali volume asam lemak, sehingga esterifikasi berpengaruh cepat tanpa adanya efek merusak oleh katalis. 2. Proses Hidrogenasi Tekanan Tinggi Metil ester yang telah difraksionasi dapat diubah menjadi alkohol lemak dengan proses hidrogenasi dengan tekanan tinggi dengan menggunakan katalis CuCr. CuCr juga membentuk carbon berikatan ganda yang tidak jenuh sehingga hanya alkohol lemak jenuh yang terbentuk. Jika diinginkan hasil berupa alkohol lemak tak jenuh, diperlukan katalis zinc. Proses hidrogenasi terjadi pada tekanan 25.000-30.000 kPa dan temperature antara 2500C-3000C di dalam sebuah kolom tubular. Berdasarkan perlakuan terhadap katalis, proses hidrogenasi dibedakan atas suspension process dan fixed bed process. 3. Suspension Process Katalis dan sejumlah kecil metil ester diumpankan ke dalam reaktor bersamaan dengan sisa ester. Metil ester dan gas hydrogen dipanaskan secara terpisah. Katalis CuCr yang direaksikan dengan sejumlah kecil metil ester dimasukkan bersamaan dengan metil ester dan gas hydrogen yang telah dipanaskan, ke dalam reaktor tubular, konsentrasi katalis dalam system setidaknya 2 % umpan yang digunakan kira-kira 20 mol gas hydrogen per mol ester. Gas hydrogen mengakibatkan gelembung yang membantu proses agitasi reaktan. Reaksi dijaga pada tekanan 25.000-30.000 kPa dan suhu 2500-3000C. selama proses eksotermik berlabgsung, suhu reaksi harus dijaga untuk mengurangi reaksi samping berupa pembentukan hidrokarbon yang tidak diinginkan. Dari kolom, campuran reaksi didinginkan, memisahkan gas hydrogen dari campuran alkoholmetanol. Gas hydrogen di recycle, dan campuran alkoho-metanol dialirkanke unit methanol stripping, pada tekanan yang lebih rendah, methanol dipisahkan, di recycle untuk proses esterifikasi. Alkohol lemak mentah disaring untuk memisahkan katalisnya sebagian besar katalis di recycle, sehingga terpakai rata-rata 0,5-0,7% alkohol yang dihasilkan. Alkohol yang disaring kemudian ditreatment dengan soda pekat untuk membentuk sabun dengan ester yang tidak bereaksi. Alkohol didistilasi untuk menghilangkan hidrokarbon yang terbentuk. Sabun tertinggal di dasar kolom
4
Fixed Bed Process Reaki terjadi dalam fasa uap dimana umpan organic diuapkan dalam gas hydrogen berlebih (20-25 mol) melalui pemanas sebelum melewati fixed catalyst bed. Hidrogenasi berlangsung pada takanan 20.00030.000 kPa dan suhu 2000-2500C. campuran reaksi yang meninggalkan reaktor didinginkan dan dipisahkan menjadi fasa gas dan cair. Fase gas, kebanyakan berupa kelebihan hydrogen, direcycle, fasa cair diexpansi ke tangki untuk menghilangkan methanol dari alkohol lemak. Pengoperasian kondisi termasuk mudah, oleh karena itulah produksi alkohol lemak tidak memerlukan proses selanjutnya. Hasil keseluruhannya adalah 99% dengan hidrokarbon dan ester yang tidak melebihi 1,0%. Penggunaan katalis diusahakan dibawah 0,3%.
