Practica 2 Esferificación.

PRÁCTICA 2 PROCESO DE ESFERIFICACIÓN PARA EL ANÁLISIS DE UNA COLUMNA EMPACADA

INGENIERIA QUIMICA REACTORES QUIMICOS PRÁCTICA 2

INGENIERÍA QUIMICA 709-B

REACTORES QUÍMICOS

UNIDAD I. PRÁCTICA DE LAB.

SECRETARÍA DE EDUCACIÓN PÚBLICA DIRECCIÓN DE EDUCACIÓN TECNOLÓGICA DE VERACRUZ INSTITUTO TECNOLÓGICO SUPERIOR DE ACAYUCAN CLAVE: 30EIT0010B

CARRERA: INGENIERÍA QUÍMICA. RETÍCULA DE LA CARRERA: IQUI-2010-232. ASIGNATURA: REACTORES QUÍMICOS CLAVE: IQF-1021 UNIDAD: 1 NOMBRE DEL TRABAJO: REPORTE DE PRACTICA 2 SEMESTRE: SEPTIMO GRUPO: 709-B TURNO: VESPERTINO. DOCENTE: DR. ALEJANDRO GREGORIO NILA MENDEZ EQUIPIO: CARDENAS CISNEROS KARLA VERONICA CRUZ GÓMEZ HOGLA AMMISADDAI DE JESÚS PABLO ANA MARÍA DUNCAN ALCANTARA XÓCHITL AMELIA GÓMEZ ZEFERINO JOSUÉ ADIEL

2017 FECHA DE ENTREGA: 24- OCTUBRE – 2017

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SECRETARÍA DE EDUCACIÓN PÚBLICA DIRECCIÓN DE EDUCACIÓN TECNOLÓGICA DE VERACRUZ INSTITUTO TECNOLÓGICO SUPERIOR DE ACAYUCAN CLAVE: 30EIT0010B

CARRERA: INGENIERÍA QUÍMICA. RETÍCULA DE LA CARRERA: IQUI-2010-232. ASIGNATURA: REACTORES QUÍMICOS CLAVE: IQF-1021 UNIDAD: 1 NOMBRE DEL TRABAJO: REPORTE DE PRACTICA 2 SEMESTRE: SEPTIMO GRUPO: 709-B TURNO: VESPERTINO. DOCENTE: DR. ALEJANDRO GREGORIO NILA MENDEZ EQUIPIO: CARDENAS CISNEROS KARLA VERONICA CRUZ GÓMEZ HOGLA AMMISADDAI DE JESÚS PABLO ANA MARÍA DUNCAN ALCANTARA XÓCHITL AMELIA GÓMEZ ZEFERINO JOSUÉ ADIEL

2017 FECHA DE ENTREGA: 24- OCTUBRE – 2017

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ÍNDICE OBJETIVO GENERAL. .............................................................................................................................................................. 3 OBJETIVOS ESPECÍFICOS. ...................................................................................................................................................... 3 INTRODUCCIÓN. ...................................................................................................................................................................... 4 FUNDAMENTO. ........................................................................................................................................................................ 4 METODOLOGÍA (PROCEDIMIENTO). ................................................................................................................................. 11 FÓRMULAS A UTILIZAR. ..................................................................................................................................................... 22 PLANTEAMIENTOS Y DATOS INICIALES. ........................................................................................................................ 22 ACTIVIDAD PROPUESTA PARA EL ALUMNO ................................................................................................................. 23 ESQUEMAS (ILUSTRACIONES) ........................................................................................................................................... 25 OBSERVACIONES GENERALES .......................................................................................................................................... 28 CÁLCULOS REALIZADOS .................................................................................................................................................... 29 RESULTADOS OBTENIDOS .................................................................................................................................................. 30 CONCLUSIÓN .......................................................................................................................................................................... 32 REFERENCIAS ......................................................................................................................................................................... 32

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INSTITUTO TECNOLÓGICO SUPERIOR DE ACAYUCAN FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA REACTORES QUÍMICOS PRÁCTICA DE LABORATORIO NÚMERO 2 “PROCESO DE ESFERIFICACIÓN PARA EL ANÁLISIS DE UNA COLUMNA EMPACADA”

OBJETIVO GENERAL. Que el alumno adquiera las habilidades y competencias necesarias para la formación de esférulas en el laboratorio a partir de Alginato de Sodio y Cloruro de Calcio como reactivos; así también pueda determinar el volumen requerido de esférulas para el llenado en un reactor empacado.

OBJETIVOS ESPECÍFICOS. 1. Preparar soluciones porcentuales (p/p) y molares para el acondicionamiento de reactivos utilizado en el proceso de esferificación. 2. Desarrollar el proceso de esferificación a partir de Alginato de sodio y Cloruro de Calcio como reactivos. 3. Aprender reglas básicas de laboratorio para el cuidado, manejo y uso de materiales y equipos, así como las medidas de seguridad necesaria al trabajar en un área de laboratorio. 4. Utilizar las TIC y algunos programas (software) computacionales como una herramienta para la determinación de diámetros y volúmenes promedios de las esférulas generadas (uso de Excel e ImageJ). 5. Determinar la cantidad y el volumen necesario de esférulas para el llenado de un reactor empacado.

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INTRODUCCIÓN. El objetivo de esta práctica es realizar la técnica de microencapsulación con alginato para aplicaciones del análisis dentro de una columna empacada. El alginato ha sido uno de los polímeros más empleado en la microencapsulación, este forma una matriz altamente versátil, biocompatible y no tóxica para la protección de componentes activos, células o microorganismos sensibles al calor, pH, oxígeno y luz, entre otros factores ambientales. El concepto de encapsulación se ha fundamentado en la incorporación de una matriz polimérica, la cual forma un ambiente capaz de controlar su interacción con el exterior. La técnica de microencapsulación ha sido descrita como un proceso en donde pequeñas partículas o gotas son rodeadas por un recubrimiento homogéneo o heterogéneo integrado a las cápsulas con variadas aplicaciones. El proceso de formación del gel se inicia a partir de una solución de sal de alginato y una fuente de calcio externa o interna desde donde el ión calcio se difunde hasta alcanzar la cadena polimérica, como consecuencia de esta unión se produce un reordenamiento estructural en el espacio resultando en un material sólido con las características de un gel. Como ingeniero químico es factible conocer este método de encapsulación y cómo se lleva a cabo su elaboración para la protección de bacterias y/o microorganismos para su conservación ya que en las industrias químicas es necesario utilizar estos métodos.

FUNDAMENTO. El alginato ha sido usado debido a sus múltiples ventajas tanto para el consumo humano como versatilidad en aplicaciones industriales. Tales aspectos han sido resaltando el efecto prebiótico de los alginatos de bajo peso molecular. Estas ventajas del alginato y las recientes tendencias tecnológicas se han fusionado en la técnica de microencapsulación, resultando en un producto final que permite proteger a los compuestos encapsulados de factores adversos como el calor y la humedad, mejorando así su estabilidad y biodisponibilidad. El concepto de encapsulación se ha fundamentado en la incorporación de una matriz polimérica, la cual forma un ambiente capaz de controlar su interacción con el exterior. La técnica de microencapsulación ha sido descrita como un proceso en donde pequeñas partículas o gotas son rodeadas por un recubrimiento homogéneo o heterogéneo integrado a las cápsulas con variadas aplicaciones. Estas especificaciones han llevado a describir la

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microencapsulación como, la técnica de obtención de una barrera que retarda las reacciones químicas con el medio que lo rodea promoviendo un aumento en la vida útil del producto, la liberación gradual del compuesto encapsulado e incluso facilitando su manipulación al convertir un material líquido o gaseoso a una forma sólida llamada microcápsula. Una microcápsula consiste en una membrana esférica, semipermeable, delgada y fuerte que rodea un núcleo sólido o líquido, con un diámetro que varía de pocos micrones a 1000 µm. El núcleo que compone la microcápsula es también denominado fase interna o principio activo, así como a la membrana se puede nombrar capa externa o matriz. En este sentido, las micropartículas, microcápsulas o microesferas son definidas como el producto del proceso de microencapsulación dependiendo de cuál sea su morfología y estructura interna. Las microcápsulas se han diferenciado de las microesferas principalmente por la distribución del principio activo. En el primer caso, el núcleo puede ser de naturaleza líquida o sólida incluido en una especie de reservorio recubierto por una película del material. Mientras que, en las microesferas, el principio activo se encuentra altamente disperso en forma de partículas o moléculas en una matriz. La obtención de un tipo de estructura u otra depende de las propiedades físico-químicas del principio activo y de la matriz, así como de la técnica empleada para su preparación. Las microcápsulas pueden tener forma esférica o irregular. Asimismo, pueden estar constituidas por una membrana simple, múltiples capas e incluso núcleos múltiples cuya matriz puede ser del mismo material o una combinación de varios. Los hidrocoloides han sido empleados como matriz debido a su capacidad para absorber agua, fácil manipulación e inocuidad. El alginato es un hidrocoloide que posee tanto estas características c omo propiedades gelificantes, estabilizantes y espesantes, razones por las cuales ha sido de gran interés para la industria alimentaria. El alginato es descrito como un polisacárido lineal poliónico e hidrofílico proveniente de algas marinas confor mado por dos monómeros en su estructura, el ácido α -L-gulurónico (G) y el ácido β-Dmanurónico (M) que se distribuyen en secciones constituyendo homopolímeros tipo G-bloques (-GGG-), M bloques (-MMM-) o heteropolímeros donde los bloques M y G se alternan (-MGMG-). Tanto la distribución de sus monómeros en la cadena polimérica como la carga y volumen de los grupos carboxílicos confieren al gel formado características de flexibilidad o rigidez dependiendo del contenido en G. Si en su estructura polimérica se tiene mayor cantidad de G-bloques, generalmente el gel es fuerte y frágil, mientras que con la presencia de mayor proporción de M-bloques el gel formado se presenta suave y elástico. El proceso de gelificación ocurre en presencia de cationes multivalentes (excepto el magnesio) donde el ión calcio es el más empleado por la industria alimentaria. La gelificación tiene lugar al producirse una zona de unión entre un G-bloque de una molécula de alginato que se enlaza físicamente a otro G-bloque contenido en otra molécula de alginato a través del ión calcio. La visualización de la estructura física es denominada modelo “caja de huevos” por DrageT. Entre las sales de alginato más empleadas se han encontrado la sal de sodio

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debido a su alta solubilidad en agua fría y característica transición sol-gel de forma instantánea e irreversible ante el ión calcio. También, se han desarrollado alginatos modificados químicamente tales como el alginato de propilenglicol empleado en la fabricación de cervezas y aderezos para ensaladas por su alta solubilidad a bajos pH. Así como otras dos nuevas familias, los derivados de la sal de amonio cuaternaria del ácido algínico y los obtenidos de injertos con acrilato caracterizados por la obtención de geles fuertes y altamente deformables. En contraste con la mayoría de los polisacáridos, el alginato forma geles prácticamente independientes de la temperatura, aspecto que lo ha hecho atractivo en la elaboración de cremas, quesos, salsas, y aderezos. Sin embargo, la exposición prolongada a tratamientos de calor y variaciones extremas de pH degrada al polímero, presentado como consecuencia, pérdidas en las propiedades del gel. Adicionalmente, la condición de polielectrolito le ha conferido la capacidad de interaccionar con otras moléculas permitiendo formar sistemas mixtos que muestran mejoras en las propiedades estructurales del gel de alginato. Por tanto, al seleccionar una matriz polimérica para la microencapsulación deben considerarse sus propiedades físico-químicas, solubilidad, transición sol-gel (cinética) y permeabilidad. La microencapsulación aplicada en alimentos con el objetivo de preparar productos funcionales, debe tener en cuenta que la incorporación de microcápsulas, micropartículas o microesferas no puede interferir con la textura ni sabor original del alimento. En este sentido, se han descrito diferentes aplicaciones de microencapsulación empleando como principio activo: vitaminas, minerales, ácidos grasos, microorganismos probióticos, proteínas, aminoácidos, polifenoles, fibras y enzimas. 1.- Mecanismos de gelificación con alginato El proceso de formación del gel se inicia a partir de una solución de sal de alginato y una fuente de calcio externa o interna desde donde el ión calcio se difunde hasta alcanzar la cadena polimérica, como consecuencia de esta unión se produce un reordenamiento estructural en el espacio resultando en un material sólido con las características de un gel. El grado de gelificación depende de la hidratación del alginato, la concentración del ión calcio y el contenido de los G-bloques. La transición sol-gel se ha visto esencialmente controlada por la habilidad de introducir el ión vinculante al alginato. También se ha observado que la cinética de gelificación y las propiedades del gel pueden depender del tipo de contra-ión, es decir, el ión monovalente de la sal de alginato (K o Na). De hecho, se ha encontrado que los alginatos de potasio presentan un proceso de transición sol-gel más rápido respecto a los alginatos de sodio preparados a bajas concentraciones calcio. Y a pesar que los geles de alginato de calcio obtenidos mostraron semejante estabilidad a simple vista, al ser analizadas sus propiedades reológicas se evidenciaron marcadas diferencias en los módulos elásticos; siendo menores los valores de módulos elásticos para los geles preparados a partir del alginato de sodio que en aquellos con alginato de potasio. En este sentido, se ha señalado que este aspecto de las propiedades viscoelásticas de los geles puede ser contrarrestado utilizando alginatos con mayor

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composición de ácido gulurónico en su estructura. Los mecanismos de gelificación iónica se han llevado a cabo fundamentalmente por dos procesos: la gelificación externa y la gelificación interna. 1.1.- Gelificación externa El proceso de gelificación externa ocurre con la difusión del ión calcio desde una fuente que rodea al hidrocoloide hacia la solución de alginato de pH neutro. La formación del gel se inicia en la interfase y avanza hacia el interior a medida que la superficie se encuentra saturada de iones calcio, de manera que el ión sodio proveniente de la sal de alginato es desplazado por el catión divalente solubilizado en agua. Este interacciona con los G-bloques de diferentes moléculas poliméricas, enlazándolas entre sí. Aunque, la fuente de calcio más usada ha sido el CaCl2 debido a su mayor porcentaje de calcio disponible, existen otras sales empleadas con menor frecuencia tales como el acetato monohidratado y el lactato de calcio. 1.2.- Gelificación interna El proceso de gelificación interna consiste en la liberación controlada del ión calcio desde una fuente interna de sal de calcio insoluble o parcialmente soluble dispersa en la solución de alginato de sodio. Donde la liberación del ión calcio puede ocurrir de dos formas, si se tiene una sal de calcio insoluble a pH neutro pero soluble a pH ácido, por lo que es necesario adicionar un ácido orgánico que al difundirse hasta la sal permita la acidificación del medio consiguiendo solubilizar los iones calcio. En este caso, las sales de calcio más empleadas son el carbonato de calcio y el fosfato tricálcico, y en casos específicos el fosfato dicálcico y el citrato tricálcico. Para la acidificación del medio se cuenta con ácidos orgánicos como el acético, adípico y el glucono delta-lactona. Si la sal de calcio es parcialmente soluble, el proceso de gelificación interna consiste en la adición a la mezcla alginato-sal de calcio, un agente secuestrante como el fosfato, sulfato o citrato de sodio. Al adicionar un secuestrante este se enlaza con el calcio libre retardando así el proceso de gelificación, el sulfato de sodio ha sido comúnmente el más empleado debido a su bajo costo y conveniente solubilidad. 2.- Técnicas de microencapsulación La microencapsulación de pequeñas moléculas como enzimas hasta células y microorganismos puede realizarse por diferentes técnicas. La selección de la técnica de encapsulación adecuada se ve determinada por las propiedades físico-químicas del material soporte y la aplicación final deseada con el objeto de asegurar la biodisponibilidad de los compuestos, su funcionalidad e incluso su fácil incorporación en los alimentos sin la alteración de sus propiedades sensoriales. Al emplear el alginato como matriz polimérica, las técnicas de microencapsulación en aplicaciones alimentarias se reducen a: extrusión, emulsión y secado por atomización.

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2.1.- Encapsulación por extrusión La técnica consiste en la formación de gotas de la solución de alginato que contiene el componente a encapsular al hacer pasar dicha solución por un dispositivo extrusor de tamaño y velocidad de goteo controlado. Estas gotas caen sobre un baño que contiene la fuente del ión divalente, quien induce la gelificación mediante el mecanismo de gelificación externa. La principal limitación presentada por esta técnica ha sido el gran tamaño de las microcápsulas, lo cual depende del diámetro de la boquilla del dispositivo extrusor. Entre otras desventajas, la dificultad de producción a gran escala debido a que la formación de las microcápsulas se logra una a una lo cual trae como consecuencia largos tiempos de gelificación. Adicionalmente, es de considerar aspectos que influyen en su forma esférica y tamaño como la distancia de separación de la boquilla al baño, el efecto de la gravedad y la tensión superficial de la solución que induce la gelificación. A pesar de todos estos factores, la técnica de microencapsulación por extrusión ha sido empleada tradicionalmente al permitir la producción de microcápsulas con tamaños uniformes. Recientes estudios, demuestran que la aplicación de esta técnica mejora notablemente al incorporar dispositivos extrusores como boquillas múltiples y discos aspersores, inyectores con impulsos vibratorios e incluso con flujo de aire incorporado, todos diseñados bajo el mismo objetivo, la producción masiva de microcápsulas. 2.2.- Encapsulación en emulsión La técnica de encapsulación en emulsión se ha definido como el proceso de dispersión de un líquido en otro líquido inmiscible donde la fase dispersa consta de la matriz que incluye el componente a encapsular. En este sentido, la preparación de microcápsulas por emulsificación puede llevarse a cabo empleando el mecanismo de gelificación externa o interna. Para el primer caso, la gelificación externa en emulsión consta en la dispersión de una mezcla solución de alginato componente en una fase continua no acuosa, seguido de la adición de una fuente de calcio que al difundirse a la fase dispersa inicie la gelificación permitiendo la encapsulación, y a su vez, la desestabilización de la emulsión para la separación de las cápsulas formadas. Mientras que, la técnica en emulsión por gelificación interna se fundamenta en la liberación del ión calcio desde un complejo insoluble o parcialmente soluble en cuyo caso se adiciona un agente secuestrante, contenido en una solución de alginatocomponente el cual es dispersado en una fase continua no acuosa generando una emulsión agua en aceite (W/O). La liberación del ion calcio ocurre con la adición de un ácido orgánico soluble en la fase continua que al difundirse disminuye el pH del medio solubilizando la sal y produciendo la gelificación.

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2.3.- Encapsulación mediante secado por atomización El secado por atomización ha sido una tecnología ampliamente usada por la industria debido a su reproducibilidad y economía. Su aplicación principal se ha usado para enmascarar sabores, aromas y la encapsulación de vitaminas. El procedimiento consiste en la preparación de una emulsión o suspensión que contenga al compuesto a encapsular y el material polimérico, el cual es pulverizado sobre un gas caliente que generalmente es aire promoviendo así la evaporación instantánea del agua, permitiendo que el principio activo presente quede atrapado dentro de una película de material encapsulante. Las micropartículas en polvo obtenidas son separadas del gas a bajas temperaturas. Una de las grandes ventajas de este proceso es, además de su simplicidad, que es apropiado para materiales sensibles a altas temperaturas debido a que los tiempos de exposición son muy cortos.A pesar, que la suspensión o emulsión a pulverizar con la técnica de secado por atomización se ha limitado a formulaciones acuosas, trabajos recientes han demostrado que la combinación de distintos biopolímeros de fuentes naturales como las gomas (carregenato, goma arábica y alginato), proteínas (suero, caseinatos y gelatina), maltodextrinas, dextrosas, ceras y sus mezclas, crean nuevas matrices poliméricas altamente versátiles y que por tanto facilitan ser empleadas con otras formulaciones.

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MATERIALES, EQUIPOS, SUSTANCIAS. Mate rial de laboratorio

Equipos

2 Vaso de Precipitado de 500 mL

1 Balanza granataria

1 vaso de precipitado de 200 mL

1 Termoagitador

1 probeta de 200 mL

1 Regulador de voltaje

1 probeta de 500 mL 1 espátula 1 agitador de varilla de vidrio 1 Pizeta 1 Matraz aforado de 500 mL 1 colador metálico (e n su defecto plástico)

Mate riales diversos

Sustancias (reactivos)

2 Jeringas del Número 10

Alginato de Sodio

1 Franela

Cloruro de Calcio (CaCl2)

Jabón líquido

Agua destilada o desionizada

Hojas de color negro y blanco

Hielo

Marcador Permanente Etiquetas o cinta Masking Tape Papel aluminio Papel absorbente (servilletas)

Mate rial Adicional

Software Requerido

Computadora personal (laptop)

Excel ® ImageJ ®

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METODOLOGÍA (PROCEDIMIENTO). 1. Limpieza de l mate rial ante s de ser utilizado. a) Lavar con agua y jabón el material a utilizar (vasos de precipitado, probetas), posteriormente con agua destilada, dejar secar.

2. Preparación de solución del alginato de Sodio a la concentración porcentual especificada. a) Realizar los cálculos necesarios para preparar 200 mL de solución de alginato de sodio a una concentración porcentual de 1% (p/p), ajustar la concentración de acuerdo a las indicaciones del docente. b) Pesar la cantidad requerida de alginato de sodio en una balanza granataria. Hacer una caja de papel para el pesado. c) Llenar el vaso de precipitado de 200 mL a una cantidad aproximada de 100 mL y añadir de manera gradual el alginato de sodio pesado previamente, utilizar el agitador magnético con parrilla de calentamiento (termoagitador) para ayudar en este proceso de disolución. NOTA: No añadir el alginato de sodio en un solo paso, esto generará aglutinamiento en la solución y por ende dificultará la homogeneidad de la solución. Como este proceso es lento, se sugiere calentar en un rango de 25 a 35 (ajustar la perilla en el equipo), añadir la mosca dentro del vaso de pp y ajustar la agitación en el nivel 12. Puede modificarse según indicaciones del docente. d) Observar y verificar que la solución de Alginato de Sodio se encuentra de manera homogénea, apagar el equipo, colocar en un frasco de vidrio y etiquetar (SOL ALGINATO DE SODIO AL 1% IQUI-709B / FECHA). e) En caso de no utilizar rápidamente, tapar el frasco con papel aluminio y guardar en refrigeración.

3. Preparación de solución del cloruro de calcio a la concentración Molar indicada. a) Realizar los cálculos necesarios para preparar 500 mL de cloruro de calcio a

una

concentración de 0.2 M, ajustar la concentración de acuerdo a las indicaciones del docente. b) Pesar la cantidad requerida de cloruro de calcio en una balanza granataria. Nuevamente, hacer una caja de papel para el pesado. c) Llenar el vaso de precipitado de 500 mL a una cantidad aproximada de 250 mL y añadir de manera gradual el cloruro de calcio pesado previamente, como esta disolución no presenta inconvenientes de mezclado, puede utilizar una varilla de vidrio para agitar manualmente.

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d) Llevar la disolución anterior a un matraz aforado y llenar con agua destilada hasta la línea de aforo, apoyarse de una pizeta para añadir el agua. Revisar el menisco que este por arriba de la línea de aforo; tapar el matraz aforado y homogenizar. e) Depositar la solución de CaCl 2 preparada anteriormente en un frasco de vidrio (o vaso de precipitado), tapar y etiquetar (SOL DE CaCl2 AL 0.2 M, IQUI-709B/ FECHA) f) En caso de no utilizarlo, tapar el frasco con papel aluminio, guardar en refrigeración, de otro modo se puede omitir este paso.

4. Formación de Esférulas. como hasta este momento se cuenta con las soluciones necesarias para la formación de las esferulas puede seguir los siguiente s pasos: a) En un recipiente extendido, colocar hielo quebrado, y sobre él poner el vaso de precipitado con la solución de cloruro de calcio, este será el medio en el cual caerán las gotas de sol. De alginato de sodio. Se puede omitir el uso de hielo si la solución de CaCl 2 está fría. b) Con una jeringa, estéril y limpia extraer una cierta cantidad de sol. De alginato de sodio y por goteo se deja caer sobre la solución de CaCl2. c) Repetir el paso anterior hasta terminar toda la solución de alginato de Sodio. NOTA: Ensayar el goteo sobre la misma solución de alginato de sodio, obligatoriamente debe ser goteo y no chorros de solución, si no, no se podrán formar las esferulas, procurar que las gotas caigan bien formadas en tiempos constantes, esto asegurará una esfericidad regular y diámetros regulares. d) Con un colador, filtrar la solución de cloruro de calcio sobre otro vaso de precipitado limpio y seco. Notar que las esferulas quedan retenidas sobre el colador. e) Una vez separado las esferulas del medio de solución, colocarlas en un medio absorbente (servilleta) para retirar el exceso de solución que están sobre ellas.

5. Dete rminación del diámetro promedio de las esférulas y volumen promedio obte nido para las cantidades de soluciones preparadas. a) En una hoja de color negro colocar las esférulas, distribuirlas de manera uniforme, y en la parte inferior colocar una escala de 1 cm como referencia. b) Tomar una fotografía de la hoja anterior, vista desde arriba verticalmente, tomar varias para asegurar unas de mayor nitidez. c) Importar la fotografía a una laptop (preferentemente al escritorio) que cuente con el programa ImageJ ®. d) Seguir las instrucciones del docente para poder ejecutar y utilizar el programa para la determinación de áreas y diámetros promedios (ver punto 6).

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e) Con ayuda de Excel y con la fórmula de volumen de una esfera, determinar el volumen que ocuparía una esférula y el volumen promedio de todas ellas (para más detalle ver paso 6).

6. METODOLOGÍA PROPUESTA PARA EL USO DEL PROGRAMA (SOFTWARE) IMAGEJ ®. 6.1 Pasos introductorios e Incorporación de la imagen al programa. a) Instalar el programa ImageJ ® (en caso de no haberlo hecho). b) Ubicar y abrir el programa instalado. Se mostrará una ventana como la siguiente (es la ventana principal de ImageJ):

c) Lo primero a realizar es incorporar la imagen al programa (para su estudio), para ello, dar click en la pestaña File y seleccionar Open, este abrirá una ventana que muestra todos los archivos disponibles en el equipo.

d) Seleccionar la imagen guardada en el escritorio tomada anteriormente en el paso 5.b, y oprimir el botón Abrir . Se mostrará la imagen en el visualizador del programa.

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6.2 Ajuste de Escala. a) En la ventana principal de ImageJ, oprimir el botón Straight (este permite hacer segmentos de recta para especificar la escala) y llevar el cursor a la imagen visualizada por el programa, después dando click seleccionamos la escala cuidadosamente que se encuentra colocada en la imagen.

b) Seleccionar la pestaña Analyze y oprimir la opción Set Scale, a continuación aparecerá una ventana como la siguiente:

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Esta ventana permite ingresar la distancia en pixeles, la distancia conocida seleccionada con anterioridad y la unidad de longitud. c) Colocar la distancia en pixeles en el recuadro Distance in pixels, de otro modo el programa lo marca de manera automática. d) Especificar la distancia conocida que se marcó con el segmento de recta realizado en el paso 6.2a, para nuestro caso colocar 1. e) Ingresar las unidades de longitud en el recuadro Unit Of Length, para esta práctica anotar “cm”.

f) Seleccionar el botón de Check global y dar OK.

6.3 Delimitar el área de la imagen para su estudio. Observar la imagen que se está estudiando, en caso de que no esté bien definida, o que tenga secciones que no permitan visualizarse bien, es necesario realizar estos pasos que a continuación se describen: a) Dar click en el botón Rectangular .

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b) Llevar el cursor a la imagen y seleccionar el área de interés para analizar las partículas (esférulas). c) Dar click en la pestaña Image, y seleccionar Duplicate, como se muestra a continuación.

NOTA: Verifique que el área que se seleccionó anteriormente

se

haya duplicado,

generándose otra ventana de imagen, en caso de utilizar toda la imagen, puede omitir los pasos 6.3.a y 6.3.b, duplicando solo la imagen.

6.4 Procedimiento para obte nción de área de las partículas (e sférulas). a) Seleccionar la imagen duplicada en el paso anterior (6.3.c). b) Ir a la pestaña Image, y en la celda Type, seleccionar 8-bit , esto permitirá al usuario que la imagen quede ajustada a tipo blanco y negro (para analizar partículas necesariamente ImageJ trabaja con imágenes a blanco y negro).

c) Ir a la pestaña Process y dar click en la celda FFT , este abrirá otras opciones, elegir la celda Bandpass Filter .

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d) En la ventana generada del paso anterior (como se muestra), ajustar el valor de los pixeles en el recuadro Filter large structures down to , se recomienda valores de 30 a 40 pixeles, esto dependerá del tipo de imagen que se está utilizando. A continuación se observa la ventana de ajuste. e) Dar click en el botón OK.

f) Ir a la pestaña Image y seleccionar el recuadro Adjust posteriormente dar click en Threshold. Como se muestra a continuación.

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g) Se abrirá una ventana como la siguiente:

h) Esta ventana permitirá al usuario realizar los ajustes necesarios de umbral para determinar el área más adelante. Se recomienda utilizar Default o Huang , aunque el usuario puede utilizar el que más se ajuste a su necesidad; para elegir, dar click en la celda de la izquierda. Puede cambiarse el color de las partículas a analizar dando click en la celda de la derecha. Si se prefiere, se puede oprimir el botón Auto, este permite elegir el umbral recomendado por ImageJ. i) Dar click en el botón Apply. j) Especificar al programa que se requiere obtener el área de las partículas, por tanto se debe seguir estos pasos: k) Seleccionar la pestaña Analyze, dar click en la opción Set Measurements, este abrirá una ventana como la siguiente:

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l) Elegir la opción de Area, activando la casilla check, despues dar click en OK. m) Ir a la pestaña Analyze y seccionar la opción (celda) Analyze Particles, como se muestra a continuación.

n) Verificar que el programa genere una ventana como la siguiente:

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Esta ventana permite seleccionar el tamaño de las partículas a considerar, el rango de la circularidad de las partículas, además las opciones si quiere ver la pantalla de resultados. o) Para este estudio en el recuadro Show, elegir Overlay. p) En los botones de check, revisar que estén seleccionados las siguientes opciones: Display results, Clear results, Add Manager.

q) Dar click en el botón OK. r) Verificar que se hayan generado dos ventanas, la primera con el encabezado Results, que son los resultados generados de las áreas de cada partícula enumeradas respectivamente.

s) Guardar esta información en una hoja de cálculo de Excel, dar click en la pestaña File y seleccionar la opción Save As, se generará una ventana para ubicar el archivo donde se quiera guardar en el equipo (PC). Finalmente dar click en Guardar. Como se muestra a continuación:

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t) Verificar que se haya generado una segunda ventana que tiene como encabezado ROI Manager , en esta ventana se visualiza la lista de partículas enumeradas

para

poder

inspeccionar tanto en la imagen original como en la duplicada (realizadas en el paso 6.1.d y 6.3.c).

u) Revisar las partículas que considero el programa, evaluar si todas corresponden a las esférulas, e identificar y descartar las que no son para no considerarla en el estudio de las áreas, diámetros y volúmenes que se realizarán más adelante. v) Hacer uso de la primera imagen generada en el paso 6.1.d (seleccionarla) y con la ventana ROI Manager , seleccionar cada celda enumerada y visualizar en la imagen si corresponde a

una partícula de interés. w) Abrir la hoja de Excel generada por el programa, y en otra columna anotar como título “radio”; haciendo uso de la fórmula para el

cálculo de área y despejando el radio,

determinar los radios para cada partícula con las áreas proporcionadas en la hoja de cálculo.

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x) Con ayuda de la fórmula para el cálculo de volumen, determinar el volumen para cada partícula (esférula) con los radios generado en el paso anterior. y) Con la función SUMA de Excel, obtener el volumen total de las esférulas y con la función PROM obtener el volumen promedio de las esférulas. NOTA: Estos datos obtenidos son de gran importancia a la hora de estimar la cantidad de esférulas necesarias para llenar un reactor empacado, y la cantidad de reactivos a preparar para su generación.

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Hacer todas las notaciones, observaciones y recomendaciones necesarias para esta práctica.

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Entregar el mate rial (lavado previamente), equipo y sustancia de laboratorio utilizado en

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el desarrollo de esta práctica. Fin de la práctica de laboratorio. FÓRMULAS A UTILIZAR.

Descripción

Ecuación

Volumen de una esfera

3

 = 

Área de una circunferencia

3

                ∙  =

Concentración porcentual p/p

%

2

=

100

ó

Concentración Molar

=

=

PLANTEAMIENTOS Y DATOS INICIALES. Para la formación de esferulas se parte de las siguientes soluciones, indicar las concentraciones realizadas.

DESCRIPCIÓN Solución de Alginato de Sodio Solución de Cloruro de calcio

CONCENTRACIÓN

200 mL de solución a una concentración porcentual de 2% (p/p) 500 ml a una concentración 0.2 mol

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ACTIVIDAD PROPUESTA PARA EL ALUMNO

¿QUÉ ES EL ALGINATO? El alginato es un componente de la pared celular de las algas pardas de la familia de las “feofíceas”. Se

encuentra formando un complejo insoluble de ácido algínico y sus sales cálcicas, magnésica y de metales alcalinos en varias proporciones. Los alginatos se emplean en productos alimenticios, farmacéuticos, textiles entre otros. En la industria son utilizados como espesantes o estabilizantes en jugos de fruta, salsa, cremas o cerveza. Algunas de sus aplicaciones farmacéuticas son espesantes de emulsiones de jarabe y cremas. Otras aplicaciones industriales son las propiedades de formación de películas, interacción con silicatos y espesante y estabilizadores en barnices y pinturas.

¿QUÉ REACCIÓN OCURRE ENTRE EL ALGINATO Y EL CLORURO DE CALCIO EN UN MEDIO ACUOSO? El intercambio iónico es una reacción química reversible que tiene lugar cuando un ion de una disolución se intercambia por otro ion de igual signo que se encuentra unido a una partícula sólida inmóvil. Este proceso tiene lugar constantemente en la naturaleza, tanto en la materia inorgánica como en las células vivas. En el caso de alginato, ocurre al entrecruzarse las cadenas del polímero con el cloruro de calcio está ocurriendo una reacción de intercambio iónico, en la que el sodio es remplazado por calcio, dando al gel su consistencia solida característica. Dado que a reacción se supone reversible, es posible en principio remplazar el calcio a su vez con otros iones. Por ejemplo, si las partículas de alginato de calcio se dejan en una solución que contenga iones de aluminio Al3+ , el aluminio puede intercambiarse con el calcio. Por su mayor valencia, el gel de alginato de aluminio tiene mayor dureza que el alginato de calcio. Si las partículas de alginato de calcio se colocan en una solución con cero concentración de calcio, pueden eventualmente sufrir una reacción de intercambio iónico en la que pierdan iones de calcio a favor de otros iones presentes en la solución, originando la descalcificación del gel y la modificación (o perdida) de sus caracterizas deseables. En agua destilada, el intercambio ocurriría entre los iones de calcio Ca2+ y los iones de hidrogeno H+, dando lugar a la formación de ácido algínico. Por otro lado, si la solución contiene una elevada concentración de iones

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de sodio Na+, estos remplazarían al calcio, regenerando así el alginato de sodio. En un principio, si la concentración de iones de sodio es suficientemente elevada, todo el calcio sería intercambiado y el gel se volvería intercambiado y el gel se volvería inestable, volviendo a convertirse en una fase líquida.

¿QUÉ ES UN LODO? Los lodos son subproductos obtenidos en las estaciones de tratamiento de las aguas residuales, tanto de aguas urbanas como industriales. Se clasifican: a) Por su contenido en agua: Los lodos líquidos cuyo contenido en agua es superior al 80%. Los lodos plásticos o paleables cuyo contenido en agua es inferior a 80% por lo que pueden ser manejados mediante pala y transportados en camiones de caja abierta. Los lodos solidos cuyo contenido en agua es inferior al 60% b) Por su composición química: Lodos orgánicos. Lodos inorgánicos. Lodos tóxicos y peligrosos c) Por su origen: Arenas y detritos. Lodos primarios. Lodos secundarios. d) Por su contenido en solidos: En sedimentación libre. Por precipitación química. Por filtración. e) Por su destino final: Lodos incinerables. Lodos agrícolas. Lodos para vertido controlado. Lodos para depósito de seguridad. Los lodos se desarrollan inicialmente por una aireación prolongada bajo condiciones que favorecen al crecimiento de organismo que tienen la habilidad especial de oxidad materia orgánica. Cuando los lodos que contienen estos organismos entran en contacto con las aguas negras, los materiales orgánicos se oxidan, y las partículas en suspensión y coloides tienden a coagularse y formar un precipitado que se sedimenta con bastante rapidez.

¿QUÉ ES UN CATALIZADOR? Es una sustancia que incrementa la velocidad a la que se produce una reacción química sin consumirse en la reacción. Este hecho tiene una gran importancia desde un punto de vista industrial. La catálisis es crucial para la industria química. Los catalizadores permiten que las reacciones químicas se

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produzcan con velocidades lo suficientemente altas como para que sean visibles industrialmente, o en condiciones experimentales menos exigentes.

ESQUEMAS (ILUSTRACIONES)

1. Como primer Paso se lavo los materiales correspondientes ala practica .

2. Se Realizó los cálculos necesarios de cloruro de calcio (

 )a una concentración de 0.2 M y

Observamos la solución de Alginato de Sodio ;posteriormente etiquetamos (SOL ALGINATO DE SODIO AL 1% IQUI-709B / 17-10-17).

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3. Medimos 500 mL de agua destilada.

4. Después de tener el agua destilada en el vaso precipitado agregamos el cloruro de sodio ( hasta que se disolvió por completo y lo etiquetamos (SOL

 ) y agitamos

 DE AL 0.2 M, IQUI-709B/ 17-10-17).

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5. Tapamos con papel aluminio la solución de calcio


 y posteriormente lo pusimos en hielo es decir a

refrigerar durante 5 minutos.

6. Después de la refrigeración de la solución de calcio vaciamos 250 mL de solución de alginato en frasco para formar las esferulas y 250 mL en una jeringa.

7. Colamos las esferulas y posteriormente las secamos.

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OBSERVACIONES GENERALES 

Las esferulas se realizaron utilizando dos herramientas diferentes (geringa y recipiente dosificador).



Utilizando la jeringa para la generación de las esferulas se obtuvieron esferulas de menor tamaño con respecto a las formadas con el dosificador.



Las esferulass tenían una textura gelosa y frágil sin embargo su solidificación es rápida aunque aún conserva la textura gelosa.



Se obtuvo un mayor número de esferas por medio de la jeringa que por el dosificador.



Para determinar el área de cada esferula se utilizó un software, sin embargo para que pueda realizarse la determinación se debe tomar una foto con una cámara casi profesional.



Para su conteo se clasificaron visualmente por tamaño en una superficie de color contrastante



Debido a la sensibilidad del software y la calidad de la cámara pueden generarse errores de lectura.

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CÁLCULOS REALIZADOS

    100 %() =   ó Calculos para preparar 200 ml de aliginato de sodio a una concentración porcentual (p/p) del 1%.

%   = 100    ó 1  200    = 100    = 2  Calculo para preparar 500 ml de Cloruro de Calcio (CaCl 2) 0.2 M.

 =    = ∙ =∙∙ Peso molecular del CaCl 2:





Cloro= 35.453  X 2= 70.906 



Calcio=40.078 



CaCl2= 110.984 

 0.5  =0.2  110.984   =11.0984 P á g i n a 29 | 32


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RESULTADOS OBTENIDOS Esferulas medianas

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Esferulas chicas:

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Practica 2 Esferificación.

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