POLIMERISASI UREA FORMALDEHID
I.
TUJUAN Mahasiswa dapat menjelaskan kondisi reaksi pada kecepatan reaksi dan hasil
reaksi pada tahap awal. Dapat menganalisa kadar formaldehid bebas dan kadar resin dalam larutan
resin. Menentukan ph, massa jenis pada tahap reaksi dan hasil serta menentukan waktu stroke curve
II.
ALAT DAN BAHAN Alat yang digunakan : 1. Erlenmeyer 100ml, 250ml 2. Gelas kimia 250ml, 400ml 3. Gelas ukur 100ml 4. Corong dan labu buncher 500ml, kertas saring 5. Kaca arloji 6. Pipet ukur 25ml, bola karet 7. spatula, penangas minyak 8. Labu bundar leher tiga 500ml 9. Kondenser, pompa air 10. Termometer 11. Wadah es 12. Batu didih 13. Pipet tetes 14. Buret 50ml
Bahan yang digunakan: 1. Formalin ( Formaldehid ) 2. Urea 3. Etanol 4. Natrium karbonat 5. Natrium sulfit/sulfat 6. Asam sulfat 7. Fenolftalin 8. Aquadest
9. Es
III.
DASAR TEORI Polimer adalah zat yang mempunyai massa molekul tinggi (10 3 - 107) dan biasanya mempunyai unit struktur berulang (monomer) dengan ikatan kovalen hingga terbentuk molekul besar (polimer). Polimer juga merupakan salah satu bahan rekayasa bukan logam (non-metallic material) yang penting. Saat ini bahan polimer telah banyak digunakan sebagai bahan substitusi untuk logam terutama karena sifat-sifatnya yang ringan, tahan korosi dan kimia, dan murah, khususnya untuk aplikasi-aplikasi pada temperature rendah. Hal lain yang banyak menjadi pertimbangan adalah daya hantar listrik dan panas yang rendah, kemampuan untuk meredam kebisingan, warna dan tingkat transparansi yang bervariasi, kesesuaian desain dan manufaktur. Pembentukan Resin Urea formaldehid resin adalah hasil kondensasi antara urea dengan formaldehid. pada ph > 7 reaksi urea formaldehid (metilolasi) yaitu adisi formaldehid pada gugusan amino dari urea menghasilkan metilolasi yang berupa monomer.
Penyebab terjadinya reaksi polimerisasi adalah kondensasi; polimer yang dihasilkan pada awalnya berupa rantai lurus dan larut dalam air, semakin lama kondensasi polimer mulai membentuk rantai tiga dimensi dan berkurang kelarutannya dalam air. Pada tahap curing, kondensasi tetap berlanjut dan polimer membentuk rangkaian 3 dimensi yang kompleks dan menjadi termoset. Panjang polimer diperincikan dari jumlah satuan pengulang dalam rantai disebut sederajat polimerisasi (DP). Massa molekul polimer adalah hasil pengulangan massa molekul monomer dan derajat polimerisasi. Contoh : Polivinilklorida, dp 1000 Massa molekul 63 x 1000 = 63000 Resin urea-formaldehid adalah salah satu contoh polimer yang merupakan hasil kondensasi urea dengan formaldehid. Polimer jenis ini banyak digunakan di industri untuk berbagai tujuan seperti bahan adesif (61%), papan fiber berdensitas medium (27%), hardwood plywood (5%) dan laminasi (7%) pada produk mebelir (furniture), panel dan lain-lain. Urea-formaldehid (dikenal juga sebagai urea-metanal) adalah suatu resin atau plastik thermosetting yang terbuat dari urea dan formaldehid yang dipanaskan dalam suasana basa lembut seperti amoniak atau piridin. Resin ini memiliki sifat tensile-strength dan hardness permukaan yang tinggi, dan absorpsi air yang rendah. Reaksi urea-formaldehid merupakan reaksi kondensasi antara urea dengan formaldehid. Pada umumnya reaksi menggunakan katalis hidroksida alkali dan kondisi reaksi dijaga tetap pada pH 8-9 agar tidak terjadi reaksi Cannizaro, yaitu reaksi diproporsionasi formaldehid menjadi alkohol dan asam karboksilat. Untuk menjaga agar pH tetap maka dilakukan penambahan ammonia sebagai buffer ke dalam campuran. Berdasarkan jenis ikatannya, polimer dibedakan menjadi 2 yaitu : 1. Homopolimer yaitu polimer yang terbentuk dari monomer – monomer yang sejenis. 2. Kopolimer yaitu polimer yang terbentuk dari monomer – monomer yang tak sejenis Pada prinsipnya pembuatan urea formaldehid melalui tahapan berikut: Tahap pembuatan (intermediet): tahap reaksi hingga terbentuk resin yang masih berupa cairan, larut dalam air.
Tahap persiapan sebelum curing: pencampuran dengan zat kimia lain, pengisi
(filter) dan lain-lain Tahap curing : proses akhir dengan bantuan katalis, panas dan tekanan tinggi mengubah resin menjadi resin termoset.
Faktor-faktor yang Mempengaruhi Reaksi Urea-Formaldehid: a. Katalis Penggunaan katalis pada suatu reaksi akan meningkatkan laju reaksi tersebut. Begitu juga yang terjadi pada reaksi urea-formaldehid ini. Laju reaksinya akan meningkat jika digunakan katalis. Katalis yang diguanakan pada percobaan ini adalah NH4OH karena reaksi ini berlangsung pada kondisi basa. b. Temperatur Kenaikan temperatur selalu mengakibatkan peningkatan laju suatu reaksi. Namun, kenaikan temperatur ini dapat mempengaruhi jumlah produk yang terbentuk, bergantung pada jenis reaksi tersebut (eksoterm atau endoterm). Oleh karena itu, diperlukan suatu optimasi untuk mencapai hasil yang diinginkan. Kenaikan temparatur juga dapat menurunkan berat molekul (Mr) resin urea-formaldehid. Hal tersebut dikarenakan adanya pembentukan pusatpusat aktif yang baru, sehingga memperkecil ukuran molekul resin. c. Waktu Reaksi Jumlah dan sifat produk yang dihasilkan dari suatu reaksi juga dipengaruhi oleh waktu reaksi. Makin lama waktu reaksi, jumlah produk yang dihasilkan makin banyak akibatnya, resin yang dihasilkan akan berkadar tinggi dan memiliki Mr tinggi.
Sifat fisik dari : 1. Urea Rumus molekul Berat molekul Titik lebur Berat jenis Indeks bias Panas peleburan Panas pelarutan dalam air
: NH2CONH2 : 60,056 gr/mol : 132,7 : 1,335 gr/ml : 1,484 : 60 kal/gram ( endotermis ) : 58 cal/gram
2. Formalin Rumus molekul Berat molekul
: CH2O : 30,03 gr/mol
Densitas Titik lebur Titik didih
: 1 kg/m3 : 156 K : 253,9 K
Kegunaan Urea Formaldehid : 1. Bahan ini digunakan untuk barang – barang kecil yang digunakan sehari – hari seperti pelindung cahaya, soket, alat – alat listrik, kancing dan wadah. 2. Salah satu jenis resin yang digunakan sebagai bahan perekat dan pelapis kayu atau kertas. 3. Digunakan untuk laminating. 4. Resin ini digunakan untuk mencegah berkerut atau kusutnya kain katun dan mencegah menyusutnya kayu. 5. Karena resin ini sangat terang warnanya dan sehingga lebih cocok untuk pemakaian dekoratif. 6. Dalam bidang koting, resin urea formaldehid kadangkala dipadukan dengan alkyl baking enemels untuk memperbaiki kekerasan 7. Untuk memberikan ketahanan crease dan shrink kepada produk melalui reaksi – reaksi ikat silang. 8. Aplikasi utama lainya dari polimer urea formaldehid adalah dalam menginsulasi busa.
IV.
Prosedur Kerja a. Pembentukan resin 1. Memasukkan 200 ml formalin ke dalam labu bundar dan menambahkan amoniak sebanyak 7% berat total campuran dan menambahkan natrium sulfit sebagai buffering agent sebanyak 10 % berat katalis. 2. Mengaduk dengan rata dan menyisihkan sebanyak 25 ml sebagai sampel 1 dalam erlenmeyer.
3. Memasukkan urea 100 gram ke dalam campuran, mengaduk rata, mengambil 25 ml sebagai sampel 2 dalam erlenmeyer. 4. Memanaskan campuran dengan refluks selama 1 jam pada suhu maksimum 60oC. 5. Mengambil sampel 3 sebanyak 25 ml setelah direfluks 30 menit, simpan dalam erlenmeyer 6. Setelah 1 jam mengambil lagi 25 ml sebagai sampel 4. Menyimpan dalam erlenmeyer b. Menganalisis sampel 1. Sampel 1 dianalisis test I dan II 2. Sampel II dianalisis dengan tes I dan II 3. Sampel III dianalisis dengan tes I, II, III dan IV 4. Sampel IV dianalisis dengan tes I, II, III dan IV c. Test 1 Langkah kerja : Analisa kadar formaldehid bebas dengan menggunakan natrium sulfat dengan reaksi : CH2O + Na2SO4
HO – CH2 – Na2SO4 + NaOH
1. Melarutkan 1 ml sampel ke dalam 20 ml air dalam erlenmeyer 250 ml 2. Menambahkan indicator fenolftalein 3. Menambahkan 25 ml larutan Na2SO3 dalam air, mengocok larutan dengan baik, membiarakan 5 – 10 menit agar bereaksi sempurna 4. Melakukan titrasi duplo Perhitungan : ml titrasi = ml H2SO4 titrasi sampel – ml H2SO4 titrasi blanko gr CH2O/100 ml larutan = ( 3,0 x ml H2SO4 x normalitas H2SO4 ) / ml blanko d. Tes II Langkah kerja: Menyelupkan kertas lakmus untuk mengetahui pH larutan dan sesuaikan dengan massa standar. e. Tes III Langkah kerja: 1. Penentuan kadar resin dalam air. 2. Memanaskan cawan porselen pada suhu 140oC selama 30 menit, didinginkan dalam desikator hingga suhu ruang dan timbang sebagai G1.
3.
Menimbang 10 gram dalam cawan porselen tersebut, memanaskan pada suhu 140oC hingga kering, didinginkan hingga suhu ruang di desikator dan ditimbang sebagai G2.
Perhitungan : % resin = ( G2 - G1 ) / gr sampel f. Test IV Langkah kerja : Penentuan waktu stroke curve 1. Menempatkan 5 – 10 gr sampel dalam cawan kuning dan meletakkan di atas hot plate pada suhu 135 ℃
- 150 ℃
2. Mencatat waktu stroke curve
V.
Data Pengamatan
No
Perlakuan
. 1.
2.
3.
4.
Pengamatan
200 ml formalin + 7% NH3 + Cairan berwarna bening dan reaksi Na2SO3 10 % berat NH3 terjadi eksotermis 200 ml formalin + 7% NH3 + Campuran urea tidak larut dan Na2SO3 10 % berat NH3 + 100 bewarna keruh gram Urea Campuran direfluk selama 30 Campuran bewarna agak keruh dan menit bau tidak terlalu menyengat Campuran direfluk selama 1 jam Campuran bewarna bening, terdapat endapan urea dan baunya tidak pada suhu < 60 ℃ terlalu menyengat
ANALISIS SAMPLE Test I Sample Blanko
Volume Titran ( ml ) 0,3
Perubahan warna
1 2 3 4
4,8 2,7 1,7 1
Sample Blanko 1 2 3 4
pH 8 8 8 8 8
bening
Test II
Test III Sample 3 4
Merah muda menjadi
G1 74,5281 gram 55,4111 gram
G2 77,4028 gram 58,5525 gram
Gr.sample 5 gram
Test IV Sample 3 4
stroke curve 20 menit 34 detik 15 menit 28 detik
Gr.sample 5 gram
VI.
PERHITUNGAN Formaldehida ρ m = f
= 1,06 gr/ml = 212 gr
x
v
x 200 ml
NH3 7 % % m NH3
m. NH3 = m. NH3 + m f
0,07
x = x + 212 gr
0,07 ( x + 212 gr) 0,07 x + 14,84 gr x – 0,07x x
= x = x = 14,84 gr 14,84 gr = 0,93 = 15, 954 gr
Pembuatan H2SO4 1 M 250 ml % x ρ x 1000 M1 = BM gr x 1000 ml 98,08 gr /mol
98 x 1,84 =
= 18,4 M M1 . V1 18,4 M . V1
= =
M2 . V2 1 M x 250 ml
V1
=
13,586 ml
Pembuatan Na2SO3 Gr = M x V x BM = 1 M x 0,25 L x 126 gr/mol = 31,5 gr
Test I a. Sample 1 ml berat = ml H2SO4 = 4,8 ml = 4,5 ml gr C H 2 O 100 ml larutan
- ml H2SO4 blanko - 0,3 ml
=
3,0 x ml titrasi x M . H 2 S O4 ml . sample
=
3,0 x 4,5 ml x 1 1 ml
= 1,35 ek b. Sample 2 ml berat = ml H2SO4 = 2,7 ml = 2,4 ml
- ml H2SO4 blanko - 0,3 ml
gr C H 2 O 100 ml larutan
=
3,0 x ml titrasi x M . H 2 S O4 ml . sample
=
3,0 x 2,4 ml x 1 1 ml
= 0,72 ek c. Sample 3 ml berat = ml H2SO4 = 1,7 ml = 1,4 ml
- ml H2SO4 blanko - 0,3 ml
gr C H 2 O 100 ml larutan
=
3,0 x ml titrasi x M . H 2 S O4 ml . sample
=
3,0 x 1,4 ml x 1 1ml
= 0,42 ek d. Sample 4
ml berat
= ml H2SO4 = 1 ml = 0,7 ml
gr C H 2 O 100 ml larutan
- ml H2SO4 blanko - 0,3 ml
=
3,0 x ml titrasi x M . H 2 S O4 ml . sample
=
3,0 x 0,7 ml x 1 1ml
= 0,21 ek
Test III a. Sample 3 G1 = 74,5281 gram G2 = 77,4028 gram Gr.sample = 5 gram % resin
=
G2−G1 Gr . sample
=
77,4028 gr−74,5281 5 gr
x 100 % x 100 %
= 57,494 % b. Sampel 4 G1 = 55,4111 gram G2 = 58,5525 gram Gr.sample = 5 gram % resin
VII.
=
G2−G1 Gr . sample
=
58,5525 gr−55,4111 gr 5 gr
x 100 % x 100 %
= 62,828 % ANALISA PERCOBAAN Pada percobaan kali ini ialah polimerisasi urea formaldehid, dimana polimerisasi adalah proses bereaksi molekul monomer bersama dalam reaksi kimia untuk membentuk tiga dimensi jaringan atau rantai polimer. Polimer adalah zat yang mempunyai massa molekul tinggi (103 - 107) dan biasanya mempunyai unit struktur berulang (monomer) dengan ikatan kovalen hingga terbentuk molekul besar (polimer). Reaksi urea formaldehid adalah adisi formaldehid pada gugusan amina dari urea menghasilkan metilosi yang berupa rantai lurus dan larut dalam air.
Pada percobaan ini, hal pertama yang dilakukan adalah mencampurkan formalin dan urea sehingga menghasilkan urea formadehid. Pada proses pencampuran ini terjadi reaksi berlangsung pada kondisi basa dengan amoniak ( NH4OH ) sebagai katalis dan Na2SO3 sebagai buffering agent, fungsi dai buffering agent ini adalah menjaga kondisi pH reaksi agar tidak berubah tiba – tiba secara drastis. Pada percobaan ini menggunakan beberapa sampel, dimana sampel 1 adalah campuran antara 200 ml formalin + 7% NH 3 + Na2SO3 yang selanjutnya di ambil 25 ml dari campuran 1. Selanjutnya, dari campuran 200 ml formalin + 7% NH3 + Na2SO3 ditambah lagi dengan 100 gram urea dan hasil percampuran ini diambil 25 ml dan menjdi sampel 2. Kemudian dari campuran tersebut ( 200 ml formalin + 7% NH3 + Na2SO3 + 100 gram urea ) direfluk selama 30 menit . Setelah di refluk selama 30 menit , kemudian mengambil 25 ml sebagai sampel 3. Untuk mendapatkan sampel 4, campuran yang sudah di refluk 30 menit di refluk kembali sampai 1 jam ( + 30 menit dari refluk pertama ) kemudian mengambil 25 ml dari campura tersebut. Dari 4 sampel yang ada, selanjutnya dilakukan test untuk setiap sampel. Dimana test I bertujuan untuk menganalisa kadar formaldehid bebas , dengan mengambil 1 ml sampel ditambah dengan 20 ml air, 25 ml natrium sulftit dan indikator fenolftalein dan kemudian dititrasi menggunakan asam sulfat. Test I dilakukan untuk sampel 1 sampai 4. Kemudian dilakukan test II yang bertujuan untuk mengetahui pH yang terkandung pada sampel 1 sampai 4. Test III bertujuan untuk mengetahui kadar resin. Dan yang terakhir yaitu test IV untuk mengetahui waktu stroke curve pada sampel. Tetapi untuk test III dan test IV hanya berlaku untuk sampel 3 dan sampel 4. Pada percobaan ini ada beberapa faktor yang mempengaruhi kecepatan reaksi dan hasil reaksi diantaranya yaitu temperatur, waktu reaksi, pH dan perbandingan bahan yang digunakan. Perubahan pada kondisi reaksi akan menghasilkan resin yang sangat bervariasi. Berdasarkan percobaan yang dilakukan, untuk test I volume H2SO4 yang digunakan sebagai titran semakin berkurang. Untuk test II , rata – rata pH yang terkandung pada sampel 1 sampai 4 ± 8. Dan untuk test III , kadar resin pada sampel 3 dan sampel 4 adalah 57,494 % dan 62,828 %. Dan test terakhir atau test IV didapatkan waktu stroke curve pada sampel 3 dan 4 adalah 20 menit 34 detik dan 15 menit 28 detik.
VIII. KESIMPULAN Berdasarkan percobaan yang telah dilakukan dapat disimpulkan bahwa : - Polimerisasi adalah proses bereaksi molekul monomer bersama dalam reaksi -
kimia untuk membentuk tiga dimensi jaringan atau rantai polimer. Reaksi pembuatan urea formaldehid terjadi karena adanya pencampuran antara
-
formalin dan urea. Faktor yang mempengaruhi reaksi formaldehid adalah temperature, waktu
-
IX.
reaksi, pH dan perbandingan bahan yang digunakan. Kadar resin yang didapatkan : Sampel 3 = 57,494 % Sampel 4 = 62,828 %
TUGAS 1. Tuliskan mekanisme reaksi yang terjadi ! Jawab : Mekanisme reaksi : H - C - H + NH3 [ CH2ONH2 ]n || O 2. Tuliskan pengaruh waktu curing terhadap pH ! Jawab : Pengaruh waktu curing terhadap pH adalah semakin lama waktu curing, maka semakin besar juga pH pada sampel 3. Tuliskan pengaruh kadar formaldehid bebas dengan waktu pengambilan sampel ! Jawab : Pengaruh kadar formaldehid bebas dengan waktu pengambilan sampel adalah semakin lama waktu pengambilan sampel, maka kadar formaldehid bebas semakin kecil.
GAMBAR ALAT
Gelas Kimia
Bola Karet
Biuret
Erlenmeyer
Pipet Tetes
Pipet Ukur
Kaca Arloji
Termometer
Gelas Ukur
Spatula
Batang Pengaduk
Hot Plate
Neraca Analitik
Labu Leher Dua
DAFTAR PUSTAKA Tim Laboratorium Satuan Proses 1.2015.’Penuntun Praktikum Satuan Proses 1’.Palembang : Politeknik Negeri Sriwijaya http://www.academia .edu// stevens, M.P . ( 2007 ) . “ Kimia Polimer” . Jakarta : PT.Pradnta Paramita http://www.scribd.com//
Campuran 200 ml formalin + 7% NH3 + Na2SO3 10% berat NH3
Larutan H2SO4 1 M dalam 250 ml ( sebagai titran )
Campuran yang sudah dititrasi dimana mengalami perubahan warna dari warna merah muda menjadi bening
Larutan Na2SO3 1 M dalam 250 ml
Test I Campuran 1 ml sampel + 20 ml air + 3 tetes pp + 25 ml Na2SO3 ( sebelum dititrasi )
