POLIMERISASI UREA FORMALDEHID I.
TUJUAN - Mahasiswa dapat menjelaskan kondisi reaksi pada kecepatan reaksi dan hasil reaksi pada tahap awal - Dapat menganalisa kadar formaldehid bebas dan kadar resin dalam larutan resin - Menentukan pH massa jenis pada tahap reaksi dan hasil.
II. BAHAN DAN ALAT - Bahan yang digunakan:
-
1. Formalin
: 20 ml
2. Urea
: 100 gr
3. Natrium karbonat
: gr
4. Etanol
: 50 ml
5. Natrium sulfit
: gr
6. Asam sulfat
: ml
7. Fenolftalin
: secukupnya
8. Aquadest
: secukupnya
9. Es
: secukupnya
Alat yang digunakan: 1. Erlenmeyer 250 ml
: 6 buah
2. Gelas kimia 250 ml
: 4 buah
3. Gelas ukur 100 ml
: 1 buah
4. Corong kaca
: 1 buah
5. Kaca arloji
: 2 buah
6. Pipet ukur 1 ml
: 1 buah
7. Pipet ukur 25 ml
: 1 buah
8. Bola karet
: 1 buah
9. Spatula
: 1 buah
10. Pengaduk kaca
: 2 buah
11. Pengangas air
: 1 buah
12. Hot plate
: 1 buah
III.
13. Kondenser
: 1 buah
14. Termometer
: 2 buah
15. Wadah es
: 1 buah
16. Labu bundar
: 1 buah
17. Batu didih
: 3 buah
18. Pipet tetes
: 1 buah
19. Buret
: 1 buah
20. Cawan porselen
: 2 buah
DASAR TEORI Resin urea-formaldehid adalah salah satu contoh polimer yang merupakan
hasil kondensasi urea dengan formaldehid. Polimer jenis ini banyak digunakan di industri untuk berbagai tujuan seperti bahan adesif (61%), papan fiber berdensitas medium
(27%), hardwood plywood (5%) dan laminasi (7%) pada produk mebelir(furniture), panel dan lain-lain. Urea-formaldehid (dikenal juga sebagai urea-metanal) adalah suatu resin atau plastik thermosetting yang terbuat dari urea dan formaldehid yang dipanaskan dalam suasana basa lembut seperti amoniak atau piridin. Resin ini memiliki sifat tensilestrength dan hardness permukaan yang tinggi, dan absorpsi air yang rendah. Reaksi urea-formaldehid merupakan reaksi kondensasi antara urea dengan formaldehid. Pada umumnya reaksi menggunakan katalis hidroksida alkali dan kondisi reaksi dijaga tetap pada pH 8-9 agar tidak terjadi reaksi Cannizaro, yaitu reaksi diproporsionasi formaldehid menjadi alkohol dan asam karboksilat. Untuk menjaga agar pH tetap maka dilakukan penambahan ammonia sebagai buffer ke dalam campuran. Berdasarkan jenis ikatannya , polimer dibedakan menjadi 2 yaitu: 1. Homopolimer yaitu polimer yang terbentuk dari monomer – monomer yang sejenis. 2. Kopolimer yaitu polimer yang terbentuk dari monomer – monomer tak sejenis.
Berdasarkan mekanisme reaksinya , proses polimerisasi dibagi menjadi dua yaitu : 1. Polimerisasi adisi , yang terjadi jika monomer – monomer mengalami reaksi adisi tanpa terbentuk zat lain. Jadi yang terbentuk hanya polimer yang merupakan penggabungan monomer – monomernya 2. Polimerisasi kondensasi , yaitu suatu reaksi dari dua buah molekul atau gugus fungsi dari molekul ( biasanya senyawa organik ) yang membentuk molekul yang lebih besar dan melepaskan molekul yang lebih kecil yaitu air. Berdasarkan sifatnya, polimer dapat dibagi menjadi dua yaitu : 1. Polimer thermosetting yaitu polimer yang tidak lunak apabila dipanaskan, sehingga sulit dibentuk ulang. 2. Polimer thermoplastic yaitu polimer yang lunak bila dipanaskan sehingga mudah untuk dibentuk ulang
Reaksi polimerisasi secara umum berlangsung dalam 3 tahap yakni inisiasi, propagasi (kondensasi), dan proses curing. 1. Tahap metilolasi, yaitu adisi formaldehid pada gugus amino dan amida dari urea, dan menghasilkan metilol urea 2. Tahap selanjutnya propagasi, yaitu reaksi kondensasi dari monomer-monomer mono dan dimetilol urea membentuk rantai polimer yang lurus 3. Tahap terakhir adalah proses curing yaitu ketika kondensasi tetap berlangsung, polimer membentuk rangkaian 3 dimensi yang sangat kompleks dan menjadi resin thermosetting. Resin thermosetting mempunyai sifat tahan terhadap asam, basa, serta tidak dapat melarut dan meleleh. Temperatur curing dilakukan pada sekitar temperatur 120 Celcius dan pH < 5
Faktor-faktor yang Mempengaruhi Reaksi Urea-Formaldehid Katalis Penggunaan katalis pada suatu reaksi akan meningkatkan laju reaksi tersebut. Begitu juga yang terjadi pada reaksi urea-formaldehid ini. Laju reaksinya akan meningkat jika digunakan katalis. Katalis yang diguanakan pada percobaan ini adalah NH4OH karena reaksi ini berlangsung pada kondisi basa.
Temperatur Kenaikan temperatur selalu mengakibatkan peningkatan laju suatu reaksi. Namun, kenaikan temperatur ini dapat mempengaruhi jumlah produk yang terbentuk, bergantung pada jenis reaksi tersebut (eksoterm atau endoterm). Oleh karena itu, diperlukan suatu optimasi untuk mencapai hasil yang diinginkan. Kenaikan temparatur juga dapat menurunkan berat molekul (Mr) resin urea-formaldehid. Hal tersebut dikarenakan adanya pembentukan pusat-pusat aktif yang baru, sehingga memperkecil ukuran molekul resin. Waktu Reaksi Jumlah dan sifat produk yang dihasilkan dari suatu reaksi juga dipengaruhi oleh waktu reaksi. Makin lama waktu reaksi, jumlah produk yang dihasilkan makin banyak akibatnya, resin yang dihasilkan akan berkadar tinggi dan memiliki Mr tinggi.
Sifat fisik dan kimia bahan baku UREA Sifat-sifat fisika urea : 1. Pada suhu kamar tidak berbau dan tidak berwarna. 2. Titik lebur 132,7 oC 3. Berat jenis 1,335 4. Indeks bias 1,484 5. Energi pembentukan pada suhu 29 oC adalah - 47,2 kal/jam. 6. Panas peleburan 60 kal/gram (endotermis) 7. Panas pelarutan dalam air 58 cal/gram. Sifat – sifat kimia urea : 1. Dengan HNO3 membentuk urea nitrat [CO(NH2)2 – NH3]. 2. Urea-amonia bereaksi dengan logam alkali membentuk garam sebagai NH2CONH2. 3. Dalam bentuk larutan terhidrolisis dengan lambat membentuk Amonium Karbamat pada suhu ruangan. 4. Pemanasan yang lama, larutan urea akan menghasilkan biuret.
FORMALIN Sifat-sifat fisika formalin : 1. Pada kondisi ruangan, formalin murni berada pada fase gas. 2. Mudah terbakar, bau merangsang, dapat merusak lendir. 3. Dapat larut dalam air 4. Dapat membunuh kuman. 5. Titik beku : - 118 oC 6. Titik didih : - 19,2 oC Sifat – sifat kimia formaldehid : 1. Formaldehid dapat direduksi menjadi metanol dan dapat dioksidasi menjadi asam format atau CO2 + N2O. 2. Dengan katalis asam, formaldehid dan alkohol glycol atau polyhidroksi bereaksi menghasilkan formal methylen eter (CH3CO12)2. 3. Reaksi dengan hidrokarbon aromatic menghasilkan chlorometil.
IV.
LANGKAH KERJA Pembuatan resin 1. Memasukan 20 ml formalin ke dalam labu bundar leher dua dan menambahkan amonia pekat sebanyak 7% berat total campuran dan menambahkan natrium sulfit sebagai buffering agent sebanyak 10% berat katalis. 2. Mengaduk rata campuran, menyisihkan 25 ml sebagai sampel dan erlenmeyer 100 ml. 3. Memasukan urea 100 gr ke dalam campuran, mengaduk rata lalu mengambil 25 ml dengan pipet, menaruh dalam erlenmeyer 100 ml dan menyimpan sebagai sampel 2. 4. Memanaskan campuran dengan refluks selama 1 jam pada suhu maksimum 60 oC. 5. Mengambil sampel 3 sebanyak 25 ml dengan pipet setelah refluk 30 menit lalu menyimpan dalam erlenmeyer 100 ml
6. Setelah 1 jam, megambil lagi 25 ml sebagai samel 4 lalu menyimpannya dalam erlenmeyer 100 ml.
Analisis sampel
Sampel 1 dianalisis dengan tes I dan II
Sampel 2 dianalisis dengan tes I dan II
Sampel 3 dianalisis dengan tes I dan II, III
Sampel 4 dianalisis dengan tes I dan II, III
TES I Langkah kerja : Analisa kadar formaldehid bebas dengan menggunakan natrium sulfat dengan reaksi : CH2O + Na2SO4
HO-CH2-Na2SO4 + NaOH
1. Melarutkan 1 ml sampel ke dalam 20 ml air dalam erlenmeyer 250 ml 2. Menambahkan indikator fenolftalin 3. Menambahkan 25 ml larutan Na2SO3 dalam air, mengocok larutan dengan baik, membiarkan 5-10 menit agar bereaksi sempurna. 4. Melakukan titrasi duplo
TES II Langkah kerja : Mencelupkan kertas lakmus untuk mengetahui pH larutan dan menyesuaikan dengan warna standar.
TES III Langkah kerja : 1. Menentukan kadar resin dalam resin 2. Memanaskan cawan porselen pada suhu 140oC selama 30 menit, mendinginkan dalam desikator hingga suhu ruang dan menimbang sebagai G1
3. Menimbang 5-10 gr sampel dalam cawan tersebut, memanaskan pada suhu 140oC hingga kering, mendinginkan hingga suhu ruang di desikator dan menimbang sebagai G2
V.
DATA PENGAMATAN No. 1.
2.
3.
Perlakuan
Pengamatan
20 ml formalin + NH3 7% +
Cairan berwarna bening dan reaksi
Na2CO3 10% berat NH3
terjadi eksotermis
Penambahan 60 gr urea ke dalam
Berwarna agak keruh dan bau tidak
campuran
terlalu menyengat
Campuran direfluks selama 1jam
Campuran menjadi keruh, terdapat
pada suhu
endapan urea dan baunya tidak
60°C
terlalu menyengat
ANALISIS SAMPEL Analisis Sampel Test 1
Test 2
Test 3
Volume Titran (ml) V1
V2
Vrt2
pH
G1
G2
Perubahan warna
Blanko
14
15
14,5
Merah muda
1
12
12,8
12,4
menjadi
2
11,2
12
11,6
bening
3
10,5
10,2
10,35
4
9,8
10,3
10,05
1
6
2
9
3
6
4
3
3
49,4
52,6
4
47,2
49,8
VI.
PERHITUNGAN Formaldehida m = ρ x V = 1,06 gr/ml x 200 ml mf = 212 gr NH3 7 % % m NH3 = 0,07
=
0,07x + 14,84 gr = x x – 0,07x = 14,84 gr 0,93 x = 14,84 gr x = 15,956 gr
V NH3 =
=
= 17,728 ml
Pembuatan H2SO4 1 M 250 ml M1
= = = 18,19 M
M1 V1 = M2 V2 18,19 M x V1 = 1 M x 250 ml V1 = 13,74 ml Pembuatan Na2SO4 1 M 250 ml gr = M V BM = 1 M x 0,25 l x 142,04 gr/mol = 35,51 gr Kadar Formaldehid dengan menggunakan data pada Test 1 ml titrasi = (ml titran pada Blanko – ml titran pada sampel) sampel 1 ml titrasi = 14,5 ml – 12,4 ml = 2,1 ml sampel 2 ml titrasi = 14,5 ml – 11,6 ml = 2,9 ml sampel 3 ml titrasi = 14,5 ml – 10,35 ml = 4,15 ml sampel 4 ml titrasi = 14,5 ml – 10,05 ml = 4,45 ml
Sampel 1 = = = Sampel 2 = = = Sampel 3 = = = Sampel 4 = = =
VII.
ANALISA PERCOBAAN Pada percobaan yang telah dilakukan yaitu mengenai Polimerisasi Urea Formaldehid dapat dilakukan proses kondensasi antara urea dengan formaldehid. Pada tingkat keasaman zat lebih dari 7/ di atas 7, reaksi urea formaldehid yaitu adisi formaldehid pada gugusan amina dari urea menghasilkan metilolosi yang berupa rantai lurus dan larut dalam air, semakin lama kondensasi polimer mulai membentuk rantai tiga dimensi dan berkurangnya kelarutan dalam air. Tahap pertama pembuatan urea formadehid yaitu dengan mencampur formalin dan urea hingga terbentuk resin yang masih berupa cairan dan larutan dalm air. Tahap kedua yaitu pencampuranzat kimia lain ke dalam campuran pertama. Zat kimia lain yang ditambahkan yaitu Na2SO4 sebagai buffering agent, dimana berfungsi untuk menstabilkan keadaan campuran, baik dari pH maupun suhu. Tahap ketiga yaitu proses akhir, dimana dilakukan penambahan katalis NH3.
Dari setiap sampel yang diambil, pada tes 1 dengan adanya penambahan urea membuat pH sampel semakin asam. Untuk volume titran semakin berkurang dari sampel 1 dan 4 dan kandungan formalin dalam sampel semakin semakin besar. Adapun faktor-faktor yang mempengaruhi dalam pembulatan urea formaldehid, diantaranya katalis, temperatur dan waktu reaksi.
VIII. KESIMPULAN Setelah melakukan percobaan, dapat juga disimpulkan bahwa:
Reaksi pembuatan urea formaldehid terjadi karena adanya pencampuran antara formalin dan urea.
Tahan pembuatan produk ini ada 3, yaitu inisiasi, propagasi dan proses curring.
% Resin sampel 3 = 80% % Resin sampel 4 = 50%
DAFTAR PUSTAKA
Taufik, M. Petunjuk Praktikum Satuan Proses. 2012. Politeknik Negeri Sriwijaya: Palembang. http://www.nova-novianty.blogspot.com/2011/04/laporan-praktikum-ureaformaldehid.html
