BAB I PENDAHULUAN 1.1 Tujuan Percobaan
Menentukan kadar formaldehid dalam sampel air.
1.2 Dasar Teori A. Pengertian Formaldehida
Senyawa kimia formaldehida (juga disebut metanal), merupakan aldehida, bentuknya gas, yang rumus kimianya . Formaldehida awalnya disentesa oleh kimiawan Rusia, Alexander Butlerov tahun 1859, tapi diidentifikasi oleh Hoffman tahun 1867. Formaldehida bisa dihasilkan dari membakar bahan yang mengandung karbon. Dikandung dari asap kebakaran hutan, knalpot mobil, dan asap tembakau. Dalam atmosfer bumi, formaldehida dihasilkan dari aksi cahaya matahari dan oksigen terhadap metana dan hidrokarbon lain yang ada di atmosfer. Formaldehida dalam kadar kecil sekali juga dihasilkan sebagai metabolit kebanyakan organisme termasuk manusia. B. Sifat Formaldehida
Meskipun dalam udara bebas formaldehida berada dalam wujud gas tetapi bisa larut dalam air (biasanya dijual dalam kadar larutan 37% menggunakan merek dagang formalin atau formol). Dalam air, formaldehida mengalami polimerisasi, sedikit sekali yang ada dalam bentuk monomer . Umumnya, larutan ini mengandung beberapa persen metanol untuk membatasi polimerisasinya. Formalin adalah larutan formaldehida dalam air, dengan kadar antara 10%-40%. Meskipun formaldehida menampilkan sifat kimiawi seperti pada umumnya aldehida, senyawa ini lebih reaktiif daripada aldehida lainnya. Formaldehida merupakan elektrolit, bisa dipakai dalam reaksi substitusi aromatik elektrofilik dan senyawa aromatik serta bisa mengalami reaksi adisi elektrofilik
dan alkena. Karena keadaannya katalis basa, formaldehida bisa mengalami reaksi Cannizaro menghasilkan asam format metanol. Formaldehida bisa membentuk trimer siklik, 1, 3, 5-trioksan atau polimer linier polioksimetiler. Formasi zat ini menjadikan tingkah laku gas formaldehida berbeda dari hukum gas ideal, terutama dalam tekanan tinggi atau udara dingin. Formaldehida bisa dioksidasi oleh oksigen atmosfer menjadi asam format, karena itu larutan formaldehida haru ditutup serta diisolasi supaya tidak kemasukan udara. C. Produksi Formaldehida
Secara industri, formaldehida dibuat dari oksidasi katalitik metanol. Katalis yang paling sering dipakai adalah logam perak atau campuran oksida besi dan molibdeum serta vanadium. Dalam sistem oksida besi yang lebih sering dipakai (proses fermox), reaksi metanol dan oksigen terjadi pada dan menghasilkan formaldehida, berdasarkan persamaan kimia
Katalis yang menggunakan perak biasanya dijalankan dalam hawa yang lebih panas, kira-kira . Dalam keadaan begini, akan ada dua reaksi kimia sekaligus yang menghasilkan formaldehida: satu seperti yang diatad, sedangkan satu lagi adalah reaksi dihidrogenasi
Bila formaldehida ini dioksidasi kembali, akan menghasilkan asam format yang sering ada dalam larutan formaldehida dalam kadar ppm. Di dalam skala yang lebih kecil, formalin bisa juga dihasilkan dari konversi etanol, yang secara komersial tidak menguntungkan. D. Kegunaan Formaldehida
Formaldehida dapat digunakan untuk membasmi sebagian besar bakteri, sehingga lebih sering digunakan sebagai desinfektan dan juga sebagai bahan pengawet. Sebagai desinfektan, formalin dimanfaatkan untuk pembersih lantai, kapal, gudang, dan pakaian. Formaldehida juga dipakai sebagai pengawet dalam
vaksinasi.
Dalam
bidang
medis,
larutan
formaldehida
dipakai
untuk
mengeringkan kulit, misalnya mengangkat kutil. Larutan dari formaldehida sering dipakai dalam membalsem untuk mematikan bakteri serta untuk sementara mengawetkan bangkai. Dalam industri, formaldehida kebanyakan dipakai dalam produksi polimer dan rupa-rupa bahan kimia. Kalau digabungkan dengan fenol, urea, atau melamin, formaldehida mengahsilkan resin termoset yang keras. Resin ini dipakai untuk lem permanen, misalnya yang dipakai untuk kayu lapis/ tripleks atau karpet. Juga dalam bentuk busanya seprti insulasi. Produksi resin formaldehida menghabiskan lebih dari setengahnya dari produksi formaldehida. Untuk mensintesa bahan-bahan kimia, formaldehida misalnya dipakai untuk produksi alkohol polifungsional seperti pentaeritritol, yang dipakai untuk membuat cat bahan peledak. Turunan formaldehida yang lain adalah metilen difenil diisosianat, komponen penting dalam cat dan busa poliuretan, serta heksametilen tetramina, yang dipakai dalam resin fenol-formaldehida untuk membuat RDX (bahan peledak). Sebagai formalin, larutan senyawa kimia ini sering digunakan sebagai insektisida, serta bahan baku pabrik-pabrik resin plastik dan bahan peledak. Daftar kegunaan formalin:
Pengawet mayat
Pembasmi serangga
Bahan pembuatan sutra sintetis, zat pewarna, cermin, kaca
Pengeras lapisan gelatin dan kertas
Bahan pembuatan pupuk dalam bentuk urea
Bahan untuk pembuatan parfum
Bahan pengawet produk kosmetika dan pengeras kuku
Pencegah korosi untuk sumber minyak
E. Indikator Kanji
Warna iod 0,1 cukup tua sehingga iod dapat bertindak sebagai indikatornya sendiri. Iod juga memberikan suatu warna ungu atau lembayung kepada pelarut sejati seperti karbon tetra klorida atau khloroform, dan kadangkadang ini digunakan dalam mendeteksi titil akhir reaksi. Tetapi lebih lazim digunakan suatu larutan (dispersi koloid) kanji, karena warna biru tua kompleks pati-iod berperan sebagai uji kepekaan terhadap iod. Kepekaan itu lebih besar dalam larutan sedikit sekali asam daripada dalam larutan netral dan lebih besar dengan adanya ion iodida. Mekanisme yang eksak pembentukan kompleks itu belum diketahui. Tetapi dibayangkan bahwa molekul iod diikat pada permukaan β-amilosa, suatu konstituen kanji. Konstituen kanji lain, α-amilosa atau amilopektin. Membentuk senyawa kompleks kemerahan dengan iod, warna mana tak mudah dihilangkan. Oleh karena itu, kanji mengandug banyak amilopektin sebaiknya tak digunakan. Produk komersial „kanji larut‟ terdiri terutama dari β-amilosa. Larutan kanji mudah terurai oleh bakteri. Suatu proses yang dapat dihambatannya disengan sterelisasi atau dengan penambahan suatu pengawet. Hasil uraiannya mengkonsumsi iod dan berubah kemerahan. Merkuri (II) iodida, atau asam furoat dapat digunakan sebagai pengawet. Kondisi ini yang menimbulkan hidrolisis atau koagulasi kanji hendaknya dihindari. Kepekaan indikator berkurang dengan naiknya temperatur dan oleh beberapa bahan organik, seperti metil dan etil alkohol.
F. Natrium Thiosulfat
Natruim Thiosulfat umumnya dibeli sebagai pentahidrat, dan larutan-larutannya distandarisasi terhadap sebuah standar primer. Larutanlarutan tersebut tidak stabil dalam jangka waktu yang lama, sehinggga boraks atau natrium karbonat seringkali ditambahkan sebagai bahan pengawet. Iodin mengoksidasi thiosulfat menjadi ion tetranoat:
Reaksinya berjalan cepat, sampai selesai, dan tidak ada reaksi sampingan. Berat ekuivalen dari adalah berat molekularnya, , karena satu elektron per satu molekul hilang. Jika pH dari larutan di atas 9, thiosulfat teroksidasi secara parsial menjadi sulfat:
Dalam larutan yang netral, atau sedikit alkalin, oksidasi menjadi sulfat tidak muncul, terutama jika iodin dipergunakan sebagai titran. Banyak agen pengoksidasi kuat, seperti garam permanganat, garam dikromat, dan garam serium (IV), mengoksidasi thiosulfat menjadi sulfat, namun reaksinya tidak kuantitatif.
G. Titrasi Iodometri
Titrasi iodometri adalah titrasi yang menggunakan iod. Dalam proses analitis, iod dipergunakan sebagai zat pengoksidasi (idiometri) dan iodida sebagai agen pereduksi (idiometri). Sistem redoks iod (trioda)-ioda
Iod merupakan zat pengoksida yang jauh lebih lemah daripada kalium permanganat, senyawa serium (IV), dan kalium dikromat. Di pihak lain, ion iodida merupakan zat pereduksi yang wajar kuatnya, lebih kuat dari ion Fe (III). Larutan iodin standar dapat dibuat melalui penimbangan langsung iodin murni dan pengenceran dalam sebuah labu volumentrik. Iodin akan dimurnikan oleh sublimasi dan ditambahkan ke dalam sebuah larutan KI yang terkonsentrasi yang ditimbang secara akurat sebelum dan sesudah penambahn iodin. Namun demikian, biasanya larutan tersebut distandarisasi terhadap sebuah standar primer seperti . Kelebihan iodakan menyebabkan larutan menjadi kuning, akan tetapi selalu dipergunakan larutan kanji sebagai petunjuk dimana kanji dan iod akan
memberikan warna biru. Pada titrasi iod dengan larutan thiosulfat, larutan kanji baru ditambahkan bila sebagian iod telah bereaksi (warna cokelat telah berubah menjadi kuning). Proses iodometri terbagi menjadi dua, yaitu:
Iodometri langung
Iodometri tidak langsung
BAB II METODOLOGI 2.1 Alat dan Bahan A. Alat yang Digunakan
Erlenmeyer 250 ml
Labu ukur 100 ml
Buret
Pipet volume 25 ml
Pipet ukur 10 ml
Gelas kimia 100 ml
Bulp
Botol aquadest
Stativ
Pipet tetes
B. Bahan yang Digunakan
Larutan formalin
Aquadest
Larutan iod
Larutan
Larutan
Larutan Natrium Thiosulfat 0,1N
Indikator kanji
2.2 Prosedur Kerja
Memipet 5 ml larutan formalin ke dalam labu ukur 100 ml. kemudian membilaskan dengan air suling dan mengencerkan hingga tanda batas.
Memipet 10 ml ke dalam erlenmeyer 250 ml, menambahkan 25 ml larutan iod 0,1 N dan 1,5 ml larutan , selanjutnya membiarkan selama 15 menit erlenmeyer yang berisi larutan contoh, lalu menambahkan kedalamnya 3 ml larutan .
Menitrasi kelebihan iod dengan larutan Natrium Thiosulfat 0,1N.
Menggunakan larutan kanji sebagai indikator.
Melakukan penetapan sebanyak dua kali.
2.3 Diagram Alir Memipet 5 ml larutan formalin ke dalam labu ukur 100 ml. kemudian membilaskan dengan air suling dan mengencerkan hingga tanda batas.
Memipet 10 ml ke dalam erlenmeyer 250 ml, menambahkan 25 ml larutan iod 0,1 N dan 1,5 ml larutan , selanjutnya membiarkan selama 15 menit erlenmeyer yang berisi larutan contoh, lalu menambahkan kedalamnya 3 ml larutan .
Menitrasi kelebihan iod dengan larutan Natrium Thiosulfat 0,1N.
Menggunakan larutan kanji sebagai indikator
Melakukan penetapan sebanyak dua kali
BAB III DATA PENGAMATAN
No 1
2
perubahan yang terjadi
Bahan yang ditambahkan
sampel 1
sampel 2
sampel + iod
warna menjadi cokelat
warna menjadi cokelat
gelap
gelap
sampel + iod + NaOH
menjadi berwarna kuning
3
didiamkan selama 15
menjadi berwarna kuning
kuning cerah
kuning cerah
berwarna cokelat tua
berwarna cokelat tua
dari warna cokelat tua
dari warna cokelat tua
menjadi bening
menjadi bening
tetap berwarna bening
tetap berwarna bening
menit 4
5
6
HCl 4N dititrasi dengan
larutan kanji
BAB IV PEMBAHASAN Praktikum ini bertujuan untuk menentukan kadar formaldehida dalam formalin. Senyawa formaldehida itu sendiri yaitu merupakan aldehida yang berbentuk gas dengan rumus kimia . Meskipun dalam udara bebas formaldehida berada dalam wujud gas tetapi bisa larut dalam air yang biasa disebut dengan formalin (dalam kadar 37%). Langkah pertama yang dilakukan adalah mengencerkan sampel formalin, hal ini bertujuan untuk memperkecil kesalahan pada saat titrasi. Karena semakin encer larutan formalin, maka akan semakin teliti dalam proses titrasi. Setelah diencerkan sampel dimasukkan ke dalam erlenmeyer sebanyak 10 ml dan ditambahkan dengan larutan iod sebanyak 25 ml. Sehingga terjadi perubahan warna dari bening menjadi cokelat gelap. Kemudian ditambah sebanyak 1,5 ml, hal ini bermaksud agar terjadi proses iodometri. Iodometri merupakan analisa secara tidak langsung dimana oksidator atau
direaksikan dengan ion iodida yang berlebih dalam keadaan yang sesuai yang selanjutnya iodium dibebaskan secara kuantitatif dan dititrasi dengan larutan Natruim Thiosulfat ( ). Namun sebelum dilakukan titrasi, senyawa formalin yang telah diberi larutan harus ditambah terlebih dahulu sebanyak 3 ml. Hal ini karena proses iodometri berlangsung dalam suasana asam sedikit basa (pH<8). Setelah itu didiamkan selama 15 menit, agar larutan tersebut tercampur sempurna. Perubahan warna yang terjadi setelah ditambahkan larutan sebanyak 1,5 ml, warna berubah menjadi warna kuning cerah. Perubahan warna yang terjadi setelah diberikan
menjadi warna cokelat tua. Kemudian dilakukan titrasi dengan menambahkan larutan Natruim Thiosulfat ( ) sehingga terjadi perubahanwarna dari cokelat tua menjadi bening. Dalam hal ini, terjadi reaksi:
Fungsi dari larutan Natruim Thiosulfat ( ) itu sendiri yaitu untuk mengikat iodin yang berlebih. Setelah dititrasi, larutan diberi indikator kanji dengan tujuan untuk mengukur kepekaan terhadap iod. Pada hal ini, kanji yang digunakan yaitu kanji yang banyak mengandung β-amilosa karena jika kanji ya ng digunakan mengandung α-amilosa dan amilopektin akan membentuk senyawa kompleks kemerahan dengan
iod dan susah
dihilangkan. Akan tetapi, dalam praktikum ini, setelah sampel ditetesi dengan indikator kanji, tidak terjadi perubahan warna (tetap bening). Hal ini menunjukkan jika sebagian iod telah habis bereaksi. Sehingga saat ditetesi larutan kanji, sampel juga tidak menunjukkan perubahan warna (tetap bening). Karena fungsi larutan kanjidisini adalah sebagai indikator yang mengikat sisa iod. Namun karena iod telah habis bereaksi dengan larutan Natruim Thiosulfat ( ), maka saat ditetesi indikator kanji, sampel tidak berubah menjadi warna biru. Kegagalan dalam percobaan ini disebabkan oleh terlalu banyaknya pemberian larutan Natruim Thiosulfat ( ) pada saat proses titrasi. Sehingga iod habis bereaksi dengan larutan Natruim Thiosulfat ( ). Sehingga pada saat ditetesi indikator kanji, tidak ada iod yang bisa diikat oleh indikator kanji. Jika dalam proses titrasi dengan larutan Natruim Thiosulfat ( ) berlangsung dengan benar, yaitu hingga sampel berubah warna menjadi kuning, yang menunjukkan sebagian iod bereaksi, maka setelah ditetesi indikator kanji, sampel berubah warna menjadi biru kehitaman dan kadar formaldehida dapat diukur dengan menggunakan rumus:
( )
BAB V KESIMPULAN 5.1 Kesimpulan
Dari hasil percobaan dapat disimpulkan:
Kegagalan dalam praktikum ini terjadi karena iod telah habis bereaksi dengan Natruim Thiosulfat ( ).
5.2 Saran
Sebaiknya dalam proses titrasi dengan Natruim Thiosulfat ( ) harus dilakukan secara teliti dan cermat.
Mengamati perubahan warna yang terjadi dengan teliti.
DAFTAR PUSTAKA
Day,R.A., dan Underwood,A.L., 2002, “Analisa Kimia Kuantitatif Edisi Keenam”, Jakarta: Erlangga
Tim Laboratorium Kimia Dasar, 2007, “Penuntun Praktikum Dasar Proses Kimia”, Samarinda: Politeknik Negeri Samarinda
Chon, H.A.B.Sc., dan Krisnandi E.B.Sc., 1982, “Penuntun Praktikum Kimia Analisa Jumlah II Titrometri”, Bogor: Departemen Perindustrian Sekolah Menengah Analis Kimia
LAMPIRAN
GAMBAR ALAT
Bulp Gelas Kimia
Labu Ukur Buret dan Stativ
Pipet Ukur Erlenmeyer
PRAKTIKUM PROSES KIMIA TERAPAN LABORATORIUM KIMIA DASAR JURUSAN TEKNIK KIMIA POLITEKNIK NEGERI SAMARINDA LAPORAN SEMENTARA
Nama/Nim
: 1. Kharisma mentari Putri (10 614 026) 2. Shely Diah Fitrianingtias (10 614 029) 3. Irianti Pratiwi (10 614 033)
Kelompok
: III (tiga)
Judul Percobaan
: Mentukan Kadar Formaldehida Dalam Air
Tanggal Praktik
: Senin, 4 Oktober 2010
Tanggal Selesai
: Senin, 4 Oktober 2010
Tujuan Percobaan
:Untuk menentukan kadar formaldehida dalam sampel air
Prinsip Dasar
: Sejumlah sampel formalin ditambahkan larutan iod 0,1 N, kemudian dibasakan dengan , setelah itu didiamkan. Kemudian diasamkan dengan . Dititrasi dengan dan ditetesi dengan indikator kanji.
Data Pengamatan
:
No 1
2
3
Bahan yang ditambahkan sampel + iod
sampel + iod + NaOH
didiamkan selama 15
perubahan yang terjadi sampel 1
sampel 2
warna menjadi
warna menjadi
cokelat gelap
cokelat gelap
menjadi
menjadi
berwarna
berwarna
kuning
kuning
kuning cerah
kuning cerah
menit 4
5
HCl 4N
dititrasi dengan
berwarna
berwarna
cokelat tua
cokelat tua
dari warna
dari warna
6
larutan kanji
cokelat tua
cokelat tua
menjadi
menjadi
bening
bening
tetap berwarna
tetap berwarna
bening
bening
Hasil volume titrasi: 1. Sampel 1
: 11,00 ml
2. Sampel 2
: 11,00 ml
Samarinda, 4 Oktober 2010 Dosen Pengawas
Ibnu Eka Rahayu, SST