PENYELIDIKAN KATION GOLONGAN GOLONGAN H2S H2S
ALIFA APRILIA ALIFA APRILIA L Farmasi UI 2010
Note •
•
Pada Golongan kedua, kation tidak bereaksi dengan asam klorida, tetapi membentuk endapan dengan hidrogen sulfida (baik itu berwujud gas ataupun larutan jenuh) dalam suasana asam mineral encer. Kation-kation Golongan II: Hg2+, Pb2+, Bi3+, Cu2+, Cd2+, As3+, As5+, Sb3+, Sb5+, Sn2+, Sn4+
Part: Endapan Gol. H2S
Dari proses-proses tersebut akan menghasilkan endapan kation golongan II dengan berbagai warna yang telah terpisah dari filtratnya Endapan yang terjadi
Warna endapan
Merkurium(II)sulfida / HgS
Hitam
Timbel(II)sulfida / PbS
Hitam
Tembaga(II)sulfida / CuS
Hitam
Kadnium(II)sulfida / CdS
Kuning
Bismut(III)sulfida / Bi2S3
Coklat
Arsenik(III)sulfida / As2S3
Kuning
Arsenik(V)sulfida / As2S5
Kuning
Stibium(III)sulfida / Sb2S3
Merah jingga
Stibium(V)sulfida / Sb2S5
Jingga
Timah(II)sulfida / SnS
Coklat
Timah(IV)sulfida / SnS2
Kuning
Pemisahan Kation Golongan II Berdasarkan kelarutan endapan dalam ammonium polisulfida kuning
Sub-golongan tembaga, endapannya tak dapat larut
See: filtrat gol IIB,
Endapan Golongan II H2S (dicuci beberapa kali dgn air hangat)
SubGolongan IIA (tembaga)
SubGolongan IIB (arsenik)
Hg(II), Pb(II), Cu(II), Bi(II), Cd(II)
As(III), As(V), Sb(III), Sb(V), Sn(II), Sn(IV)
(NH4)2S
Sub-golongan arsenik larut dgn membentuk garam tio
PEMISAHAN DAN IDENTIFIKASI KATION GOLONGAN IIA (TEMBAGA)
Pemisahan Kation Golongan IIA
Key point: Endapan mungkin mengandung HgS, PbS, , CdS, CuS. Pindahkan ke cawan porselen endapannya, tambahkan HNO3 (1+4), panaskan, lalu saring dan cuci dengan sedikit air. Ingat: CuS, CdS, PbS, dan Bi2S3 larut. HgS tidak larut dalam HNO3 encer.
FILTRAT
ENDAPAN
Cu(NO3)2, Cd(NO3)2, Bi(NO3)2, Pb(NO3)2
HgS, PbSO4, dan S.
!
Endapan dipanaskan dengan aqua regia dan diuapkan sampai hampir kering. Sisanya dilarutkan dalam air dan disaring.
FILTRAT Reaksi:
FILTRAT
ENDAPAN
Cu(NO3)2, Cd(NO3)2, Bi(NO3)2, Pb(NO3)2
HgS, PbSO4, dan S.
Ditambah NH4OH dan dikocok sampai bereaksi basa, lalu disaring.
Endapan dipanaskan dengan aqua regia dan diuapkan sampai hampir kering. Sisanya dilarutkan dalam air dan disaring.
FILTRAT akan menghasilkan FILTRAT dan endapan..
FILTRAT
ENDAPAN
Cu(NH3)4 (NO3)2 biru, Cd(NH3)4 (NO3)2 tak berwarna
Bi(OH)(NO3)2, Pb(OH)2. Dilarutkan dalam HNO3 2N pada larutan dituangkan H2SO4 6N. Jika terbentuk endapan, disaring.
Penambahan NH4OH berarti menambahkan NH3 berlebih, menyebabkan pembentukan kompleks tetraamina dari Cu2+ dan Cd2+ yang larut. BIRU
(bila larutan jadi biru berarti tembaga ada)
(tdk brwarna)
Bilamana cairan tak berwarna? •
•
Jika larutan tak berwarna, ini menandakan bahwa Cu2+ tidak ada. Hal ini dapat diatasi dengan mengalirkan H2S kedalamnya selama 10 detik. Perhatikan: Endapan kuning menunjukkan Cd2+ ada.
Bila cairan berwarna biru? •
Berarti Cu ada. Bagi 2 tidak sama besar. Asamkan dengan CH3COOH, tambahkan setetes larutan dituangi K4Fe(CN)6
Setelah didiamkan 2-3 menit muncul endapan sawo matang
HOW? Asam asetat menguraikan kompleks [Cu(NH3)4]2+ dan dituangi K4Fe(CN)6 sehingga terjadi pengendapan Cu2Fe(CN)6 sawo matang.
Tetskan larutan KCN, diaduk, sampai warna biru hilang. Lalu aliri H2S selama 30-40 detik.
Endapan kuning berarti ada CdS
Bagaimana dengan Bi? •
Penambahan NH4OH juga berarti penambahan NH3 berlebihan. Bi3+ + NO3- + 2NH3 + 2H2O Bi(OH)2NO3 + 2NH4+
•
Muncul endapan yang tak larut dengan reagensia yang berlebihan.
Bagaimana Pb? •
Pb juga mendapatkan NH3 berlebih akibat penambahan NH4OH, sehingga muncullah endapan putih yang larut.
FILTRAT
ENDAPAN
Cu(NH3)4 (NO3)2 biru, Cd(NH3)4 (NO3)2 tak berwarna
Bi(OH)(NO3)2, Pb(OH)2. Dilarutkan dalam HNO3 2N pada larutan dituangkan H2SO4 6N. Jika terbentuk endapan, disaring.
FILTRAT: Bi(NO3)2
ENDAPAN: PbSO4
Endapan Pb
PENYELIDIKAN HGS
FILTRAT
ENDAPAN
Cu(NO3)2, Cd(NO3)2, Bi(NO3)2, Pb(NO3)2
Hitam: HgS. Cuci dengan 0,5 ml air dan buang air cuciannya. Olah endapan dengan 5 tetes larutan NaOCl dan 1 tetes HCl encer. Panaskan pada penangas air selama 1 menit, Tambahkan larutan SnCl2. Endapan pputih jadi abu-abu atau hitam, berarti Hg(II) ADA.
•
•
•
Jadi, kita tahu bahwa HgS tidak larut dalam HNO3 encer Penambahan NaOCl-HCl membuat HgS larut dengan membentuk HgCl.
Penambahan SnCl2 (ada endapan abu2 keputihan)
PEMISAHAN DAN IDENTIFIKASI KATION GOLONGAN IIB (ARSENIK)
Keypoint
Endapan dari Golongan II prosedur A dicuci beberapa kali dengan air hangat llau ditambahkan larutan ammonium polisulfida kuning. Filtrat ini mengandung garam-garam sulfat dari As, Sb, Sn, dan kadang-kadang juga Cu dan S. Cairan dituangi H2SO4 (1=4) hingga bereaksi asam, lalu didihkan Jika endapan berwarna putih, maka ini menunjukkan S. Untuk membuktikkan tambahkan benzena sehingga S terapung. Endapan flok (gumpalan seperti kapas) yang kuning atau jingga menunjukkan adanya As2S5, Sb2S5, SnS2, atau CuS.
Lakukan pemisahan Cu dari larutan dengan menambahkan Na2S2. As, Sb, dan Sn akan larut. Dan terbentuk endapan Cu. Saring dan periksa lebih lanjut dengan melarutkan HNO3. Cairan yang mengandung As, Sb, dan Sn dituangi H2SO4 (1+4) dimasak, kemudian disaring. Cuci endapan dengan air panas lalu tambahkan (NH4)2CO3 yang panas.
Filtrat (As, Sb, Sn)
Filtrat
Endapan (Sb2S5, SnS2)
Ensapan As2S5
Larutan (SbCl3, SnCl4)
FILTRAT
ENDAPAN
Cairan diberi HCl tetes demi Sb2S5 dan SnS2. Endapan dipindahkan dalam cawan tetes . As2S5 mengendap porselin ditutup dengan kaca As
arloji, dituangi Hclpekat dan ditaruh di atas penangas air sampai H2S hilang. Terdapat larutan dariSbCl3 dan SnCl4. Larutan dibagi 2: 1. Ditambah NH4OH sampai agak basa, tambah asam oksalat kristal, panaskan dan aliri H2S, endapan jingga adalah Sb2S3 2. Ditambah larutan HgCl2 akan terjadi endapan putih keabuabuan dari Hg
Membedakan SnS dan SnS2
[SnCl4]2-(aq) + H2S(aq) <==> SnS(s) + 2H+(aq) + 4Cl-(aq)
[SnCl6]2-(aq) + 2H2S(aq) <==> SnS2(s) + 4H+(aq) + 6Cl-(aq)
Reaksi... Arsenik (III) (V) As2S3 + 3S2- 2AsS332AsS33- + 6H+ As2S3 + H2S As2S3 + 4S2- 2AsS43- + S32AsS43- + 6H+ As2S5 + 3H2S S22- + 2H+ H2 + 2S Stibium (III) (V) Sb2S3 + 3S2- 2SbS332SbS33- + 6H+ Sb2S3 + H2S Sb2S3 + 4S2- 2SbS43- + S32SbS43- + 6H+ Sb2S5 + 3H2S S22- + 2H+ H2 + 2S
