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Manual de Prácticas de Laboratorio de Termodinámica Universidad Nacional de Colombia, Sede Medellín

Contenido

Práctica 1.

Determinación del Peso Molecular de un gas (Balanza de Edwards) ................................ 4

Práctica 2.

Razón de capacidad calorífica de gases. Relación Cp/Cv =ϒ. .............................................. 5

Práctica 3.

Calorimetría ........................................................................................................................ 6

Práctica 4.

Ley cero de termodinámica ................................................................................................ 7

Práctica 5.

Volumen Parcial Molal ........................................................................................................ 8

Práctica 6.

Ley de Raoult y Soluciones Ideales ..................................................................................... 9

Práctica 7.

Relaciones PVT para Gases Ideales: Ley de Boyle, Ley de Charles, y Ley Combinada ...... 10

Práctica 8.

Presión de vapor de un líquido puro ................................................................................ 12

Práctica 9.

Análisis termodinámico del ELV en sistemas binarios de líquidos miscibles. .................. 13

Práctica 10. Análisis termodinámico del ELV en sistemas binarios de líquidos inmiscibles. ............... 17 Práctica 11. Análisis termodinámico del equilibrio sólido-líquido de un sistema binario. .................. 18 Práctica 12. Determinación de la curva de solubilidad de un sistema ternario. .................................. 19 Práctica 13. Análisis termodinámico del equilibrio en reacciones químicas. ....................................... 21 Práctica 14. Estudio cinético de la reacción de descomposición del peróxido de hidrógeno. ............ 23 Práctica 15. Estudio cinético de la reacción de saponificación del etil-acetato. .................................. 24 Práctica 16. Análisis termodinámico del fenómeno de adsorción. ...................................................... 25 Práctica 17. Determinación de la tensión superficial de sustancias puras y de soluciones. ................ 27 Práctica 18. Análisis termodinámico de celdas electroquímicas................................................ .......... 29 Práctica 19. Maquinas Térmicas ........................................................................................................... 30

Universidad Nacional de Colombia, Sede Medellín | Laboratorio de Termodinámica

1

Contenido

Práctica 1.

Determinación del Peso Molecular de un gas (Balanza de Edwards) ................................ 4

Práctica 2.

Razón de capacidad calorífica de gases. Relación Cp/Cv =ϒ. .............................................. 5

Práctica 3.

Calorimetría ........................................................................................................................ 6

Práctica 4.

Ley cero de termodinámica ................................................................................................ 7

Práctica 5.

Volumen Parcial Molal ........................................................................................................ 8

Práctica 6.

Ley de Raoult y Soluciones Ideales ..................................................................................... 9

Práctica 7.

Relaciones PVT para Gases Ideales: Ley de Boyle, Ley de Charles, y Ley Combinada ...... 10

Práctica 8.

Presión de vapor de un líquido puro ................................................................................ 12

Práctica 9.

Análisis termodinámico del ELV en sistemas binarios de líquidos miscibles. .................. 13

Práctica 10. Análisis termodinámico del ELV en sistemas binarios de líquidos inmiscibles. ............... 17 Práctica 11. Análisis termodinámico del equilibrio sólido-líquido de un sistema binario. .................. 18 Práctica 12. Determinación de la curva de solubilidad de un sistema ternario. .................................. 19 Práctica 13. Análisis termodinámico del equilibrio en reacciones químicas. ....................................... 21 Práctica 14. Estudio cinético de la reacción de descomposición del peróxido de hidrógeno. ............ 23 Práctica 15. Estudio cinético de la reacción de saponificación del etil-acetato. .................................. 24 Práctica 16. Análisis termodinámico del fenómeno de adsorción. ...................................................... 25 Práctica 17. Determinación de la tensión superficial de sustancias puras y de soluciones. ................ 27 Práctica 18. Análisis termodinámico de celdas electroquímicas................................................ .......... 29 Práctica 19. Maquinas Térmicas ........................................................................................................... 30


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Listado de Figuras

Figura 1. Montaje Relación de capacidades caloríficas. ........................................................................... 5 Figura 2. (a). Montaje Calorimetría, (b). Calorímetro .................................................. ............................. 6 Figura 3. Montaje practica termometría. ................................................................................................. 7 Figura 4. Montaje volumen parcial molal. ................................................. ............................................... 8 Figura 5. Montaje Ley de Raoult y soluciones ideales. ................................................ ............................. 9 Figura 6. Montaje Práctica Ley de Boyle. ................................................... ............................................. 10 Figura 7. Montaje Práctica Ley de Charles. ................................................ ............................................. 11 Figura 8. Montaje Presión de vapor de líquidos puros. ............................................... ........................... 12 Figura 9. Partes del refractómetro.......................................................................................................... 13 Figura 10. Termómetro. .......................................................................................................................... 13 Figura 11. Campo de Refracción. ............................................................................................................ 14 Figura 12. Montaje Análisis termodinámico del ELV en sistemas binarios de líquidos miscibles. ......... 15 Figura 13. Montaje Análisis termodinámico del ELV en sistemas binarios de líquidos inmiscibles. ...... 17 Figura 14. Montaje Análisis termodinámico del equilibrio sólido-líquido sólido- líquido de un sistema binario. ......... 18 Figura 15. Montaje Análisis termodinámico del equilibrio sólido-líquido sólido- líquido de un sistema binario. ......... 20 Figura 16. Análisis termodinámico del equilibrio en reacciones químicas. ............................................ 22 Figura 17. Montaje Estudio cinético de la l a reacción de descomposición del peróxido de hidrógeno. ... 23 Figura 18. Montaje Estudio cinético de la l a reacción de saponificación del Etil Acetato. ........................ 24 Figura 19. Análisis termodinámico del fenómeno de Adsorción. ................................................. .......... 26 Figura 20. Montaje Determinación de la tensión superficial. ................................................................ 28 Figura 21. Montaje Celdas Electroquímicas. .............................................. ............................................. 29 Figura 22. Montaje Máquinas Térmicas. ................................................................................................ 30


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Listado de Tablas

Tabla 1. Preparación de Soluciones Patrón. ........................................................................................... 15 Tabla 2. Índice de Refracción vapor y líquido de la mezcla binaria a diferentes temperaturas. ........... 16 Tabla 3. Masa del agua separada. ...................................................... .................................................... . 17 Tabla 4. Masa de Tolueno separado. ................................................ ..................................................... . 17 Tabla 5. Composición de Soluciones de Naftaleno en Benceno. .................................................. .......... 18 Tabla 6. Determinación de la Curva de Solubilidad. .................................................... ........................... 18 Tabla 7. Toma de Datos Determinación de Coeficiente de Reparto Fase Acuosa. ................................ 19 Tabla 8. Toma de Datos Determinación de Coeficiente de Reparto Fase Cloroformo. ......................... 19 Tabla 9. Determinación de la curva de solubilidad de un sistema ternario Parte 1. .............................. 19 Tabla 10. Determinación de la curva de solubilidad de un sistema ternario Parte 2. ............................ 20 Tabla 11.Preparación de las soluciones. .................................................... ............................................. 21 Tabla 12.Titulación. ................................................................................................................................. 21 Tabla 13.Toma de Datos Estudio cinético de la reacción de descomposición del peróxido de hidrógeno. ............................................................................................................................................... 23 Tabla 14.Toma de Datos Estudio cinético de la reacción de saponificación del etil-acetato................. 24 Tabla 15. Preparación de Soluciones para Adsorción. ................................................. ........................... 25 Tabla 16. Toma de Datos Análisis termodinámico del fenómeno de Adsorción. ................................... 25 Tabla 17. Concentración de las soluciones de etanol en agua. .............................................................. 27 Tabla 18. Masa de gotas de solución y radio del stalagmómetro. ......................................................... 27 Tabla 19. Masa y volumen de cada solución. ......................................................................................... 27 Tabla 20. Toma de Datos Celdas Electroquímicas. ................................................................................. 29


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Práctica 1. 1.1

Determinación del Peso Molecular de un gas (Balanza de Edwards)

Procedimiento 



 

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

Cerciórese que la balanza no presente trazas de algún procedimiento anterior, para ello prenda la bomba de vacío, abra la válvula de evacuación hasta obtener el máximo vacío en el sistema, en ese momento la presión en el manómetro se debe estabilizar y se cierra la válvula. Se abre la válvula de ingreso del gas de referencia (aire) lentamente, hasta que la línea que se encuentra en la mirilla se ubique entre las dos líneas del extremo anterior del flotador interno de la balanza. Registre la lectura de presión manométrica. Realice este procedimiento varias veces (mínimo cinco), haciendo succión e inyección del gas de referencia y registrando la presión. Retire las trazas del gas de referencia haciendo vacío, e inyecte el gas problema con el mismo procedimiento descrito anteriormente para el gas de referencia. Realice ocho lecturas de las cuales las tres primeras se descartan ya que sirven como purga del sistema.

NOTA: El gas problema se encuentra almacenado en un cilindro. Para introducirlo al sistema debe conectar una manguera desde el regulador de doble etapa ubicada a la salida del cilindro hasta la conexión de entrada al sistema. Solicite instrucciones con el técnico del laboratorio para el manejo del regulador y la manipulación del cilindro.

1.2

Montaje

No Disponible.


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Práctica 2. 2.1 

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2.2

Razón de capacidad calorífica de gases. Relación Cp/Cv =ϒ.

Procedimiento Cerciórese de que el equipo esté conectado como aparece en la Figura y que las conexiones de las mangueras estén bien unidas para evitar fugas de aire en las uniones de los conductos. Inyectar rápidamente aire al recipiente con el inflador que se muestra en la Figura, hasta alcanzar una presión máxima sin que se rebose el fluido manométrico. (anotar dicha presión). Doble rápidamente la manguera en forma de U y sujétela con una pinza, para impedir el retorno de aire. Deje que la presión dentro del recipiente se estabilice y anote este valor. Expanda el gas levantando el tapón del botellón por un instante, permitiendo que los niveles del fluido manométrico se crucen, esto garantiza que el sistema estuvo en algún momento a presión atmosférica. Anote el valor de la presión en equilibrio. Repita el procedimiento anterior cuantas veces lo permita la lectura en el manómetro. Repita el experimento varias veces. Montaje

Figura 1. Montaje Relación de capacidades caloríficas.


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Práctica 3. 3.1

Calorimetría

Procedimiento

Para determinación del calor de neutralización:  

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 

Prepare 50 ml de NaOH 0.2N y 50 ml de HCl 0.2N. Introduzca uno de los reactivos dentro del frasco Dewar (analice cual debe ser dentro del recipiente) y tape el frasco con el tapón de tres perforaciones, el otro reactivo lo introduce en un embudo de separación. Medir las temperaturas iniciales de los reactivos y ubicar el embudo en una de las perforaciones del tapón y el termómetro en la otra. Deje una perforación libre. Adicione el reactivo del embudo de separación al frasco Dewar (Calorímetro) lentamente y agitando. Anote la máxima temperatura que indique el termómetro.

Para hallar el calor de neutralización se requiere de un balance de energía, el cual involucra la capacidad térmica del frasco (constante del frasco), la cual se halla realizando el procedimiento anterior pero con agua fría y caliente tal como se describe a continuación.   

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3.2

Calentar 50 ml de agua hasta 40-50º C aproximadamente y agregarla al vaso Dewar. Adicionar otros 50 ml de agua a temperatura ambienta al embudo de separación. Medir las temperaturas iniciales y ubicar el embudo en una de las perforaciones del tapón y el termómetro en la otra. Deje una perforación libre. Adicione el agua del embudo de separación al frasco Dewar lentamente y agitando. Anote la temperatura final que indique el termómetro. Montaje

(a) (b) Figura 2. (a). Montaje Calorimetría, (b). Calorímetro


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Práctica 4. 4.1  

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4.2

Ley cero de termodinámica

Procedimiento Medir las condiciones ambientales del laboratorio. Identifique en el montaje el bulbo del termómetro de gases, el bulbo nivelador con mercurio, el tubo con mercurio para garantizar volumen constante del gas (medidor A) y el tubo con mercurio para la escala de temperatura (medidor B). Gire la válvula de tres vías hasta obtener igualdad en los niveles de mercurio en los t ubos y bulbo nivelador. Deje la válvula en una posición donde se comunique el aire del bulbo con el medidor A. Marque en los tubos con mercurio dichos niveles. Sumerja el bulbo con aire en el recipiente lleno de agua en equilibro térmico con hielo, esta deberá estar a su temperatura de congelación (0 ºC a 1 atmósfera); y a continuación notara que el nivel de mercurio en el medidor A sube. Espere a que el mercurio deje de subir, y posteriormente manipule el contenedor de mercurio de manera que el nivel de mercurio en el medidor A vuelva al punto de referencia que marco inicialmente; al hacer esto, usted observará que el nivel de mercurio en el medidor B baja; marque este punto, y asígnele un valor en su escala que será equivalente al cero de la escala Celsius. Luego realice el procedimiento anterior pero utilizando agua en su punto de ebullición, notará que el nivel de mercurio A bajará. Manipule igual que antes el contenedor de mercurio, hasta que el nivel del medidor A llegue a su punto de referencia, marque el nivel logrado en el medidor B, y asígnele un valor en su escala que será equivalente al punto de ebullición de la escala Celsius. Haga lo mismo para otras dos temperaturas deferentes de agua y marque la altura de mercurio. Halle los valores de temperatura en su escala y la equivalencia en la escala Celsius. Montaje

Figura 3. Montaje practica termometría.


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Práctica 5. 5.1        

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5.2

Volumen Parcial Molal

Procedimiento Medir las condiciones ambientales del laboratorio. Preparar 200 ml de una solución 3.2 M de NaCl en un balón volumétrico. Retire 100 ml del balón para medir la densidad con un picnómetro de 25 ml, por lo menos dos veces. Los 100 ml restantes se diluyen para obtener una concentración 1.6 M. Se retiran 100 ml y se mide la densidad en un picnómetro de 25 ml, por lo menos dos veces. Los 100 ml restantes se diluyen para obtener una concentración 0.8 M. Se procede igual que en los pasos anteriores con diluciones 0.4 M, 0.2 M, 0.1 M y 0.05 M Para medir las densidades se pesa el picnómetro vacío (bien seco), en la balanza analítica, se llena con solución y se tapa de tal forma que rebose la solución. El nivel debe quedar a ras con la perforación de la tapa del picnómetro, luego se seca bien nuevamente y se pesa. La diferencia de pesos le da la masa para calcular la densidad. El volumen del picnómetro real se debe hallar haciendo el procedimiento anterior con agua destilada. Con la masa obtenida y la densidad del agua (sacada de tablas a las condiciones del laboratorio) se calcula el volumen real. Montaje

Figura 4. Montaje volumen parcial molal.


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Práctica 6. 6.1   

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6.2

Ley de Raoult y Soluciones Ideales

Procedimiento Medir las condiciones ambientales del laboratorio. Realice el montaje que se muestra en la Figura, cerciorándose que la vidriería este bien seca. Asegúrese que las conexiones en el montaje y en la manguera que lleva la señal al manómetro estén bien sellados para evitar inclusiones de aire, si es necesario utilice un sellante. Adicione 25 ml de cada reactivo a las buretas del montaje. Extraiga el aire presente en el sistema, utilizando la bomba de vacío (cerciórese de conectar la manguera en la conexión de succión de la bomba para evitar sobrepresión y en consecuencia derrame de mercurio), hasta lograr una lectura o nivel estable en el manómetro en U. Adicione 10 ml de uno de los reactivos al balón (Benceno), espere a que se estabilice la altura de Mercurio del manómetro y registre la presión. Luego adicione 2 ml del otro reactivo, ubicado en la otra bureta (Tolueno), espere a que se estabilicen los niveles de mercurio en el manómetro y registre la lectura. Este valor corresponde a la presión de vapor de una mezcla de Benceno y Tolueno en una proporción de 2/12 en volumen respecto al Tolueno, la cual se puede llevar a fracción en mol o en peso con las propiedades de los reactivos puros. A la mezcla anterior, adicione otros dos ml Tolueno y registre la presión como en los pasos anteriores. Proceda con las adiciones y lecturas hasta completar 10 ml de Tolueno en la mezcla (50% V/V). Luego retire la mezcla de reactivos, seque bien el balón, colóquelo nuevamente en el montaje garantizando buen sello en la conexión y repita el procedimiento empezando con 10 ml del otro reactivo (Tolueno) y realizando las adiciones de 2 en 2 ml con Benceno. Retire nuevamente la mezcla de reactivos y deséchala adecuadamente (frasco de residuos), el reactivo sobrante en las buretas lo retorna en los respectivos frascos. Finalmente lavar la vidriería y reportar el material devuelto al técnico operativo o en caso de no estar el profesor. Montaje

Figura 5. Montaje Ley de Raoult y soluciones ideales.


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Práctica 7. 7.1  

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Relaciones PVT para Gases Ideales: Ley de Boyle, Ley de Charles, y Ley Combinada

Procedimiento Ley de Boyle Tome el tubo de vidrio en forma de J, disponible en el laboratorio. Adicione agua por el brazo mayor hasta que su nivel alcance las partes rectas de ambos brazos, utilice un embudo para facilitar la operación. Tape el brazo menor con un tapón de corcho ó de caucho. Al hacer esto queda atrapada cierta cantidad de aire, cuyo volumen puede calcularse fácilmente a partir del diámetro interno del tubo y de la altura AB (ver Figura).El nivel del agua en ambos brazos puede haber variado al colocar el tapón. Mida la altura AB y CD correspondiente a la diferencia entre los niveles de agua. Anote estos valores en la tabla de datos para el estado final registe igualmente la temperatura del aire. Colocando un termómetro durante un corto tiempo lo más cerca posible al tubo, pero sin tocarlo. Agregue 5 ml de agua y observe los cambios en las alturas AB y CD, mida y anote sus longitudes. Repita la adición de agua dos veces y anote los resultados.

7.2

Montaje Ley de Boyle

7.3

Figura 6. Montaje Práctica Ley de Boyle. Procedimiento Ley de Charles

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El extremo del tubo que penetra en el tapón de Erlenmeyer debe quedar con la parte inferior de este. Asegure bien el tapón y marque su nivel en el cuello del Erlenmeyer, pegando una tira de cinta adhesiva alrededor de éste. Caliente el agua del Beaker hasta ebullición y continúe calentando durante 5 minutos. El aire del frasco debe estar ahora a la misma temperatura del agua, mida esta temperatura y anótela. Mientras se está efectuando el calentamiento, llene una cubeta grande con agua; retire el frasco del baño de caliente, tape finalmente la tapa del tubo con su dedo índice y sumérjalo invertido dentro del agua de la cubeta (durante un momento). Quite el dedo del tubo. Mantenga el frasco sumergido durante 5 minutos para que la temperatura del aire en el frasco se iguale a la del agua, mida esta temperatura y anótela. Universidad Nacional de Colombia, Sede Medellín | Laboratorio de Termodinámica

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7.4

Iguale la presión del aire dentro del frasco a la presión atmosférica, subiéndolo hasta que el agua esté al mismo nivel dentro del Erlenmeyer. Tape de nuevo el tubo del tapón, retire el frasco del agua y colóquelo en posición normal. Destape el frasco y valiéndose de un cilindro graduado, mida cuidadosamente la cantidad de agua necesaria para acabar de llenarlo hasta la señal marcada inicialmente con cinta adhesiva. Este volumen de agua será el mismo ocupado por al aire frío. Mida por último, el volumen total del frasco hasta la señal, el cual debe ser igual al ocupado por el aire caliente. Montaje Ley de Charles

Figura 7. Montaje Práctica Ley de Charles.


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