BAB I PENDAHULUAN 1.1 Latar Belakang
Dewas Dewasaa ini, ini, kebu kebutu tuha han n akan akan miny minyak ak nabat nabatii baik baik seba sebagai gai baha bahan n panga pangan n maupun maupun sebaga sebagaii bahan bahan bakar bakar terbah terbaharu arukan kan semaki semakin n tinggi tinggi.. Bahan Bahan minyak minyak yang yang banyak dilirik sebagai sumber ini adalah kelapa sawit (Elaeis guinensis), guinensis), yang mana banyak tumbuh didaerah beriklim tropis, termasuk negara kita Indonesia. Namun masih ada beberapa sumber minyak nabati lainnya yang belum termanfaatkan seperti ampas kelapa. Ampas Ampas kelapa kelapa merupak merupakan an sumber sumber produk produk minya minyak k nabati nabati yang yang memili memiliki ki kandung kandungan an minya minyak k antara antara 12,2% 12,2% sampai sampai 15%. 15%. Ampas Ampas kelapa kelapa merupak merupakan an hasil hasil samping dari ekstraksi daging kelapa untuk mendapatkan santan sebagai bahan baku pembuatan minyak kelapa. Selama ini ampas kelapa hanya sebagian kecil yang dima dimanf nfaat aatka kan, n, sisa sisany nyaa terb terbua uang ng sebag sebagai ai limb limbah ah.. Oleh Oleh kare karena na itu, itu, alte altern rnat atif if pengolahan limbah ampas kelapa menjadi minyak nabati dilakukan dalam percobaan p ercobaan ini. Meto Metoda da ekst ekstra raks ksii yang yang digun digunak akan an dala dalam m perc percob obaan aan ini ini adal adalah ah solvent extraction, extraction, yaitu sokletasi. Metoda ini merupakan salah satu metoda pengambilan komponen minyak dalam sampel berupa ampas kelapa dengan menggunakan pelarut. Sokletasi dipilih menjadi metoda percobaan karena pelarut yang diperlukan disini relatif sedikit dan dapat direfluks sehingga bisa diambil kembali untuk kemudian dapat digunakan berulang ulang. Dengan dapat digunakannya lagi pelarut yang sama untuk percobaan berikutnya, maka metode sokletasi menjadi menjadi lebih murah dan efisien. efisien. Selain itu, metoda sokletasi juga merupakan yang paling efektif untuk mengekstrak minyak karena dengan metoda ini hampir 99% minyak dalam sampel dapat diekstrak (Ketaren, (Ketaren, 1986). Atas dasar itulah, maka pengambilan pengambilan komponen komponen minyak minyak dilakukan dilakukan dengan metoda solvent metoda solvent extraction, extraction, sokletasi.
1.2 Tujuan Praktikum •
Mempelajari dan mengamati proses isolasi suatu komponen dari suatu bahan alam dengan metode sokletasi.
•
Menghitung rendemen.
BAB II LANDASAN TEORI 2.1.
Tanaman Kelapa 2.1.1. Kelapa
Kelapa merupakan tanaman perkebunan atau industri berupa pohon batang lurus dari famili palmae. Tanaman kelapa adalah salah satu anggota genus Cocos pertama kali digunakan oleh Vasco da Gama dan daerah asalnya adalah lembahlembah Andes di Columbia. Tumbuhan ini dimanfaatkan hampir semua bagiannya oleh manusia sehingga dianggap sebagai tumbuhan serba guna, khususnya bagi masyarakat pesisir. Kelapa memiliki ciri – ciri pohon dengan batang tunggal atau kadang-kadang bercabang. Akar serabut, tebal dan berkayu, berkerumun membentuk bonggol, adap tif pada lahar berpasir pantai. Batang beruas-ruas namun bila sudah tua tidak terlalu tampak, khas tipe monokotil dengan pembuluh menyebar (tidak konsentrik), berkayu. Kayunya kurang baik digunakan untuk bangunan. Daun tersusun secara majemuk, menyirip sejajar tunggal, pelepah pada ibu tangkai daun pendek, duduk pada batang, warna daun hijau kekuningan. Selain itu, kelapa juga memiliki bunga yang tersusun majemuk pada rangkaian yang dilindungi oleh bractea, terdapat bunga jantan dan betina, berumah satu, bunga betina terletak di pangkal karangan, sedangkan bunga jantan di bagian yang jauh dari pangkal. Buah besar, diameter 10 cm sampai 20 cm atau bahkan lebih, berwarna kuning, hijau, atau coklat. Kelapa adalah pohon serba guna bagi masyarakat tropika. Hampir semua bagiannya dapat dimanfaatkan orang. Batangnya, yang disebut glugu dipakai orang sebagai kayu dengan mutu menengah, dan dapat dipakai sebagai papan untuk rumah. Daunnya dipakai sebagai atap rumah setelah dikeringkan. Daun muda kelapa, disebut janur, dipakai sebagai anyaman dalam pembuatan ketupat atau berbagai bentuk
hiasan yang sangat menarik, terutama oleh masyarakt Jawa dan Bali dalam berbagai upacara. Tangkai anak daun yang sudah dikeringkan disebut lidi. Lidi dapat dihimpun menjadi satu untuk dapat dijadikan sapu.
Gambar 2.1.1.1. Pohon Kelapa
Gambar diatas dapat menggambarkan bentuk fisik dari pohon kelapa. Banyak manfaat yang didapatkan dari kelapa. Buah kelapa adalah bagian dari tanaman kelapa yang paling bernilai ekonomi. Sabut, bagian mesokarp yang berupa serat- serat kasar, diperdagangkan sebagai bahan bakar, pengisi jok kursi, anyaman tali, keset, serta media tanam bagi anggrek. Daging buah tua kelapa berwarna putih dan mengeras. Sarinya diperas dan cairannya dinamakan santan.Daging buah tua ini juga dapat diambil dan dikeringkan serta menjadi komoditi perdagangan bernilai, disebut kopra. Kopra adalah bahan baku pembuatan minyak kelapa dan turunanya. Ampas dari daging buah kelapa yang sudah diperas juga dapat bernilai ekonomis. Ampas kelapa dapat dikonversi menjadi minyak dan bernilai guna tinggi. 2.1.2. Ampas Kelapa
Salah satu kekayaan alam Indonesia yang terkenal adalah tanaman kelapa. Namun pemanfaatan buah kelapa hanya terbatas pada pembuatan makanan dan minyak goreng tanpa mengetahui manfaat lain yang terkandung dalam ampas kelapa. Kandungan minyak di dalam ampas kelapa berkisar 12,2 - 15,9% sehingga merupakan potensi yang besar untuk digunakan sebagai bahan baku pembuatan
biodiesel. Selama ini ampas kelapa hanya sebagian kecil yang dimanfaatkan, sisanya terbuang sebagai limbah. Pengolahan menjadi biodiesel akan meningkatkan nilai tambah dari ampas kelapa.
2.2. Ekstraksi Minyak
Ekstraksi adalah pemisahan suatu zat dari campurannya dengan pembagian sebuah zat terlarut antara dua pelarut yang tidak dapat tercampur untuk mengambil zat terlarut tersebut dari satu pelarut ke pelarut yang lain. Seringkali campuran bahan padat dan cair (misalnyabahan alami) tidak dapat atau sukar sekali dipisahkan dengan metode pemisahan mekanis atau termis yang telah dibicarakan. Misalnya saja,karena komponennya saling bercampur secara sangat erat, peka terhadap panas,beda sifatsifat fisiknya terlalu kecil, atau tersedia dalam konsentrasi yang terlalu rendah. Dalam hal semacam. itu, seringkali ekstraksi adalah satu-satunya proses yang dapat digunakan atau yang mungkin paling ekonomis. Sebagai contoh pembuatan ester (essence) untuk bau-bauan dalam pembuatan sirup atau minyak wangi, pengambilan kafein dari daun teh, biji kopi atau biji coklat dan yang dapat dilihat sehari-hari ialah pelarutan komponen-komponen kopi dengan menggunakan air panas dari biji kopi yang telah dibakar atau digiling. Ekstraksi minyak atau lemak adalah suatu cara untuk mendapatkan minyak atau lemak dari bahan yang diduga mengandung minyak atau lemak.Adapun ekstraksi minyak atau lemak itu bermacam-macam,yaitu rendering (dry rendering dan wet rendering),mechanical expression dan solvent extraction. Klasifikasi Ekstraksi
Ekstraksi minyak atau lemak itu bermacam-macam,yaitu: 1) Rendering (dry rendering dan wet rendering) 2) Mechanical expression
3) Solvent extraction 1.Rendering Rendering merupakan suatu cara ekstraksi minyak atau lemak dari bahan yang diduga mengandung minyak atau lemak dengan kadar air yang tinggi.Pada semua cara rendering,penggunaan panas adalah sesuatu yang spesifik,yang bertujuan untuk menggumpalkan protein pada dinding sel bahan dan untuk memecahkan dinding sel tersebut sehingga mudah ditembus oleh minyak atau lemak yang terkandung didalamnya. Menurut pengerjaannya rendering dibagi dengan dua cara,yaitu : a. Wet Rendering Wet rendering adalah proses rendering dengan penambahan sejumlah air selama berlangsungnya proses tersebut. Cara ini dikerjakan pada ketel yang terbuka atau tertutup dengan menggunakan temperature yang tinggi serta tekanan 40 sampai 60 pound tekanan uap (40-60psi).Penggunaan temperatur rendah pada wet rendering dilakukan jika diinginkan flavor yang netral dari minyak atau lemak. Bahan yang akan diekstraksi ditempatkan pada ketel yang diperlengkapi dengan alat pangaduk, kemudian air ditambahkan dan campuran dipanaskan perlahan-lahan sampai suhu 50°C sambil diaduk.Minyak yang terekstraksi akan naik keatas akan naik keatas dan kemudian dipisahkan.Proses wet rendering dengan menggunakan temperatur rendah kurang begitu popular,sedangkan proses wet rendering dengan mempergunakan temperature yang tinggi disertai dengan tekanan uap air,dipergunakan untuk menghasilkan minyak atau lemak dalam jumlah yang besar.Peralatan yang digunakan adalah autoclave atau digester.Air dan bahan yang akan diekstraksi dimasukan kedalam digester dengan tekanan uap air sekitar 40 sampai 60 pound selama 4-6 jam. b. Dry Rendering
Dry rendering adalah proses rendering tanpa penambahan air selama proses berlangsung. Dry rendering dilakukan dalam ketel yang terbuka dan dilengkapi dengan steam jacket serta alat pengaduk (agitator).Bahan yang diperkirakan mengandung minyak atau lemak dimasukkan kedalam ketel tanpa penambahan air.Bahan tadi dipanaskan sambil diaduk.Pemanasan dilakukan pada suhu 220°F sampai 230°F (105°C-110°C).Ampas bahan yang telah diambil minyaknya akan diendapkan pada dasar ketel. Minyak atau lemak yang dihasilkan dipisahkan dari ampas yang telah mengendap dan pengambilan minyak dilakukan dari bagian atas ketel. 2.Pengepresan Mekanik (Mechanical Expression) Pengepresan
mekanis
merupakan
suatu
cara ekstraksi
minyak
atau
lemak,terutama untuk bahan bahan yang berasal dari biji-bijian.Cara ini dilakukan untuk memisahkan minyak dari bahan yang berkadar minyak tinggi(30-70%).Pada pengepresan mekanis ini diperlukan perlakuan pendahuluan sebelum minyak atau lemak dipisahkan dari bijinya.Perlakuan pendahuluan tersebut mencakup pembuatan serpih,perajangan dan penggilingan serta tempering atau pemasakan. Dua cara umum dalam pengepresan mekanis,yaitu: a. Pengepresan Hidraulik (Hydraulic Pressing)
Pada cara hydraulic pressing , bahan di pres dengan tekanan sekitar 2000pound/inch2 (140,6 kg/cm = 136 atm).Banyaknya minyak atau lemak yang dapat diekstraksi tergantung pada lamanya pengepresan,tekanan yang dipergunakan,serta kandungan minyak dalam bahan asal.Sedangkan banyaknya minyak yang tersisa pada bungkil bervariasi antara 4 sampai 6 persen,tergantung dari lamanya bungkil ditekan dibawah tekanan hidraulik.
Gambar 2.2.1. Hydraulic Press (Sumber : Ketaren,1986)
Tahap-tahap yang dilakukan dalam proses pemisahan minyak dengan cara pengepresan mekanis dapat dilihat pada gambar Bahan yang mengandung minyak
perajang an
Minyak kasar pengepres an Ampas/bung kil
penggiling an
Pemasaka n/ pemanasa n
Gambar 2.2.2. Skema memperoleh minyak dengan pengepresan (Sumber : Ketaren,1986)
b. Pengepresan Berulir (Expeller Pressing)
Cara expeller pressing memerlukan perlakuan pendahuluan yang terdiri dari proses pemasakan atau tempering . Proses pemasakan berlangsung pada temperature 240°F (115,5°C) dengan tekanan sekitar 15-20 ton/inch2.Kadar air minyak atau lemak yang dihasilkan berkisar sekitar 2,5-3,5 persen,sedangkan bungkil yang dihasilkan masih mengandung minyak antara 4-5 persen.
Gambar 2.2.3. Expeller Pressing ( Sumber : Ketaren, 1986 )
Cara lain dalam mengekstraksi minyak atau lemak dari bahan yang diduga mengandung minyak atau lemak adalah gabungan dari proses wet rendering dengan pengepresan secara mekanik atau dengan sentrifusi. 3.Ekstraksi Dengan Pelarut (Solvent extraction) Prinsip dari proses ini adalah ekstraksi dengan melarutkan minyak dalam pelarut minyak dan lemak. Pada cara ini dihasilkan bungkil dengan kadar minyak yang rendah yaitu sekitar 1 persen atau lebih rendah,dan mutu minyak kasar yang dihasilkan cenderung menyerupai hasil dari expeller pressing ,karena sebagian fraksi bukan minyak akan ikut terekstraksi.Pelarut
minyak atau lemak yang biasa
digunakan dalam proses ekstraksi dengan pelarut menguap adalah petroleum eter,gasoline carbon disulfide,karbon tetra klorida,benzene dan n-heksan.Perlu perhatikan bahwa jumlah pelarut menguap atau hilang tidak boleh lebih dari 5 persen. Bila lebih, maka seluruh sistem solvent extraction perlu diteliti lagi. Salah satu contoh solvent extraction ini adalah metode sokletasi. Ekstraksi yang dilakukan menggunakan metoda sokletasi, yakni sejennis ekstraksi dengan pelarut organik yang dilakukan secara berulang ulang dan menjaga jumlah pelarut relatif konstan dengan menggunakan alat soklet. Minyak nabati merupakan suatu senyawa trigliserida dengan rantai karbon jenuh maupun tidak jenuh. Minyak nabati
umumnya larut dalam pelarut organik, seperti heksan dan benzen. Untuk mendapatkan minyak nabati dari bahagian tumbuhannya, dapat dilakukan dengan metoda sokletasi menggunakan pelarut yang sesuai. Adapun prinsip sokletasi ini adalah penyaringan yang berulang ulang sehingga hasil yang didapat sempurna dan pelarut yang digunakan relatif sedikit. Bila penyaringan ini telah selesai, maka pelarutnya diuapkan kembali dan sisanya adalah zat yang tersari. Metode sokletasi menggunakan suatu pelarut yang mudah menguap dan dapat melarutkan senyawa organik yang terdapat pada bahan tersebut, tapi tidak melarutkan zat padat yang tidak diinginkan. Air Keluar Kondensor Air Keluar Soklet Thimble
Labu Didih
Mantel Pemanas
Gambar 2.2.4. Rangkaian Alat Sokletasi
Metoda sokletasi seakan merupakan penggabungan antara metoda maserasi dan perkolasi. Jika pada metoda pemisahan minyak astiri ( distilasi uap ), tidak dapat digunakan dengan baik karena persentase senyawa yang akan digunakan atau yang akan diisolasi cukup kecil atau tidak didapatkan pelarut yang diinginkan untuk
maserasi ataupun perkolasi ini, maka cara yang terbaik yang didapatkan untuk pemisahan ini adalah sokletasi. Sokletasi
digunakan
pada
pelarut
organik
tertentu.
Dengan
cara
pemanasan,sehingga uap yang timbul setelah dingin secara kontunyu akan membasahi sampel,secara teratur pelarut tersebut dimasukkan kembali kedalam labu dengan membawa senyawa kimia yang akan diisolasi tersebut. Pelarut yang telah membawa senyawa kimia pada labu distilasi yang diuapkan dengan rotary evaporator sehingga pelarut tersebut dapat diangkat lagi bila suatu campuran organik berbentuk cair atau padat ditemui pada suatu zat padat, maka dapat diekstrak dengan menggunakan pelarut yang diinginkan. Beberapa jenis pelarut organik akan disebutkan secara ringkas pada tabel dibawah ini Tabel 2.4 Pelarut Organik
Nama Pelarut
Rumus Kimia
Titik
Konstanta
Massa
Didih
Dielektrik
Jenis
Heksana
CH3-CH2-CH2-CH2-CH2-CH3 69 °C
2.0
0.655 g/ml
Benzena
C6H6
80 °C
2.3
0.879 g/ml
Toluena
C6H5-CH3
111 °C
2.4
0.867 g/ml
Dietil eter
CH3CH2-O-CH2-CH3
35 °C
4.3
0.713 g/ml
Kloroform
CHCl3
61 °C
4.8
1.498 g/ml
Etil asetat
CH3-C(=O)-O-CH2-CH3
77 °C
6.0
0.894 g/ml
1,4-Dioksana
/-CH2-CH2-O-CH2-CH2-O-\
101 °C
2.3
1.033 g/ml
Tetrahidrofuran
/-CH2-CH2-O-CH2-CH2-\
66 °C
7.5
0.886 g/ml
CH2Cl2
40 °C
9.1
1.326 g/ml
CH3-C(=O)-CH3
56 °C
21
0.786 g/ml
CH3-C≡N
82 °C
37
0.786 g/ml
H-C(=O)N(CH3)2
153 °C
38
0.944 g/ml
CH3-S(=O)-CH3
189 °C
47
1.092 g/ml
Asam asetat
CH3-C(=O)OH
118 °C
6.2
1.049 g/ml
n-Butanol
CH3-CH2-CH2-CH2-OH
118 °C
18
0.810 g/ml
Isopropanol (IPA)
CH3-CH(-OH)-CH3
82 °C
18
0.785 g/ml
n-Propanol
CH3-CH2-CH2-OH
97 °C
20
0.803 g/ml
Etanol
CH3-CH2-OH
79 °C
30
0.789 g/ml
Metanol
CH3-OH
65 °C
33
0.791 g/ml
Asam format
H-C(=O)OH
100 °C
58
1.21 g/ml
Air
H-O-H
100 °C
80
1.000 g/ml
(THF) Diklorometana (DCM) Asetona Asetonitril (MeCN) Dimetilformamida (DMF) Dimetil sulfoksida (DMSO)
(Sumber: Saiful, 2011) Dari data data pelarut yang tersedia diatas, n-heksana merupakan pelarut yang efektif karena selain titik didihnya relatif rendah, pelarut ini cenderung tidak menimbulkan bahaya dan harganya juga relatif murah.
Ekstraksi dilakukan dengan menggunakan secara berurutan pelarut – pelarut organik dengan kepolaran yang semakin menigkat. Dimulai dengan pelarut heksana, eter, petroleum eter, atau kloroform untuk memisahkan senyawa – senyawa trepenoid dan lipid – lipid, kemudian dilanjutkan dengan alkohol dan etil asetat untuk memisahkan senyawa – senyawa yang lebih polar. Walaupun demikian, cara ini seringkali tidak menghasilkan pemisahan yang sempurna dari senyawa – senyawa yang diekstraksi. Cara menghentikan sokletasi adalah dengan menghentikan pemanasan yang sedang berlangsung. Sebagai catatan, sampel yang digunakan dalam sokletasi harus dihindarkan dari sinar matahari langsung. Jika sampai terkena sinar matahari, senyawa dalam sampel akan berfotosintesis hingga terjadi penguraian atau dekomposisi. Hal ini akan menimbulkan senyawa baru yang disebut senyawa artefak, hingga dikatakan sampel tidak alami lagi. Alat sokletasi tidak boleh lebih rendah dari pipa kapiler, karena ada kemungkinan saluran pipa dasar akan tersumbat. Juga tidak boleh terlalu tinggi dari pipa kapiler karena sampel tidak terendam seluruhnya. Dibanding dengan cara terdahulu ( destilasi ), maka metoda sokletasi ini lebih efisien, karena: 1. Pelarut organik dapat menarik senyawa organik dalam bahan alam secara berulang kali. 2. Waktu yang digunakan lebih efisien. 3. Pelarut lebih sedikit dibandingkan dengan metoda maserasi atau perkolasi. 4. Pelarut tidak mengalami perubahan yang spesifik Keunggulan sokletasi : 1. Sampel diekstraksi dengan sempurna karena dilakukan berulang ulang. 2. Jumlah pelarut yang digunakan sedikit. 3. Proses sokletasi berlangsung cepat. 4. Jumlah sampel yang diperlukan sedikit. 5. Pelarut organik dapat mengambil senyawa organik dalam bahan berulang kali.
Kelemahan sokletasi : 1. Tidak baik dipakai untuk mengekstraksi bahan bahan tumbuhan yang mudah rusak atau senyawa senyawa yang tidak tahan panas karena akan terjadi penguraian. 2. Harus dilakukan identifikasi setelah penyarian, dengan menggunakan pereaksi meyer, Na, wagner, dan reagen reagen lainnya. 3. Pelarut yang digunakan mempunyai titik didih rendah, sehingga mudah menguap .
BAB III METODOLOGI PENELITIAN 3.1.
Alat-alat Yang Digunakan
1. Satu unit soxlet 2. Gelas piala 600 ml 3. Kertas saring 4. Benang 5. Gunting 6. Pipet tetes 7. Tisu 8. Timbangan 9. Botol kecil
3.2.
Bahan-bahan Yang Digunakan
1. N-hexana 2. Ampas kelapa 3.3.
Prosedur percobaan
1. Labu soklet dibersihkan, kemudian 3 butir batu didih dimasukkan kedalam labu soklet, ditimbang dan di catat beratnya. 2. Ampas kelapa ditimbang. 3. Selongsong dibuat menyesuaikan soklet yang digunakan. 4. Berat selongsong ditimbang. 5. Selongsong yang telah dibuat dimasukkan kedalam soklet. 6. Labu soklet di berdirikan di atas mantel pemanas dengan posisi tegak lurus. 7. Labu soklet di jepit dengan statif agar tidak miring. 8. Tabung soklet yang berisi selongsong di sambungkan dengan labu soklet yang telah dipersiapkan, setelah sebelumnya mulut soklet diolesi dengan vaselin agar lebih mudah dibuka. 9. Ujung soklet di jepit dengan statif agar tegak lurus dengan labu soklet dan kondensor yang nantinya akan di pasang diatas nya. 10. pelarut N-hexana dimasukkan ke tabung soklet, hingga pelarut dengan sendirinya akan turun ke labu soklet. Setelah semua N-hexana turun,kemudian pelarut dimasukkan lagi untuk yang kedua kalinya, sampai selongsong terendam sempurna.
11. Kondensor dipasang ke mulut soklet setelah di olesi vaselin. 12. Kemudian air pendingin dialirkan dari kran. 13. Mantel pemanas dihidupkan dan proses sokletasi dimulai. 14. N-hexana yang ada didalam soklet menguap akibat pemanasan, uap ini naik ke kondensor dan di embunkan oleh kondensor, kemudian embun ini kembali ke soklet(refluks). Selongsong direndam oleh pelarut, dan minyak yang berasal dari ampas kelapa di larutkan oleh N-hexana hingga N-hexana dengan sendiri nya akan turun ke labu soklet, dan terus bersirkulasi hingga proses sokletasi berakhir. 15. Ketika proses telah selesai, mantel pemanas dimatikan, dibiarkan hingga dingin, dan air dari kran dibiarkan hingga suhu unit soklet mencapai suhu kamar. 16. Kondensor yang ada di atas tabung soklet di lepas. 17. Ampas kelapa di keluarkan dari tabung soklet, diperas, dan air perasannya dimasukkan kedalam tabung soklet. 18. Kondensor dipasang kembali,untuk dilakukan distilasi pelarut. 19. Mantel pemanas dihidupkan. 20. Pelarut dibiarkan agar terjadi refluks dan minyak hasil perasan turun ke labu soklet. 21. Setelah refluks ini maka diusahakan agar tidak terjadi refluks agar pelarut dan minyak tidak tercampur kembali. 22. Setelah distilasi pelarut berakhir, mantel dimatikan, ditunggu hingga tidak ada lagi tetesan yang berasal dari kondensor/unit soklet sudah kembali dingin.
23. Air dari kran dimatikan, dan kondensor di lepaskan. 24. Pelarut di masukkan ke gelas piala dan dikembalikan ke tempat asalnya. 25. Minyak yang diperoleh di labu soklet di oven selama 15 menit, dan di timbang massa nya. 26. Langkah 25 ini dilakukan sebanyak 3 kali untuk menguji ke konstanan dari massa minyaknya.
3.4.
Rangkaian Alat
Air Keluar Kondensor Air Keluar Soklet Thimble
Labu Didih
Mantel Pemanas
BAB IV PEMBAHASAN Bahan- bahan yang digunakan dalam percobaan sokletasi ini adalah ampas kelapa dan pelarut n-heksana. Ampas kelapa digunakan karena diduga masih ada kandungan minyak yang terkandung dari ampas kelapa yang selama ini hanya dijadikan sebagai limbah. Pada percobaan menggunakan pelarut n heksana yang merupakan pelarut organik yang bersifat nonpolar sehingga dapat mengikat molekul molekul minyak yang nonpolar, harga yang relatif murah dan mudah didapat, serta tidak menimbulkan efek samping yang berarti. Dua bahan tersebut merupakan bahan – bahan utama dari proses pengambilan minyak dari ampas kelapa dengan metode sokletasi. Sebelum proses ekstraksi dengan metoda sokletasi dilakukan, hal yang perlu diperhatikan adalah kebersihan dan kesiapan alat. Pastikan bahwa alat dalam keadaan baik, bersih dan kering. Selanjutnya, proses dapat dimulai dengan penimbangan labu soklet sebagai wadah penampung minyak dan pelarut selama proses ekstraksi berlangsung. Labu soklet ditimbang dengan beberapa buah batu didih. Batu didih dalam proses ekstraksi ini berfungsi sebagai media yang dapat meratakan penghantaran panas selama proses pemanasan berlangsung. Berat labu beserta batu didih dicatat. Langkah
selanjutnya,
buat
timbel
atau
selongsong
sebagai
tempat
pembungkus sampel yang akan diekstrak dengan menggunakan kertas saring. Perlu diperhatikan bahwa ukuran tinggi selongsong harus disesuaikan dengan ukuran isi tabung soklet. Seluruh bagian selongsong nantinya harus berada dibawah ujung dari pipa aliran keluar tabung soklet sehingga keseluruhan selongsong akan terendam sempurna oleh pelarut selama proses ekstraksi berlangsung. Isi selongsong adalah ampas kelapa dengan berat 15,004 gram. Sebelum dimasukkan keseluruhan ampas
kelapa ke dalam selonsong, beri kapas terlebih dahulu pada ujung selonsong. Hal yang sama juga dilakukan pada ujung selongsong yang lain sebelum dilakukan pengikatan dengan benang. Selongsong kemudian diikat dengan benang disemua sisi dengan baik untuk memastikan tidak ada celah bagi sampel untuk keluar, karena butiran sampel yang keluar dari dalam selongsong dapat menyumbat aliran tabung soklet dan menyebabkan alat tersebut rusak. Pada proses pengikatan, berikan panjang benang yang berlebih untuk mempermudah menarik sampel bila akan dikeluarkan nantinya. Selongsong berisi sampel yang telah jadi kemudian dimasukkan kedalam tabung soklet. Didalam tabung inilah, proses penarikan minyak oleh pelarut akan terjadi nantinya. Selanjutnya tabung soklet disambungkan dengan labu soklet yang dibawahnya telah disiapkan mantel pemanas Labu dan tabung soklet harus tegak lurus dan disambung denga klem dan statif. Labu soklet berfungsi sebagai tempat penampung baik minyak maupun pelarut nantinya. Mantel pemanas berfungsi sebagai sumber panas yang akan memanasi pelarut. Hal yang perlu diperhatikan bahwa sebelum menyambungkan alat tabung soklet dan labu soklet tersebut, ujung dari tabung soklet harus dilumuri dengan vaselin secukupnya. Tujuan dari pemberian vaselin disini adalah sebagai grease atau pelicin agar mempermudah membuka dan membongkar alat apabila proses telah selesai. Pelarut berupa n-heksana kemudian dimasukkan kedalam tabung soklet yang telah berisi selongsong. Banyaknya pelarut yang digunakan dalam percobaan ini adalah 300 ml. Pelarut tersebut tidak boleh langsung dimasukkan secara keseluruhan. Pertama tama, pelarut dituangkan secara perlahan kedalam tabung soklet hingga merendam selongsong berisi sampel. Waktu merendam selongsong inilah, pelarut nheksana akan menarik komponen minyak yang ada didalam sampel berupa ampas kelapa. Saat kita terus menuangkan pelarut terus menerus kedalam tabung soklet, maka tabung akan penuh dan pelarut akan turun kedalam labu dibawah dengan sendirinya. Setelah kosong, pelarut yang masih tersisa kita tuang lagi kedalam tabung soklet seperti proses sebelumnya sehingga
pelarut n-heksana terpakai 300 ml
seluruhnya. Apabila pelarut telah dimasukkan semua kedalam tabung soklet, segera pasang pendingin. Guna pendingin disini adalah sebagai kondensor yang akan mengkondensasi pelarut n-heksana dari fasa uap menjadi fasa cair. Sebelum menyambungkan tabung soklet dengan pendingin, jangan lupa untuk mengolesi ujung kondensor dengan vaselin agar mempermudah apabila dibuka nantinya. Setelah kondensor terpasang, Cobalah untuk mengalirkan air dari keran untuk dialirkan melewati kondensor. Apabila ada kebocoran, segera diperbaiki sebelum proses dimulai. Kebocoran atau tidak sempurnanya aliran air akan mempengaruhi kerja pendingin dan akan berakibat pada proses kondensasi pada proses nantinya. Sesuaikan aliran air, apabila aliran air terlalu lambat maka proses kondensasi akan berjalan lambat sehingga nantinya uap dari pelarut n-heksana terlepas keluar dari proses. Apabila pemasangan pendingin telah dilakukan dengan benar, maka perangkaian alat telah selesai dan kita dapat memulai proses ekstraksi. Hidupkan mantel pemanas dan atur suhunya agar berada di atas titik didih pelarut n- heksana. Tujuan dari pemanasan ini adalah untuk menguapkan pelarut n-heksana agar dapat naik ke tabung soklet dan menarik komponen minyak yang ada didalam selongsong. Penguapan h-heksana akan membentuk siklus yaitu menguap, terkondensasi dan menetes memenuhi tabung soklet, hingga akhirnya turun kembali dengan sendirinya kedalam labu soklet. Siklus ini dinamakan dengan refluks. Suhu dari mantel pemanas harus diatur dan disesuaikan agar waktu refluks sesuai dengan yang diinginkan. Waktu refluks yang optimum pada proses ini adalah sekitar 20 menit karena semakin lama pelarut heksan terendam didalam tabung soklet, maka akan semakin banyak komponen minyak yang dapat ditarik dari dalam sampel. Selama proses ekstraksi dapat diamati bahwa pelarut dapat menarik komponen minyak dalam sampel dengan baik. Ini terbukti dari terlihatnya perubahan warna pelarut dalam tabung soklet secara kasat mata dari semula berwarna bening menjadi berwarna kekuningan. Perubahan warna secara kasat mata ini akan semakin
berkurang setelah terjadi beberapa kali refluks. Hal ini terjadi karena minyak yang ada pada sampel didalam selongsong semakin berkurang seiring dengan refluks pelarut n-heksana yang membawa minyak turun ke labu soklet. Proses ekstraksi dilakukan terus menerus selama 5 jam dan selama proses berlangsung refluks nya tetap diatur agar sesuai dengan yang diinginkan. Setelah proses berlangsung selama 5 jam, maka pemanasan dapat dihentikan dahulu sementara untuk dilakukan pengujian.
Pengujian ini bertujuan untuk
mengetahui sudah sejauh mana pelarut n-heksana dapat menarik minyak dari dalam sampel. Secara kasat mata, sudah tidak ada lagi perubahan warna yang terjadi selama proses penarikan minyak oleh pelarut heksan. Namun, pengujian harus tetap dilakukan untuk memastikan masih ada atau tidaknya komponen minyak dalam sampel. Mantel pemanas dimatikan terlebih dahulu dan dibiarkan dingin. Perlu diperhatikan bahwa dalam membuka maupun membongkar rangkaian alat, harus didiamkan terlebih dahulu hingga cukup dingin karena membongkar alat dalam keadaan masih panas akan sangat berbahaya bagi praktikan dan dapat menyebabkan alat rusak ataupun pecah. Setelah cukup dingin, maka pendingin gondok dapat dibuka dan selongsong dapat dikeluarkan dari dalam tabung soklet dengan cara menarik benang yang telah diatur sebelumnya. Selongsong berisi sampel tersebut kemudian diperas dan hasil perasannya ditamung dalam gelas piala. Hasil perasan dari selongsong berisi sampel inilah yang kemudian akan kita uji untuk mengetahui masih ada atau tidaknya minyak dalam sampel yang diekstraksi. Selama melakukan pemerasan terhadap selongsong tadi, jangan lupa untuk menutup mulut tabung soklet dengan aluminium foil. Hal ini bertujuan untuk mencegah terjadinya penguapan pelarut n-heksana. Namun, dalam percobaan kami, hasil perasan selonsong tidak dimasukkan dalam gelas piala tetapi ditampung dalam tabung soklet. Oleh karena itu, pengujian yang kami lakukan adalah dengan cara mengambil campuran minyak kelapa dan pelarut yang ada dalam tabung soklet untuk diteteskan di kertas saring. Apabila
terdapat bercak-bercak pada kertas saring, maka menunjukkan adanya minyak yang terkandung dalam tabung soklet. Dari dua kemungkinan tadi, dapat diambil keputusan yaitu apakah melanjutkan kembali proses ekstraksi apabila masih ada minyak didalam sampel ; ataupun mengakhiri proses ekstraksi apabila sudah tidak ada minyak lagi didalam sampel. Dalam percobaan kami, setelah diekstraksi selama lebih kurang 5 jam dan dilakukan pengujian, hasil perasan sampel tidak mengalami perubahan warna yang berarti sudah tidak ada lagi minyak didalam sampel. Jadi kami memutuskan untuk mengakhiri proses ekstraksi dan berlanjut ke langkah selanjutnya. Setelah
proses
ekstraksi
selesai,
maka
langkah
selanjutnya
adalah
memisahkan minyak yang didapat dari pelarut. Pelarut n-heksana yang tadinya masih bercampur dengan minyak didalam labu soklet akan dipisahkan karena
pelarut
tersebut masih dapat dipergunakan lagi. Metode pemisahan pelarut dengan minyak ini adalah dengan cara destilasi. Alat kembali dirangkai seperti semula tanpa selongsong dan pendingin disambungkan kembali. Setelah alat terangkai seperti semula, mantel pemanas dapat dihidupkan lagi dan proses destilasi pun dimulai. Suhu pemanas kemudian diatur hingga suhu operasi berada diatas titit didih pelarut n-heksana. Pemanasan ini bertujuan untuk menguapkan pelarut n-heksana yang masih bercampur bersama minyak didalam labu soklet agar menguap dan terkondensasi oleh pendingin hinggap akhirnya kondensatnya akan menetes turun kedalam tabung soklet. Perlu diperhatikan dalam proses destilasi ini bahwa banyaknya pelarut dalam tabung soklet harus dipantau. Suhu diatur agar penguapan n-heksana dapat dikontrol tidak terlalu deras dan tidak sampai penuh, karena bila tabung soklet penuh, maka pelarut tersebut akan turun lagi dan bercampur lagi dengan minyak didalam labu soklet, sementara tujuan kita melakukan destilasi adalah untuk memisahkan minyak dengan pelarut n-heksana. Setelah jumlah pelarut dalam tabung soklet dianggap cukup dan diperkirakan pelarut tidak akan turun lagi, maka mantel pemanas dapat dimatikan dan rangkaian alat didiamkan dulu hingga cukup dingin. Setelah dirasa
cukup dingin, maka pelarut n-heksana dapat diambil lagi dan dipindahkan ke wadah lain untuk selanjutnya dapat digunakan kembali. Karena pada percobaan ini kita menggunakan pelarut n-heksana sebanyak 250 ml yang dituangkan dalam 2 kali penuangan dalam tabung soklet, berarti secara teori masih ada sejumlah kecil lain pelarut n-heksana yang terkandung dalam campuran didalam labu soklet. Untuk itu maka perlu dilakukan proses destilasi sekali lagi untuk mengambil pelarut yang tersisa. Alat dirangkai kembali seperti semula dengan menyambungkan pendingin seperti destilasi sebelumnya. Mantel pemanas dihidupkan dan suhu diatur agar pelarut menguap. Pada proses destilasi yang kedua kalinya ini, secara teori pelarut n-heksana yang tersisa tersisa tidak akan memenuhi tabung soklet lagi. Jadi, proses destilasi kali ini dilakukan sampai pelarut n-heksana tidak ada lagi dalam campuran minyak. Itu terlihat dari tidak adanya lagi kondensat berupa tetesan h-heksana yang menetes turun dari pendingin ke tabung soklet. Hal ini merupakan pertanda bahwa proses destilasi telah selesai dan dapat diakhiri. Mantel pemanas dimatikan dan seluruh rangkaian alat didiamkan dulu hingga cukup dingin untuk dibuka. Rangkaian alat berupa tabung soklet dan kondensor dibuka dengan hati hati, dicuci dan disimpan kembali ke tempatnya. Minyak yang didapat dari proses ekstraksi tadi kemudian dipisahkan dari pelarutnya agar lebih murni. Metoda pemisahan yang dipilih adalah dengan cara pemanasan dengan menggunakan oven. Pengovenan disini bertujuan untuk memanaskan campuran minyak yang masih mengandung pelarut n-heksana. Pada proses pengovenan ini, oven diset pada suhu sekitar 70oC agar pelarut n-heksana tersebut menguap sehingga minyak yang didapat lebih murni. Proses pengovenan ini berlangsung tetap pada suhu 70oC selama 15 menit 3 kali putaran dan kemudian ditimbang. Proses ini dilakukan terus menerus hingga didapatkan berat yang tetap atau konstan. Berat yang tetap atau konstan ini menunjukkan bahwa minyak kita sudah tidak mengandung pelarut n-heksana lagi. Dalam percobaan kali ini, minyak yang didapat dari ekstraksi dengan metoda ini dengan menggunakan sampel seberat
15 gram sehingg nilai rendemennya adalah 32,68%. Adanya perbedaan antara nilai rendemen dengan kandungan minyak secara teori dapat dipengaruhi berbagai faktor, seperti kehalusan penggilingan sampel dan juga adanya minyak yang tertinggal saat dilakukan pemindahan ke wadah lain.
BAB V KESIMPULAN 5.1. Kesimpulan
Adapun kesimpulan yang dapat diambil dari percobaan yang telah dilakukan adalah : 1. Rendemen yang didapatkan dari proses ekstraksi dengan metode ini yaitu 32,68 %. 2. Suhu pengovenan haruslah dijaga dan harus melebihi dari suhu pelarutnya
yaitu sekitar 70oC 5.2. Saran 1. Sampel sebaiknya digiling hingga cukup halus untuk memperluas bidang
kontak sampel dengan pelarut agar hasil waktu ekstraksi menjadi efisien dan hasilnya maksimal. 2. Dalam merangkai dan membongkar alat harus hati hati. Jangan lupa untuk selalu melumuri permukaan bagian yang akan disambungkan dengan vaselin dan apabila akan membuka sambungan harus didiamkan dulu hingga dingin. 3. Perlu diperhatikan saat penimbangan bahwa pada temperatur sampel harus pada suhu kamar agar hasil penimbangan akurat dan tidak merusak neraca analitik.
