LAPORAN MENENTUKAN KADAR ZAT ORGANIK (NILAI PERMANGANAT) MENENTUKAN KADAR ZAT ORGANIK (NILAI PERMANGANAT) I.
TUJUAN
Menentukan kadar zat organik (nilai permanganat) dalam sampel secara titrimetri METODE
II.
Permanganometri III.
PRINSIP KERJA
Zat organik dalam sampel air dioksidasi dengan KMnO 4, sisa KMnO4 direduksi oleh asam oksalat berlebih, kelebihan asam oksalat dititrasi kembali dengan KMnO 4. IV.
REAKSI
Reaksi oksidasi KMnO4 dalam kondisi asam !KMnO4 " #$!%O4 !MnO4 " K !%O4 " &O Reaksi zat organik dapat dioksidasi dengan reaksi '!$!O " On ! 'O ! " $!O Reaksi titrasi !MnO4 " * $ " " &'!O4! !Mn!" " + $ !O " 'O! V.
DASAR TEORI
-ilai kalium permanganat (KMnO4 alue) dide/inisikan sebagai 0umlah mg KMnO 4 1ang diperlukan untuk mengoksidasi zat organik 1ang terdapat di dalam satu liter contoh air dengan didihkan selama menit. 2engan proses oksidasi tersebut di atas mungkin han1a sebagian atau seluruh zat organik tersebut. Proses oksidasi untuk penetapan nilai kalium permanganat dapat dilakukan dalam kondisi asam atau kondisi basa, basa, akan tetapi oksidasi dalam kondisi asam adalah lebih kuat, dengan demikian ionion klorida 1ang terdapat pada contoh air akan ikut teroksidasi. Oleh karena itu oksidasi kalium permanganat dalam kondisi basa dian0urkan untuk pemeriksaan contoh air 1ang 1ang mengandung kadar klorida lebih dari # mg3. Zat zat organik lain 1ang dapat mengganggu penetapan nilai kalium permanganat adalah ion 5 ion reduktor seperti /erro, sul/ida dan nitrit. 6angguan dari reduktor bila terdapat dalam contoh air dapat di cegah dengan penambahan beberapa tetes larutan KMnO4 sebelum dianalisis sul/idasul/ida dapat dihilangkan dengan mendidihkan contoh setelah ditambah beberapa tetes $ !%O4, sehingga terdapat bau $!%.bila terdapat nitrit maka dapat dikoreksi dengan analisis blanko. 7eberapa ion logam 1ang tidak dioksidasi dapat dititrasi secara tidak langsung dengan permanganometri seperti
1.
Ion-ion Ca, Ba, Sr, P, Zn, !an "# (I) $an# !a%a& !i'n!a%an 'a#ai oa*a&.
S'&'*a+ 'n!a%an !iarin# !an !ii, !i*ar&an !a*a " /SO0 'r*'i+ '+in##a &'r'n& aa oa*a& 'ara an&i&a&i. Aa oa*a& ini*a+ $an# a+irn$a !i&i&rai !an +ai* &i&rai !a%a& !i+i&n# an$an$a ion *o#a $an# 'ran#&an. /.
Ion-ion Ba !an P !a%a& %*a !i'n!a%an 'a#ai #ara +roa&. S'&'*a+ !iarin#,
!ii, !an !i*ar&an !'n#an aa, !i&aa+an %*a *ar&an a 2'SO 0 'r*'i+. S'a#ian 2'/3 !ioi!ai o*'+ +roa& &'r'& !an ian$a !a%a& !i&'n&an an$an$a !'n#an 'ni&rain$a !'n#an KMnO 0. S'r-'r 'a*a+an %a!a &i&rai %'ran#ano'&ri, an&ara *ain &'r*'&a %a!a4 Lar&an %'n&i&'r KMnO 05 %a!a r'&. A%ai*a %'roaan !i*aan !a*a 6a& $an# *aa, *ar&an KMnO0 %a!a r'& $an# &'r'na inar aan &'rrai 'n7a!i MnO / '+in##a %a!a &i&i a+ir &i&rai aan !i%'ro*'+ %''n&an %r'i%i&a& o*a& $an# '+arn$a a!a*a+ *ar&an 'r6arna 'ra+ roa.P'naa+an KMnO 0 $an# &'r*a* '%a& %a!a *ar&an '%'r&i "/C/O0 P''rian KMnO0 $an# &'r*a* '%a& %a!a *ar&an " /C/O0 $an# &'*a+ !i&aa+an "/SO0!an &'*a+ !i%anaan 'n!'rn# 'n$'aan r'ai an&ara MnO 0- !'n#an Mn/3. MnO0- 3 8Mn/3 3 /"/O 9 :MnO/ 3 0"3
P'naa+an KMnO0 $an# &'r*a* *aa& %a!a *ar&an '%'r&i " /C/O0.P''rian KMnO0 $an# &'r*a* *aa& %a!a *ar&an " /C/O0 $an# &'*a+ !i&aa+an " /SO0 !an &'*a+ !i%anaan n#in aan &'r7a!i '+i*an#an oa*a& ar'na ''n& %'roi!a $an# '!ian &'rrai 'n7a!i air. "/C/O0 3 O/ 9 "/O/ 3 /CO/;
"a* ini !a%a& 'n$'aan %'n#ran#an 7*a+ KMnO 0 $an# !i%'r*an n& &i&rai $an# %a!a a+irn$a aan &i* 'a*a+an &i&rai %'ran#ano'&ri $an# !i*aanaan. S'r-'r 'a*a+an %a!a &i&rai %'ran#ano'&ri, an&ara *ain &'r*'&a %a!a4 1.
Lar&an %'n&i&'r KMnO0 %a!a r'& A%ai*a %'roaan !i*aan !a*a 6a& $an# *aa, *ar&an KMnO 0 %a!a r'& $an#
&'r'na inar aan &'rrai 'n7a!i MnO /'+in##a %a!a &i&i a+ir &i&rai aan !i%'ro*'+ %''n&an %r'i%i&a& o*a& $an# '+arn$a a!a*a+ *ar&an 'r6arna 'ra+ roa. /.
P'naa+an KMnO0 $an# &'r*a* '%a& %a!a *ar&an '%'r&i " /C/O0 P''rian KMnO0 $an# &'r*a* '%a& %a!a *ar&an " /C/O0 $an# &'*a+ !i&aa+an
"/SO0 !an &'*a+ !i%anaan 'n!'rn# 'n$'aan r'ai an&ara MnO 0- !'n#an Mn/3 . MnO0- 3 8Mn/3 3 /"/O :MnO/ 3 0"3 8.
P'naa+an KMnO0 $an# &'r*a* *aa& %a!a *ar&an '%'r&i " /C/O0 P''rian KMnO0 $an# &'r*a* *aa& %a!a *ar&an " /C/O0 $an# &'*a+ !i&aa+an
"/SO0 !an &'*a+ !i%anaan n#in aan &'r7a!i '+i*an#an oa*a& ar'na ''n& %'roi!a $an# '!ian &'rrai 'n7a!i air. "/C/O0 3 O/
"/O/ 3 /CO/;
"/O/
"/O 3 O/;
"a* ini !a%a& 'n$'aan %'n#ran#an 7*a+ KMnO 0 $an# !i%'r*an n& &i&rai $an# %a!a a+irn$a aan &i* 'a*a+an &i&rai %'ran#ano'&ri $an# !i*aanaan. R'ai ini *aa& !a*a *ar&an aa, &'&a%i an#a& '%a& !a*a *ar&an n'&ra*. Kar'na a*aan ini *ar&an a*i %'ran#ana& 7aran# !ia& !'n#an '*ar&an 7a+ 7*a+ $an# !i&ian# !ari
:MnO/ 3 0"3
Kelebihan sedikit dari permanganat 1ang hadir pada titik akhir dari titrasi cukup untuk mengakibatkan ter0adin1a pengendapan se0umlah MnO !.8indakan pencegahan khusus harus dilakukan dalam pembuatan larutan permanganat.Mangan dioksidasi mengkatalisis dekomposisi larutan permanganat.9e0ak0e0ak dari MnO ! 1ang semula ada dalam permanganat.:tau terbentuk akibat reaksi antara permanganat dengan 0e0ak0e0ak dari agen agen produksi didalam air, mengarah pada dekomposisi. 8indakan ini biasan1a berupa larutan kristalkristaln1a, pemanasan untuk menghancurkan substansi 1ang dapat direduksi dan pen1aringan melalui asbestos atau gelas 1ang disinter untuk menghilangkan MnO!. arutan tersebut kemudian distandarisasi dan 0ika disimpan dalam gelap dan tidak diasamkan konsentrasin1a tidak akan ban1ak berubah selama beberapa bulan. Oksidasi ini dapat berlangsung dalam suasana asam, netral dan alkalis. Reaksi 1ang ter0adi dalam analisis ini adalah ! MnO4 " & '!O4 " * $ " ! Mn!" " 'O ! " + $!O
VI.
ALAT DAN BAHAN
A.
Alat :
1.
;rlenme1er !& m
/.
abu ukur m
8.
Kompor listrik
0.
6elas ukur
:.
Pipet ukur m
?.
7eaker glass
@.
7uret & m
.
8ermometer
.
7otol pencuci
B.
Bahan :
1.
%ampel air
/.
arutan KMnO4 ,-
8.
arutan asam oksalat , -
0.
:
:.
:sam oksalat + -
I.
CARA KERJA
A.
Pem!atan KMnO" #$#%N
1.
2ipipet4 m KMnO 4 dan dimasukkan ke dalam labu ukur m
/.
2itambahkan a
B.
Stan&a'a la'!tan KMnO "
1.
2ipipet m a
/.
2itambahkan & m $ !%O4 + - 1ang bebas zat organic,dipanaskan hingga = o' selama
menit 8.
2itambahkan m larutan baku asam oksalat , - menggunakan pipet olume
0.
2ititrasi dengan larutan KMnO4 , - sampai >arna merah muda dan catat olume
pemakaian :.
2ilakukan titrasi seban1ak ! kali
?.
2ihitung normalitas kaliun permanganate
C.
Penent!an nla *e'man+anat
1.
2ipipet m sampel dimasukkan kedalam ;rlenme1er !& ml dan ditambahkan #
butir batu didih /.
2itambahkan KMnO4 , - beberapa tetes ke dalam sampel hingga ter0adi
perubahan >arna merah muda 8.
2itambahkan & m $ !%O4 + - 1ang bebas zat organik
@.
Panaskan diatas pemanas listrik pada suhu = o', bila terdapat bau $ !% pendidihan
diteruskan beberapa menit
.
2ipipet m larutan baku KMnO 4 , -
.
2ipanaskan hingga mendidih selama menit
1.
dipipet m larutan baku asam oksalat , -
11.
2ititrasi dengan larutan KMnO4 , - sampai >arna merah muda
1/.
2icatat olume pemakaian KMnO4
18.
2ilakukan titrasi seban1ak # kali HASIL ANALISIS
II. A.
Data *en+amatan
arutan titran Kebutuhan titran untuk standarisasi KMnO 4 T -.l!me tt'an t'a ,e ,+& m ! ,*& m Kebutuhan titran untuk titrasi penentuan kadar T -.l!me aam t'a ,e .,alat a,h' m ! Ml # Ml B.
Pe'ht!n+an
1.
Stan&a'a KMnO"
-.l!me tt'an
!,+ m #,+ m #,! m
olume titran ? @ ,+& m olume titran ?? @ ,*& m olume ratarata @( 10,85 mL+10,65 mL)2=10,75 mL - KMnO4 @ V H2C2O4 +N H2C204V KMnO4 @ 10 mL ×0,01 N10,75
mL=0,0093 N /.
Penent!an Nla Pe'man+anat
Aolume titran KMnO4 ? !,+ m Aolume titran KMnO4 ?? #,+ m Aolume titran KMnO4 ??? #,! m Aolume ratarata titran KMnO4 @ 2,80 mL+3,80 mL+3,20 mL3
=2,53mL mglKMnO4 =10+V.tt!"n.N KMnO4#10.N H2C2O4×31,6×1000$ %"m&'l
=10+2,53mL .0,0093 N#10.0,1 N×31,6×1000100 mL @ B,*#+ mgL III.
PEMBAHASAN
:nalisis ini bertu0uan untuk mentukan kadar zat organik (nilai permanganat) dalam sampel secara permanganometri. %ampel 1ang digunakan adalah air sumur. :nalisis ini bertu0uan untuk menentukan kadar zat organik (angka permanganat) dalam sampel secara permanganometri. %ampel 1ang digunakan adalah air sumur. $al pertama 1ang dilakukan adalah standardisasi KMnO 4 , -. %ebelum dilakukan standardisasi, terlebih dahulu membuat larutan KMnO 4 , -, 1aitu dengan cara memipet 4 m KMnO4 ,!& - kemudian diencerkan kedalam labu ukur dengan aarna men0adi merah muda. %etelah itu, asam sul/at + - dicampur 0uga kedalam larutan, lalu dihomogenkan. arutan dipanaskan diatas pemanas listrik pada suhu =o'. alu dipipet m larutan baku KMnO 4 , - selan0utn1a larutan dipanaskan hingga mendidih. %etelah mendidih, t ambah m larutan baku asam oksalat , - ke dalam larutan, penambahan KMnO 4 , - ini ber/ungsi untuk mengoksidasi zat organik 1ang terdapat dalam air sedangkan /ungsi dari penambahan asam oksalat adalah untuk mereduksi sisa KMnO 4 , - 1ang sebelumn1a telah digunakan untuk mereduksi zat organik. Kemudian dititrasi dengan KMnO 4 , - hingga >arna merah muda. KMnO4 , - ini menitrasi kelebihan asam oksalat. %ebelum dilakukan titrasi, titrat tidak perlu ditambahkan dengan indikator (auto indikator). 2ari hasil titrasi diperoleh olume titran seban1ak !,=+ m dan kadar sebesar ,+#+ ppm. 2engan kadar sebesar B.*#+ ppm ini artin1a air sumur 1ang dianalisis masih la1ak untuk dikonsumsi karena masih di ba>ah ketetapan angka u0i permanganate 1ang ditetapkan oleh %-? 1aitu tidak boleh melebihi = ppm. IV.
KESIMPULAN
Kadar zat organik dalam sampel air sebesar B,*#+ ppm
