DASAR PENETAPAN ZAT ORGANIK DALAM AIR DASAR PENETAPAN ZAT ORGANIK DALAM AIR Oleh: M.Fairuz Abadi, M.Si STIKES WIKA BALI. 2011 SIFAT AIR Air merupakan pelarut pelarut kuat dan kuat dan bersifat sangat polar. Oleh karena itu hampir t ak dijumpai air (bentuk cair) bebas (alamiah) yang murni. Kualitas air minum di kota-kota besar di Indonesia masih memprihatinkan m emprihatinkan.. Kepadatan penduduk, tata ruang yang salah dan tingginya eksploitasi sumber daya air sangat berpengaruh pada kualitas air. •
PENCEMARAN ZAT ORGANIK Adanya zat organik dalam dalam air menunjukkan bahwa bahwa air tersebut tersebut telah tercemar oleh kotoran manusia ,hewan atau oleh sumber lain. zat organik merupakan....... Bahan makanan bakteri atau mikroorganisme lainnya . Makin tinggi kandungan zat organik didalam air,maka semakin jelas bahwa air tersebut telah tercemar . Adanya zat organik dalam air menunjukkan bahwa air tersebut telah tercemar oleh kotoran manusia ,hewan atau oleh sumber lain. Zat organik komponen utamanya adalah adalah karbon, protein, dan lemak lemak lipid. Zat organik ini mudah sekali sekali mengalami pembusukan oleh bakteri dengan menggunak menggunakan an oksigen terlarut. t erlarut. Limbah organik yang masuk ke dalam perairan dalam bentuk: a. padatan yang terendap, b. c.
•
•
koloid, tersuspensi dan
d. terlarut. Limbah organik yang ada di badan air aerob akan dimanfaatkan dan diurai (dekomposisi) oleh mikroba aerobik aerobik (BAR); dengan proses proses seperti pada reaksi reaksi (1) dan (2): BAR + O2 + BAR è CO2 + NH3 + prod lain + enerji .. (1) (COHNS) COHNS + O2 + BAR + enerji è C5H7O2N (sel MO baru)…(2) Kedua reaksi tersebut diatas dengan jelas mengisaratkan bahwa makin banyak limbah organik yang masuk dan tinggal pada lapisan aerobik akan makin besar pula kebutuhan oksigen bagi mikroba yang mendekomposisi artinya DO (Dissolve Oxigen/Oksigen terlarut turun), bahkan jika keperluan oksigen bagi mikroba yang ada melebihi konsentrasi oksigen terlarut maka oksigen terlarut bisa menjadi nol dan mikroba aerobpun akan musnah digantikan oleh mikroba anaerob dan fakultatif yang untuk aktifitas hidupnya tidak memerlukan oksigen.--------- EUTROFIKASI Dekomposisi di Badan Air Anaerob Limbah organik yang masuk ke badan air yang anaerob akan dimanfaatkan dan diurai (dekomposisi) oleh mikroba anaerobik atau fakultatif (BAN); dengan proses seperti pada reaksi (3) dan (4): COHNS + BAN è CO2 + H2S + NH3 + CH4 + produk lain + enerji ……….(3) ……… .(3) COHNS + BAN + enerji è C5H7O2 N (sel MO baru)….…..(4 Kedua proses tersebut diatas mengungkapkan bahwa aktifitas mikroba yang hidup di bagian badan air yang anaerob selain menghasilkan sel-sel mikroba baru juga menghasilkan senyawa-senyawa senyawa-senyawa CO2, NH3, H2S, dan CH4 serta senyawa lainnya seperti amin, PH3 dan komponen fosfor. Asam sulfide (H2S), amin dan komponen fosfor adalah senyawa yang mengeluarkan bau menyengat berbau busuk dan amin berbau anyir. Selain itu telah disinyalir bahwa NH3 NH3 dan H2S hasil dekomposisi dekomposisi anaerob pada tingkat konsentrasi tertentu adalah beracun dan dapat m embahaya embahayakan kan organisme lain PENETAPAN ZAT ORGANIK DALAM AIR
Zat organik dalam air ditetapkan sebagai angka permanganat, melalui metode permanganimetri. Angka permanganat didefinisikan sebagai mg KMnO4 yang diperlukanuntuk mengoksidasi sempurna seluruh zat organik dalam 1 L air . Gangguan dalam proses analisis bisa diakibatkan oleh tingginya ion klorida, ion klorida dapat ikut teroksidasi saat pengoksidasian zat organik
PENETAPAN KADAR ZAT ORGANIK (BILANGAN PERMANGANAT) Posted on July 14, 2012 at 1:05 PM Adanya zat organik dalam air menunjukan bahwa air tersebut telah tercem ar oleh kotoran manusia ,hewan atau oleh sumber lain.zat organik merupakan bahan makanan bakteri atau mikroorganisme lainnya . Makin tinggi kandungan zat organik didalam air,maka semakin jelas
bahwa air tersebut telah tercemar . Bilangan permanganat adalah jumlah mg KMnO4 yang diperlukan untuk mengoksidasi zat organik yang terkandung didalam satu liter contoh air dengan pendidihan selama 10 menit. Penentuan zat organik dengancara oksidasi dapat dilakukan dalam suasana asam atau basa . Metode asam untuk air yang mengandung ion Cl < 300 ppm Metode basa untuk air yang mengandung ion Cl >300 ppm
Prinsip Metode asam: Zat organik didalam sampel dioksidase oleh KMnO4 berlebih dalam keadaan asam dan panas. Sisa KMnO4 direduksi dengan larutan asam oksalat berlebih . Kelebihan asam oksalat dititrasi kembali dengan KMnO4 Metode Basa
Sampel dididihkan terlebih dahulu dengan NaOH selanjutnya dioksidasi oleh KMnO4 berlebih. Sisa KMnO4 direduksi oleh asam oksalat berlebih. Kelebihan asam oksalat dititrasi kembali dengan KMnO4.
Gangguan 1) Ion sulfida dan nitrit , untuk menghilangkan harus di panaskan dengan H2SO4 encer sampai H2S dan nitrit hilang. 2) Garam ferro dapat di hilangkan dengan penambahan beberapa tetes KMnO4 sebelum dianalisa sampai larutan tepat merah muda. 3) Bila harus di simpan lebih dari satu hari , lebih baik diasamkan kurang dari 5 (pH <5)
Peralatan . Buret Labu Erlenmeyer Labu ukur
Pereaksi Asam Sulfat 2 N bebas zat organik {Kedalam ± 500 ml aquades tambahkan dengan secara hati hati dan sedikit demi sedikit asam sulfat pekat sebanyak 222 ml sambil diaduk, kemudian tepatkan hingga 1000 ml dengan menggunakan aquades . Kemudian kedalam larutan ini tetesi larutan KMnO4 0,01 N hingga terjadi warna merah muda, panaskan selama 10 menit pada suhu ± 80ºC . Jika warna hilang selama pemanasan , tetesi kembali dengan KMnO4 hingga warna merah muda stabil}. H2C2O4 0,01 N {Timbang teliti 0,6302 gram H2C2O4 dilarutkan dengan aquades hingga 1000,0 ml} KMnO4 0.01 {Timbang ± 0,3160 gram KMnO4 dilarutkan dengan aquades sampai 1 liter .Didihkan selama 15 menit ,dinginkan dan biarkan semalam .saring dengan kapas ,kemudian tambahkan air sampai dengan 1 liter (untuk menggantikan air yang hilang ) KMnO4 0,01 N (Alkalis ) {16 gram NaOH di larutkan kedalam 1000 ml KMnO4 0,01 N kemudian didihkan dan dinginkan}
Prosedur 1.
Pencucian
a) Sebelum analisa di mulai,Erlenmeyer yang akan digunakan untuk analisa harus di bersihkan dari sisa zat organik yang menempel pada dinding Erlenmeyer. b) Pipet 100,0 ml aquades ,masukan kedalam Erlenmeyer,ditambah beberapa tetes KMnO4 0,01 N smpi merah muda .tambahkan 5 ml asam sulfat 8 N panaskan sampai mendidih. Cairan dibuang dan Erlenmeyer siap digunakan (jangan di bilas lagi dengan aquades ) 1.
Penetapan Bilangan Permanganat.
a) Pipet 50,0 ml contoh air, masukan ke dalam Erlenmeyer 250 ml.tambahkan 5 ml H2SO4 2 N dan beberapa batu didih,panaskan hingga mendidih.selanjutnya tambahkan 10,0 ml KMnO4 0,01 N anaskan kembali hingga mendidih selama 10 menit. b) Tambahkan 10,0 ml H2C2O2 0,01 N,pemanasan dilanjutkan sampai warna merah muda hilang c) Titrasi dalam keadaan panas dengan KMnO4 0,01 N sampai terjadi warna merah muda mantap selama 10 detik 1.
Penetapan bilangan permanganat (metode basa cara schulzon )
a) Pipet 100,0 ml sampel,masukan kedalam labu ukur Erlenmeyer 250 ml,tambahkan KMnO4 0,01 N tetes demi tetes sampai warna merah muda . tambahkan beberapa tetes asam sulfat 8 N panaskan cepat hingga mendidih, jika timbul bau sulfida pendidihan diteruskan sampai beberapa menit. b) Tambahkan 10 ml KMnO4 0,01 N (alkalis) dan dilanjutkan pemanasan sampai mendidih . Pendidihan dilakukan hati hati selama 10 menit tambahkan 5 ml H2SO4 8 N 10,0 ml H2C2O4 0,01 N dengan hati hati . c) Titrasi dalam keadaan panas KMnO4 0,01 N sampai terjadi warna merah muda yang mantap selama 10 detik. d) Jika memerlukan KMnO4 0,01 N (alkalis) lebih dari 7 ml ,maka penetapan diulangi dengan voleme sampel yang lebih kecil dan diencerkan dengan aquades sampai volume 100 ml
Perhitungan
1000 : Vol.Sampel x [(10 + a) b – ( 10 x c ) x 31,6 ]
= ……….. mg KMnO4 Keterangan : a. = ml KMnO4 0,01 untuk titrasi b. = NormalitasKMnO4 c. = Normalitas H2C2O4
PENETAPAN KADAR ZAT ORGANIK (BILANGAN PERMANGANAT)
PENETAPAN KADAR ZAT ORGANIK (BILANGAN PERMANGANAT) Adanya zat organik dalam air menunjukan bahwa air tersebut telah tercemar oleh kotoran manusia ,hewan atau oleh sumber lain.zat organik merupakan bahan makanan bakteri atau mikroorganisme lainnya . Makin tinggi kandungan zat organik didalam air,maka semakin jelas bahwa air tersebut telah tercemar . Bilangan permanganat adalah jumlah mg KMnO4 yang diperlukan untuk mengoksidasi zat organik yang terkandung didalam satu liter contoh air dengan pendidihan selama 10 menit. Penentuan zat organik dengan cara oksidasi dapat dilakukan dalam suasana asam atau basa . Metode asam untuk air yang mengandung ion Cl < 300 ppm Metode basa untuk air yang mengandung ion Cl >300 ppm
Prinsip
Metode asam:
Zat organik didalam sampel dioksidase oleh KMnO4 berlebih dalam keadaan asam dan panas. Sisa KMnO4 direduksi dengan larutan asam oksalat berlebih . Kelebihan asam oksalat dititrasi kembali dengan KMnO4 M etode Basa
Sampel dididihkan terlebih dahulu dengan NaOH selanjutnya dioksidasi oleh KMnO4 berlebih. Sisa KM nO4 direduksi oleh asam oksalat berlebih. Kelebihan asam oksalat dititrasi kembali dengan KMnO4. Gangguan
1) Ion sulfida dan nitrit , untuk menghilangkan harus di panaskan dengan H2SO4 encer sampai H2S dan nitrit hilang. 2) Garam ferro dapat di hilangkan dengan penambahan beberapa tetes KMnO4 sebelum di analisa sampai larutan tepat merah muda. 3) Bila harus di simpan lebih dari satu hari , lebih baik diasamkan kurang dari 5 (pH <5) Diposkan oleh Erlita Agustina di 23.02 Kirimkan Ini lewat EmailBlogThis!Berbagi ke TwitterBerbagi ke Facebook
TIDAK ADA KOMENTAR: P O S K A N K O M E N T A R Posting Lebih BaruBeranda
Langganan: Poskan Komentar (Atom)
Blog Archive
► 2013 (4)
▼ 2012 (2)
o
▼ Oktober (2)
ANALISA KUALITATIF ANION_KATION PENETAPAN KADAR ZAT ORGANIK (BILANGAN PERMANGANAT)...
Snag a Button Grab A Button Blog Awards My Layout Site
Image by Cool Text: Free Logos and Buttons - Create An Image Just Like This
Cariño
Image by Cool Text: Logo and Button Generator - Create Your Own Logo
Luphy ^_^ ShoW
PENENTUAN ZAT ORGANIK DALAM AIR 1.
A.
1.
B.
TUJUAN : Mengetahui Zat Organik sebagai KMnO4 dalam sampel air TEORI :
Prinsip penentuan jumlah zat organik dalam sampel air dengan metode titrimetri adalah zat organik dapat dioksidasi dengan KMnO4 berlebih dalam suasana asam dengan pemanasan. Kelebihan KMnO4 direduksi oleh H2C2O4 berlebih. Kelebihan H2C2O4 dititrasi kembali dengan KMnO4. KMnO4 dalam hal ini dapat dipergunakan sebagai indikator (autoindikator) dan titran. Persyaratan MenKes RI No. 416/Menkes/Per/IX/1990 mengenai konsentrasi zat organik sebagai KMnO4 dalam air bersih adalah sebesar 10 mg/L. Permanganometri adalah salah satu contoh titrasi oksidimetri, yaitu titrasi yang berhubungan dengan reaksi oksidasi-reduksi. Titrasi permanganometri adalah titrasi yang menggunakan oksidator KMnO4 sebagai larutan baku. Biasanya titrasi dengan KMnO4 dilakukan dalam suasana asam dengan persamaan reaksi sebagai berikut: MnO4- + 8H+ + 5e
Mn2+ + 4H2O
Untuk mengasamkannya digunakan asam sulfat encer, karena asam sulfat tidak mudah teroksidasi dan juga tidak sebagai oksidator Bobot Ekivalen Bobot ekivalen dari reaksi redoks didefinisikan sebagai berikut: bobot ekivalen suatu oksidator atau reduktor adalah jumlah perubahan bilangan oksidasi dari semua u nsur yang ada dalam suatu molekul oksidator/ reduktor. Jadi untuk reaksi KMnO4 di atas adalah 1 ek. KMnO4 = 1 / 5 mol KMnO4. Kalium permanganat tidak dapat digunakan sebagai larutan baku primer karena sukar didapatkan dalam keadaan murni dan hampir selalu bercampur dengan MnO2, mudah tereduksi oleh reduktor organik dalam air suling. Oleh karena itu kalium permanganat harus dibakukan, biasanya dilakukan dengan larutan baku primer asam oksalat. Reaksi redoks antara asam oksalat (H2C2O4) dengan KMnO4 dalam suasana asam adalah sebagai berikut: Reduksi Oksidasi
MnO4- + 8H+ + 5e
:
24
:
C2O 4
+
2 MnO + 16 H + 5 C2O Jadi, 1 ek. H2C2O4 = ½ mol
Mn2+ + 4H2O 2 CO2 + 2e
24
2+
2 Mn + 8H2O 10CO2
x2 x5
Reaksi di atas dalam suasana netral atau basa dan dingin akan b erjalan lambat. Untuk mempercepat reaksi, selain dibuat dalam suasana asam juga dibuat dalam suasana panas (60-70ºC). Jika reaksi berjalan di atas 80ºC, maka KMnO4 akan terurai menjadi MnO2. Pada titrasi menggunakan KMnO4 mula-mula larutan berwarna violet (merah muda untuk larutan encer) dan setelah reaksi sempurna larutan akan tidak berwarna. Oleh karena itu titrasi dengan KMnO4 tidak memerlukan indikator khusus, karena KMnO4 disamping sebagai oksidator juga berfungsi sebagai indikator (autoindikator). Disamping itu Mn2+ bertindak pula sebagai katalisator yang menyebabkan semakin lama reaksi semakin cepat. Reaksi KMnO4dalam suasana asam dengan FeSO4 dapat terjadi seperti seperti reaksi berikut:
Reduksi Oksidasi
MnO4- + 8H+ + 5e
:
Mn2+ + 4H2O
Fe2+
:
4
Fe3+ + e +
MnO + 8H + 5 Fe
2+
2+
x5 3+
Mn + 4H2O + 5 Fe
Jadi, 1 ek. FeSO4 = 1 mol 1.
C.
ALAT DAN BAHAN
-
Buret
-
Larutan KMnO4
-
Pipet volume
-
Larutan asam oksalat 0,02 N
-
Erlenmeyer
-
Larutan sampel
-
Pipet tetes
–
1. -
D.
Larutan H2SO4 2 N
PROSEDUR KERJA
Pembuatan Larutan 1.
Pembuatan Larutan Asam Oksalat
Ditimbang 0,126 gr H2C2O4.2H2O larutkan dengan aquades dalam gelas beker, masukkan dalam labu ukur 100 mL, encerkan dengan aquades sampai tanda batas. 1.
Cara membuat larutan KMnO4
Timbang pada neraca teknis kira-kira 3,35 gram KMnO4, larutkan dengan 1 L air suling. Larutan dididihkan selama 30 menit, lalu didinginkan. Saring larutan dengan glasswool, lalu larutan disimpan dalam botol berwarna gelap pada tempat yang gelap. -
Pembakuan larutan KMnO4 dengan larutan asam oksalat 1.
Pipet 10,0 mL larutan baku primer asam oksalat dengan pipet volume yang kering dan bersih, masukkan ke dalam erlenmeyer.
2.
-
Tambahkan 10,0 mL H2SO42N, panaskan 60-70ºC. A.
Titrasi dengan larutan KMnO4 sampai timbul warna merah muda.
B.
Ulangi pekerjaan ini sekali lagi.
C.
Hitung normalitas rata-rata sampai 4 angka di belakang koma.
Menentukan Kadar Sampel 1.
Sebanyak 100 mL sampel air diambil dengan pipet volume yang kering atau bersih, masukkan ke dalam erlenmeyer 250 mL. A.
Tambahkan 10,0 mL H2SO4 2N.
B.
Titrasi dengan larutan KMnO4 sampai timbul warna merah muda.
C.
Ulangi pekerjaan ini sekali lagi
D.
Hitung kadar sampel rata-rata sampai 2 angka di belakang koma dalam satuan gram/100mL (% b/v).
mg/L KMnO4 =
TITRASI PERMANGANOMETRI Permanganometri adalah penetapan kadar zat berdasarkan hasil oksidasi dengan KMnO4. Metode permanganometri didasarkan pada reaksi oksidasi ion permanganat. Oksidasi ini dapat berlangsung dalam suasana asam, netral dan alkalis. MnO4- + 8H+ + 5e → Mn 2+ + 4H2O Kalium permanganat dapat bertindak sebagai indikator, dan umumnya titrasi dilakukan dalam suasan asam karena karena akan lebih mudah mengamati titik akhir titrasinya. Namun ada beberapa senyawa yang lebih mudah dioksidasi dalam suasana netral atau alkalis contohnya hidrasin, sulfit, sulfida, sulfida dan tiosulfat . Reaksi dalam suasana netral yaitu MnO4 + 4H+ + 3e → MnO4 +2H2O
Kenaikan konsentrasi ion hidrogen akan menggeser reaksi kekanan Reaksi dalam suasana alkalis : MnO4- + 3e → MnO42MnO42- + 2H2 O + 2e → MnO2 + 4OHMnO4- + 2H2 O + 3e → MnO2 +4OHReaksi ini lambat dalam larutan asam, tetapi sangat cepat dalam larutan netral. Karena alasan ini larutan kalium permanganat jarang dibuat dengan melarutkan jumah-jumlah yang ditimbang dari zat padatnya yang sangat dimurnikan misalnya proanalisis dalam air, lebih lazim adalah untuk memanaskan suatu larutan yang baru saja dibuat sampai mendidih dan mendiamkannya diatas penangas uap selama satu /dua jam lalu menyaring larutan itu dalam suatu penyaring yang tak mereduksi seperti wol kaca yang telah dimurnikan atau melalui krus saring dari kaca maser. Permanganat bereaksi secara cepat dengan banyak agen pereduksi berdasarkan pereaksi ini, namun beberapa pereaksi membutuhkan pemanasan atau penggunaan sebuah katalis untuk mempercepat reaksi. Kalau bukan karena fakta bahwa banyak reaksi permanganat berjalan lambat, akan lebih banyak kesulitan lagi yang akan ditemukan dalam penggunaan reagen ini sebagai contoh, permanganat adalah agen uns ur pengoksida, yang cukup kuat untuk mengoksida Mn(II) menjadi MnO2 sesuai dengan persamaan 3Mn2+ + 2MnO4- + 2H2O → 5MnO2 + 4H+ Kelebihan sedikit dari permanganat yang hadir pada titik akhir dari titrasi cukup untuk mengakibatkan terjadinya pengendapan sejumlah MnO2 . Tindakan pencegahan khusus harus dilakukan dalam pembuatan larutan permanganat. Mangan dioksidasi mengkatalisis dekomposisi larutan permanganate. Jejak-jejak dari MNO2 yang semula ada dalam permanganat. Atau terbentuk akibat reaksi antara permanganat dengan jejak-jejak dari agen-agen produksi didalam air, mengarah pada dekomposisi. Tindakan ini biasanya berupa larutan kristal-kristalnya, pemanasan untuk menghancurkan substansi yang dapat direduksi dan penyaringan melalui asbestos atau gelas yang disinter untuk menghilangkan MNO2. Larutan tersebut kemudian distandarisasi dan jika disimpan dalam gelap dan tidak diasamkan konsentrasinya tidak akan banyak berubah selama beberapa bulan. Penentuan besi dalam biji-biji besi adalah salah satu aplikasi terpenting dalam titrasi-titrasi permanganat. Asam terbaik untuk melarutkan biji besi adalah asam klorida dan timah (II) klorida sering ditambahkan untuk membantu proses kelarutan.
Sebelum dititrasi dengan permanganat setiap besi (III) harus di reduksi menjadi besi (II). Reduksi ini dapat dilakukan dengan reduktor jones atau dengan timah (II) klorida. Reduktor jones lebih disarankan jika asam yang tersedia adalah sulfat mengingat tidak ada ion klorida yang masuk . Jika larutannya mengandung asam klorida seperti yang sering terjadi reduksi dengan timah (II) klorida akan lebih memudahkan. Klorida ditambahkan kedalam larutan panas dari sampelnya dan perkembangan reduksi diikuti dengan memperhatikan hilangnya warna kuning dari ion besi. ANALISIS BAHAN 1.KMnO4 ( FI III ,330 ) Nama resmi = KALII PERMANGANAS Nama lain = Kalium permanganate RM = KMnO4 BM = 158,03 Pemerian = Hablur mengkilap, ungu tua /hampir hitam, tidak berbau, rasa manis /sepat. Kelarutan = Larut dalam 16 bagian air, mudah larut dalam air mendidih . Kegunaan = Sebagai sampel Penyimpanan = Dalam wadah tertutup rapat 2. Aquadest ( FI III,96 ) Nama resmi = AQUADESTILLATA Nama lain = Air suling RM = H2O BM = 18,02 Pemerian = Cairan jernih, tidak berwarna, tidak berasa, tidak berbau. Kelarutan = Larut dalam etanol dan gliserol Kegunaan = Sebagai pelarut Penyimpanan = Dalam wadah tertutup rapat 3. Asam oksalat (FI III,651) Nama lain = Asam oksalat RM = (CO2H)2.2H2O Pemerian = Hablur ,tidak berwarna . Kelarutan = Larut dalam air dan etanol Kegunaan = Sebagai zat tambahan Penyimpanan = Dalam wadah tertutup rapat 4. Besi (II) sulfat (FI III,254) Nama resmi = FERROSI SULFAS Nama lain = Besi (II) sulfat RM = FeSO4 BM = 151,90 Pemerian = Serbuk, putih keabuan ,rasa logam ,sepat Kelarutan = Perlahan-lahan larut hamper sempurna dalam air bebas karbondioksida pekat. Kegunaan = Sebagai sampel Penyimpanan = Dalam wadah tertutup baik 5. Asam sulfat (FI III,58) Nama resmi = ACIDUM SULFURICUM Nama lain = Asam sulfat RM = H2 SO4 BM = 98,07 Pemerian = Cairan kental, seperti minyak, korosif tidak berwarna, jika ditambahkan kedalam air
menimbulkan panas. Kegunaan = Sebagai larutan titer. Penyimpanan = Dalam wadah tertutup rapat. 6. Natrium nitrit (FI III,714) Nama resmi = Nama lain = NATRIUM NITRIT RM = NaNO2 Pemerian = Tidak berwarna /putih /kuning : merapuh Kelarutan = larut dalam 1,5 bagian air, agak sukar larut dalam etanol (95 %)P. Kegunaan = Sebagai penitrasi Penyimpanan = Dalam wadah tertutup baik.
Merupakan bagian dari titrasi reduksi-oksidasi dalam analisis kimia kuantitatif, dimana larutan kalium permanganat (KMnO4 ) bertindak sebagai larutan baku sekundernya. Titrasi ini berdasarkan reaksi reduksi oksidasi antara reduktor dan oksidator
Permanganometri adalah proses titrasi dimana garam kalium permanganat (KMnO 4) digunakan sebagai zat standar karena kalium permanganat (KMnO 4) tidak murni, banyak mengandung oksida (MnO dan Mn 2O3), maka zat tersebut bukan merupakan standar primer. Standarisasi dapat dilakukan dengan beberapa reduktor, seperti : As 2O3, Fe, Na2C2O4, H2C2O4.2H2O, KHC2O4, K4{Fe(CN) 6}, Fe(NH4)2(SO4)2. Pada proses titrasi permanganometri tidak perlu ditambahkan indikator untuk mengatahui terjadinya titik ekivalen, karena MnO 4 - yang berwarna ungu dapat berfungsi sebagai indikator sendiri ( auto indikator ). Reaksi reduksi ion permanganat (MnO 4 -) tergantung pada suasana larutan. Dalam suasana asam ion permanganat (MnO 4 -) yang berwarna ungu mengalami reduksi menjadi Mn 2+yang tidak berwarna menurut reaksi : MnO4 - + 8H + + 5e-
®
Mn2+ + 4H 2O
Dengan demikian, 1 ekivalen MnO 4 - = 1/5 mol, atau berat ekivalen (BE) = 158/5 = 31,6. Dalam suasana asam ini dapat digunakan untuk menentukan secara langsung berbagai macam kation maupun anion, antara lain : Kation / anion
Fe2+, Sn2+, VO2+, H2O2 Mo3+, As3+, Ti3+, U4+ C2O4 2-, NO2 -, SO3 2-
Hasil oksidasi
Fe3+, Sn4+, VO3 -, O2 Mo3+, As3+, Ti3+, U4+ CO2, NO3 -, SO4 2-
Sedangkan secara tidak langsung, melalui penambahan reduktor berlebih dapat digunakan untuk menentukan : MnO 4 -, Cr2O7 2-, Ce4+, MnO2, Mn3O4, PbO2, Pb2O3, dan Pb3O4. Dalam suasana netral dan basa, MnO 4 - mengalami reduksi menjadi endapan MnO 2 yang berwarna hitam, menurut reaksi :
MnO4 - + 2H 2O + 3e-
®
MnO2 + 4OH -
Dalam reaksi tersebut, 1 ekivalen MnO 4 - = 1/3 mol, atau berat ekivalen
(BE) = 158/3 = 52,7.
Zat-zat yang dapat ditentukan secara permanganometri dalam suasana netral dan basa ini antara lain garam-garam Mn(II), asam format, dan garam format. Permanganat adalah oksidator, dalam titrasi bereaksi dengan cepat, namun beberapa pereaksi
membutuhkan pemanasan atau penggunaan sebuah katalis untuk mempercepat reaksi, seperti pada proses penetapan kadar asam oksalat. Kelebihan sedikit dari permanganat yang hadir pada titik akhir dari titrasi cukup untuk mengakibatkan terjadinya pengendapan sejumlah MnO 2 . Hal yang perlu dilakukan untuk menghilangkan endapan tersebut adalah pemanasan yang berguna untuk menghancurkan substansi yang dapat direduksi dan penyaringan melalui asbestos atau gelas yang disinter untuk menghilangkan MnO 2. Larutan tersebut kemudian distandarisasi dan jika disimpan dalam gelap dan tidak diasamkan konsentrasinya tidak akan banyak berubah selama beberapa bulan.
Proses Titrasi Permanganometri 1. Setelah penambahan asam sulfat, larutan asam oksalat dipanaskan
2. Dilakukan proses titrasi menggunakan Kalium permanganat
3. Warna Larutan setelah titrasi
keterangan gambar : (kiri) pada titik akhir titrasi, (kanan) melebihi titik akhir titrasi
Kelebihan dan Kekurangan Permanganometri 1. kelebihan
mudah dilakukan dan efektif
tidak memerlukan indikator
2. Kekurangan
larutan kalium permanganat jika terkena cahaya atau dititrasi cukup lama maka mudah terurai menjadi MnO2 , sehingga pada titik akhir titrasi akan diperoleh pembentukan presipitat coklat. Oleh karena itu penggunaan buret yang berwarna gelap itu lebih baik.
Penambahan KMnO4 yang terlalu cepat pada larutan seperti H 2C2O4 Pemberian KMnO4 yang terlalu cepat pada larutan H 2C2O4 yang telah ditambahkan H 2SO4 dan telah dipanaskan cenderung menyebabkan reaksi antara MnO 4- dengan Mn2+. Dengan reaksi :
MnO4- + 3Mn2+ + 2H 2O
↔
5MnO2 + 4H +
Oleh karena itu pula, penambahan pentiter pada proses titrasi harus sedikit demi sedikit, agar kesalahan dalam menentukan titik akhir titrasi dapat dihindari.
