LAPORAN MENENTUKAN KADAR ZAT ORGANIK (NILAI PERMANGANAT)
MENENTUKAN KADAR ZAT ORGANIK (NILAI PERMANGANAT)
I.
TUJUAN
Menentukan kadar zat organik (nilai permanganat) dalam sampel secara titrimetri
II.
METODE
Permanganometri
III.
PRINSIP KERJA
Zat organik dalam sampel air dioksidasi dengan KMnO 4, sisa KMnO4 direduksi oleh asam oksalat berlebih, kelebihan asam oksalat dititrasi kembali dengan KMnO4.
IV.
REAKSI
Reaksi oksidasi KMnO4 dalam kondisi asam : 2KMnO4 + 3H2SO4 2MnO4 + K 2SO4 + 5O Reaksi zat organik dapat dioksidasi dengan reaksi : C2H2O + On 2 CO 2 + H2O Reaksi titrasi : 2MnO4- + 16 H+ + 5C2O42- 2Mn2+ + 8 H2O + 10 CO 2
V.
DASAR TEORI
Nilai kalium permanganat (KMnO4 value) didefinisikan sebagai jumlah mg KMnO 4 yang diperlukan untuk mengoksidasi zat organik yang terdapat di dalam satu liter contoh air
dengan didihkan selama 10 menit. Dengan proses oksidasi tersebut di atas mungkin hanya sebagian atau seluruh zat organik tersebut. Proses oksidasi untuk penetapan nilai kalium permanganat dapat dilakukan dalam kondisi kondisi asam atau kondisi basa, akan tetapi oksidasi dalam kondisi asam adalah lebih kuat, dengan demikian ion-ion klorida yang terdapat pada contoh air akan ikut teroksidasi. Oleh karena itu oksidasi kalium permanganat dalam kondisi basa dianjurkan untuk pemeriksaan contoh air yang mengandung kadar klorida lebih dari dari 300 mg/L. Zat - zat organik lain yang dapat mengganggu penetapan nilai kalium permanganat adalah ion – ion ion reduktor seperti ferro, sulfida dan nitrit. Gangguan dari reduktor bila terdapat dalam contoh air dapat di cegah dengan penambahan beberapa tetes larutan KMnO4 sebelum dianalisis sulfida-sulfida dapat dihilangkan dengan mendidihkan contoh setelah ditambah beberapa tetes H 2SO4, sehingga terdapat bau H2S.bila terdapat nitrit maka dapat dikoreksi dengan analisis blanko. Beberapa ion logam yang tidak dioksidasi dapat dititrasi secara tidak la ngsung dengan permanganometri seperti: 1. Ion-ion Ca, Ba, Sr, Pb, Zn, dan Hg (I) yang dapat diendapkan sebagai oksalat. Setelah endapan disaring dan dicuci, dilarutkan dalam H 2SO4 berlebih sehingga terbentuk asam oksalat secara kuantitatif. kuantitat if. Asam oksalat inilah yang akhirnya dititrasi dan hasil titrasi dapat dihitung banyaknya ion logam yang bersangkutan. 2. Ion-ion Ba dan Pb dapat pula diendapkan sebagai garam khromat. Setelah disaring, dicuci, dan dilarutkan dengan asam, ditambahkan dit ambahkan pula larutan baku FeSO 4 berlebih. Sebagian Fe2+ dioksidasi oleh khromat tersebut dan sisanya dapat ditentukan banyaknya dengan menitrasinya dengan KMnO 4. Sumber-sumber kesalahan pada titrasi permanganometri, antara lain terletak pada: Larutan pentiter KMnO4¬ pada buret. Apabila percobaan dilakukan dalam dala m waktu yang lama, larutan KMnO4 pada buret yang terkena sinar akan terurai menjadi MnO2 sehingga pada titik akhir titrasi akan diperoleh pembentukan presipitat coklat yang seharusnya adalah larutan berwarna merah rosa.Penambahan KMnO4 yang terlalu cepat pada larutan seperti H2C2O4 Pemberian KMnO 4 yang terlalu cepat pada larutan H 2C2O4 yang telah ditambahkan H2SO4dan telah dipanaskan cenderung menyebabkan reaksi antara MnO 4- dengan Mn 2+. MnO4- + 3Mn2+ + 2H2O ↔ 5MnO 2 + 4H+
Penambahan KMnO 4 yang terlalu lambat pada larutan seperti H2C2O4.Pemberian KMnO4 yang terlalu lambat pada larutan H 2C2O4 yang telah ditambahkan H 2SO4 dan telah dipanaskan mungkin akan terjadi kehilangan oksalat karena membentuk peroksida yang kemudian terurai menjadi air. H2C2O4 + O2 ↔ H2O2 + 2CO2↑
Hal ini dapat menyebabkan men yebabkan pengurangan jumlah KMnO 4 yang diperlukan untuk titrasi yang pada akhirnya akan timbul kesalahan titrasi permanganometri yang dilaksanakan. Sumber-sumber kesalahan pada titrasi permanganometri, antara lain terletak pada: 1. Larutan pentiter KMnO4 pada buret Apabila percobaan dilakukan dalam waktu yang lama, larutan KMnO 4 pada buret yang terkena sinar akan terurai menjadi MnO 2sehingga pada titik akhir titrasi akan diperoleh pembentukan presipitat coklat yang seharusnya adalah larutan berwarna merah rosa. 2. Penambahan KMnO 4 yang terlalu cepat pada larutan seperti H2C2O4 Pemberian KMnO4 yang terlalu cepat pada larutan H 2C2O4 yang telah ditambahkan H2SO4 dan telah dipanaskan cenderung menyebabkan reaksi antara MnO 4- dengan Mn 2+ . MnO4- + 3Mn2+ + 2H2O 5MnO2 + 4H+ 3. Penambahan KMnO 4 yang terlalu lambat pada larutan seperti H2C2O4 Pemberian KMnO4 yang terlalu lambat pada larutan H 2C2O4 yang telah ditambahkan H2SO4 dan telah dipanaskan mungkin akan terjadi kehilangan oksalat karena membentuk peroksida yang kemudian terurai menjadi air. H2C2O4 + O2H2O2 + 2CO2↑ H2O2H2O + O2↑
Hal ini dapat menyebabkan men yebabkan pengurangan jumlah KMnO 4 yang diperlukan untuk titrasi yang pada akhirnya akan timbul kesalahan titrasi permanganometri yang dilaksanakan. Reaksi ini lambat dalam larutan asam, tetapi sangat cepat dalam larutan netral. Karena alasan ini larutan kalium permanganat jarang dibuat dengan melarutkan jumah-jumlah yang
ditimbang dari zat padatnya yang sangat dimurnikan misalnya proanalisis dalam air , lebih lazim adalah untuk memanaskan suatu larutan yang baru saja dibuat sampai mendidih dan mendiamkannya diatas penangas uap selama satu/dua jam lalu menyaring larutan itu dalam suatu penyaring yang tak mereduksi seperti wol kaca yang telah dimurnikan atau melalui krus saring dari kaca maser. Permanganat bereaksi secara s ecara cepat dengan banyak agen pereduksi berdasarkan pereaksi ini, namun beberapa pereaksi membutuhkan pemanasan pemanasan atau penggunaan sebuah katalis untuk mempercepat mempercepat reaksi. Kalau bukan karena fakta bahwa banyak reaksi permanganat berjalan lambat, akan lebih banyak kesulitan kesulitan lagi yang akan ditemukan dalam penggunaan reagen ini sebagai seba gai contoh, permanganat adalah agen unsur pengoksida, yang cukup cukup kuat untuk mengoksida mengoksida Mn(II) menjadi MnO2 sesuai dengan persamaan 3Mn2+ + 2MnO4- + 2H2O → 5MnO 2 + 4H+
Kelebihan sedikit dari permanganat yang hadir pada titik akhir dari tit rasi cukup untuk mengakibatkan terjadinya pengendapan sejumlah MnO 2.Tindakan pencegahan khusus harus dilakukan dalam pembuatan larutan permanganat.Mangan dioksidasi mengkatalisis dekomposisi larutan permanganat.Jejak-jejak dari MnO 2 yang semula ada dalam permanganat.Atau terbentuk akibat reaksi antara permanganat dengan jejak-jejak dari agenagen produksi didalam air, mengarah pada dekomposisi. Tindakan ini biasanya berupa larutan kristal-kristalnya, pemanasan untuk menghancurkan substansi yang dapat direduksi dan penyaringan melalui asbestos atau gelas yang disinter untuk menghilangkan MnO2. Larutan tersebut kemudian distandarisasi dan jika disimpan dalam gelap dan tidak diasamkan konsentrasinya tidak akan banyak banyak berubah selama beberapa bulan. Oksidasi ini dapat berlangsung dalam suasana asam, netral dan alkalis. Reaksi yang terjadi dalam analisis ini adalah : 2 MnO4- + 5 C2O4 + 16 H+ 2 Mn2+ + 10 CO2 + 8 H2O
VI.
ALAT DAN BAHAN
A. Alat : 1. Erlenmeyer 250 mL 2. Labu ukur 100 mL
3. Kompor listrik 4. Gelas ukur 5. Pipet ukur 10 mL 6. Beaker glass 7. Buret 50 mL 8. Termometer 9. Botol pencuci B. Bahan : 1. Sampel air 2. Larutan KMnO4 0,01N 3. Larutan asam oksalat 0,01 N 4. Aquades 5. Asam oksalat 8 N
I.
CARA KERJA
A. Pembuatan KMnO4 0,01N 1. Dipipet4 mL KMnO 4 dan dimasukkan ke dalam labu ukur 100 mL 2. Ditambahkan aquades sampai tanda tera B. Standarisasi larutan KMnO 4 1. Dipipet 100 mL aquades secara duplo dan dimasukkan ke dalam Erlenmeyer 250 mL 2. Ditambahkan 5 mL H 2SO4 8 N yang bebas zat organic,dipanaskan hingga 70 oC selama 10 menit 3. Ditambahkan 10 mL larutan baku asam oksalat 0,01 N menggunakan pipet volume 4. Dititrasi dengan larutan KMnO4 0,01 N sampai warna merah muda dan catat volume pemakaian 5. Dilakukan titrasi sebanyak 2 kali 6. Dihitung normalitas kaliun permanganate
C. Penentuan Penentuan nilai permanganat 1. Dipipet 100 mL sampel dimasukkan kedalam Erlenmeyer Erl enmeyer 250 ml dan ditambahkan 3 butir batu didih 2. Ditambahkan KMnO4 0,01 N beberapa tetes ke dalam sampel hingga terjadi perubahan warna merah muda 3. Ditambahkan 5 mL H 2SO4 8 N yang bebas zat organik 7. Panaskan diatas pemanas listrik pada suhu 70 oC, bila terdapat bau H 2S pendidihan diteruskan beberapa menit 8. Dipipet 10 mL larutan baku KMnO 4 0,01 N 9. Dipanaskan hingga mendidih selama 10 menit 10. dipipet 10 mL larutan baku asam oksalat 0,01 N 11. Dititrasi dengan larutan KMnO4 0,01 N sampai warna merah muda 12. Dicatat volume pemakaian KMnO4 13. Dilakukan titrasi sebanyak 3 kali
II.
HASIL ANALISIS
A. Data pengamatan Larutan titran Kebutuhan titran untuk standarisasi KMnO 4 : Titrasi
Volume titran
ke
1 2
10,85 mL 10,65 mL
Kebutuhan titran untuk titrasi penentuan kadar : Titrasi
Volume asam oksalat
Volume titran akhir
10 mL 10Ml 10Ml
2,80 mL 3,80 mL 3,20 mL
ke
1 2 3
B. Perhitungan 1. Standarisasi KMnO 4 volume titran I = 10,85 mL volume titran II = 10,65 mL volume rata-rata =( 10,85 mL+10,65 mL)2=10,75 mL
N KMnO4 = V H2C2O4 +N H2C204V KMnO4 = 10 mL ×0,01 N10,75 mL=0,0093 N 2. Penentuan Penentuan Nilai Permanganat Volume titran KMnO4 I : 2,80 mL Volume titran KMnO4 II : 3,80 mL Volume titran KMnO4 III : 3,20 mL Volume rata-rata titran KMnO4 = 2,80 mL+3,80 mL+3,20 mL3
=2,53mL
mglKMnO4 =10+V.titran.N KMnO4-10.N H2C2O4×31,6×1000v sampel
=10+2,53mL .0,0093 N-10.0,1 N×31,6×1000100 mL
= 9,638 mgL
III.
PEMBAHASAN
Analisis ini bertujuan untuk mentukan kadar zat organik (nilai permanganat) dalam sampel secara permanganometri. Sampel yang digunakan adalah air sumur. Analisis ini bertujuan untuk menentukan kadar zat organik (angka permanganat) dalam sampel secara permanganometri. Sampel yang digunakan adalah air sumur. Hal pertama yang dilakukan adalah standardisasi KMnO 4 0,01 N. Sebelum dilakukan standardisasi, terlebih dahulu membuat larutan KMnO 4 0,01 N, yaitu dengan cara memipet 4 mL KMnO4 0,25 N kemudian diencerkan kedalam labu ukur dengan aquadest sampai tanda
batas. Proses standardisasi diperoleh dari rata-rata titran sebanyak 11,00 mL dan KMnO4 0,01 N sebesar 0,0093 N. Setelah dilakukan standardisasi, selanjutnya menentukan kadar zat organik (angka permanganat) yaitu dengan memipet 100 mL sampel dan memasukan ke dalam erlenmeyer 250 mL lalu ditambah 3 butir batu didih. Penambahan batu didih ini berfungsi untuk mempercepat proses pemanasan (mendidih). Beberapa tetes KMnO 4 0,01 N juga ditambah kedalam erlenmeyer hingga terjadi perubahan warna menjadi merah muda. Setelah itu, as am sulfat 8 N dicampur juga kedalam larutan, lalu dihomogenkan. Larutan dipanaskan diatas pemanas listrik pada suhu 70o C. Lalu dipipet 10 mL larutan baku KMnO 4 0,01 N selanjutnya larutan dipanaskan hingga mendidih. Setelah mendidih, ta mbah 10 mL larutan baku asam oksalat 0,01 N ke dalam larutan, penambahan KMnO 4 0,01 N ini berfungsi untuk mengoksidasi zat organik yang terdapat dalam air sedangkan fungsi dari penambahan asam oksalat adalah untuk mereduksi sisa KMnO 4 0,01 N yang sebelumnya telah digunakan untuk mereduksi zat organik. Kemudian dititrasi dengan KMnO 4 0,01 N hingga warna merah muda. KMnO4 0,01 N ini menitrasi kelebihan asam oksalat. Sebelum dilakukan titrasi, titrat tidak perlu ditambahkan dengan indikator (auto (auto indikator). Dari hasil titrasi diperoleh volume titran sebanyak 2,78 mL dan kadar sebesar 10,8381 ppm. Dengan kadar sebesar 9.638 ppm ini artinya air sumur yang dianalisis masih layak untuk dikonsumsi karena masih di bawah ketetapan ketetap an angka uji permanganate yang ditetapkan oleh SNI yaitu tidak boleh melebihi 7000 ppm.
IV.
KESIMPULAN
Kadar zat organik dalam sampel air sebesar s ebesar 9,638 ppm
