EKSTRAKSI CAIR-CAIR I.
TUJUAN Dapat menerapkan prinsip perpindahan massa pada operasi pemisahan secara ekstraksi dan memahami konsep perpindahan massa pada operasi stage dalam kolom berpacking.
II.
PERINCIAN KERJA Menentukan koefesien distribusi (K) Neraca massa dan koefisien perpindahan massa dengan fasa air sebagai fase kontinyu
III.
ALAT YANG DIGUNAKAN Corong pemisah 500 ml Gelas ukur 100 ml Erlenmeyer 250 ml Erlenmeyer asah 250 ml Gelas kimia 200 ml, 300 ml, 500ml, 600 ml Bola hisap Corong kaca Piknometer Neraca analitik Buret 50 ml Pipet ukur 10 ml Pipet tetes Gelas ukur plastik 2000 ml
BAHAN YANG DIGUNAKAN Aquades Indikator PP NaOH 0,1 N Asam asetat pekat Trikloroetan (TCE)
IV.
V.
DASAR TEORI Ekstraksi adalah operasi pemisahan larutan menjadi beda daya larut komponenkomponen tersebut terhadap pelarut yang ditambahkan (media pemisah). Larutan umpan terdiri dari zat yang terlarut yang disebut solut, dan pelarut yang sering disebut dengan diluen. Sedangkan media pemisah yang juga berupa cairan yang diharapkan dapat melarutkan solut tetapi tidak melarutkan diluen sering disebut sebagai solven. Ekstraksi adalah salah satu cara operasi pemisahan yang dapat dijumpai pada industri kimia. Operasi pemisahan secara ekstraksi dipilih bila: - Larutan terdiri dari komponen-komponen yang kurang volatil
- Komponen-komponen penyusun mempunyai volatilitas yang hampir sama - Larutan terdegradasi (rusak) pada suhu tinggi - Larutan hanya sedikit mengandung komponen yang tidak volatil Ekstraksi cair-cair menggunakan prinsip kesetimbangan dengan perpindahan massa zat terlarut (fasa disperse) dan larutan yang diekstraksi kelarutan yang digunakan sebagai pelarut (fasa kontinu). Menurut Ladda (1976), ekstraksi cair-cair digunakan jika pemisahan dengan operasi lainnya tidak dapat dicapai seperti: distilasi, evaporasi, kristalisasi dan lain-lain. Ekstraksi cair-cair adalah proses pemisahan suatu komponen dari fasa cair ke fasa cair lainnya. Operasi ekstraksi cair-cair terdiri dari beberapa tahap, yaitu: 1. Kontak antara pelarut (solvent) dengan fasa cair yang mengandung komponen yang akan diambil (solute), kemudian solute akan berpindah dari fasa umpan (diluen) ke fasa pelarut. 2. Pemisahan dua fasa yang tidak saling melarutkan yaitu fasa yang banyak mengandung pelarut disebut fasa ekstrak dan fasa yang banyak mengandung umpan disebut fasa rafinat (Ladda, 1976). Pertimbangan – pertimbangan dalam pemilihan pelarut yang digunakan adalah: - Selektifitas (factor pemisahan = β) . Β = fraksi massa solute dalam ekstrak/ fraksi massa diluent dalam ekstra Fraksi massa solute dalam rafinat/ fraksi massa diluent dalam rafinat pada keadaan setimbang. Agar proses ekstraksi dapat berlangsung, harga β harus lebih -
besar dari satu. Jika nilai β = 1 artinya kedua komponen tidak dapat dipisahkan Koefisien Distribusi, yaitu konsentrasi solute dalam fasa ekstrak, Y konsentrasi solute dalam fasa rafinat,
X
Sebaiknya dipilih harga koefisien distribusi yang besar, sehingga jumlah solvent -
-
yang dibutuhkan lebih sedikit. Recoverability (kemampuan untuk dimurnikan) Pemisahan solute dari solvent biasanya dilakukan dengan cara destilasi, sehingga diharapkan harga “relative volatility” dari campuran tersebut cukup tinggi. Densitas Perbedaan densitas fasa solvent dan fasa diluent harus cukup besar agar mudah terpisah. Perbedaan densitas ini akanberubah selama proses ekstraksi dan
-
mempengaruhi laju perpindahan massa Tegangan antar muka (interfasia tention) Tegangan antar muka besar menyebabkan penggasbungan (coalescence) lebih mudah namun mempersulit proses pendispersian. Kemudahan penggabungan lebih dipentingkan sehingga dipilih pelarut yang memiliki tegangan natar muka yang besar.
-
Chemical reactivity Pelarut merupakan senyawa yang stabil dan inert terhadap komponen – komponen
-
dalam sistem dan material (bahan konstruksi). Viskositas, tekanan uap dan titik beku dianjurkan rendah untuk memudahkan
-
penanganan dan penyimpanan. Pelarut tidak beracun dan tidak mudah terbakar.
Ekstraksi cair-cair (liquid extraction, solvent extraction): yaitu pemisahan solute dari cairan pembawa (diluen) menggunakan solven cair. Campuran diluen dan solven tersebut bersifat heterogen (immiscible, tidak saling campur), dan jika dipisahkan terdapat 2 fase, yaitu fase diluen (rafinat) dan fase solven (ekstrak). · Fase rafinat = fase residu, berisi diluen dan sisa solut. · Fase ekstrak = fase yang berisi solut dan solven. Pemilihan solven menjadi sangat penting. Dipilih solven yang memiliki sifat antara lain: - Solut mempunyai kelarutan yang besar dalam solven, tetapi solven sedikit atau tidak melarutkan diluen, - Tidak mudah menguap pada saat ekstraksi, - Mudah dipisahkan dari solut, sehingga dapat dipergunakan kembali, - Tersedia dan tidak mahal. Pada ekstraksi cair-cair, satu komponen bahan atau lebih dari suatu campuran dipisahkan dengan bantuan pelarut. Proses ini digunakan secara teknis dalam skala besar misalnya untuk memperoleh vitamin, antibiotika, bahan-bahan penyedap, produk-produk minyak bumi dan garam-garam. logam. Proses inipun digunakan untuk membersihkan air limbah dan larutan ekstrak hasil ekstraksi padat cair. Ekstraksi cair-cair terutama digunakan, bila pemisahan campuran dengan cara distilasi tidak mungkin dilakukan (misalnya karena pembentukan aseotrop atau karena kepekaannya terhadap panas) atau tidak ekonomis. Seperti ekstraksi padat-cair, ekstraksi cair-cair selalu terdiri atas sedikitnya dua tahap, yaitu pencampuran secara intensif bahan ekstraksi dengan pelarut, dan pemisahan kedua fasa cair itu sesempurna mungkin. Pada saat pencampuran terjadi perpindahan massa, yaitu ekstrak meninggalkan pelarut yang pertama (media pembawa) dan masuk ke dalam pelarut kedua (media ekstraksi). Sebagai syarat ekstraksi ini, bahan ekstraksi dan pelarut tidak saling melarut (atau hanya dalam daerah yang sempit). Agar terjadi perpindahan masa yang baik yang berarti performansi ekstraksi yang besar haruslah diusahakan agar terjadi bidang kontak yang seluas mungkin di antara kedua cairan tersebut. Untuk itu salah satu cairan distribusikan menjadi tetes-tetes kecil (misalnya dengan bantuan perkakas pengaduk).
Tentu saja pendistribusian ini tidak boleh terlalu jauh, karena akan menyebabkan terbentuknya emulsi yang tidak dapat lagi atau sukar sekali dipisah. Turbulensi pada saat mencampur tidak perlu terlalu besar. Yang penting perbedaan konsentrasi sebagai gaya penggerak pada bidang batas tetap ada. Hal ini berarti bahwa bahan yang telah terlarutkan sedapat mungkin segera disingkirkan dari bidang batas. Pada saat pemisahan, cairan yang telah terdistribusi menjadi tetes-tetes hanis menyatu kembali menjadi sebuah fasa homogen dan berdasarkan perbedaan kerapatan yang cukup besar dapat dipisahkan dari cairan yang lain. Berbagai jenis metode pemisahan yang ada, ekstraksi pelarut atau juga disebut juga ekstraksi air merupakan metode pemisahan yang paling baik dan popular. Pemisahan ini dilakukan baik dalam tingkat makro maupun mikro. Prinsip distribusi ini didasarkan pada distribusi zat terlarut dengan perbandingan tertentu antara dua zat pelarut yang tidak saling bercampur. Batasannya adalah zat terlarut dapat ditransfer pada jumlah yang berbeda dalam kedua fase terlarut. Teknik ini dapat digunakan untuk kegunaan preparatif, pemurnian, pemisahan serta analisis pada semua kerja. Berbeda dengan proses retrifikasi, pada ekstraksi tidak terjadi pemisahan segera dari bahan-bahan yang akan diperoleh (ekstrak), melainkan mula-mula hanya terjadi pengumpulan ekstrak (dalam pelarut). Suatu proses ekstraksi biasanya melibatkan tahap-tahap berikut: - Mencampurkan bahan ekstrak dengan pelarut dan membiarkannya saling kontak. Dalam hal ini terjadi perpindahan massa dengan cara difusi pada bidang antar muka bahan ekstraksi dan pelarut. Dengan demikian terjadi ekstraksi yang -
sebenarnya, yaitu pelarut ekstrak. Memisahkan larutan ekstrak dari refinat, kebanyakan dengan cara penjernihan
-
atau filtrasi. Mengisolasi ekstrak dari larutan ekstrak dan mendapatkan kembali pelarut. Umumnya dilakukan dengan mendapatkan kembali pelarut. Larutan ekstrak langsung dapat diolah lebih lanjut atau diolah setelah dipekatkan.
VI.
PROSEDUR KERJA Percobaan 1 1) Menyiapkan alat dan bahan, 2) Membersihkan alat, 3) Menambahkan 50 ml TCE dan 50 ml aquades ke dalam corong pemisah, 4) Menambahkan 5 ml asam asetat ke dalam corong pemisah, 5) Mengocok corong pemisah selama 5 menit, 6) Meletakkan corong pemisah, kemudian didiamkan sampai terbentuk dua lapisan, 7) Mengambil ekstrak dan rafiinat kemudian dimasukkan ke dalam erlenmeyer, 8) Mengambil masing-masing sampel sebanyak 10 ml,
9) Menambahkan 5 tetes indikator PP, 10) Menitrasi masing-masing sampel dengan NaOH 0,1N sampai larutannya berubah warna menjadi merah muda, 11) Megulangi prosedur kerja dengan volume asam asetat yang berbeda (4 ml, 3 ml, 2 ml dan 1 ml).
Percobaan 2 1) Mengisi tangki dengan TCE sebanyak 8 L dan 50 ml asam asetat ke tangki umpan (tangki paling bawah) 2) Mengisi tangki air dengan aquades 3) Menjalankan pompa air (switch S3). Kemudian mengisi kolom pada laju alir tinggi (valve rotameter dibuka penuh) 4) Mengurangi laju air sampai 200 l/min setelah air mencapai puncak unggun packing. 5) Menjalankan pompa fasa organik (switch F4) pada laju alir 200 l/min dengan mengatur (F2) pada pompa. 6) Menjalankan proses tersebut selama kurang lebih 60 menit sampai terjadi kondisi steady tercapai dan tetap memantau laju alir dalam periode ini untuk meyakinkan bahwa sistem tetap konstan. 7) Mengambil sampel (rafinat dan ekstrak) sebanyak 15 ml setiap 15 menit. 8) Menitrasi sampel dengan 0,1 N NaOH dengan menambahkan indikator phenolpthalin (PP).
VII.
DATA HASIL PENGAMATAN
Percobaan 1 (Menentukan Koefisien Distribusi, K) Berat piknometer kosong
= 17,2 gram
Piknometer + air
= 42,27 gram
Temperatur
= 28oC
Densitas air pada suhu 28oC
= 0.99594 g/cm3 = 996,23 mg/ml
Konsentrasi NaOH
= 0,1 N
TABEL DATA PENGAMATAN Volume Sampel (ml)
N o
Asam Asetat ditambahkan (ml)
Rafinat
Ekstrak
1. 2. 3. 4. 5.
5 4 3 2 1
54,2 54,2 52,0 51,0 51,0
50,0 48,0 48,0 49,0 48,0
Titer NaOH (ml) Rafinat Ekstra k 6,2 143,0 4,1 118,3 2,0 66,9 1,2 48,1 0,9 23,4
Berat Piknometer + Sampel (gram) Rafinat Ekstrak 53,58 53,34 53,40 53,63 53,67
42,58 42,59 42,47 42,43 42,30
Percobaan 2 (Neraca Massa dan Koefisien Perpindahan Massa dengan Fasa Air sebagai Fasa Kontinyu) Laju Alir Fasa Air = 200 l/menit Laju Alir Fasa Organik= 200 l/menit TABEL DATA PENGAMATAN Waktu No
(menit)
Rafinat Volume (ml)
1 2 3
15 30 45
15 15 15
Ekstrak Titer NaOH (ml)
Volume
2.1 1.5 1.2
15 15 15
(ml)
Titer NaOH (ml) 0 8 11.6
4 5
60 75
15 15
1 0.8
15 15
11.9 12.2
DATA HASIL PENGAMATAN Percobaan 1 (Menentukan Koefisien Distribusi, K) Berat piknometer kosong
= 17,2 gram
Piknometer + air
= 42,27 gram
Temperatur
= 28oC
Densitas air pada suhu 28oC
= 0.99594 g/cm3 = 996,23 mg/ml
Konsentrasi NaOH
= 0,1 N
TABEL DATA PENGAMATAN Volume Sampel (ml)
N o
Asam Asetat ditambahkan (ml)
Rafinat
Ekstrak
1. 2. 3. 4. 5.
5 4 3 2 1
54,2 54,2 52,0 51,0 51,0
50,0 48,0 48,0 49,0 48,0
Titer NaOH (ml) Rafinat Ekstra k 6,2 143,0 4,1 118,3 2,0 66,9 1,2 48,1 0,9 23,4
Berat Piknometer + Sampel (gram) Rafinat Ekstrak 53,58 53,34 53,40 53,63 53,67
42,58 42,59 42,47 42,43 42,30
Percobaan 2 (Neraca Massa dan Koefisien Perpindahan Massa dengan Fasa Air sebagai Fasa Kontinyu) Laju Alir Fasa Air = 200 l/menit Laju Alir Fasa Organik= 200 l/menit TABEL DATA PENGAMATAN Waktu No
(menit)
Rafinat Volume (ml)
1 2 3
15 30 45
15 15 15
Ekstrak Titer NaOH (ml)
Volume
2.1 1.5 1.2
15 15 15
(ml)
Titer NaOH (ml) 0 8 11.6
4 5 VIII.
60 75
15 15
1 0.8
15 15
11.9 12.2
PERHITUNGAN
Percobaan 1 (Menentukan Koefisien Distribusi, K) 1. Menentukan volume piknometer ( beratpiknometer+ air ) −(beratpiknometerkosong) VolumePiknometer= ρair (28 C) 0
¿
( 42,27−17,2 ) gram g 0,99594 3 cm
¿ 25,172 cm3 ¿ 0,0252liter
2. Menentukan densitas sampel a. Rafinat - Sampel 1 ( asam asetat 5 ml) ( beratpiknometer +air )−(beratpiknometerkosong) ρsampel = V piknometer ¿
( 53,58−17,2 ) gram 25,172 cm3
¿ 1443,651
g l
¿ 1443,651
mg ml
b. Ekstrak - Sampel 1 ( asam asetat 5 ml) ( beratpiknometer +air )−(beratpiknometerkosong) ρsampel = V piknometer ¿
( 42,58−17,2 ) gram 25,172cm3
¿ 1,008
g l
¿ 1,008
mg ml
Tabel Densitas Sampel Sesuai Asam Asetat Ditambahkan
Asam Asetat ditambahkan (ml) 5 4 3 2 1
Berat Piknometer + Sampel (gram) Rafinat Ekstrak 53,58 42,58 53,34 42,59 53,40 42,47 53,63 42,43 53,67 42,30
Densitas Sampel (mg/ml) Rafinat 1,445 1,436 1,438 1,447 1,449
3. Menentukan Konsentrasi Asam Asetat Ekstrak - Sampel 1 (asam asetat 5 ml) M x V NaOH Masamasetat= NaOH V sampel ¿
0,1 Mx 143,0 ml 10 ml
¿ 1,43 M
Konsentrasi asam asetat = 1,43 M mmol mg ¿ 1,43 x 60,05 ml mmol ¿ 85,872
mg ml
Rafinat - Sampel 1 (asam asetat 5 ml) M x V NaOH Masamasetat= NaOH V sampel ¿
0,1 Mx 6,2 ml 10 ml
¿ 0,062 M
Konsentrasi asam asetat = 1,43 M mmol mg ¿ 0,062 x 60,05 ml mmol ¿ 3,723
mg ml
Ekstrak 1,008 1,009 1,004 1,002 0,997
Tabel Konsentrasi Sampel Sesuai Asam Asetat Ditambahkan
N o
Asam Asetat Ditambahkan (ml)
1. 2. 3. 4. 5.
5 4 3 2 1
M asam asetat (M atau mmol/ml) Ekstrak Rafinat 1,430 1,183 0,669 0,481 0,234
Konsentrasi Asam Asetat (mg/ml) Ekstrak Rafinat (Y) (X) 85,872 3,723 71,039 2,462 40,173 1,201 28,884 0,721 14,052 0,540
0,062 0,041 0,020 0,012 0,009
4. Menentukan massa asam asetat Sampel 1 - Ekstrak Massaasamasetatdalamekstrakdalam 10 ml= M as. asetat x BM as. asetat x V sampel ¿ 1,430
mmol mg x 60,05 x 10 ml ml mmol
¿ 858,751 mg
Massatotalasamasetatdalamekstrak=massasampelx
V total V sampel
¿ 858,751 mgx
50 ml 10 ml
= 4293,575 mg -
Rafinat Massaasamasetatdalamrafinatdalam10 ml=M as .asetat x BM as .asetat x V sampel ¿ 0,062
mmol mg x 60,05 x 10 ml ml mmol
¿ 37,231mg
Massatotalasamasetatdalamrafinat =massasampelx
V total V sampel
¿ 37,231mgx
54,2 ml 10 ml = 201,792mg
Tabel Massa Asam Asetat Asam Asetat Ditambahkan (ml) 5 4 3 2 1
Massa Asam Asetat dalam 10 ml (mg) Ekstrak Refinat 858,715 37,231 710,392 24,6205 401,735 12,01 288,841 7,206 140,517 5,4045
Massa Total Asam Asetat (mg) Ekstrak Rafinat 4293,575 201,792 3409,879 133,443 1928,326 62,452 1415,318 36,751 674,482 27,563
5. Menentukan nilai Koefisien Distribusi (K) Y K= X
K=
85,872 mg/ml 3,723 mg/ml
= 23,065 Tabel Koefisien Distribusi Sampel Asam Asetat ditambahkan (ml) 5 4 3 2 1
Konsentrasi Asam Asetat (mg/ml) Ekstrak (Y) Rafinat (X) 85,872 3,723 71,039 2,462 40,173 1,201 28,884 0,721 14,052 0,540
Nilai K ( Y/X) 23,065 28,854 33,450 40,061 26,022
KURVA KESETIMBANGAN (X Vs Y) 100 80 60 Y (mg/ml)
40 20 0 0
0.5
1
1.5
2
2.5
3
3.5
4
X (mg/ml)
6. Menentukan Neraca Massa Asam Asetat Berat jenis asam asetat = 1,05 g/ml Feed = ekstrak + rafinat + looses g 10 mg 1,05 x 5 mlx =4293,58 mg+201,79 mg+looses ml 1g 3
5250 mg = 4495,367 mg + looses Looses = 754,633 mg
looses=
looses x 100 feed ¿
754,633mg x 100 4293,575 mg
¿ 14,374
Tabel Neraca Massa Asam Asetat Volume asam asetat yang yang digunakan (ml) 5 4 3 2 1
Feed (mg)
Ekstrak (mg)
Rafinat (mg)
Rafinat + Ekstrak (mg)
Looses (mg)
% Looses
5250 4200 3150 2100 1050
4293,575 3409,879 1928,326 1415,318 674,482
201,792 133,443 62,452 36,751 27,563
4495,367 3543,322 1990,778 1452,069 702,045
754,633 656,678 1159,222 647,931 347,955
14,374 15,635 36,801 30,854 33,139
Percobaan 2 (Neraca Massa dan Koefisien Perpindahan Massa dengan Fasa Air sebagai Fasa Kontinyu) - Menentukan Konsentrasi Asam Asetat 1. Umpan M x V NaOH Masamasetat= NaOH V sampel ¿
0.1 Mx 17.3 ml 15 ml
¿ 0.115333333 M
Konsentrasi asam asetat = 0.115333333 M
2. Sampel 1 - Rafinat Masamasetat=
¿ 0.115333333
mmol mg x 60.05 ml mmol
¿ 6.925766667
mg ml
M NaOH x V NaOH V sampel ¿
0.1 Mx 2.1ml 10 ml
¿ 0.014 M
Konsentrasi asam asetat = 0.014 M ¿ 0.014
mmol mg x 60.05 ml mmol
¿ 0.8407 -
Ekstrak Masamasetat=
M NaOH x V NaOH V sampel ¿
0.1 Mx 0 ml 10 ml
¿0 M
mg ml
Konsentrasi asam asetat = 0M mmol mg ¿0 x 60.05 ml mmol ¿0
mg ml
Tabel Konsentrasi Asam Asetat Waktu (menit) 15 30 45 60 75 -
Titer NaOH (ml) Rafinat Ekstrak 2.1 0 1.5 8 1.2 11.6 1 11.9 0.8 12.2
M Asam asetat (M atau mmol/ml) Rafinat Ekstrak 0.0140 0.0000 0.0100 0.0533 0.0080 0.0773 0.0067 0.0793 0.0053 0.0813
Konsentrasi Asam Asetat (mg/ml) Rafinat (X) 0.8407 0.6005 0.4804 0.4003 0.3203
Menentukan Massa Asam Asetat dalam 10 ml 1. Umpan Massaumpan=M as . asetat xBM as . asetat x V sampel ¿ 0.115333333 Mx 60.05
mg x 15 ml mmol
¿ 103.8865 mg 2. Sampel - Rafinat Massarafinat=M as . asetat xBM as . asetat x V sampel ¿ 0.014 Mx 60.05
mg x 15 ml mmol
¿ 12.6105 mg - Ekstrak Massaekstrak=M as .asetat xBM as .asetat x V sampel ¿ 0 Mx60.05 ¿ 0 mg
mg x 15 ml mmol
Ekstrak (Y) 0.0000 3.2027 4.6439 4.7640 4.8841
Waktu (menit) 15 30 45 60 75 -
M Asam asetat (M atau mmol/ml) Rafinat Ekstrak 0.0140 0.0000 0.0100 0.0533 0.0080 0.0773 0.0067 0.0793 0.0053 0.0813
Massa Asam Asetat dalam 10 ml Sampel (mg) Rafinat Ekstrak 12.611 0.000 9.008 48.040 7.206 69.658 6.005 71.460 4.804 73.261
Menentukan Neraca Massa Asam Asetat Sampel 1 V o ( X 1− X 2 )=V w (Y 1−0)
Vo = 200 L/min = 3,33L/s = 3333,33 ml/s Vw= 200 L/min = 3,33 L/s = 3333,33 ml/s X1 = 103.8865 mg/ml / 15 ml = 6.925766667 mg/ml (umpan) X2 = 12.611mg/ml / 15 ml = 0.8407 mg/ml (untuk rafinat) Y1 = 0.000 mg/ml 15 ml = 0 mg/ml (untuk ekstrak) 3333,33
ml mg ml mg ( 6.925766667−0.8407 ) =333 3,33 (0−0) s ml s ml 20284 mg/s = 0 mg/s
Tabel Neraca Massa Asam Asetat Waktu
Massa Asam Asetat dalam 10 ml Sampel (mg)
(menit)
Rafinat
Ekstrak
15 30 45
0.8407 0.6005 0.4804
0 3.202666667 4.643866667
V o ( X 1− X 2 )
V w (Y 1−0)
(mg/s) 20,284 21,084 21,485
(mg/s) 0 10,676 15,480
60 75 -
0.400333333 0.320266667
4.763966667 4.884066667
21,751 22,018
15,880 16,280
MenentukanEfisiensiEkstraksi Tinggi packing = 126 cm Keliling packing = 9,5 cm Keliling = 2πr 9,5 cm = 2πr 9,5 cm r= 2 x 3,14 r=¿ 1,513 cm
Volume Packing
=
r2 t
= (3,14)(1,513 cm)2(126 cm) = 905,687 cm3
Logmeandrivingforce=
∆ X 1−∆ X 2 ∆ X1 ln ∆ X2
Dimana: ∆ X1
: driving force pada bagian bawah kolom = (X2-X2*). Untuk X2* = 0
∆ X 2 : driving force pada bagian puncak kolom= (X -X *). Untuk X1* ditentukan atau 1 1 dapat diperoleh dari grafik hasil percobaan 1. Grafik tersebut adalah kurva kesetimbangan Y Vs X yaitu:
y (mg/ml)
32 30 28 26 24 22 20 18 16 14 12 10 8 6 4 2 0 0
0.05 0.15 0.25 0.35 0.45 0.55 0.65 0.75 X 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8
(mg/ml)
X1* sampel 1 : 0 X1* sampel 2: X1* sampel 3: X1* sampel 4 : X1* sampel 5 :
X (mg/ml)
Sehingga diperoleh: Waktu 15 30 45 60 75
X2 0.8407 0.6005 0.4804 0.400333333 0.320266667
Logmeandrivingforce=
Y2 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000
X1 6.925766667 6.925766667 6.925766667 6.925766667 6.925766667
X1* 0 0.131 0.19 0.195 0.2
ΔX1 0.8407 0.6005 0.4804 0.4003333 0.3202667
∆ X 1−∆ X 2 ∆ X1 ln ∆ X2 mg −(6.085066667 ) (¿ 0.8407 mg ml ) ml 0.8407 ln
mg ml
6.085066667
¿ 2.649529012
Koefisien perpindahanmassa=
mg ml
mg ml
laju perpindahanasam volume packing x log mendriving force
¿
V 0 (X 1− X 2) volume packing x log mendriving force
¿
20283.53527 mg/ s 905,687 cm3 x 2.649529012 mg/ml −1
¿ 8.443404262 s
ΔX2 6.085066667 6.325266667 6.445366667 6.525433333 6.6055
Tabel Efisiensi Ekstraksi
Waktu (menit)
∆X1 (mg/ml)
15
0.8407
30
0.6005
45
0.4804
60
0.400333333
75
0.320266667
∆X2 (mg/ml)
6.085066 7 6.325266 7 6.445366 7 6.525433 3 6.6055
Log mean driving force (mg/ml) 2.64952901 2 2.43136872 5 2.29731250 4 2.19445993 5 2.07673060 2
Koefisien perpinda han massa −1 ( s )
Rata-rata Koefisien perpindahan massa
8.44340426 9.56420631 10.314507 10.9320755 11.6935521
10.18954904
IX.
PEMBAHASAN Ekstraksi adalah salah satu proses memisahkan larutan dua komponen dengan menambahkan
komponen ketiga (solven) yang larut dengan solut tetapi tidak larut dengan pelarut (diluen). Dengan penambahan solven ini sebagian solut akan berpindah dari fasa diluen ke fasa solven (disebut ekstrak) dan sebagian lagi tetap tinggal di dalam fasa diluen (disebut rafinat).
Percobaan ini bertujuan untuk menentukan koefisien distribusi (K)dan neraca massa dan koefisien perpindahan massa dengan fasa air sebagai fasa kontinyu. Pada percobaan ini dilakukan dengan memisahkan TCE sebagai diluen dengan asam asetat sebagai solut dengan air sebagai solven. Percobaan ini diawali dengan menentukan koefisien distribusi. Hal pertama yang dilakukan adalah membuat larutan 50 ml trikloroetilen (TCE) dan 50 ml aquadest di dalam corong pisah dan menambahkan 5 ml asam asetat. Larutan tersebut dikocok. Kemudian akan terbentuk dua fase ( fase organik dan fase air). Kedua fase tersebut kemudian dititrasi dengan NaOH 0.1 N untuk menentukan konsentrasi asam asetat dalam fase organik (rafinat) dan fase air (ekstrak). Selain menentukan konsentrasi asam asetat, ditentukan juga densitas kedua fase tersebut. Percobaan selanjutnya yaitu menentukan koefisien perpindahan massa dengan fasa air sebagai fasa kontinyu. Pada percobaan ini diawali mengisi tangki dengan TCE sebanyak 8 L dan 50 ml asam asetat ke tangki umpan (tangki paling bawah) dan mengisi tangki untuk air kemudian mengatur menjalankan pompa air (switch S3) dan pompa fasa organik (switch F4) dengan laju alir 200 l/min. Sampel (rafinat dan ekstrak) diambil sebanyak 15 ml setiap 15 menit kemudian dititrasi dengan 0,1 N NaOH dengan penambahan indikator PP. Hasil perhitungan yang diperoleh pada koefisien distribusi dengan persamaan K=
Y X
dengan
mengetahui
nilai
X
dan
Y
(menggunakan
persamaan
Masamasetat=
yaitu 60,05
M NaOH x V NaOH V sampel
dan hasilnya kemudian dikali dengan BM asam asetat
mg mmol ). Nilai koefisien distribusi yang diperoleh yaitu:
Asam Asetat ditambahkan (ml) 5 4 3 2 1
Konsentrasi Asam Asetat (mg/ml) Ekstrak (Y) Rafinat (X) 85,872 3,723 71,039 2,462 40,173 1,201 28,884 0,721 14,052 0,540
Nilai K ( Y/X) 23,065 28,854 33,450 40,061 26,022
Hasil perhitungan yang diperoleh pada neraca massa dengan persamaan V o ( X 1− X 2 )=V w ( Y 1−0 ) dengan mengetahui nilai massa asam asetat dalam 10 ml. Nilai yang diperoleh dari persamaan tersebut dengan laju alir 200 l/min adalah: Waktu
Massa Asam Asetat dalam 10 ml Sampel (mg)
(menit)
Rafinat
Ekstrak
15 30 45 60 75
0.8407 0.6005 0.4804 0.400333333 0.320266667
0 3.202666667 4.643866667 4.763966667 4.884066667
V o ( X 1− X 2 )
V w (Y 1−0)
(mg/s) 20,284 21,084 21,485 21,751 22,018
(mg/s) 0 10,676 15,480 15,880 16,280
Dari tabel diatas dapat diketahui bahwa nilai fasa organik sangat jauh berbeda dengan nilai fasa air dikarenakan adanya floading atau pembanjiran. Pembanjiran tersebut terjadi mungkin karena adanya kebocoran pada alat. Sedangkan hasil perhitungan yang diperoleh dari koefisien perpindahan massa dengan fasa air sebagai fasa kontinyu dengan persamaan: Koefisien perpindahanmassa=
laju perpindahanasam volume packing x log meandriving force
r2 t ) dan
dengan mengetahui nilai laju perpindahan asam ( v0(x1-x2)), volume packing (
∆ X 1−∆ X 2 ¿ ∆ X 1 log mean driving force ( . Nilai koefisien perpindahan massa yang diperoleh ln ∆ X2
yaitu:
Waktu (menit)
X.
∆X1 (mg/ml)
15
0.8407
30
0.6005
45
0.4804
60
0.400333333
75
0.320266667
∆X2 (mg/ml)
6.085066 7 6.325266 7 6.445366 7 6.525433 3 6.6055
Log mean driving force (mg/ml) 2.6495290 12 2.4313687 25 2.2973125 04 2.1944599 35 2.0767306 02
Koefisien perpinda han massa −1
( s
)
Rata-rata Koefisien perpindahan massa
8.44340426 9.56420631 10.314507
10.18954904
10.9320755 11.6935521
KESIMPULAN Berdasarkan percobaan yang telah dilakukan dapat disimpulkan bahwa :
Ekstraksi adalah salah satu proses memisahkan larutan dua komponen dengan menambahkan komponen ketiga (solven) yang larut dengan solut tetapi tidak larut dengan pelarut (diluen). Prinsip dari ekstraksi cair-cair yaitu dengan menggunakan komponen ketiga (solvent) untuk memisahkan larutan dua komponen yang larut dengan solute tetapi
tidak larut dengan pelarut (diluent). Neraca massa dan koefisien perpindahan massa yang diperoleh yaitu: Neraca massa (mg/s) V o ( X 1− X 2 ) V w (Y 1−0) 20283.53527 21084.20114 21484.53407 21751.42269 22018.31132
0 10676 15480 15880 16280
Koefisien perpindahan massa (s-1) 8.443404262 9.564206308 10.31450699 10.93207552 11.69355214
XI.
DAFTAR PUSTAKA http://dokumen.tips/documents/ekstraksi-cair-cair-55993fd68f38d.html http://documents.tips/documents/modul-ekstraksi.html http://matekim.blogspot.co.id/2010/05/ekstraksi-cair-cair.html
https://indrawibawads.files.wordpress.com/2012/01/ekstraksi-cairindra-wibawa-tkim-unila.pdf
