LAPORAN KIMIA DASAR Titrimetri V (Gravimetri

LAPORAN KIMIA DASAR
Titrimetri V (Gravimetri)

Pembimbing : Nita Maria Rosiana, S.TP, M.Sc
GOLONGAN C (3)

DISUSUN OLEH :
ANNE LISARA WIDYASARI (G42161095)
ATIKA ARIFIANA YAUMIL ISRI (G42161096)
SITI NURDINI FAJRIYAH ARIS (G42161133)
PIPIN KUMALASARI (G42161134)
MARISKA SITI MAHARANI (G42161163)

PROGRAM STUDI D-IV GIZI KLINIK
JURUSAN KESEHATAN
POLITEKNIK NEGERI JEMBER
2016/2017
BAB I
PENDAHULUAN
Latar Belakang
Analisa gravimetri merupakan salah satu bagian utama dari kimia analitik. Langkah pengukuran pada cara gravimetri adalah pengukuran berat. Analit secara fisik dipisahkan dari semua komponen lainnya dari contoh maupun dari solven lainnya. Pengendapan merupakan teknik yang secara luas digunakan untuk memisahkan unsur-unsur atau senyawa yang dikandung.
Saat ini sudah semakin luas aplikasinya, misalnya pada penentuan fraksi-fraksi dari minyak bumi, penentuan kadar air dari berbagai produk seperti hasil pertanian, minyak bumi, minyak goreng, dan gas alam, elektrogravimetri, dan thermal gravimetri.
Dilihat dari betapa pentingnya analisa gravimetri dalam metode pengendapan, maka untuk itu lah dilakukan percobaan analisa gravimetri ini.

Rumusan Masalah
Bagaimana cara menentukan kadar Ba sebagai BaSO4 secara gravimetri?
Bagaimana cara menentukan kadar Ba yang diendapkan sebagai BaSO4 secara gravimetri?

Tujuan
Menentukan kadar Ba sebagai BaSO4 secara gravimetri.
Menentukan kadar Ba yang diendapkan sebagai BaSO4 secara gravimetri.

Manfaat
Mahasiswa mampu menentukan kadar Ba sebagai BaSO4 secara gravimetri.
Mahasiswa mampu menentukan kadar Ba yang diendapkan sebagai BaSO4 secara gravimetri.
Mahasiswa mengetahui manfaat dan cara kerja praktikum.

BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
Analisis gravimetri adalah proses isolasi dan pengukuran berat suatu unsur atau senyawa tertentu. Bagian terbesar dari penentuan secara analisis gravimetri meliputi transformasi unsur atau radikal ke senyawa murni stabil yang dapat segera diubah menjadi bentuk yang dapat ditimbang dengan teliti. Berat unsur dihitung berdasarkan rumus senyawa dan berat atom unsur-unsur yang menyusunnya. Pemisahan unsur-unsur atau senyawa-senyawa yang dikandung dilakukan dengan beberapa cara seperti : metode pengendapan, metode penguapan, metode elektroanalis atau berbagai metode lainnya. Pada prakteknya dua metode pertama adalah metode terpenting. Metode gravimetri memakan waktu cukup lama, adanya pengotor pada konstituen dapat diuji dan bila perlu factor-faktor koreksi dapat digunakan (Khopkar, 1990 : 25).
Pada prinsipnya dua metode (pengendapan dan pengatsirian) adalah hal yang terpenting dalam analisa gravimetri. Pemisahan endapan dari larutan tidak selalu menghasilkan zat murni, kontaminasi endapan oleh zat lain yang larut dalam pelarut disebut kopresipitasi. Hal ini berhubungan dengan adsorbsi pada permukaan partikel dan terperangkapnya zat asing selama proses pertumbuhan Kristal pada partikel primernya. Adsorbsi banyak terjadi pada endapan gelatin dan sedikit pada endapan mikrokristal, misalnya Ag pada perak asetat dan endapan BaSO4 pada alkalinitrat (Khopkar, 1990 : 27).
Kelebihan yang terpenting dari analisa gravimetri, dibandingkan analisa titrimetri adalah bahwa bahan penyusun zat telah di isolasi dan jika perlu dapat diselidiki terhadap ada atau tidaknya zat pengotor dan di adakan koreksi, sedangkan kekurangan dari metode gravimetri ini umumnya lebih memakan waktu (Basset, 1994 : 472).
Suatu metode analisa gravimetri biasanya didasarkan pada reaksi kimia seperti :
aA + rR AaRr dimana a molekul analit, A bereaksi dengan r molekul reagennya R, produk nya yakni AaRr. Biasanya merupakan suatu substansi yang sedikit larut yang bisa ditimbang setelah pengeringan atau dibakar menjadi senyawa lain yang komposisinya diketahui untuk kemudian ditimbang. Sebagai contoh, kalsium biasa ditetapkan secara gravimetri melalui pengendapan kalsium oksalat dan pembakaran oksalat menjadi kalsium oksida.
Ca2+ + C2O42- CaC2O4 (s)
CaC2O4(s) CaO(s)+CO2(g)+CO(g)

Dalam analisa gravimetri penentuan jumlah zat didasarkan pada penimbangan hasil reaksi setelah bahan yang dianalisa pada penimbangan hasil reaksi setelah bahan yang dianalisa direaksikan. Hasil reaksi ini didapat sisa bahan suatu gas yang terjadi, atau suatu endapan yang dibentuk dari bahan yang di analisa. Dalam pengendapan, zat yang ditimbang setelah zat di reaksikan menjadi endapan. Atas dasar membentuk endapan, maka gravimetri dibedakan menjadi dua macam : Endapan dibentuk dengan reaksi antara zat dengan suatu pereaksi dan Endapan dibentuk secara elektrokimia.
Pengendapan dilakukan sedemikian rupa sehingga memudahkan proses pemisahannya. Aspek yang penting dan perlu diperhatikan adalah endapannya mempunyai kelarutan yang kecil sekali dan dapat dipisahkan dari larutannya dengan filtrasi, dapat dicuci untuk menghilangkan pengotor ukuran partikelnya cukup besar serta endapan dapat diubh menjadi zat murni dengan komposisi kimia tertentu (Khopkar, 1990:25).
Umumnya pengendapan dilakukan pada larutan yang panas, sebab kelarutan bertambah seiring dengan bertambahnya temperatur. Pengendapan dilakukan dalam larutan encer yang ditambahkan pereaksi perlahan-lahan dengan pengadukan yang teratur. Partikel yang terbentuk lebih dahulu berperanan sebagai pusat pengendapan. Untuk memperoleh pusat pengendapan yang besar suatu reagen ditambahkan agar kelarutan endapan bertambah besar (Khopkar, 1990 : 26).
Metode-metode gravimetri berani bersaing dengan teknik-teknik analitis lain dalam hal ketepatan yang di capai. Jika analitnya merupakan penyusun utama (> 1% dari sampel), dapatlah diharapkan ketepatan beberapa bagian tiap ribu, jika sampel itu terlalu rumit. Jika analitnya berada dalam jumlah kecil atau runutan (< 1%), biasanya tidak menggunakan metode gravimetri. Pada umumnya metode-metode gravimetri tidaklah sangat khas (spesifik).
Seperti telah disebutkan ahli-ahli kimia tertentu pernah memikirkan bahwa kita akhirnya harus mempunyai suatu pengendap spesifik untuk tiap kation. Sementara hal ini tidak lagi diharapkan, regensia gravimetri bersifat selektif dalam arti mereka membentuk endapan dalam hal kelompok-kelompok tertentu ion. Kereaktifan zat pengendap itupun sering masih dapat ditingkatkan dengan mengendalikan faktor-faktor semacam pH dan konsentrasi zat-zat penopang tertentu (Anonim1, 2007).

Untuk menghitung analit dari berat endapan sering diperlukan suatu faktor gravimetri. Faktor ini di definisikan sebagai jumlah gram (atau ekivalen dari 1 g) dari endapan. Perkalian berat endapan P dengan factor gravimetri memberikan jumlah gram analit di dalam, contoh :
Berat A = berat P x faktor gravimetri.
Maka, % A= (berat P x faktor gravimetri)/(berat contoh) x 100% (Underwood, 1999 : 68).

BAB III
METODELOGI PRAKTIKUM
Alat dan Bahan Praktikum
Alat
Gelas ukur 100 ml.
Erlenmeyer.
Pipet tetes.
Labu ukur.
Gelas kimia.
Kaki tiga dan kasa.
Kaca arloji.
Cawan porselen.
Bahan
HCl p.a.
Asam sulfat p.a.
BaCl2 5%.
Aquades.

Prosedur Kerja
Pembuatan larutan HCl 2N
50 ml Aquades50 ml Aquades1,67 ml HCl Pekat1,67 ml HCl Pekat
50 ml Aquades
50 ml Aquades
1,67 ml HCl Pekat
1,67 ml HCl Pekat

Pembuatan larutan H2SO4 2 N
100 ml Aquades100 ml Aquades5,5 ml H2SO4 Pekat5,5 ml H2SO4 Pekat
100 ml Aquades
100 ml Aquades
5,5 ml H2SO4 Pekat
5,5 ml H2SO4 Pekat

Pencampuran sampai HomogenPencampuran sampai Homogen
Pencampuran sampai Homogen
Pencampuran sampai Homogen

Pembuatan larutan pencuci HCl
100 ml Aquades100 ml Aquades5 ml HCl encer5 ml HCl encer
100 ml Aquades
100 ml Aquades
5 ml HCl encer
5 ml HCl encer

Penetapan kadar Ba
Pengendapan
25 ml Sampel25 ml SampelBeaker Glass 250 mlBeaker Glass 250 ml
25 ml Sampel
25 ml Sampel
Beaker Glass 250 ml
Beaker Glass 250 ml

Pemanasan 3-5 ml HCl 2NPemanasan 3-5 ml HCl 2N
Pemanasan 3-5 ml HCl 2N
Pemanasan 3-5 ml HCl 2N

Pemanasan 5 ml H2SO4 2N yang sudah diencerkan degan 30 ml Aquades pada waktu yang sama sampai larutan mendidihPemanasan 5 ml H2SO4 2N yang sudah diencerkan degan 30 ml Aquades pada waktu yang sama sampai larutan mendidih
Pemanasan 5 ml H2SO4 2N yang sudah diencerkan degan 30 ml Aquades pada waktu yang sama sampai larutan mendidih
Pemanasan 5 ml H2SO4 2N yang sudah diencerkan degan 30 ml Aquades pada waktu yang sama sampai larutan mendidih

Penambahan H2SO4 2N panas pada larutan panas tetes demi tetesPenambahan H2SO4 2N panas pada larutan panas tetes demi tetes
Penambahan H2SO4 2N panas pada larutan panas tetes demi tetes
Penambahan H2SO4 2N panas pada larutan panas tetes demi tetes

Pengadukan dengan batang gelasPengadukan dengan batang gelas
Pengadukan dengan batang gelas
Pengadukan dengan batang gelas

Penutupan Beaker Glass dengan selembar kertasPenutupan Beaker Glass dengan selembar kertas
Penutupan Beaker Glass dengan selembar kertas
Penutupan Beaker Glass dengan selembar kertas

Penetesan H2SO4 ke BaSO4 yang telah mengendap di dasar BeakerPenetesan H2SO4 ke BaSO4 yang telah mengendap di dasar Beaker
Penetesan H2SO4 ke BaSO4 yang telah mengendap di dasar Beaker
Penetesan H2SO4 ke BaSO4 yang telah mengendap di dasar Beaker

Menyaring dan mencuci endapan
Peletakan kertas saring bebas abu pada corongPeletakan kertas saring bebas abu pada corong
Peletakan kertas saring bebas abu pada corong
Peletakan kertas saring bebas abu pada corong

Peletakan corong pada ring standPeletakan corong pada ring stand
Peletakan corong pada ring stand

Peletakan corong pada ring standPeletakan corong pada ring stand

Cairan sampelCairan sampelPenyaringan larutan Penyaringan larutan
Cairan sampel
Cairan sampel
Penyaringan larutan
Penyaringan larutan

Pemeriksaan filtrat sampai jernih Pemeriksaan filtrat sampai jernih
Pemeriksaan filtrat sampai jernih
Pemeriksaan filtrat sampai jernih

Pencucian endapan dengan 20-30 ml Aquades dingin yang telah diasamkan HCLPencucian endapan dengan 20-30 ml Aquades dingin yang telah diasamkan HCL
Pencucian endapan dengan 20-30 ml Aquades dingin yang telah diasamkan HCL
Pencucian endapan dengan 20-30 ml Aquades dingin yang telah diasamkan HCL

Pemindahan endapan secara kuantitatif kedalam kertas saringPemindahan endapan secara kuantitatif kedalam kertas saring
Pemindahan endapan secara kuantitatif kedalam kertas saring
Pemindahan endapan secara kuantitatif kedalam kertas saring

Pencucian dengan air dingin untuk menghilangkan Cl-Pencucian dengan air dingin untuk menghilangkan Cl-
Pencucian dengan air dingin untuk menghilangkan Cl-
Pencucian dengan air dingin untuk menghilangkan Cl-

Memijar dan menimbang endapan
Pemasukan kertas saring yang berisi endapan yang setengah kering kedalam krusPemasukan kertas saring yang berisi endapan yang setengah kering kedalam krus
Pemasukan kertas saring yang berisi endapan yang setengah kering kedalam krus
Pemasukan kertas saring yang berisi endapan yang setengah kering kedalam krus

Pelanjutan pemijaran 20-25 menit setelah isi krus putih dan karbon yang menempel dipinggir krus hilangPelanjutan pemijaran 20-25 menit setelah isi krus putih dan karbon yang menempel dipinggir krus hilang
Pelanjutan pemijaran 20-25 menit setelah isi krus putih dan karbon yang menempel dipinggir krus hilang
Pelanjutan pemijaran 20-25 menit setelah isi krus putih dan karbon yang menempel dipinggir krus hilang

Pendinginan krus dalam deksikatorPendinginan krus dalam deksikator
Pendinginan krus dalam deksikator
Pendinginan krus dalam deksikator

PenimbanganPenimbangan
Penimbangan
Penimbangan

BAB IV
HASIL PENGAMATAN
No.
Kelompok
Berat Krus Kosong (a)
Berat Krus Endapan (b)
Berat Endapan (b-a)
1.
C1
29,41 gram
30,58 gram
1,17 gram
2.
C2
13,9 gram
15,08 gram
1,18 gram
3.
C3
29,36 gram
30,31 gram
0,95 gram
4.
C4
29,62 gram
30,74 gram
1,12 gram

Perhitungan :
Kelompok 1
Berat Ba dalam BaSO4 = Berat endapan x Ar BaMr BaSO4
= 1,17 gr x 137233
= 1,17 gr x 0,59
= 0,6903 gr
Kadar Ba dalam BaSO4 = Berat BaBerat sampelx 100%
= 0,69031,17x 100 %
= 0,59 x 100%
= 59 %
Kelompok 2
= 1,18 gr x 137233
= 1,18 gr x 0,59
= 0,6962 gr
= 0,691,18x 100 %
= 0,58 x 100%
= 58 %

Kelompok 3
= 0,95 gr x 137233
= 0,95 gr x 0,59
= 0,56 gr
= 0,560,95x 100 %
= 0,59 x 100%
= 59 %
Kelompok 4
= 1,12 gr x 137233
= 1,12 gr x 0,59
= 0,66 gr
= 0,661,12x 100 %
= 0,59 x 100%
= 59 %

BAB V
PEMBAHASAN
Pada percobaan ini dilakukan dengan metode pengendapan. Pengenceran larutan BaCl dengan akuades bertujuan untuk memperkecil kesalahan akibat kepresipitas. Kepresipitas adalah kontaminasi endapan oleh zat lain yang larut dalam pelarut. Larutan yang telah di encerkan kemudian dipanaskan. Pemanasan ini bertujuan agar kelarutannya bertambah besar dengan seiring bertambahnya temperatur. Penambahan H2SO4 secara perlahan pada larutan yang sudah diencerkan bertujuan untuk mencegah endapan terjadi terlalu cepat. Karena jika endapan terjadi terlalu cepat menyebabkan endapan yang diperoleh kecil permukaannya. Ini dikarenakan proses pembentukkan inti lebih cepat dibanding laju pertumbuhan inti. Reaksi yang terjadi adalah :
BaCl2 + H2SO4 BaSO4 + 2HCl
Untuk kesempurnaan reaksi, pereaksi yang ditambahkan harus berlebih. Kesempurnaan reaksi terjadi jika nilai kelarutannya kecil. Selain dengan penambahan pereaksi pengendap yang lebih besar atau berlebih untuk mendapatkan kesempurnaan juga dapat dilarutkan zat sample pada nilai yang kecil. Serta menggunakan suhu atau temperature yang tepat dalam mengendapkan sample karena ada beberapa sample yang dapat mengendap sempurna jika dipanaskan terlebih dahulu tetapi ada beberapa sample lain yang sebaliknya harus didinginkan dengan es agar dapat mengendap sempurna.
Pada saat larutan BaCl2 yang didihkan ditetesi larutan H2SO4 setetes demi setetes sehingga larutan akan menjadi keruh dan lama-kelamaan akan terbentuk endapan yang berbentuk-bentuk kristal-kristal putih kecil yang dibiarkan akan mengendap di dasar wadah. Endapan yang terbentuk merupakan endapan BaSO4.
Setelah endapan dapat disaring dengan kertas saring tebentuk endapan yang belum murni karena masih terdapat ion Cl- dapat mengikat 2H+ pada H2SO4. Reaksinya adalah :
2Cl- + H2SO4 2HCl + SO4-
Endapan BaSO4 harus disaring lagi sampai larutan jernih. Sebelum menimbang endapan, praktikan harus memijarkan cawan terlebih dahulu agar beratnya konstan maka harus dilakukan berulang-ulang. Begitu juga dengan endapannya harus dipijarkan terlebih dahulu agar beratnya pun konstan sehingga hasilnya akurat.

Pada praktikum ini berat Ba yang didapatkan setiap kelompok berbeda, pada Kelompok 1 berat Ba yang didapat 0,6903 gr dengan kadar Ba 59 %, Kelompok 2 berat Ba yang didapat 0,6962 gr dengan kadar Ba 58 %, Kelompok 3 berat Ba yang didapat 0,56 gr dengan kadar Ba 59 %, dan Kelompok 4 berat Ba yang didapat 0,66 gr dengan kadar Ba 59 %.
Hal ini disebabkan oleh kesalahan yang sering terjadi pada waktu praktikum yang menyebabkan nilai x jauh berbeda menurut (Rivai, 1998), antara lain :
Pada pembentukan endapan kadang dalam contoh mengandung zat lain yang juga membentuk endapan dengan pereaksi yang digunakan, sehingga memperoleh hasil yang lebih besar dari yang sebenarnya. Kesalahan ini kadang diimbangi dengan kelarutan zat dalam pelarut yang digunakan.
Pada proses pencucian endapan, dengan melakukan pencucian bukan hanya zat pengotor saja yang larut tetapi juga zat yang dianalisis juga ikut larut, meskipun kelarutannya jauh lebih kecil. Dengan demikian penggunaan pencuci harus sedemikian kecil supaya kehilangan zat yang dianalisis masih dapat diabaikan, artinya masih lebih kecil dari pada sensitivitas timbangan yang digunakan.
Hal yang penting juga adalah adanya beberapa endapan yang mudah tereduksi oleh karbon bila disaring seperti perak klorida, sehingga harus disaring dengan menggunakan cawan penyaring (berpori) dapat juga terjadi kelebihan pemijaran sehingga terjadi dekomposisi sehingga komposisi zat tidak tentu.
Kesalahan juga terjadi dari suatu endapan yang telah dipijarkan akan mengalami penyerapan air atau gas karbondioksida selama pendinginan sehingga hasil penimbangan menjadi lebih besar dari yang seharusnya, ini dihindari dengan alat penggunaan penutup cawan yang rapat dan desikator yang cukup baik selama pendinginan.

EVALUASI
Tuliskan tahapan reaksi yang terjadi !
Pada saat penambahan H2SO4
BaCl2 + H2SO4 BaSO4 + 2HCl
Pada saat pengendapan
2Cl- + H2SO4 2HCl + SO4-

Carilah perhitungan untuk mengendapkan reagen yang dibutuhkan?
Dalam prosedur gravimetric yang lazim suatu endapan ditimbang dan darinya nilai analit dalam sampel dihitung. Maka presentasie analit A adalah
Berat ABerat sampelx 100%
Atau jika kita tentukan gravimetrik endapan, yaitu :
BA atom ABM endapanx 100%
Maka, presentasi analitnya
%A = Berat endapan x factor gravimetric (fg) x 100% berat sampel

Apakah fungsi penambahan asam sulfat panas?
Penambahan H2SO4 secara perlahan pada larutan yang sudah diencerkan bertujuan untuk mencegah endapan terjadi terlalu cepat. Karena jika endapan terjadi terlalu cepat menyebabkan endapan yang diperoleh kecil permukaannya. Ini dikarenakann proses pembentukan inti lebih cepat dibanding laju pertumbuhan inti.

Apakah guna desikator?
a.Tempat menyimpan sampel yang harus bebas air
b.Mengeringkan dan mendinginkan sampel yang akan di gunakan untuk uji kadar air

BAB VI
PENUTUP
6.1 Kesimpulan
Kesimpulan yang diperoleh dari percobaan ini adalah :
Analisa gravimetri adalah proses isolasi dan pengukuran berat suatu unsure atau senyawa tertentu setelah direaksikan untuk menentukkan jumlah dalam sampel.
Berat Ba dalam BaSO4 memiliki berat yang berbeda yaitu :
Kelompok 1 mendapatkan Berat Ba dalam BaSO4 0,6903 gram.

Kadar Ba dalam BaSO4 memiliki kadar yang berbeda yaitu :
Kelompok 1 mendapatkan Kadar Ba dalam BaSO4 59 %.
6.2 Saran
Sebaiknya dalam melaksanakan praktikum lebih berhati-hati dan teliti supaya tidak terjadi kesalahan-kesalahan yang menyebabkan hasil praktikum tidak sesuai dengan literatur.

DAFTAR PUSTAKA
http://choalialmu89.blogspot.co.id/2010/10/percobaan-2-analisa-gravimetri.html (Kamis, 08 Desember 2016 18.36 WIB)
http://sisilia-virgianti.blogspot.co.id/p/gravimetri.html
http://kamuslife.com/2012/03/desikator-fungsi-desikator.html
http://yejepe.blogspot.co.id/2016/06/laporan-praktikum-kimia-fisik-analitik_35.html
http://anwarshare.blogspot.co.id/2012/06/laporan-kimia.html

LAMPIRAN

LAPORAN KIMIA DASAR Titrimetri V (Gravimetri

Recommend Documents