ACARA I IDENTIFIKASI KATION A. PELAKSANAAN PRAKTIKUM 1. Tujuan Praktikum Agar dapat memisahkan dan mengidentifikasi kation-kation (Al3+, Ag+, Ba2+, Co2+, Cu2+, Fe3+, Mn2+, Ni2+, dan Pb2+ ). 2. Waktu Praktikum Senin, 29 Oktober 2012 3. Tempat Praktikum Lantai III, Laboratorium Kimia, Fakiltas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Universitas Mataram. B. LANDASAN TEORI Analisis kualtatif mengacu pada seperangkat prosedur laboratorium yang dapat digunakan untuk memisahkan dan menguji adanya ion dalam larutan. Analisis ini berlaku untuk kation dan anion, analisis ini dinamakan analisis kualitatif karena hanya menentukan jenis ion yang ada dalam campuran. Dalam melakukan analisis kualitatif menggunakan seperangkat prosedur yang dinamakan bagan analisis kualitatif. Pendekatan ya ng digunakan untuk memisahkan kation ke dalam goongannya adalah melalui pengendapan. Hasil akhir dari suatu analisa suatu sampel adalah penetapan ada atau tidakin ya masing-masing ion dalam bagan analisis kualitatif (Petrucci, 1992: 352). Analisi kation memerlukan pendekatan yang ssitematis. Umumnya ini dilakukan dengan dua cara yaitu pemisahan dan identifikasi. Pemisahan dilakukan dengan cara mengendapkan suatu kelompok katio dari larutannya. Kelompok kation yang mengendapkan dipisahkan dari larutan dengan cara sentrifus dan menuangkan filtratnya ke tabung uji yang lain. Larutan yang masih berisi sebagian besar kation kemudian diendapkan kembali membentuk kelompok kation baru. Jika dalam kelompok kation yang terendapkan masih berisi beberapa kation maka kation-kation tersebut dipisahkan lagi menjadi kelompok kation yang lebih kecil, demikian seterusnya sehingga akhirnya daapt dilakukan uji spesifik untuk satu kation. Jenis dan konsentrasi preaksi serta pengaturan pH larutan dilakukan untuk memisahkan kation menjadi beberapa kelompok (Skoog, 1999: 253).
Untuk tujuan analisis kualitatif sistematik kation-kation diklasifikasikan dalam lima golongan berdasarkan sifat-sifat kation itu terhadap beberapa reagnesia. Dengan memakai apa yangdisebut reagnesia golongan secara sistematik, dapat kita tetapkan ada tidaknya golongan-golongan kation, dan dapat juga memisahkan golongan-golongan ini untuk pemeriksaan lebih lanjut. Reagnesia golongan yang dapat dipakai untuk klasifikasi kation yang palin umum adalah asam klorida, hydrogen sulfide, ammonium sulfide dan ammonium karbonat. Klasifikasi ini didasarkan atas apakah suatu kation bereaksi dengan reagnesia-reagnesia ini dnegan membentuk endapan atau tidak. Jadi boleh dikatakan bahwa klasifikasi kation yang paling umum didasarkan atas perbedaa kelarutan dari klorida, sulfide, dan karbonat dari kation tersebut (Svehla, 1985 : 2003). Endapan adalah zat yang memisahkan diri sebagai suatu fase padat keluar dari larutan . endapan terbentuk jika larutan terlalu jenuh dengan zat yang bersangkutan. Kelarutan suatuatu endapan menurut definisi adalah sama dengan konsentrasi molar dari larutan jenuhnya. Kelarutan bergantung pada berbagai kondisi, seperti suhu,tekanan, konsentrasi bahan-bahan lain dari larutan itu, dan pada komposisi pelarutnya (Lesdantina,2009). Pertukaran ion merupakan proses pertukaran kimia yaitu zat yang tidak dapat larut memisahkan ion bermuatan positif atau negative dari larutan elektrolit dan melepaskan ion bermuatan sejenis ke dalam larutan yang secara kimiawi jumlahnya sama. Proses pertukaran ion ini tidak menyebabkan perubahan struktur fisik dari resin penukar ion (Mustahiqul,2009). C. ALAT dan BAHAN 1. Alat-alat Praktikum a. Tabung reaksi b. Rak tabung reaksi c. Pipet tetes d. Alat sentrifugasi e. Hot plate f. Gelas kimia 250 ml 2. Bahan Praktikum a. Sampel kation (garam-garam nitrat) b. Larutan NaCl 1M c. Larutan NaOH 2M d. Larutan NH3 10 %
e. f. g. h. i.
larutan H2SO4 1 M larutan K2CrO4 5 % larutan HNO3 encer Aquades Air panas
D. SKEMA KERJA Ag+, Co2+, Pb2+, Fe3+, Al3+
+ NaCl Disentrifugasi
Endapan 1
Endapan
Filtrat b
+ H2O panas Disentrifugasi
Filtrat a:
+ NaOH berlebih Disentrifugasi
Endapan 5
Filtrat c:
2:
Diidentifikasi
+ K2CrO4 Disentrifugasi
+ H2SO4 Disentrifugasi
Endapan
Endapan
3
4
+ HNO3 + NH3 Disentrifugasi
Endapan 8
Diidentifikasi + NH3 Disentrifugasi
Endapan
Endapan
6
7
+ NH3 berlebih Disentrifugasi
Filtrat d:
+ HNO3 + NH3 Disentrifugasi
Endapan 9
E. HASIL PENGAMATAN
Sampel (warna larutan kuning)
+ NaCl 1M (warna kuning ada endapan) sentifugasi Endapan (1) (putih)
Filtrat (a)
(warna putih: AgCl(s), PbCl2(s))
(kuning)
+ air hangat
+NaOH
2M berlebih sentrifugasi sentifugasi Endapan(1a
Filtrat (1a) orange
)
Endapan(2
Filtrat(
)
b)
+ HNO3 dan NH3 berlebih identifikasi + K2CrO4
sentifugasi + H2SO4 Endapan (3) 3 +HNO
Endapan (1.b) HNO3
endapan (1.c)
coklat
Filtrat (c) bening +NH (kation Co2+) 3
+
(warna kuning (PbCrO4)
(warna putih (PbSO4)
kation Pb2+)
+NH3
+NH3
kation Pb2+)
(warna coklat muda) (warna orange/ Endapan (3.a)
Endapan(2.
(warna coklat(Fe(OH)3) a)
Endapan(
(larutan putih jernih (larutan putih endapan putih coklat) jernih, endapan kation Al3+) putih coklat kation: Al3+)
F. ANALISIS DATA sampel
+ NaCl Disentrifugasi
Endapan 1
Filtrat b 2+ Fe3+ + CoNaOH Al3+berlebih
+ H2O panas Disentrifugasi
Endapan 2
Endapan 3
diidentifikasi
+ K2CrO4 disentrifugasi
Disentrifugasi Filtrat c
Filtrat a
AgCl
Diidentifikasi
+ HNO3 + NH3 Disentrifugasi Endapan 6
+ H2SO4 disentrifugasi Endapan 4:
Endapan 7 Endapan 5
+ NH3 Disentrifugasi
2b)
Endapan 8
+ NH3 berlebih Disentrifugasi Filtrat d
+ HNO3 + NH3 Disentrifugasi
Endapan 9
G. PEMBAHASAN Analisis kation dilakukan dengan dua cara yaitu pemisahan dan identifikasi. Pemisahan dilakukan dengan cara mengendapkan suatu kelompok kation dari larutannya. Kelompok kation yang mengendap dipisahkan dari larutan dengan cara sentrifus dan menuangkan filtratnya ke tabung uji yang lain (dekantasi). Pada praktikum kali ini yang bertujuan untuk mengidentifikasi dan memisahkan kation dalam sampel. Praduga sementara sampel mengandung kation Fe3+, Co2+, Ag+, Pb2+, Al3+, Cr3+, Cu2+, Mn2+, Ni2+, dan Ba2+. Sampel tersebut ditambahkan dengan pelarut yang bisa mengendapkan. Langkah pertama yaitu larutan sampel ditambahkan dengan larutan NaCl. Pada saat ditambahkan terbentuk endapan, tetapi untuk lebih jelasnya dimasukkan ke dalam alat sentrifugasi. Sentrifugasi berfungsi untuk memisahkan endapan dari filtratnya. Sentrifugasi mempunyai kecepatan 25 ribu rpm (radius per menit). Setelah disentrifugasi, terdapat endapan berwarna putih di dasar tabung. Hal ini merupakan adanya endapan AgCl dan PbCl2 yang termasuk dalam golongan I. golongan I bisa mengendap jika ditambahkan HCl, golongan I terdiri dari Ag,Pb, dan Hg. Hg tidak termasuk ada dalam larutan sampel tersebut, karena Hg + jika ditambahkan HCl akan mengendap berwarna putih abu-abu. Supaya dapat dilakukan identifikasi, endapan yang sudah dipisahkan filtratnya, ditambahkan air panas. Hal ini dilakukan untuk meningkatkan kelarutan PbCl2, agar dapat terpisah sempurna dari AgCl. Saat
ditambahkan air panas, Pb larut, sedangkan AgCl tetap mengendap. Untuk menguji pasti adanya Pb setelah dipisah dari AgCl , larutan Pb2+ ditambah dengan K2CrO4 dan H2SO4. Sebelumnya Pb dibagi ke dua tabung. Tabung 1 ditambah larutan kalikum kromat, dan tabung 2 ditambah dengan larutan asam sulfat. Setelah kedua tabung disentrifugasi, hasil tabung yang ditambah kalium kromat menghasilkan endapan berwarna kuning, hal ini menandakan bahwa benar terdapat Pb2+, sedangkan pada tabung yang ditambahkan larutan asam sulfat menghasilkan endapan yang berwarna putih krem. Penambahan kedua larutan tersebut membuktikan benar adanya Pb2+. Terbentuknya endapan PbSO4 lebih sedikit dibandingkan dengan endapan PbCrO4, menandakan bahwa Pb2+ lebih reaktif terhadap anion CrO4- daripada SO42-. Selain itu pula nilai Ksp yang terdapat dalam PbCrO4 lebih kecil dibandingkan dengan nilai Ksp PbSO 4, oleh karena itu PbCrO4 lebih cepat mengendap dan endapan yang terbentuk lebih banyak. Pada proses identifikasi selanjutnya yaitu filtrate b yang telah dipisahkan dari endapan 1. Larutan yang semula kuning ditambahkan NaOH berlebih dan disentrifugasi, hasilnya membentuk endapan yang berwarna cokelat dan filtratnya berwarna kuning coklat. Filtrate yang dihasilkan dibagi menjadi 2 bagian dalam tabung. Tabung 1 ditambah dengan NH3 dan HNO3 untuk mengidentifikas. Hasilnya setelah disentrifugasi menghasilkan endapan berwarna putih, dan pada tabung yang kedua ditambah NH3 dan setelah disentrifugasi menghasilkan endapan yang berwarna putih juga. Terjadinya perubahan tersebut menandakan terbentuknya endapan Al(OH)3 yang berarti dalam sampel tersebut terdapat kation Al3+. Dalam proses pengidentifikasinya, Al3+ yang ditambahkan dengan NaOH berlebih akan menyebabkan terbentuknya ion kompleks [Al(OH)4]- akan bereaksi dengan NH4+ sehingga akan terbentuk endapan Al(OH)3, H2O,dan gas NH3 yang akan dibebaskan. Sedangkan pada penambahan NH3 untuk tabung dua akan terbentuk endapan Al(OH)3 dan NH3 pada suasana sedikit basa. Sementara itu endapan yang berwarna coklat menandakan terbentuknya Fe(OH)3 dan Co(OH)2. Untuk memisahkan Fe dengan Co ditambahkan NH3 berlebih, setelah disentrifugasi menghasilkan endapan dan filtrate. Filtrate yang dihasilkan berwarna biru bening, menandakan terbentuknya ion heksanaminakobalt(II) [Co(NH3)6]2+ yang menandakan adanya kation Co2+ dalam sampel. Sementara itu endapan yang terbentuk berwarna coklat muda tua, diidentifikasi lagi dengan menambahkan HNO3 dan NH3. Setelah disentrifugasi
terbentuk endapan coklat yang membuktikan adanya Fe(OH) 3, yang berarti dalam sampel tersebut terdapat adanya kation Fe3+. Hasil kali kelarutan Fe(OH)3 begitu kecil (3x10-38), sehingga terjadi pengendapan sempurna dengan adanya gara-garam ammonia. Semakin kecil hasil kali kelarutan suatu senyawa, maka semakin mudah senyawa tersebut mengendap. H. KESIMPULAN Berdasarkan percobaan yang telah dilakukan, dari hasil pengamatan didapatkan bahwadalam sampel larutan terdapat kation Ag+, Pb2+, Fe3+, Co2+, dan Al3+. Dimana Ag+ dan Pb2+ termasuk dalam golongan I yang ditandai dengan terbentuknya endapan putih setelah direaksikan dengan HCl. AgCl yang warna endapannya putih dan Pb 2+ yang diidentifikasi membentuk endapan putih (PbSO4) dan kuning (K2CrO4). Adapun terbentuknya filtrate kuning setelah direaksikan dengan NaOH berlebih terbentuk endapan putih Al(OH)3, setelah ditambah lagi dengan NH3 dan HNO3. Sedangkan terbentuknya endapan coklat menandakan adanya kation Co2+ dan Fe3+ dari [Co(NH3)6] dan Fe(OH)3.
