Universidad De Oriente Núcleo De Sucre Escuela De Ciencias Departamento De Química Laboratorio De Análisis Instrumental
Determinación de Hierro en un Complejo Multivitamínico
Prof. Daisy Fuentes REALIZADO POR:
Br.: Petrielli G., Miguel R. C.I. 20.064.391 Cumaná, Marzo de 2014
Datos Experimentales y Resultados Tabla # 1 – Datos de medida de longitud de onda, transmitancia y absorbancia para la determinación del máximo de absorción del complejo. Longitud de onda (nm) 420 430 440 450 460 470 480 490 500 501 502 503
% Transmitancia 33,31 28,99 25,98 23,56 20,92 18,21 16,85 16,40 15,45 15,35 15,23 15,10
Absorbancia 0,4774 0,5378 0,5853 0,6278 0,6794 0,7396 0,7734 0,7849 0,8110 0,8138 0,8173 0,8209
504
15,05
0,8224
505
14,94
0,8254
506 507 508 509 510 511
14,86 14,82 14,78 14,72 14,75 14,77
0,8278 0,8289 0,8301 0,8319 0,8312 0,8304
512 513 514 515 520 530 540 550 560 570 580 590 600
14,84 14,93 15,07 15,19 16,65 23,63 37,47 54,53 68,61 77,69 83,54 87,51 90,21
0,8285 0,8258 0,8229 0,8184 0,7786 0,6265 0,4263 0,2633 0,1636 0,1096 0,0781 0,0579 0,0447
Grafica # 1 – Representación gráfica de los datos de medidas de absorbancia de la solución patrón de Fe2+. 0,9 0,8 0,7 0,6 a 0,5 i c n a 0,4 b r o s 0,3 b A
0,2 0,1 0 400
450
500
550
600
650
Longitud de Onda (nm)
Tabla # 2 – Transmitancia de los patrones secundarios de Fe2+ con sus respectivas lecturas de absorbancia a 509nm. Solución 0 ml 1 ml 2 ml 5 ml 10 ml Blanco
% Transmitancia 96,89 81,94 66,39 37,92 14,73 98,11
Absorbancia 0,0137 0,0865 0,1779 0,4211 0,8319 0,0083
Tabla # 3 – Valores de transmitancia, absorbancia y masa inicial y obtenida para 509 nm del complejo multivitamínico (Pastilla). Nº
1 2
Masa de la pastilla (g) 1,0527 1,0605
Masa de la pastilla luego de filtrar (g) 0,1126 0,2066
% Tramitancia 75,59 71,80
Absorbancia (nm) 0,1216 0,1439
Masa de Hierro obtenida (mg) 5,409 6,496
Tabla # 4 – Concentraciones de los patrones secundarios de Fe 2+ con sus respectivas lecturas de absorbancia corregidas a 509nm. Volumen (ml) 0 1 2 5 10
Concentración (Ppm) 0,0000 0,4002 0,8004 2,0010 4,0020
Absorbancia Corregida 0,0054 0,0782 0,1696 0,4128 0,8236
Grafica # 2 – Curva de calibración de patrones secundarios de Fe 2+ a una longitud de onda de 509 nm.
0,9 0,8 0,7 0,6 a i c 0,5 n a b r 0,4 o s b A 0,3
0,2 0,1 0 0
0,5
1
1,5
2
2,5
3
3,5
4
4,5
Concentración (Ppm)
Tabla # 5 – Parámetros estadísticos calculados para los miligramos de Fe2+ encontrados en las pastillas del multivitamínico. Desviación Estándar 0,7686
% Coeficiente de variación 12,91
Media 5,9525
Anexos Determinación de la concentración de Fe en la solución patrón
MFe (NH4)2(SO4)2.6(H2O) = 392,19 g/mol MFe2+ = 55,85 g/mol mFe (NH4)2(SO4)2.6(H2O) = 0.2810 g
mFe 2
(0.2810 g )(55.85 g ) 0.04002 g (392.16 g )
(0.04002 g )(1000mg )
Conc. Fe 2
(1 g )(1 L)
40.02 ppm
Determinación de la concentración de Fe en las soluciones de los patrones secundarios
C AV A C BV B
=>
C A
C BV B V A
Para 5 ml de solución patrón:
Conc. Fe 2
(40.02 ppm)(5ml ) 2.0010 ppm (100ml )
Nota: De esta misma manera se realizó para las demás alícuotas. Realización de la curva patrón
Para este cálculo se restó el valor de absorbancia del blanco al resto de las otras concentraciones teniendo así la verdadera absorbancia del analito. Ejemplo: Para 2.0010 ppm la Abs. = 0,4211 – 0,0083 = 0,4128
Una vez obtenida todas las absorbancias y las concentraciones calculadas anteriormente se realiza la gráfica de Abs vs. Concentraciones. Mediante la recta graficada se obtuvo la siguiente ecuación:
y = 0,2052x + 0,0106
X
(0,1216) (0,0106) 0,5409 ppm 0,2052
Por diluciones se sabe que:
C AV A C BV B => C A
C BV B V A
En la 2º dilución
C A
(0,5409 ppm)(100mL) (10mL)
5,409 ppm
Cantidad de hierro
mg ( Fe)
5,409 ppm 100ml 0,5409mgFe 1000 ml
En la 1º dilución
mgFe
(0,5409mgFe)(100mL) (10mL)
5,409mgFe
Similarmente se hizo con la otra pastilla. Calculo de la media de las concentraciones de hierro en las pastillas
x
(5,409 6,496)mg 5,9525mg 2
x 5,9525mg Calculo de la desviación estándar absoluta
N
( xi x ) S
2
i 1
N 1
S 0,7686mg Calculo del porcentaje del coeficiente de variación
%CV
%CV
S x
x100%
0,7686 5,9525
%CV 12,91%
x100%
Discusión de los Resultados A través de la técnica de absorción molecular se realizó el estudio cuantitativo de hierro en una pastilla de un suplemento vitamínico adquirido en una Farmacia local. El Fe2+ no presenta absorción en el espectro visible, pero por medio de un complejo coloreado que forma con 1,10-Fenantrolina pudo ser medido por esta técnica a una longitud de onda de 509 nm, que fue registrada como la longitud de mayor absorción de este complejo, el cual se puede ver en el grafico 1. La curva de calibración de la absorbancia en función de la concentración de hierro (ppm) mostrada en el grafico 2 fue lineal para concentraciones comprendidas entre 0 y 4 ppm de hierro (II) con un buen coeficiente de correlación de 0,9999 (lo que indica que fueron muy poco los errores por medio del analista debido al buen ajuste de la gráfica), donde los valores calculado, aplicando una regresión lineal, para la pendiente y el punto de corte fueron de 0,2052 y 0,0106 ppm respectivamente. La cantidad de hierro en miligramos encontrada en las pastillas fue de 5,409 y 6,496 mg de hierro para cada muestra. Se determinó el coeficiente de variación (CV = 12,91%) en las 2 réplicas. La cantidad de hierro que teóricamente se reportaba en el medicamento fue de 10mg en cada tableta, al observar la tabla 5 se ve que el valor experimental de la media de las dos pastillas fue de 5,9525 mg. Al comparar estos valores se observa que el valor experimental esta 4 mg por debajo de la del valor comercial. Se puede decir que el método de análisis no fue el más adecuado, pudo ocurrir que existiesen interferencias en la matriz de la muestra que impidieron que las lecturas de absorbancia fueran óptimas. La discrepancia encontrada entre una muestra y otra puede ser atribuida a que pudo haberse perdido cierta cantidad del analito en el papel de filtro al momento de filtrar o por no hacer un buen lavado al mismo. También pudo ocurrir que quedo analito en los erlenmeyers la cual no fue bien transferida al balón cuando se estaba filtrando. Pudo haberse cometido un error por parte de los experimentadores al momento de pesar los reactivos o las muestras, así como también pudo ser el instrumento, espectrofotómetro, de medición la cual al momento de medir los porcentajes de transmitancia no daba el mismo valor, antes tomado, cuando se realizaba la misma medida por duplicado cometiéndose un error instrumental el cual más tarde arrojaría estos resultados discrepantes entre las muestras. Cabe destacar que para este método se obtiene una mayor sensibilidad a medida que el valor de la pendiente incrementa.
Conclusiones
Para que actúe la 1,10 fenantrolina sobre todo el hierro, la hidroquinona debe reducir cualquier presencia de hierro Fe3+ a Fe2+ formándose así el complejo.
El método no fue favorable debido a que el contenido teórico de Fe2+ es de 10 mg en una tableta del multivitamínico y el contenido promedio arrojado fue de 5,9525 mg en una tableta.
En la determinación de hierro en un complejo multivitamínico se cumplió la ley de Beer.
Bibliografía
1. Skoog. Holler. Nieman. Principios de análisis instrumental. Editorial Mc. Graw Hill
