“Universidad Nacional Mayor de San Marcos” Facultad de ingeniería geológica, minera, metalúrgica y geográfca E.A.P ingeniería metalúrgica
Laboratorio Análisis mineral cuantitativo Laboratorio : Determinación de hierro Profesora: Ing. Pilar Aviles Integrantes: Amador Venegas Luis Asenjo Marin Andre Davila merson !uaccho "llesca #odolfo $unior %urno: Ma&ana '()*+, -echa de entrega: *)/0)+/*1 23M4M)+/*1
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IN!"#U$$I"N
El hierro tiene una enorme importancia en la vida moderna. Cómo se podrían construir los aeroplanos todos los medios modernos de transportes y los innumerables dispositivos mecánicos en que se utiliza el hierro para su construcción, sin mencionar los tornillos y pernos y centenares de otras piezas corrientes en el uso diario. Es un elemento metálico, magnético, maleable y de color blanco plateado. El hierro es un elemento químico de número atómico ! situado en el grupo " de la tabla periódica de los elementos y es uno de los elementos de transición del sistema periódico. #u símbolo es $e. Este metal de transición es el cuarto elemento más abundante en la corteza terrestre, representando un %& y, entre los metales, sólo el aluminio es más abundante. 'gualmente es uno de los elementos más importantes del (niverso, y el núcleo de la )ierra está *ormado principalmente por hierro y níquel, generando al moverse un campo magnético. +a sido históricamente muy importante, y un periodo de la +istoria recibe el nombre de Edad de +ierro. El hierro es el metal más usado, con el -%& en peso de la producción mundial de metal. Es indispensable debido a su bao precio y dureza, especialmente en automóviles, barcos y componentes estructurales de edi*icios.
En la presente práctica de laboratorio, se tratará de determinar el contenido de hierro con la ayuda de granallas de este material y la solución ya obtenida en la practica de determinación del /inc.
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I.
OBJETIVO
Esta práctica tiene como obetivo la determinación de la presencia de hierro en una muestra mineral empleando una titilación redo0.
II.
ASPECTO TEORICO El hierro Es un metal maleable, tenaz, de color gris plateado y presenta propiedades magnéticas1 es *erromagnético a temperatura ambiente. #e encuentra en la naturaleza *ormando parte de numerosos minerales, entre ellos muchos ó0idos, y raramente se encuentra libre. 2ara obtener hierro en estado elemental, los ó0idos se reducen con carbono y luego es sometido a un proceso de a*ino para eliminar las impurezas presentes. $undamentalmente se emplea en la producción de aceros, consistentes en aleaciones de hierro con otros elementos, tanto metálicos como no metálicos, que con*ieren distintas propiedades al material. #e considera que una aleación de hierro es acero si contiene menos de un & de carbono1 si el porcentae es mayor, recibe el nombre de *undición. Es el elemento más pesado que se produce e0otérmicamente por *usión, y el más ligero que se produce a través de una *isión, debido a que su núcleo tiene la más alta energía de enlace por nucleón 3energía necesaria para separar del núcleo un neutrón o un protón41 por lo tanto, el núcleo más estable es el del hierro5%!. 2resenta di*erentes *ormas estructurales dependiendo de la temperatura6
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•
Hierro α: Es la que se encuentra a temeratura am!iente" #asta los $%% &'( El sistema cristalino es una red c)!ica centrada en el cuero y es *erromagn+tico(
•
Hierro ,: $%% &' - .1/ &'" tiene el mismo sistema cristalino que la α0 ero la temeratura de 'urie es de $$/ &'0 y asa a ser aramagn+tico(
•
Hierro : .1/ &' - 1// &'" resenta una red c)!ica centrada en las caras(
•
Hierro : 1// &' - 143. &'" vuelve a resentar una red c)!ica centrada en el cuero(
El #ierro es el metal más a!undante en la corte5a terrestre 67(28 en masa90 se encuentra en muc#as menas" algunas de las imortantes son: #ematita e2;30 siderita e';3
y magnetita
e3;(
El #ierro uro es un metal gris y no es articularmente duro0 es un elemento esencial en los sistemas vivos( El #ierro reacciona con el ácido clor#
e6s9
> 2H6ac9 -------- e6ac9 > H26g9
El ácido sul*úrico concentrado o0ida el metal a $e, pero el ácido nítrico concentrado lo 7pasiva8 mediante la *ormación de una *ina capa de $e 9:; en la super*icie del metal. (na de las reacciones meor conocidas del hierro es la *ormación de herrumbre.
+: 3verde4, $eCl 3amarillo4 y $e# 3negro4. En presencia de o0ígeno, los iones
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$e en disolución se o0idan rápidamente a iones $e, el ó0ido de hierro 3'''4 es ca*é roizo y el cloruro de hierro 3'''4 es ca*é negrusco.
PRECIPITACIÓN
El #idr=?ido de #ierro 6@@9 es relativamente solu!le 6As del orden de 1/
9 y no uede ser reciitado comletamente más que en
disoluci=n moderadamente alcalina( Por otra arte0 el #idro?ido de #ierro 6@@@9 es muy insolu!le 6As del orden 1/9 y se uede reciitar de *orma cuantitativa aun a H ara su searaci=n gravim+trica0 or tanto0 el #ierro de!e adotar en su totalidad la valencia >3 or o?idaci=n del #ierro 6@@9 que uede e?istir en las muestras con ácido n
B
causa
de su
solu!ilidad e?tremadamente
equeCa0
la
so!resaturaci=n relativa del #idro?ido de #ierro 6@@@9 durante la reciitaci=n es muy alta 6e?ceto cuando se reciita en disoluci=n #omog+nea9 y el reciitado es un coloide Doculado muy a ro=sito ara que quede contaminado de iones a!sor!idos(
Normalmente la disoluci=n ácida que contiene el #ierro 6@@@9 diluido se calienta casi a e!ullici=n y luego se aCade #idr=?ido am=niaco 1:1 #asta que0 desu+s de una en+rgica agitaci=n0 los vaores #uelan un oco a amoniaco(
SUS%N$I%S &U' IN'!FI'!'N
;tros cationes reciitan en las mismas condiciones que el #ierro y algunas sustancias imiden la reciitaci=n del #ierro( Universidad Nacional Mayor de San Marcos
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1( os cationes que acomaCan usualmente al #ierro y que reciitan tam!i+n en *orma de =?idos #idratados son aluminio0 cromo 6@@@90 titanio 6@F9 y manganeso( 2( El orto*os*ato *orma eP; insolu!le0 que uede quedar como tal en el reciitado calcinado( 3( os iones Duoruro y iro*os*ato *orman con #ierro 6@@@9 comleGos como: e7 y eP2;$ 0 que no dan reciitado de #idr=?ido de #ierro 6@@@9( ( os comuestos orgánicos #idro?ilados0 esecialmente tartrato0 citrato0 glicerina y a5ucares0 originan comleGos esta!les con #ierro 6@@@90 que imiden tam!i+n la *ormaci=n de #idr=?ido de #ierro 6@@@9( Por esto de!e destruirse la materia organica en la muestra original or calcinaci=n o or o?idaci=n or v
III(
)!"$'#IMI'N" '*)'!IM'N%+ !'%$I-"S.
1( Materiales: •
Fasos reciitados
•
alan5a anal
•
Planc#a
•
Matraces graduados
•
'uc#arilla
•
Pieta
2( Ieactivos: •
Jcido clor#
•
Jcido clor#
•
Bcido n
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•
Hidr=?ido de amonio (a(
•
Bgua o?igenada al 38
•
Plomo granulado
•
'loruro de Bmonio
•
Solucion e?tractiva
•
Soluci=n de dicromato de otasio aro?( /(/4N
•
ierro metalico ..(..8
/( )rocedimientos reali0ados en el la1oratorio.
5
En la práctica anterior de la determinación de /n, guardamos los matraces para esta práctica los cuales contenían solución.
-
B estas les agregamos una cuc#arada de granallas de lomo que aro?( será 1/gr de este mineral(
-
uego las llevamos a lanc#a y eseramos que esta #ierva #asta comletar reducci=n de cloruro *+rrico(
-
Esta en un rinciio era amarilla y a#ora se tornara incolora( Esta la deGamos un aro?( de media #ora(
K -
B#ora terminado este tiemo retiramos los matraces y deGamos que en*rie #asta contacto con la mano(
-
B#ora aCadimos agua #asta diluir a 24/ml o 3//ml y asamos a en*riar en !aCo maria0 ya acumulada de agua(
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-
Una ve5 en*riado los matraces0 asamos la soluci=n a un vaso de 4//ml y lavamos 2 veces las granallas con aro?( 4/ml de agua(
-
B#ora adicionamos 2/ml aro?( de soluci=n e?tractiva y aCadimos 7 a % gotas de indicador de di*elina sul*anato ácido sal de !ario y valoramos con soluci=n de dicromato de otasio #asta viraGe de incoloro a violeta(
-
Para #allar la determinaci=n del #ierro usamos el siguiente cálculo:
8e
L
? 1// Peso de muestra
2este 3eso de muestra es el 3eso de la muestra de la 3ractica de la determinación del 3lomo(
-
Nos *alta el *actor #ierro as< que rocedemos a #allarlo(
-
Para el *actor #ierro el otro gruo reali5o el eso de tri=?ido *+rrico(
-
'olocaron los esos en los matraces de 3//ml y aCadieron /ml de ácido clor#
-( levaron a lanc#a #asta que esta comlete disoluci=n(
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-
Procedieron a retirar y deGar en*riar #asta contacto con la mano(
-
iluyeron agua #asta 14/ml( y rocedieron en aCadir las granallas de lomo(
- uego la llevaron a lanc#a y eseraron que esta #ierva #asta comletar reducci=n de cloruro *+rrico(
-
Esta en un rinciio era amarilla y a#ora se tornara incolora(
-
Ietiraron los matraces y deGaron que en*rie #asta contacto con la mano(
-
BCadieron agua #asta diluir a 24/ml y asaron a en*riar en !aCo maria con la ayuda de los !om!eros de agua(
-
Una ves en*riado los matraces0 asaron la soluci=n a un vaso de 4//ml y lavaron 2 veces las granallas con aro?( 4/ml de agua(
-
Bdicionaron 2/ml aro?( de soluci=n e?tractiva y aCadieron 7 gotas de indicador de di*elina sul*anato ácido sal de !ario y valoraron con soluci=n de dicromato de otasio #asta viraGe de incoloro a violeta(
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-
B#ora rocedemos a reali5ar los cálculos ara el *actor #ierro:
Factor
L
-olgastado#icromato
#atos. )ure0a. 44(445 )(M( de Fe6"/ . 789 gr:mol )(% Fe. ;8 gr:mol
Peso
Fol( Oastado de icromato de otasio6ml9
6gr9 /(/47%
No tomamos este estándar or error del
1 Estándar
/(1//3
alumno 27($/
2 Estándar
/(1/24
27(4/
Estándar
3
Estándar 2:
actor e L 0.1003 gr Fe 2 O 3 x
1 mol Fe 2 O 3 160 gr Fe 2 O 3
x
2 mol
56 gr Fe Fe x 1 mol Fe 2 O 3 1 mol Fe
26.70 ml
x 99.99 / 100
actor e L 2(3%.? 1/ -3 grmol Estándar 3: Universidad Nacional Mayor de San Marcos
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actor e L 0.1025 gr Fe 2 O 3 x
1 mol Fe 2 O 3 160 gr Fe 2 O 3
x
2 mol Fe 1 mol Fe 2 O 3
x
26.70 ml
gr Fe 1 mol Fe
56
x 99.99 / 100
actor e L 2(7/ ? 1/-3 grmol Estándar promedio L 2(24 ? 1/-3
#eterminación del =ierro 8e
? 1//
L
Peso de muestra Peso de muestra /(... /(4/1. /(4// /(4/12
Bmador BsenGo avila Huacc#o
Fol( Oastado 6ml9 12(4 11(7 11($ 11($
'ste 3eso de muestra es el 3eso de la muestra de la 3ractica de la determinación del 3lomo(
%mador. −3
11.5 ml x 2.425 x 10
5 Fe >
0.4999
gr x 100 ml
gr
5Fe > 8(985
%sen?o.
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−3
11.6 ml x 2.425 x 10
5 Fe >
gr x 100 ml
0.5019 gr
5Fe > ;(895
#avila. −3
11.7 ml x 2.425 x 10
5 Fe >
gr x 100 ml
0. 5004 gr
5Fe > ;(8@5
=uacc
11.7 ml x 2.425 x 10
5 Fe >
gr x 100 ml
0.5012 gr
5Fe > ;(885
IV.
CONC$%SIONES En la práctica se determinó por titulación, la concentración de hierro en una solución. Una vez llevado a cabo el procedimiento indicado procede hacer la valoración que realizaremos dos veces para mayor seguridad al poder hacer la media de los datos obtenidos.
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De hecho, cuando el dicromato proveniente de la bureta reacciona con el hierro (II o!idándolo en hierro (III, este se trans"orma en cromato cediendo sus átomos de o!igeno en el medio (la disolución que valoramos. Es en este aspecto en el que los ácidos, los protones (#$ de los ácidos %uegan un papel "undamental en la valoración. &s' mismo, estos protones por una parte reaccionarán con los átomos de o!igeno provenientes del bicromato "ormando molculas de agua y por otro lado, y el más importante, reaccionando con los átomos de o!igeno, estos protones marcan el sentido )nico de la reacción de valoración (de reactivos a productos, impidiendo que los * presentes en el medio reaccionen de nuevo con el cromato creando dicromato nuevamente y "alseando as' nuestra valoración. En e"ecto, el punto de equivalencia en el que podemos aplicar la "órmula vista anteriormente es el momento en el que, habiendo reaccionado todos los átomos de hierro (II de la disolución con el dicromato, ste ultimo, al no reaccionar con ninguno de los otros componentes (hierro(III o ácido reacciona con la di"enilamina, haciendo virar la disolución al violeta y marcando el punto de equivalencia de la valoración en que el n)mero de moles de dicromato a+adidos a la disolución han reaccionado con todos los moles de hierro(II presentes en sta al principio de la valoración
-(
•
!'$"M'N#%$I"N'S
Al momento de titular debe de hacerse con cuidado y no pasarse de gotas para tener el cambio de color con e0actitud.
•
Al momento de valorar la solución para obtener el *actor de hierro, se debe hacer en *orma lenta para tener una buena presición.
•
Cuando se lleva a la plancha tener su trapo para baar el matraz o trasladarlo.
•
Una ve5 reali5ado el e?erimento deGar limio los matraces y vasos que se utili5o0 además el sitio donde se tra!aGo(
•
•
Estar atento a las indicaciones de la pro*esora.
Qener cuidado en la maniulaci=n de los vasos cuando estos se encuentran calientes
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VI.
C%ESTIONARIO B. Dué *unción tiene la adición de granallas de plomo
2ara la titulación del +ierro con @icromato de potasio es indispensable que el hierro se encuentre en estado de ion $e3''4 o $e ==. 2ara esto se reduce el hierro con el plomo según la ecuación
$e=9=2b=
$e= =2b=;
. Cómo reconoce que todo el $e =9 a pasado a $e = #e aFade a la disolución precedente de la etapa 9 disolución valorante 3+#: ;, +92:; y Gn#:;4 y la mezcla obtenida se valora con permanganato hasta aparición de una tonalidad rosa persistente. El ácido sul*úrico proporciona el ion hidrógeno necesario para asegurar la reducción del permanganato a manganeso 3''46 si la acidez es demasiado baa tiene lugar una reducción parcial a GH: sises demasiado elevada aumenta la posibilidad de o0idación del ion cloruro y el punto *inal puede no ser neto. El ácido *os*órico complea el hierro 3'''4 originando $e32:;455, lo cual permite la observación del punto *inal.
el
potencial
de
este
sistema,
una
elevada
concentración
de
manganeso3''4puede actuar trans*ormándolos estados de o0idación mas elevados
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del manganeso en manganeso3''4, que o0ida al hierro 3''4 con presencia sobre el ion cloruro
3(-R u+ *unci=n tiene la adici=n de soluci=n e?tractivaT
Qiene como *unci=n que el indicador del unto aro?( de titulaci=n es decir nos de la cantidad de titulante adecuado( 'uando al momento de titular nos indica la cantidad adecuada de titulante esto es ara la a!sorci=n de iones de e *ormando comuesto con la soluci=n e?tractiva que se uede o!servar or el indicador ara o!servar el nuevo comuesto de #ierro *ormado(
;. @iga que tipo de volumetría se emplea en esta determinación. Es una volumetría redo0
4( Ru+ otros reductores se ueden utili5ar además de las granallas de lomoT Se uede utili5ar el estaCo y el cerio como reductores ara el #ierro:
a9 2e>3 > Sn2> ---- 2e2> > Sn>
!9 e>3 > 'e3> ----
e>2 > 'e>
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