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QUÍMICA ANALÍTICA
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EL PROCESO ANALÍTICO Es el proceso que señala las estrategias a seguir para resolver un problema de análisis
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Etapas del Proceso Analítico
Operaciones básicas de análisis
Sea cualesquiera el método elegido, casi siempre se requieren unas operaciones comunes y básicas de análisis: 1 Toma de muestra 2 Tratamiento previo de la muestra 3. Determinación (identificación o cuantificación analito) 4. Interpretación estadística de resultados QUÍMICA ANALÍTICA
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Muestra Para que un análisis proporcione información importante, debe tomarse en una muestra cuya composición sea representativa de todo el material de donde se tomó
Esto obliga a:
- Procedimiento de muestreo - Conservación de la muestra - Transporte de la muestra
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el resultado analítico nunca es mejor que la muestra en la que se basa. Es necesario controlar el muestreo así como cualquier otra parte del trabajo analítico.
IMPORTANCIA:
INFERIR PROPIEDADES DEL UNIVERSO.
UNIVERSO (OBJETO)
? EXTRAER MUESTRA REPRESENTATIVA.
Casi siempre son precisas técnicas estadísticas
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OBJETIVOS DEL MUESTREO
COLECCIONAR UNA PARTE DEL UNIVERSO SUFICIENTE Y SIGNIFICATIVA PARA OBTENER: •
•
•
DESCRIPCION GLOBAL DEL PROBLEMA DESCRIPCION DETALLADA EN ESPACIO O TIEMPO. CONTROL DE LA MUESTRA
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DEFINICION DE MUESTRA
•
-parte representativa del objeto a ser analizado. - parte del objeto seleccionado de forma tal que posea las propiedades deseadas del mismo. Criterios adicionales: dimensiones adecuadas para análisis. mantener las propiedades en el tiempo o cambiar en una forma predecible.
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TIPOS DE MUESTRA
HOMOGENEA
HETEROGENEA
DISCRETA
LIQUIDOS Y GASES BIEN MEZCLADOS.
SUSPENSIONES, ROCAS, SUELOS
CONTINUA
FLUIDOS CON GRADIENTES.
¡La toma de muestra está condicionada al tipo de objeto!
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TECNICAS DE MUESTREO
SIMPLE: se toman decisiones basadas en una única muestra, la
•
extracción de la muestra no presenta dificultades.
DOBLE: se extrae una muestra y en función de los resultados se
•
puede extraer una segunda, para poblaciones grandes.
MULTIPLE: puede ser necesario en función de los resultados
•
extraer un número, previamente definido, de muestras. Una vez seleccionada la muestra esta se almacena
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ALMACENAMIENTO DE MUESTRAS
Está sometido a los siguientes riesgos: ALTERACIONES DE LA MUESTRA:
•
DESHIDRATACION HIDRATACION OXIDACION EVAPORACION CONTAMINACION
Una vez tomada y almacenada se debe procurar: ENVASE ADECUADO (PREVENCION DE LA ATMOSFERA) ETIQUETADO CORRECTO
ALMACENAMIENTO DE MUESTRAS
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Operaciones básicas de análisis Sea cualesquiera el método elegido, casi siempre se requieren unas operaciones comunes y básicas de análisis: 1 Toma de muestra 2 Tratamiento previo de la muestra 3. Determinación (identificación o cuantificación analito) 4. Interpretación estadística de resultados
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Preparación y tratamiento de la muestra La muestra necesita algún tipo de tratamiento (sufre cambios físicos), con el fin de: *Preparar la muestra en la forma, tamaño y concentración adecuada del analito(s) más conforme al método (técnica) seleccionado *Eliminar interferencias matriciales
Esto requiere que: *No se habrá de producir pérdida de analito(s) (máxima recuperación) * Se eliminen en algunos casos interferencias matriciales (mayor selectividad) *No se introduzcan nuevas interferencias (contaminación cruzada) *la concentración del analito se ajuste al intervalo de concentraciones optimas del método seleccionado. (dilución o preconcentración)
¡ Al final se requieren soluciones de compromiso!
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OBJETIVOS A ALCANZAR Preparación de la muestra
Enriquecimiento del analito Separación del (Preconcentración analito o de las del mismo) interferencia Descomposición de la matriz Reacciones para separación de los componentes Combinación de métodos
Conversión del analito a una forma determinable
Tipos de tratamientos más frecuentes Disolución simple con disolventes o asistida (ultrasonidos) Digestión (ataque) simple ácida, alcalina, oxidante..etc o asistida por calentamiento en microondas. Vaporización Atomización Ionización Extracción con disolventes Con este tratamiento se consigue a veces: a) Separar interferencias b) Preconcentrar el analito c) Dilución de la muestra, (disminuir el efecto de las interferencias en la señal del analito).
Operaciones básicas de análisis Sea cualesquiera el método elegido, casi siempre se requieren unas operaciones comunes y básicas de análisis: 1 Toma de muestra 2 Tratamiento previo de la muestra 3. Determinación (identificación o cuantificación analito) 4. Interpretación estadística de resultados
Etapa de determinación (medida) Una vez seleccionada la muestra más adecuada y tratada convenientemente se procede a la determinación (identificación) del analito(s) Existen diversas formas de medir o cuantificar: Métodos Químicos: volumétricos, gravimétricos.. Métodos Instrumentales: espectroscópicos, electroquímicos.. Todos los métodos ofrecen características diferenciadas, por lo que es preciso su selección en función de su sensibilidad y selectividad requeridas en el problema de análisis. !No existen métodos ideales que sirvan para cuantificar siempre cualquier tipo de analito en cualesquier tipo de muestra¡
Métodos, Protocolos y Validaciones Método Estándar: Expresa un procedimiento de análisis que incluye los pasos secuenciales (etapas) y técnicas a utilizar en el análisis de muestras específicas y que viene recogido por la normativa de organismos y agencias nacionales e internacionales, competentes en el tema. Si es de cumplimiento obligado, recibe el nombre de protocolo. Cualquier diseño de métodos alternativos, requiere una validación comparativa de los resultados obtenidos en el nuevo método con el de otros métodos estándar. Por lo general se requieren muestras estándar (composición fija, conocida y estable)
La señal o medida debe de interpretarse de acuerdo con la relación de la misma con la concentración de analito: S = f(C) Los resultados numéricos siempre son objeto de un análisis estadístico, que tiene por objeto evaluar la calidad del análisis en términos de precisión y exactitud del método. En los métodos químicos los cálculos siempre son estequiométricos y requieren mas de una medida.
¡Si el método no responde a la exactitud y precisión requeridas, se requiere diseñar otro nuevo!
